CN107561098A - 一种用于软x射线近边吸收谱测量的原位标样系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于软X射线近边吸收谱测量的原位标样系统，包括：一真空腔体，X射线从所述真空腔体的一端沿中轴线进入；通过一柔性管材在所述真空腔体的上方与所述真空腔体连接的二维位移台；与所述二维位移台连接并在所述柔性管材中竖直向下延伸的支杆，所述支杆上通过一导电基片固定有多种标准样品，所述标准样品在X射线的照射下产生电流；以及用于测量所述电流的测量装置。本发明提供了一种可以原位集成标准样品，因此得以快速高效测量标准样品，并且实现标准样品和实验样品吸收谱的同时测量，具有大幅提高的工作效率以及高可信度的用于软X射线近边吸收谱测量的原位标样系统。
Description
技术领域
本发明涉及一种软X射线近边吸收谱测量装置，更具体地涉及一种用于软X射线近边吸收谱测量的原位标样系统。
背景技术
上海同步辐射装置(SSRF)是我国目前唯一的一座第三代同步辐射光源，而其中BL08U线站是唯一可以做软X射线近边吸收谱的光束线，光束线具有能量可调、光通量高、能量分辨率高和X光偏振态可调等优点。利用上海光源的软X射线实验站测量近边吸收谱，是很多科学实验必须的手段。
在测量近边吸收谱时，因为空气对软x射线有很强的吸收，实验必须在真空中进行，每次换不同的样品，抽放真空的时间超过半小时。在实验中，对于不同的元素或同一元素的不同价态，常需要测量标准样品进行能量定标和比对，每次测量标准样品，都会额外消耗时间，如能在真空内集成多种标准样品，则能提高实验效率。
更主要的是，测量吸收谱时，X射线的能量需要在一个范围内连续变化(例如，测量Fe的吸收谱时，X射线的能量需要在700eV到730eV之间变化)，而X射线的本底是不断变化的，色散X光形成连续光谱的单色仪的机械运动重复性也是有限的，前后两次分别采集标样和实验样品的吸收谱，其X射线的通量、能量定标等都会有或多或少的差别，如果前后分别测量标准样品和实验样品，那么实验样品的吸收谱上如果有一些细小的差异，很难分辨是由于样品本身的原因还是X射线的原因造成。因此，如果想得到令人信服的实验数据，需要用同一束光同时测量标准样品和实验样品。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于软X射线近边吸收谱测量的原位标样系统，从而解决现有的软X射线吸收谱测量系统缺乏原位集成的标准样品，导致无法快速高效地测量标准样品，并且也无法同时测量标准样品和实验样品，造成实验效率较低以及实验结果可信度不高的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
提供一种用于软X射线近边吸收谱测量的原位标样系统，所述系统包括：一真空腔体，X射线从所述真空腔体的一端沿中轴线进入；通过一柔性管材在所述真空腔体的上方与所述真空腔体连接的二维位移台，所述柔性管材与真空腔体连通；与所述二维位移台连接并在所述柔性管材中竖直向下延伸的支杆，所述支杆上通过一导电基片固定有多种标准样品，所述标准样品在X射线的照射下产生电流；以及用于测量所述电流的测量装置。
所述多种标准样品在所述导电基片上自上而下依次排列。
通过控制所述二维位移台分别实现所述支杆连同标准样品的上、下移动和左、右移动，即可实现不同标准样品之间的切换以及标准样品和实验样品的同时测量。
所述实验样品设置于所述真空腔体内并与所述X射线的传播方向相对的一端。
所述系统还包括自所述真空腔体的壁部向外延伸并与所述真空腔体成一定角度的观察窗。
所述系统还包括自所述真空腔体的壁部向外延伸并与所述真空腔体成一定角度的照明灯。
所述标准样品上产生的电流通过与所述导电基片连接的真空导线导出。
所述实验样品上产生的电流也通过真空导线导出。
用于测量所述电流的测量装置是皮安计。
优选地，所述导电基片上标准样品的最下端设置钇铝石榴石。
可选地，所述柔性管材是真空波纹管。
优选地，所述支杆和导电基片之间通过陶瓷片绝缘。
根据本发明提供的上述原位标样系统，其工作原理为：通过对二维位移台的操作，实现多种标准样品在真空腔体中的上、下移动和左、右移动，进而实现不同标准样品之间的切换以及标准样品和实验样品的同时测量，因此得以快速高效地测量标准样品，并且可以同时测量标准样品和实验样品的吸收谱，得到精确的可以对比标准样品的实验数据。
总之，本发明提供了一种可以原位集成标准样品，因此得以快速高效测量标准样品，并且实现标准样品和实验样品吸收谱的同时测量，具有大幅提高的工作效率以及高可信度的用于软X射线近边吸收谱测量的原位标样系统。
附图说明
图1是根据本发明的一个优选实施例的原位标样系统的立体结构视图；
图2是如图1所示的原位标样系统的透视图。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述，使能更好地理解本发明的功能、特点。
如图1～图2所示，是根据本发明的一个优选实施例的原位标样系统，可用于软X射线近边吸收谱的测量。该系统主要包括：真空腔体1，二维位移台2，真空波纹管3，支杆4，导电基片5，电流测量装置等。
其中，真空腔体1大致为圆柱体形，内部抽真空，X射线沿真空腔体1的中轴线从一端射入；二维位移台2通过一柔性管材，比如真空波纹管3，在真空腔体1的上方与真空腔体连接。其中，真空波纹管是真空技术中通用的部件，可以隔绝大气和真空，同时可以伸缩和弯曲。支杆4与二维位移台2连接并在真空波纹管3内竖直向下延伸，该支杆4上通过导电基片5固定多种标准样品6，以便于标准样品6伸入真空腔体1中，标准样品6在X射线的照射下产生电流，继而通过导电基片5导出，最后通过电流测量装置(图未示出)测量。
根据本发明，导电基片5的材料选用导电性好的硬质材料即可，比如，铜片，也可以是其他任何合适的材料。如图2所示，该导电基片5可选地为长条形。
根据该优选实施例，如图2所示，多种标准样品6在导电基片5上自上而下依次排列，可选地通过导电胶(比如导电碳胶或导电铜胶)粘结在导电基片5上。根据本发明的一个优选实施例，标准样品均选用尺寸为5mm×5mm×3mm的金属氧化物陶瓷片，其理由是选择多晶陶瓷样品而不选用单晶样品可避免信号出现择优取向。但是应当理解的是，该尺寸仅作为举例说明而非限制。
根据本发明，通过控制二维位移台2即可分别实现支杆4连同标准样品6的上、下移动和左、右移动，具体地，可分别通过上下移动控制柄21以及左右移动控制柄22手动调节实现，详细说明如下：
当二维位移台2上下移动时，由于多种标准样品6在导电基片5上自上而下依次排列，X射线就会照射到不同的样品上，实现不同标准样品6之间的切换使用；当二维位移台2左右移动时，支杆4带动标准样品6一起左右移动，当标准样品6只挡住一半的X射线时，即同一束X射线一半照射在标准样品6上，另一半继续向前传播，即可照射到设置在真空腔体1中另一端的实验样品7上(如图2中箭头所示)，也就是说通过二维位移台2的左右移动可使X射线全部、部分或完全不照射到标准样品6上，特别是可用标准样品半切X射线，实现标准样品6和实验样品7的同时测量。
根据该优选实施例，该系统还包括自真空腔体1的壁部向外延伸并与真空腔体1成一定角度(比如45度)的观察窗8，便于观测样品。此外，为了便于观测样品，还设有同样自真空腔体1的壁部向外延伸并与真空腔体1成一定角度的照明灯9。
根据该优选实施例，导电基片5上标准样品6的最下端还设置钇铝石榴石12(YAG晶体)，X射线照射在该钇铝石榴石上会发出绿色的荧光，通过观察窗8观察荧光，即可推断标准样品6是否移动到合适的位置。
根据该优选实施例，导电基片5上的电流信号通过真空导线10导出，如图2所示，真空导线10的一端与导电基片5连接，另一端与BNC法兰11连接以导出电流信号。其中，BNC法兰是一种在真空技术中通用的用于引出信号的法兰。由于电流信号很弱，一般用皮安计测量。
同理，实验样品7通过X射线照射而产生的电流信号也通过真空导线自BNC法兰11导出，并用皮安计测量。
根据该优选实施例，支杆4和导电基片5之间还通过陶瓷片绝缘，从而保证标准样品6和真空腔体1之间不短路。
根据本发明提供的上述原位标样系统，不仅能快速高效地测量标准样品，并且能同时测量标准样品和实验样品的吸收谱，得到精确的可以对比标准样品的实验数据。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。
Claims (10)
1.一种用于软X射线近边吸收谱测量的原位标样系统，其特征在于，所述系统包括：
一真空腔体，X射线从所述真空腔体的一端沿中轴线进入；
通过一柔性管材在所述真空腔体的上方与所述真空腔体连接的二维位移台，所述柔性管材与真空腔体连通；
与所述二维位移台连接并在所述柔性管材中竖直向下延伸的支杆，所述支杆上通过一导电基片固定有多种标准样品，所述标准样品在X射线的照射下产生电流；以及
用于测量所述电流的测量装置。
2.根据权利要求1所述的原位标样系统，其特征在于，所述多种标准样品在所述导电基片上自上而下依次排列。
3.根据权利要求1所述的原位标样系统，其特征在于，通过控制所述二维位移台分别实现所述支杆连同标准样品的上、下移动和左、右移动，即可实现不同标准样品之间的切换以及标准样品和实验样品的同时测量。
4.根据权利要求3所述的原位标样系统，其特征在于，所述实验样品设置于所述真空腔体内并与所述X射线的传播方向相对的一端。
5.根据权利要求1所述的原位标样系统，其特征在于，所述系统还包括自所述真空腔体的壁部向外延伸并与所述真空腔体成一定角度的观察窗。
6.根据权利要求1所述的原位标样系统，其特征在于，所述标准样品上产生的电流通过与所述导电基片连接的真空导线导出。
7.根据权利要求1所述的原位标样系统，其特征在于，用于测量所述电流的测量装置是皮安计。
8.根据权利要求2所述的原位标样系统，其特征在于，所述导电基片上标准样品的最下端设置钇铝石榴石。
9.根据权利要求1所述的原位标样系统，其特征在于，所述柔性管材是真空波纹管。
10.根据权利要求1所述的原位标样系统，其特征在于，所述支杆和导电基片之间通过陶瓷片绝缘。
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