JP2002310959A

JP2002310959A - 電子線分析装置

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Publication number: JP2002310959A
Application number: JP2001117011A
Authority: JP
Inventors: Shigehiro Mitamura; 茂宏三田村; Koji Hayashi; 広司林
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2001-04-16
Filing date: 2001-04-16
Publication date: 2002-10-23

Abstract

(57)【要約】【課題】バルク試料を３次元分析する。【解決手段】分析室３の内部には試料Ｓに照射するため
の電子ビームＢを発生する電子線照射部４や試料から発
生するＸ線Ｒを分光して検出するＸ線分光検出部５、試
料から発生する電子Ｅを検出する電子検出部６などを備
えている。また、試料に電子ビームが照射される分析位
置Ｐ１の近傍にはグロー放電部８が配設されており、エ
ッチング位置Ｐ２とされている。この二つの位置の間で
試料Ｓを移動させるための試料ステージ７が設けられて
いる。Ｐ２で試料表面をエッチングした後にＰ１で面分
析することを繰り返すことによって試料の立体的な情報
分布を得るための３次元分析を行うことができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子線を試料に照
射して、この試料から放射される信号に基づいて試料表
面の分析を行う電子線分析装置に関する。電子線分析装
置としては二次電子顕微鏡（ＳＥＭ）や電子線マイクロ
アナライザ（ＥＰＭＡ）、オージェ電子分析装置（ＡＥ
Ｓ）、反射形高エネルギー電子線回折装置（ＲＨＥＥ
Ｄ）、低エネルギー電子線回折装置（ＬＥＥＤ）などが
含まれる。特に、細く絞られた電子ビームを試料表面上
で走査して試料表面の２次元的な分析すなわち面分析を
行うことのできる装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】例えば、電子線分析装置の一種であるＥ
ＰＭＡでは、電子銃から発生した電子ビームを１kV程度
から数十kVの電圧で加速すると共に電磁レンズなどで細
く絞って試料表面に照射する。このとき試料からは試料
に含まれる元素に応じて特性Ｘ線や反射電子、二次電子
などが発生し、この各種の信号を検出しデータ処理を施
すことによって、試料に含まれる元素の種類や含まれる
濃度、化合形態や結晶状態などさまざまな情報を得るこ
とができる。

【０００３】このような電子線分析装置では、通常、電
子ビームの進行方向を曲げるための偏向装置を備えてお
り、電子ビームを試料表面上で２次元的に走査すること
によって特定のある元素が試料表面上でどのように分布
しているかなどを知ることができる。このようなデータ
取得の手法は面分析と呼ばれており、電子線分析装置の
重要な機能の一つとなっている。例えば、ある元素の特
性Ｘ線を検出するように装置に付属しているＸ線分光器
を設定しておき、試料に照射される電子ビームの走査に
同期しながら表示装置であるＣＲＴに特性Ｘ線の検出強
度を輝度として表示すれば、その元素の２次元的な分布
の様子がＣＲＴ上に明暗画像や色分け画像として表示さ
れる。

【０００４】また、面分析は電子ビームを走査する方法
だけでなく、電子ビームは固定しておき試料を２次元的
に動かすことによって電子ビームの照射点を移動させる
ことによっても実行することができる。試料からの信号
すなわち分光された特性Ｘ線強度などを検出して制御装
置内のメモリに記憶しながら試料ステージによって試料
を２次元的に動かしていく。試料ステージの動きに伴っ
て電子ビームの照射される試料上の位置は次々に移り変
わっていくから、試料ステージの駆動量と検出された信
号の大きさを対応させて表示装置に表示すれば試料表面
上の信号分布を２次元的な図として表示することができ
る。

【０００５】このような試料ステージを走査する方法は
比較的大きな面積の面分析を行うときに適しており、前
述の電子ビームを走査する方法は小さな面積をリアルタ
イム的に面分析することに適している。およその例をあ
げると、電子ビームを走査する方法では分析できる面積
はせいぜい１ｍｍ角程度の大きさが限度であるのに対
し、試料ステージを走査する方法では数ｍｍ角の大きさ
から最大では数十ｍｍ角程度の大きさの面分析も可能で
ある。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】電子線分析装置は、試
料に照射される電子と試料に含まれる原子との相互作用
によって発生する信号を検出するものであるから、分析
される領域は試料内部への深さ方向では面分析で分析さ
れる面積と比較して非常に小さいものとなる。例えば、
ＥＰＭＡにおけるＸ線分析では分析深さは通常１〜１０
μｍ程度と言われており、面分析で分析される１ｍｍ角
から数ｍｍ角オーダーの面積とは比較にならないくらい
小さな値である。すなわち、従来の電子線分析装置で
は、分析対象をバルク試料としてみると試料表面の元素
分布などを測定しているだけであり、バルク試料の一部
の断面を分析しているにすぎないものであった。

【０００７】一般的に、試料表面を分析するに当たって
試料の深さ方向についても元素分布などのデータを取得
したいという要求は存在しており、一部の複合表面分析
装置においては試料表面をエッチングするためのイオン
銃を備えるようにしてイオンエッチングしながら表面を
分析することが行われていた。しかしイオン銃によるエ
ッチングは極表面にある原子の層を少しづつ削っていく
というイメージに近いものであって、極めて小さいエッ
チング速度しか得られないものであった。２次元的な面
分析が行える電子線分析装置において、数μｍ程度の領
域を削りながら面分析を続行できる機構は実用化されて
おらず、バルク試料において比較的大きな深さ方向のデ
ータを含む３次元的分析を実現する手段が待たれてい
た。

【０００８】また、試料最表面には汚れや酸化物などが
付着している場合が多いので、試料の最表面を取り除い
た表面の分析を行いたい場合もある。

【０００９】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たもので、バルク試料において比較的大きな深さ方向の
分布が測定できる電子線分析装置、すなわち２次元的な
面分析を試料の深さ方向に拡張して３次元的なマッピン
グデータを取得できる電子線分析装置を提供することを
目的とする。

【００１０】さらに本発明は、バルク試料の最表面の層
を取り除いた表面の２次元的な分析の行える電子線分析
装置を提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】請求項１にかかる本発明
は、上述した課題を解決するために、細く絞られた電子
ビームを試料表面に照射し試料から放射される信号に基
づいて試料表面の面分析を行う電子線分析装置おいて、
電子ビームを試料に照射する空間の近傍に試料表面を深
さ方向にエッチングするためのグロー放電部を備え、こ
のグロー放電部による試料表面のエッチングと前記試料
表面の面分析を交互に繰り返して試料の３次元分析を行
うことを特徴とする。

【００１２】さらに請求項２にかかる本発明は、細く絞
られた電子ビームを試料表面に照射し試料から放射され
る信号に基づいて試料表面の面分析を行う電子線分析装
置おいて、電子ビームを試料に照射する空間の近傍に試
料表面を深さ方向にエッチングするためのグロー放電部
を備え、このグロー放電部による試料表面のエッチング
により試料表面を清浄にすることを特徴とする。

【００１３】本発明の電子線分析装置においては、電子
ビームを用いて試料を分析する空間の近傍にグロー放電
部を備えたので、グロー放電部による試料表面のエッチ
ングと試料表面の面分析を交互に行うことができる。グ
ロー放電は比較的エッチング速度が速いので実用的な時
間内に数μｍのオーダーで深さ方向にエッチングしてい
くことができる。すなわち試料を深さ方向に削りながら
面としてのデータを得ることができるので、このデータ
を組み合わせることによって立体的分布を示す３次元的
なデータとすることができる。

【００１４】また、グロー放電部のエッチング作用によ
り試料の最表面を取り除けば、その下側にある汚れや酸
化物を取り除いた後の表面を面分析することができる。

【００１５】なお、ここで面分析とは試料表面に存在す
る各種情報が２次元的な面として分布している様子を得
ることであり、試料を構成する元素の濃度分布、化合状
態の分布、結晶状態の分布などの測定を含んでいる。そ
して３次元分析とはこの面分析という言葉を立体的分布
の測定に拡張したものであって、試料内部に存在する各
種情報が３次元的な立体として分布している様子を得る
ことであり、試料を構成する元素の３次元濃度分布、化
合状態の３次元分布、結晶状態の３次元分布などの測定
を含んでいる。

【００１６】

【発明の実施の形態】本発明の一実施の形態を図面を参
照しながら説明する。図１に本発明の電子線分析装置の
概略図を示す。

【００１７】電子線分析装置１は電子線を試料に照射し
ながら試料に含まれる元素に由来する各種信号を検出し
て定性分析・定量分析などを行う。電子線を扱うことか
ら装置内部は高真空に排気されている必要があるので、
通常、大気中から試料を装置内部に入れるためのインタ
ーフェース部分である試料導入部２を備え、この試料導
入部２を介して試料は実際の分析を行う分析室３に導入
される。

【００１８】分析室１の内部には試料Ｓに照射するため
の電子ビームＢを発生する電子線照射部４や試料から発
生するＸ線Ｒを分光して検出するＸ線分光検出部５、試
料から発生する電子Ｅを検出する電子検出部６などを備
えている。また、試料に電子ビームが照射される分析位
置Ｐ１の近傍にはグロー放電部８が配設されており、エ
ッチング位置Ｐ２とされている。この二つの位置の間で
試料Ｓを移動させるための試料ステージ７が設けられて
いる。

【００１９】電子線照射部４は、電子を発生させて加速
する電子銃と、電子ビームを細く絞るための収束レンズ
や対物レンズと、照射される電子ビームを試料上で走査
するための偏向器などを含んでいる。Ｘ線分光検出部５
は分光結晶と波長走査機構からなるＸ線分光器とＸ線を
検出してカウントする検出器などを含んでいる。あるい
は、このＸ線分光検出部５としては半導体検出器を主体
とするエネルギー分散型の分光機構を採用してもよい。
電子検出器部６はシンチレータと光電子増倍管などから
なり、二次電子や反射電子を検出する。これらの電子線
照射部４とＸ線分光検出部５と電子検出部６などで走査
電子顕微鏡または電子線マイクロアナライザの機能を実
現する主要部を構成している。

【００２０】試料ステージ７は水平方向に２次元的に移
動できるＸＹステージと高さ方向に移動できるＺステー
ジが組み合わされて３次元的に試料を移動できるＸＹＺ
ステージで構成されている。また、水平方向の一つの軸
（たとえばＸ軸）は分析位置Ｐ１とエッチング位置Ｐ２
との間で試料Ｓを移動できる程度の長さにされており、
分析位置での微小な位置合わせだけでなく、Ｐ１とＰ２
との間で試料を移動させる（矢印Ａ）ことができるよう
になっている。ただし、Ｐ１とＰ２間の移動のためには
ＸＹＺステージとは別の移動機構を設けて、その上に上
述のＸＹＺステージを設けるようにしてもよい。

【００２１】グロー放電部８の構造を図２を参照しなが
ら説明する。図２はグロー放電部８の下部に試料ホルダ
９に入れられた試料Ｓを密着させた状態を示す図であ
る。この状態で内部にグロー放電を起こし試料表面をエ
ッチングしていく。

【００２２】およそ円筒状の外壁２１の上部を絶縁物か
らなる蓋２２でおおい、その中央部にグロー放電を発生
させるための放電電極２３が配置されている。放電電極
２３は円筒状であって、アルゴンガスを供給するための
供給管２４とアルゴンガスを排出するための排気管２５
が接続されている。また、外壁２１の下の方には放電電
極２３の先端から回り込んでくるアルゴンガスを排出す
るための排気管２６が配置されている。そして、外壁２
１の下部先端には試料ホルダに当接される当接部材２７
が配設されている。この当接部材２７は絶縁物で構成さ
れ、試料ホルダと電気的に絶縁すると共に、放電電極２
３の先端部との間の隙間を所定の距離に保ち、アルゴン
ガスの排気抵抗を所定の値に保つ働きをしている。ま
た、当接部材の下面にはＯリング２８がはめ込んであ
り、試料ホルダとの間を気密にふさぐことができる。放
電電極２３の先端は試料表面近くまで接近しているが、
試料面との間で所定の隙間が空く程度の長さ、すなわ
ち、当接部材２７の先端面より所定の距離だけ手前の位
置になるような長さになっている。

【００２３】放電電極２３から外壁２１の外側まで端子
３１が引き出されており、試料Ｓの下に敷かれた試料側
電極２９からは当接部材２７を通過して端子３２が引き
出されており、その２つの端子間に放電用電源３０が接
続されている。放電用電源３０からは直流または高周波
交流の電圧が出力され、放電電極２３と試料Ｓとの間で
グロー放電のための電力を供給する。なお、試料側電極
２９と端子３２との間は、図３に示すように、試料ホル
ダの上端および当接部材２７の下端にそれぞれ設けられ
た接触子３３、３４によって電気的に接続される。こう
することによって試料ホルダ９をグロー放電部８から簡
単に切り離すことができ、また、エッチングする際には
試料側電極２９を簡単に放電用電源３０に対して接続す
ることができる。

【００２４】上述の供給管２４、排気管２５、排気管２
６には、それぞれ管路を開閉するための弁３５、３６、
３７が配設され、さらには、アルゴンガスの流量を設定
するための絞り３８、３９、４０が配設されている。さ
らにそれぞれの配管の先は、図示はされていないが、供
給管２６にはガスボンベなどのアルゴンガス供給源が接
続されており、排出管２５および排出管２６には排気用
のポンプが接続されている。絞り３８の調整によってグ
ロー放電部８に対するアルゴンガスの供給量を調整で
き、絞り３９および絞り４０の調整によって放電電極２
３内部および外部の圧力を調整することができる。な
お、アルゴンガスのための配管は分析室３の外部まで導
かれている。

【００２５】試料をエッチングする際には試料ホルダ９
をグロー放電部８に密着させてグロー放電部８の内部を
密封したうえで、弁３５、３６、３７をそれぞれ開き、
絞り３８、３９、４０は所定の開度に設定して供給管２
４からアルゴンガスを流し入れる。そして排気管２５か
らアルゴンガスを排出することによって放電電極２３の
内部を適当な圧力に維持するようにする。さらに排気管
２６からアルゴンガスを排出することによって放電電極
２３の外側空間の圧力は放電電極内側の圧力よりも小さ
くなっている。この際に、放電電極２３と当接部材２７
の間の隙間および放電電極２３と試料Ｓとの間の隙間は
差動排気のためのオリフィスの働きをしている。

【００２６】エッチングしながらの面分析は次のように
行う。まず、試料Ｓは試料導入部２を介して大気中から
真空に引かれている分析室３に導入される。試料ホルダ
９に入れられて試料ステージ７に載置された試料Ｓは分
析位置Ｐ１において面分析され、データは図示していな
い制御装置に記憶保存される。次に、試料ホルダ９はエ
ッチング位置Ｐ２に移動され、Ｚステージによって上昇
されてグロー放電部８の下部に密着される。この後、グ
ロー放電部にアルゴンガスが導入され、放電用電源３０
によって電力が供給されて放電電極２３と試料Ｓとの間
でグロー放電が発生し、試料表面が削られていく。この
とき放電電極２３内部の空間が放電に最適な圧力となっ
ているので、グロー放電は主に放電電極内部とそれに対
向した試料表面との間で発生することになる。放電時間
をモニターするなどして、所定の深さまで試料表面が削
られたと判断したら、弁３５を閉じてグロー放電部８に
対するアルゴンガスの供給を停止し、グロー放電部内部
の真空度が上がるまで待つ。真空度が所定の真空度まで
到達すればＺステージを下降させ、試料ホルダは再び分
析位置Ｐ１まで移動されて面分析を行う。これらを繰り
返すことによって試料Ｓについての３次元データが制御
装置に保存されることになる。この保存されたデータ
を、たとえば図４に例示するように、表示装置に３次元
的位置関係が分かるように試料表面を表すｘｙ軸と試料
深さ方向を表すｚ軸をとって表示すれば試料情報の立体
的分布を把握することができる。データ表示の形態はこ
の例に限られず、様々な態様で表示することが可能であ
る。

【００２７】好ましい例において、放電電極の直径は１
ｍｍ〜５ｍｍ程度であるので、エッチングされる面積は
電子線分析装置で実施し得る横方向の分析分解能に比較
して非常に大きい。したがって、上述のグロー放電部に
よるエッチングは分析対象の試料表面を均一に削ってい
くことに等しい。また、グロー放電によるエッチングは
１分あたり数μｍ〜数十μｍの深さまで削ることも可能
なので、実質的にバルクとしての深さ方向への分析が可
能である。

【００２８】また上述のグロー放電部による試料表面の
エッチングを試料最表面を清浄にする目的で使用するこ
とが可能である。試料表面には試料前処理を行う過程に
おいて様々な汚れが付着する可能性がある。また、試料
表面は通常前処理において研磨されるが、酸化しやすい
元素については空気中の酸素と結びついて酸化物となる
ことも多い。このような試料最表面の層を分析装置内で
取り除けばそれらの影響のない分析が可能であり、この
目的のためにグロー放電部を利用できる。

【００２９】すなわち、試料の面分析に先立って試料Ｓ
の載置された試料ホルダ９はエッチング位置Ｐ２にセッ
トされ上述した手順により最表面を取り除くようにエッ
チングが行われる。このときのエッチング量は放電時間
をモニターすることなどにより制御される。次に試料ホ
ルダ９は分析位置に移動され、通常のように面分析が行
われる。

【００３０】上述のグロー放電部８において、蓋２２を
透明な光学的ガラスで構成して上部からグロー放電に伴
って発生する光を取り出すようにすれば、この光を検出
して放電状態のモニタとすることができる。さらにこの
光を分光したうえで検出すれば試料深さ方向に対する平
均的元素分布などをモニタすることもできる。

【００３１】上述の実施の形態においては分析室の内部
にグロー放電部を配置するようにしたが、分析室とは真
空的に分離することのできるグロー放電のための専用室
を設け、その部屋にグロー放電部を設けるようにすれば
分析室の真空度に対する影響を少なくできるので効果的
である。ただしこの場合には試料を分析位置からエッチ
ング位置まで移動する機構および分析室とグロー放電専
用室との間の扉などが必要である。

【００３２】

【発明の効果】本発明の電子線分析装置は、試料を分析
する位置の近傍に試料表面をエッチングするためのグロ
ー放電部を設けたので、試料表面を比較的高速度で削る
ことができ、これに引き続いて試料表面の面分析を行う
ことができる。この操作を繰り返すことによって表面の
情報を深さ方向に連続して得ることができ、試料の３次
元分析を行うことができる。

【００３３】また、グロー放電部によるエッチングは試
料最表面を取り除く目的でも使用できるので、汚れや酸
化物の付着層を取り除いた後の表面を分析することで、
より正確なバルクとしての試料の情報を得ることができ
る。

【００３４】また、上述の実施の形態においては試料側
の電極をグロー放電部に設けた端子を介して放電用電源
に接続するようにしたので、試料ホルダとグロー放電部
との接触および引き離しが容易であり、自動的な連続測
定が可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の電子線分析装置の概略図である。

【図２】グロー放電部を示す図である。

【図３】グロー放電部の一部を示す図である。

【図４】３次元分析の結果表示の例を示す図である。

【符号の説明】

１…電子線分析装置２…試料導入部３…分析室４…電子線照射部５…Ｘ線分光検出部６…電子検出部７…試料ステージ８…グロー放電部９…試料ホルダ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｈ０１Ｊ 37/20 Ｈ０１Ｊ 37/252 Ａ 37/252 Ｚ 37/28 Ｂ 37/28 Ｇ０１Ｎ 1/28 ＧＦターム(参考） 2G001 AA03 BA05 BA07 BA15 CA01 CA03 DA01 DA06 EA01 EA03 GA04 GA06 GA08 JA07 JA11 JA14 PA01 PA07 PA11 PA14 RA04 RA05 RA20 2G052 EC14 EC16 FC02 GA19 5C001 AA02 BB03 BB07 CC05 DD01 5C033 PP02 PP08 RR02 RR03 RR08

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】細く絞られた電子ビームを試料表面に照
射し試料から放射される信号に基づいて試料表面の面分
析を行う電子線分析装置おいて、電子ビームを試料に照
射する空間の近傍に試料表面を深さ方向にエッチングす
るためのグロー放電部を備え、このグロー放電部による
試料表面のエッチングと前記試料表面の面分析を交互に
繰り返して試料の３次元分析を行うことを特徴とする電
子線分析装置。
【請求項２】細く絞られた電子ビームを試料表面に照
射し試料から放射される信号に基づいて試料表面の面分
析を行う電子線分析装置おいて、電子ビームを試料に照
射する空間の近傍に試料表面を深さ方向にエッチングす
るためのグロー放電部を備え、このグロー放電部による
試料表面のエッチングにより試料表面を清浄にすること
を特徴とする電子線分析装置。