CN110133026A - 一种用于x射线光电子能谱原位测试的样品托及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于X射线光电子能谱原位测试的样品托及其应用，该样品托包括：底座、电极基板、电极探针、样品放置台以及绝缘轴承；其中，底座具有圆环状结构；电极基板固定于底座的上方；样品放置台设置于底座的内侧，包括一样品加热衬片；电极探针的一端固定于电极基板上，另一端伸出到样品放置台上；绝缘轴承设置于底座与样品放置台之间；其中，电极探针的一端可连接导线，与电极探针和样品的物理接触构成回路，同时进行电压和电流信号的输入和输出，所加电压和电流强度通过外接仪器控制，实现X射线光电子能谱原位测试。根据本发明提供的样品托可用于特定样品在高温、一定气氛和压强和外加电压或电流条件下的X射线光电子能谱的原位测试。

Description

一种用于X射线光电子能谱原位测试的样品托及其应用
技术领域
本发明涉及光电子能谱分析测试技术领域，更具体地涉及一种用于X射线光电子能谱原位测试的样品托及其应用。
背景技术
X射线光电子能谱技术是一种重要的表面分析手段。该技术的主要理论基础是光电效应，即当X射线照射到样品表面时，光子可以激发样品中某一元素原子轨道中的电子，使该电子脱离原子核的束缚，以一定的动能穿出样品表面，变成自由的光电子。光电子可被系统的能量分析器所探测，分析器对不同动能的电子数目进行记录和统计，就可以得到电子的结合能信息，这些信息反映的是样品内部的元素组成和元素化学态信息。X射线光电子能谱仪一般由超高真空系统、X射线源、电子能量分析器、检测器和数据系统，以及其它附件等构成。
X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)主要用于分析材料表面以下1纳米到10纳米范围内的样品元素组成及化合态。XPS能够检测到所有原子序数大于等于3的元素。此外，X射线光电子能谱技术具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高的特点，因而已成为材料表面科学研究最重要的手段之一。并被广泛应用于化学分析、材料开发应用研究、物理研究等学术领域，以及机械加工、印刷电路技术、镀膜材料工艺控制、纳米功能材料开发等工业领域。如今正蓬勃发展的近常压光电子能谱技术更进一步缩小了光电子能谱技术中的压力鸿沟，使光电子能谱技术的测试环境从单一的超高真空环境延伸至近常压环境，进一步拓宽了光电子能谱的应用场景。
而目前主流的商业化光电子能谱样品托大多无法同时满足高温、一定气氛环境中和外加电压或电流情况下的样品原位测试。更由于样品托体积和仪器结构的限制，极少有可以在前述条件基础上同时满足四探针测试的样品托存在。如何在有限大小的样品托上实现对样品稳定输出电压或电流，并在高温和一定气氛条件环境中，实时对电信号进行输入和输出，同时原位揭示待测样品的电化学、光电化学性能和表面物理化学变化仍是当前研究的难点和热点。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于X射线光电子能谱原位测试的样品托及其应用，从而解决现有技术中的样品托无法在高温和一定气氛条件环境中实现对样品电压或电流稳定的输出，并同时满足四探针测试要求的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
根据本发明的第一方面，提供一种用于X射线光电子能谱原位测试的样品托，所述样品托包括：底座、电极基板、电极探针、样品放置台以及绝缘轴承；其中，所述底座具有圆环状结构，包括：环形上表面以及沿着所述环形上表面的外周缘向下延伸的环形外侧壁；所述电极基板固定于所述底座的环形上表面的上方；所述样品放置台设置于所述底座的内侧，包括一样品加热衬片；所述电极探针的一端固定于所述电极基板上，另一端伸出到样品放置台上；所述绝缘轴承设置于所述底座与所述样品放置台之间，以实现所述样品放置台相对所述底座的任意角度旋转；其中，所述电极探针的一端可连接导线，通过所述导线与所述电极探针和样品的物理接触构成回路，同时进行电压和电流信号的输入和输出，所加电压和电流强度通过外接仪器控制，即可实现针对所述样品的X射线光电子能谱原位测试。
所述绝缘轴承通过轴承内圈与所述样品放置台接合，并通过轴承外圈与所述底座接合。
所述电极探针包括针状的探针本体和具有一个贯穿结构的探针固定部。
所述电极探针通过夹置于所述探针固定部上下方的一对探针固定夹具以及贯穿该对探针固定夹具以及探针固定部的固定件固定于所述电极基板上。
所述固定件同时贯穿所述底座实现所述电极基板在所述底座上的固定，所述电极基板与所述底座之间由绝缘垫圈隔离开。
所述样品放置台还包括：样品承载部以及样品固定夹具，其中，所述样品加热衬片设置于所述样品放置台的中心，所述样品承载部设置于所述样品加热衬片的外圈，所述样品固定夹具设置于所述样品承载部上。
所述底座的环形上表面上设置有用于外接电极探针和热电偶的接线位，所述电极基板具有预留所述接线位安装位置的半圆形缺口。
所述底座的环形外侧壁上设有便于抓取的卡槽，所述卡槽由自环形外侧壁沿周向逐渐径向向内倾斜延伸的一段斜面以及自所述斜面的终止位置径向向外延伸的一段垂直面组成。
样品加热衬片可采用红外激光加热、电子束加热和陶瓷片加热等技术进行加热，从而对样品加热衬片上的样品进行常温至1273K温度区间的控温。
作为本发明X射线光电子能谱的原位测试样品托的一种优化的方案，所述电极基板上最多可安装4个电极探针。
作为本发明X射线光电子能谱的原位测试样品托的一种优化的方案，底座环形外侧壁上卡槽的形状为长条状弧形凹槽，宽度范围为0.8～1.2cm，深度范围为3～7mm。
作为本发明提供的样品托的一种优化的方案，所述电极探针的长度为25～50mm，直径为1～2mm。
作为本发明提供的样品托的一种优化的方案，所述探针固定夹具的材质为氧化铝陶瓷。
作为本发明提供的样品托的一种优化的方案，所述电极探针材质为金。
作为本发明提供的样品托的一种优化的方案，绝缘轴承的材质为氮化硅陶瓷材质。
根据本发明的第二方面，提供一种样品托在X射线光电子能谱原位测试中的应用。
所述应用还包括：将所述样品托装入光电子能谱仪中，实现在不同温度和外加电场极化强度下的原位测试环境，或者将所述样品托与近常压光电子能谱设备结合实现对测试环境的气氛和压强的调控，以实现样品的X射线光电子能谱原位测试。
根据本发明提供的一种用于X射线光电子能谱原位测试的样品托及其应用，可用于特定样品在高温、一定气氛和压强和外加电压或电流条件下的X射线光电子能谱的原位测试，从而更好的对固体电化学、光电化学和薄膜制备等学科领域进行深入研究。
附图说明
图1是根据本发明的一个优选实施例的样品托的整体结构视图；
图2是如图1所示样品托的分解结构示意图；
图3是电极探针、探针固定夹具以及固定件的装配方式示意图；
图4是如图1所示样品托在移除电极探针以及接线位状态下俯视图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
如图1-图2所示，是根据本发明的一个优选实施例的一种样品托，用于X射线光电子能谱原位测试，该样品托主要包括：底座1、电极基板2、电极探针3、样品放置台4以及绝缘轴承5；其中，底座1具有圆环状结构，包括：环形上表面11以及沿着环形上表面11的外周缘向下延伸的环形外侧壁12；电极基板2固定于底座1的环形上表面11的上方；电极探针3的一端固定于电极基板2上，另一端伸出到样品放置台4上；样品放置台4设置于底座1的内侧；绝缘轴承5设置于底座1与样品放置台4之间，以实现样品放置台4相对底座1的任意角度旋转。根据该实施例提供的样品托，电极探针3的一端可连接导线(图未示出)，通过该导线与电极探针3和样品(图未示出)的物理接触构成回路，同时进行电压和电流信号的输入和输出，所加电压和电流强度通过外接仪器控制，即可实现针对该样品的X射线光电子能谱原位测试。
结合图1、图2所示，绝缘轴承5可通过轴承内圈与样品放置台4接合，并通过轴承外圈与底座1接合。绝缘轴承5可以是材质为氮化硅陶瓷的滚珠轴承，也可以是其他耐高温绝缘且自润滑材质，或是其他合适型号的轴承，在此不做具体限制。绝缘轴承4与底座1和样品放置台5的配合方式可根据材质和外形的需要改变，在此不做具体限制，比如过盈配合。
根据该优选实施例，电极基板2上最多可安装四个电极探针3，电极基板2的材质优选与底座1保持一致。
如图3所示，电极探针3包括针状的探针本体31和具有一个贯穿结构的探针固定部32。探针固定部32的外形可以为环形、三角形或者正方形，也可以是其他任何可以被贯穿的样式，在此不做限制。
根据该优选实施例，电极探针3通过夹置于探针固定部32上下方的一对探针固定夹具6以及贯穿该对探针固定夹具6以及探针固定部32的固定件7固定于电极基板2上。该探针固定夹具6的材质为耐高温且绝缘的氧化铝陶瓷，也可以是其他合适材质。固定件7可以是螺丝，也可以是其他合适的固定方式。
根据该优选实施例，固定件7还可同时贯穿底座1实现电极基板2在底座1上的固定。如图2所示，电极基板2与底座1之间由绝缘垫圈8隔离开。该绝缘垫圈8优选地由陶瓷制成。绝缘垫圈8的尺寸应与电极基板2和固定件7的尺寸相适配。
如图2所示，样品放置台4设置于底座1的内侧，包括：样品承载部41、样品加热衬片42以及样品固定夹具43，其中，样品加热衬片42设置于样品放置台4的中心，样品承载部41设置于样品加热衬片42的外圈，样品固定夹具43设置于样品承载部41上。
根据该优选实施例，样品承载部41的材质优选地与底座1材质一致。样品加热衬片42形状为圆形，所选材质为氮化硅陶瓷，也可根据相应加热技术适配其他的耐高温材质。样品固定夹具43可以为螺丝，可以由螺丝配合压环组成，也可以是其他任何可以压住样品且不影响电回路的装置，在此不做特别限定。
根据该优选实施例，底座1的环形上表面11上还设置有用于外接电极探针和热电偶的接线位13，相应地，电极基板2上具有预留该接线位13安装位置的半圆形缺口21。如图1所示，底座两侧共包含六个接线位13，用于引出样品托上的电回路。
根据该优选实施例，底座1的环形外侧壁12上还设有便于传样杆抓取机构抓取的卡槽14，如图4所示为三个，该卡槽14由自环形外侧壁沿周向逐渐径向向内倾斜延伸的一段斜面以及自所述斜面的终止位置径向向外延伸的一段垂直面组成。
该卡槽14的深度和宽度可以根据传样杆抓取机构的尺寸来确定。优选地，该卡槽14斜面沿周向方向上延伸的宽度范围为0.8～1.2cm，垂直面沿径向方向上延伸的深度范围为3～7mm。
根据本发明的一个优选实施例，如图2所示，底座1的尺寸可以与商业化X射线光电子能谱样品托相同，直径为4.5～5.5cm。底座1的材质可以是耐高温的钼金属，也可以是其他合适的耐高温且化学性质稳定的材料。
根据本发明的一个优选实施例，应用上述样品托进行X射线光电子能谱的原位测试的步骤如下：
步骤一，将样品放置于样品放置台4上，并通过样品固定夹具43将样品固定牢固，调整绝缘轴承5旋转至合适位置，依据实验要求在电极基板2上安装所需数目的电极探针3；
步骤二，将不同的电极探针3依据实验要求分别压在样品的不同电极或不同位置上，电极探针3的探针伸出长度和旋转角度可以在固定件7固定前改变，通过导线将电极探针3的回路连接就绪，并固定好固定件7之后即可将该样品托放入X射线光电子能谱设备腔体中的传样杆上；
步骤三，将样品托传入X射线光电子能谱仪器的分析腔中，实现在不同温度和外加电场极化强度下的原位测试环境，开始原位测试。
根据本发明，还可将该样品托与近常压光电子能谱设备结合实现对测试环境的气氛和压强的调控。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (10)

1.一种用于X射线光电子能谱原位测试的样品托，其特征在于，所述样品托包括：底座、电极基板、电极探针、样品放置台以及绝缘轴承；其中，
所述底座具有圆环状结构，包括：环形上表面以及沿着所述环形上表面的外周缘向下延伸的环形外侧壁；
所述电极基板固定于所述底座的环形上表面的上方；
所述样品放置台设置于所述底座的内侧，包括一样品加热衬片；
所述电极探针的一端固定于所述电极基板上，另一端伸出到样品放置台上；
所述绝缘轴承设置于所述底座与所述样品放置台之间，以实现所述样品放置台相对所述底座的任意角度旋转；
其中，所述电极探针的一端可连接导线，通过所述导线与所述电极探针和样品的物理接触构成回路，同时进行电压和电流信号的输入和输出，所加电压和电流强度通过外接仪器控制，即可实现针对所述样品的X射线光电子能谱原位测试。
2.根据权利要求1所述的样品托，其特征在于，所述绝缘轴承通过轴承内圈与所述样品放置台接合，并通过轴承外圈与所述底座接合。
3.根据权利要求1所述的样品托，其特征在于，所述电极探针包括针状的探针本体和具有一个贯穿结构的探针固定部。
4.根据权利要求3所述的样品托，其特征在于，所述电极探针通过夹置于所述探针固定部上下方的一对探针固定夹具以及贯穿该对探针固定夹具以及探针固定部的固定件固定于所述电极基板上。
5.根据权利要求4所述的样品托，其特征在于，所述固定件同时贯穿所述底座实现所述电极基板在所述底座上的固定，所述电极基板与所述底座之间由绝缘垫圈隔离开。
6.根据权利要求1所述的样品托，其特征在于，所述样品放置台还包括：样品承载部以及样品固定夹具，其中，所述样品加热衬片设置于所述样品放置台的中心，所述样品承载部设置于所述样品加热衬片的外圈，所述样品固定夹具设置于所述样品承载部上。
7.根据权利要求1所述的样品托，其特征在于，所述底座的环形上表面上设置有用于外接电极探针和热电偶的接线位，所述电极基板具有预留所述接线位安装位置的半圆形缺口。
8.根据权利要求1所述的样品托，其特征在于，所述底座的环形外侧壁上设有便于抓取的卡槽，所述卡槽由自环形外侧壁沿周向逐渐径向向内倾斜延伸的一段斜面以及自所述斜面的终止位置径向向外延伸的一段垂直面组成。
9.一种根据权利要求1-8中任意一项所述的样品托在X射线光电子能谱原位测试中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述应用还包括：将所述样品托装入光电子能谱仪中，实现在不同温度和外加电场极化强度下的原位测试环境，或者将所述样品托与近常压光电子能谱设备结合实现对测试环境的气氛和压强的调控，以实现样品的X射线光电子能谱原位测试。
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