CN220730091U - 同步辐射x射线多方法联用测量系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种同步辐射X射线多方法联用测量系统，包括沿X射线的传播方向在第一光轴上依次设置的光源、单色器、狭缝、第一电离室、用于供样品放置的样品台和第二电离室，样品台的两侧分别设有荧光探测器和高分辨谱仪，荧光探测器和高分辨谱仪均位于与第一光轴垂直的第二光轴上；系统还包括第一数据采集装置和第二数据采集装置，第一数据采集装置与第一电离室相连，用于根据第一电离室输出的电流获取第一光子数，第二数据采集装置与第二电离室相连，用于根据第二电离室输出的电流获取第二光子数。本实用新型的同步辐射X射线多方法联用测量系统，通过一次实验即可获取样品的HERFD‑XAS谱图、XAS谱图和XRF谱图，十分方便。
Description
技术领域
本实用新型涉及同步辐射技术领域，更具体地涉及一种同步辐射X射线多方法联用测量系统。
背景技术
基于同步辐射光源的X射线衍射(散射)、谱学、荧光和成像等表征手段，可获取跨越纳米到厘米尺度的组织结构信息、化学元素信息和应力/应变信息，为系统表征与评价核能系统用结构材料与部件的服役行为和损伤机制提供技术支持。
基于同步辐射光源的X射线各种表征手段包括HERFD-XAS(高分辨率荧光探测X射线吸收谱)方法、XAS(X射线吸收谱)方法和XRF(X射线荧光光谱分析)方法。对于既需要测试成分分布、又需要时间分辨的吸收谱学分析、还需要精细的谱学解析的样品，常规XAS方法用于具有一定时间分辨的吸收谱学分析，HERFD-XAS用于电子结构和近邻结构的精细解析，XRF检测用于成分分布分析。上述方法分别通过各自的测量系统测量实验样品的HERFD-XAS、XAS和XRF谱图，从而实现对实验样品进行分析研究。
但是，现有的测量系统每次只能实现获取一种方法的谱图，若要获取同一实验样品的HERFD-XAS、XAS和XRF谱图，需要重复相同的实验条件进行三次实验，十分麻烦和耗时。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种同步辐射X射线多方法联用测量系统，可同时实现HERFD-XAS、XAS和XRF方法，从而通过一次实验即可获取样品的HERFD-XAS谱图、XAS谱图和XRF谱图，既提高了实验效率，又保证了实验的时空一致性。
基于上述目的，本实用新型提供一种同步辐射X射线多方法联用测量系统，包括沿X射线的传播方向在第一光轴上依次设置的光源、单色器、狭缝、第一电离室、用于供样品放置的样品台和第二电离室，所述样品台的两侧分别设有荧光探测器和高分辨谱仪，所述荧光探测器和所述高分辨谱仪均位于与所述第一光轴垂直的第二光轴上；所述系统还包括第一数据采集装置和第二数据采集装置，所述第一数据采集装置与所述第一电离室相连，用于根据所述第一电离室输出的电流获取第一光子数，所述第二数据采集装置与所述第二电离室相连，用于根据所述第二电离室输出的电流获取第二光子数，以通过所述第二光子数和所述第一光子数获取所述样品的XAS谱图；所述荧光探测器设置为获取第三光子数，以通过所述第三光子数获取所述样品的XRF谱图；所述高分辨谱仪设置为获取第四光子数，以通过所述第四光子数和所述第一光子数获取所述样品的HERFD-XAS谱图。
进一步地，还包括第三电离室和第三数据采集装置，所述第三电离室位于所述第二电离室的下游且位于所述第一光轴上，所述第二电离室和所述第三电离室之间设有位于所述第一光轴上的标准样品；所述第三数据采集装置与所述第三电离室相连，用于根据所述第三电离室输出的电流获取第五光子数。
进一步地，所述第一数据采集装置、所述第二数据采集装置和所述第三数据采集装置均包括依次相连的放大器、VF转换器和计数器。
进一步地，还包括自动配气装置，所述自动配气装置包括控制装置和存储有气体的气体供给装置，所述气体供给装置分别通过三个输入管道与所述第一电离室、所述第二电离室和所述第三电离室相连，三个输入管道上均设置有与所述控制装置相连的电磁阀和流量计。
进一步地，所述狭缝由四个可移动的刀口限定。
进一步地，所述样品台包括由下至上依次设置的X轴位移台、Z轴位移台、绕Z轴旋转台、绕X轴倾角台和绕Y轴滚转台，所述样品放置在所述绕Y轴滚转台上。
进一步地，所述样品台上设有样品盒，所述样品盒包括底座和屏蔽罩，所述底座放置在所述样品台上，所述屏蔽罩设于所述底座上，所述屏蔽罩内部具有容纳腔，所述样品位于所述容纳腔中，所述屏蔽罩的外壁开设有与所述容纳腔连通的入光孔、透射出光孔、第一荧光出光孔和第二荧光出光孔，所述入光孔和所述透射出光孔在所述第一光轴上对齐，所述第一荧光出光孔和所述第二荧光出光孔在所述第二光轴上对齐。
进一步地，所述高分辨谱仪包括探测器和多个晶体，所述探测器位于所述各晶体的焦点处，各晶体分布在一个圆弧上，多个晶体中的中间一个位于所述第二光轴上。
进一步地，所述晶体为球面弯晶，所述探测器为面探测器或单元硅漂移探测器。
进一步地，X射线与所述样品的入射角为45度。
本实用新型的同步辐射X射线多方法联用测量系统可同时实现HERFD-XAS、XAS和XRF方法，从而通过一次实验即可获取样品的HERFD-XAS谱图、XAS谱图和XRF谱图。
附图说明
图1为根据本实用新型实施例的同步辐射X射线多方法联用测量系统的结构示意图；
图2为根据本实用新型实施例的第一数据采集装置的结构示意图；
图3为根据本实用新型实施例的样品台的结构示意图；
图4为根据本实用新型实施例的样品盒的俯视图。
具体实施方式
下面结合附图，给出本实用新型的较佳实施例，并予以详细描述。
在本实用新型实施例中，X轴方向和Y轴方向为水平面内相互垂直的两个方向，Z轴方向为与水平面垂直的竖直方向。
如图1所示，本实用新型实施例提供一种同步辐射X射线多方法联用测量系统，包括沿X射线的传播方向在第一光轴(即Y轴)上依次设置的光源110、单色器120、狭缝200、第一电离室310、用于供样品510放置的样品台400和第二电离室320，样品台400的两侧分别设有荧光探测器600和高分辨谱仪700，荧光探测器600和高分辨谱仪700均位于与第一光轴垂直的第二光轴(即X轴)上，用于接收来自样品510的荧光信号；高分辨谱仪700用于接收来自样品的荧光信号；光源110用于发出X射线，单色器120将该X射线分离成所需的单色光，单色光通过狭缝200和第一电离室310后照射在样品台400的样品510上，单色光从样品510透射出，并依次进入第二电离室320和第三电离室330，同时样品510在单色光的辐射下发射出荧光，并被样品台400两侧的荧光探测器600和高分辨谱仪700接收；测量系统还包括第一数据采集装置和第二数据采集装置(图中均未示出)，第一数据采集装置与第一电离室310相连(例如，电连接或通信连接)，用于根据第一电离室310输出的电流获取第一光子数，该第一光子数为通过样品510之前的单色光的光子数；第二数据采集装置与第二电离室320相连(例如电连接或通信连接)，用于根据第二电离室320输出的电流获取第二光子数，该第二光子数为从样品510透射出的单色光的光子数；荧光探测器600可获取到第三光子数，其为荧光探测器600探测到的荧光光子数；高分辨率谱仪700可获取到第四光子数，其为高分辨谱仪探测到的荧光光子数。根据第一光子数和第二光子数可获得样品510的XAS谱图(即透射法)，根据第三光子数可获得样品510的XRF谱图(即荧光法)，根据第四光子数和第一光子数可获得样品510的HERFD-XAS谱图(即荧光法)，因此该测量系统可同时实现HERFD-XAS、XAS和XRF方法，从而通过一次实验即可获取样品的HERFD-XAS谱图、XAS谱图和XRF谱图。
在一些实施例中，测量系统还可包括第三电离室330和第三数据采集装置，第三电离室330位于第二电离室320的下游且位于第一光轴上，第二电离室320和第三电离室330之间设有标准样品520，通过第一电离室310的单色光透过样品510后继续透过标准样品520后进入第三电离室330，第三数据采集装置与第三电离室330相连(例如电连接或通信连接)，用于根据第三电离室330输出的电流获取第五光子数，其为透过标准样品520后的单色光的光子数；通过第五光子数和第二光子数可获得标准样品520的XAS谱图，根据标准样品520的XAS谱图可以矫正通过单色器120分离出来的单色光的能量，使得单色光的能量范围在构成标准样品520的元素的吸收边范围内。
第一电离室310、第二电离室320和第三电离室330均是利用电离辐射的电离效应来测量电离辐射的探测器。电离室中的介质为气体，输出为电流。气体可包括氮气、氩气、氦气和氪气中的一种或多种。在一些实施例中，为了使得到的XAS谱图具有最佳信噪比，可将第一电离室310的吸收率设置为15％-25％，第二电离室320的吸收率设为20％，第三电离室330需要完全吸收，即吸收率为100％。电离室的吸收率与充入电离室中的气体的类型和气体量有关，因此可通过改变气体的类型和气体量来改变电离室的吸收率。
在一些实施例中，测量系统可包括自动配气装置，用于根据不同的入射能量和电离室长度对三个电离室进行充气，以控制其吸收率。具体地，自动配气装置可包括控制装置和气体供给装置(例如供应氮气、氩气、氦气或氪气等)，气体供给装置分别通过三个输入管道与三个电离室相连，三个输入管道上均设置有与控制装置相连(例如电连接或通信连接)的电磁阀和流量计，从而通过控制装置控制三个电离室中的气体类型和气体量。在一个示例性的实施例中，自动配置装置可以采用公告号为CN202460571U的实用新型专利申请中的自动配气系统。
如图2所示，第一数据采集装置包括依次相连的放大器810、VF转换器(电压频率转换器)820和计数器830，放大器810与电离室的输出端相连，用于将电离室输出的电流进行放大后转换成电压信号，VF转换器820用于将电压信号转换成数字脉冲频率，计数器830用于对数字脉冲频率进行计数，得到光子数。第二数据采集装置和第三数据采集装置与第一数据采集装置的结构相同，此处不再赘述。
在一些实施例中，狭缝200的尺寸可调，从而通过狭缝200控制单色光尺寸并削弱杂散光。例如，狭缝200可由四个刀口限定，四个刀口可根据需要进行运动(例如，相互远离或靠近)，从而调节狭缝200的大小。
在一些实施例中，样品台400为五轴样品台，可实现X轴、Z轴、Roll轴(即绕Z轴旋转)、Pitch轴(即绕X轴旋转)和Yaw轴(即绕Y轴旋转)等五轴的运动，从而调节样品510的五个自由度位置。具体地，如图3所示，样品台400可包括从下至上依次设置的X轴位移台410、Z轴位移台420、绕Z轴旋转台430、绕X轴倾角台440和绕Y轴滚转台450，样品510放置在绕Y轴滚转台450上，X轴位移台410、Z轴位移台420、绕Z轴旋转台430、绕X轴倾角台440和绕Y轴滚转台450均可采用现有的位移台，通过组装而形成五自由度的样品台400。通过样品台400的五自由度运动，可以调节样品510的位置，使得样品510对准单色光(即，将样品510调整至第一光轴上)。
在一些实施例中，样品510可以为放射性样品，为避免辐射影响，可在样品台400设置样品盒，将样品510放入样品盒中，以起到屏蔽辐射的作用。如图4所示，样品盒包括底座910和屏蔽罩920，屏蔽罩920设于底座910上，屏蔽罩920(例如由钨制成)内部具有容纳样品510的容纳腔921，屏蔽罩920的外壁开设有与容纳腔921连通的入光孔922、透射出光孔923、第一荧光出光孔924和第二荧光出光孔925，入光孔922和透射出光孔923在第一光轴上相互对齐，第一荧光出光孔924和第二荧光出光孔925在第二光轴上相互对齐。在实验时，单色光从入光孔922进入容纳腔921中，并照射在样品510上，从样品510透过的单色光从透射出光孔923离开屏蔽罩920，并进入第二电离室320；样品510发出的荧光则分别从第一荧光出光孔924和第二荧光出光孔925离开屏蔽罩920，第一荧光出光孔924的荧光被荧光探测器600接收到，第二荧光出光孔925的荧光被高分辨谱仪700接收到。
在一些实施例中，单色光与样品510的入射角度可以为45度，通过样品台400可调节样品510的位置，从而使其与第一光轴成45度角。在另外一些实施例中，也可以在样品台400的45度角方向直接放置样品。
如图1所示，高分辨率谱仪700包括多个晶体710和一个探测器720，多个晶体710分布在一个圆弧上，且多个晶体710中的最中间一个位于第二光轴上，探测器720位于各晶体710的焦点，各晶体710用于将来自样品510的荧光信号反射并聚焦至探测器720，由探测器720获得第四光子数。谱仪可以为基于罗兰圆原理进行测量，即样品510、多个晶体710和探测器720均位于以晶体710曲率半径为直径的罗兰圆上；基于罗兰圆结构的多晶体光谱仪，结构简单且具有较高的分辨率。
晶体710的数量可以根据需要进行选择，晶体数量710越多，谱仪单位时间收集到的荧光光子数也就越多，探测效率越高。在一个示例性的实施例中，高分辨谱仪700可包括七个晶体710，七个晶体710分布在一个圆弧上，且位于中间的晶体710在第二光轴上。
晶体710可以为球面弯晶。探测器720可以为面探测器或单元硅漂移探测器。
在一些实施例中，高分辨谱仪700还可包括晶体调节机构和探测器调节机构，多个晶体710均设于晶体调节机构上，晶体调节机构用于调节多个晶体710的位置，探测器720设于探测器调节机构上，以通过探测器调节机构调节探测器720的位置。
在一些实施例中，第一光轴上设有真空管道，以使X射线通过真空管道照射至样品510，保证X射线一直处于低真空状态，避免样品信号被空气杂质削弱。
利用本实用新型实施例的测量系统同时实现多种方法的步骤简单介绍如下：
首先根据样品510的感兴趣元素(即待分析元素)确定单色光的起始能量和终止能量，起始能量通常为感兴趣元素的吸收边前200eV，终止能量通常为感兴趣元素的吸收边后1000eV；然后使单色器120以预设间隔从起始能量扫描至终止能量，作为一个采集周期，得到该采集周期的HERFD-XAS谱图、XAS谱图和XRF谱图。具体地，单色器先分离出起始能量的单色光，该单色光照射在样品510上后，通过第一数据采集装置和第二数据采集装置采集的数据可得到起始能量的XAS谱数据，通过高分辨谱仪700和第二数据采集装置的数据可得到起始能量的HERFD-XAS谱数据；扫描完成后，再通过单色器分离出下一个能量点的单色光，并采集到该能量点的XAS谱数据和HERFD-XAS谱数据；以此类推，直至采集到终止能量的XAS谱数据和HERFD-XAS谱数据；对于XRF谱数据，只需要在单色器能量大于待分析元素的吸收边时，通过荧光探测器600采集一次，即可得XRF谱数据；然后以各能量点为横坐标，各能量点的XAS谱数据和HERFD-XAS谱数据为纵坐标，即可得到XAS谱图和HERFD-XAS谱图。
本实用新型实施例的同步辐射X射线多方法联用测量系统，可同时实现HERFD-XAS、XAS和XRF方法，从而通过一次实验即可获取样品的HERFD-XAS谱图、XAS谱图和XRF谱图，十分方便。
以上所述的，仅为本实用新型的较佳实施例，并非用以限定本实用新型的范围，本实用新型的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本实用新型申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本实用新型专利的权利要求保护范围。本实用新型未详尽描述的均为常规技术内容。
Claims (10)
1.一种同步辐射X射线多方法联用测量系统，其特征在于，包括沿X射线的传播方向在第一光轴上依次设置的光源、单色器、狭缝、第一电离室、用于供样品放置的样品台和第二电离室，所述样品台的两侧分别设有荧光探测器和高分辨谱仪，所述荧光探测器和所述高分辨谱仪均位于与所述第一光轴垂直的第二光轴上；所述系统还包括第一数据采集装置和第二数据采集装置，所述第一数据采集装置与所述第一电离室相连，用于根据所述第一电离室输出的电流获取第一光子数，所述第二数据采集装置与所述第二电离室相连，用于根据所述第二电离室输出的电流获取第二光子数，以通过所述第二光子数和所述第一光子数获取所述样品的XAS谱图；所述荧光探测器设置为获取第三光子数，以通过所述第三光子数获取所述样品的XRF谱图；所述高分辨谱仪设置为获取第四光子数，以通过所述第四光子数和所述第一光子数获取所述样品的HERFD-XAS谱图。
2.根据权利要求1所述的同步辐射X射线多方法联用测量系统，其特征在于，还包括第三电离室和第三数据采集装置，所述第三电离室位于所述第二电离室的下游且位于所述第一光轴上，所述第二电离室和所述第三电离室之间设有位于所述第一光轴上的标准样品；所述第三数据采集装置与所述第三电离室相连，用于根据所述第三电离室输出的电流获取第五光子数。
3.根据权利要求2所述的同步辐射X射线多方法联用测量系统，其特征在于，所述第一数据采集装置、所述第二数据采集装置和所述第三数据采集装置均包括依次相连的放大器、VF转换器和计数器。
4.根据权利要求2所述的同步辐射X射线多方法联用测量系统，其特征在于，还包括自动配气装置，所述自动配气装置包括控制装置和存储有气体的气体供给装置，所述气体供给装置分别通过三个输入管道与所述第一电离室、所述第二电离室和所述第三电离室相连，三个输入管道上均设置有与所述控制装置相连的电磁阀和流量计。
5.根据权利要求1所述的同步辐射X射线多方法联用测量系统，其特征在于，所述狭缝由四个可移动的刀口限定。
6.根据权利要求1所述的同步辐射X射线多方法联用测量系统，其特征在于，所述样品台包括由下至上依次设置的X轴位移台、Z轴位移台、绕Z轴旋转台、绕X轴倾角台和绕Y轴滚转台，所述样品放置在所述绕Y轴滚转台上。
7.根据权利要求1所述的同步辐射X射线多方法联用测量系统，其特征在于，所述样品台上设有样品盒，所述样品盒包括底座和屏蔽罩，所述底座放置在所述样品台上，所述屏蔽罩设于所述底座上，所述屏蔽罩内部具有容纳腔，所述样品位于所述容纳腔中，所述屏蔽罩的外壁开设有与所述容纳腔连通的入光孔、透射出光孔、第一荧光出光孔和第二荧光出光孔，所述入光孔和所述透射出光孔在所述第一光轴上对齐，所述第一荧光出光孔和所述第二荧光出光孔在所述第二光轴上对齐。
8.根据权利要求1所述的同步辐射X射线多方法联用测量系统，其特征在于，所述高分辨谱仪包括探测器和多个晶体，所述探测器位于所述各晶体的焦点处，各晶体分布在一个圆弧上，多个晶体中的中间一个位于所述第二光轴上。
9.根据权利要求8所述的同步辐射X射线多方法联用测量系统，其特征在于，所述晶体为球面弯晶，所述探测器为面探测器或单元硅漂移探测器。
10.根据权利要求1所述的同步辐射X射线多方法联用测量系统，其特征在于，X射线与所述样品的入射角为45度。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202322368138.4U CN220730091U (zh) | 2023-08-31 | 2023-08-31 | 同步辐射x射线多方法联用测量系统 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| CN202322368138.4U CN220730091U (zh) | 2023-08-31 | 2023-08-31 | 同步辐射x射线多方法联用测量系统 |
Publications (1)
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Family
ID=90501716
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| CN202322368138.4U Active CN220730091U (zh) | 2023-08-31 | 2023-08-31 | 同步辐射x射线多方法联用测量系统 |
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2023
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