CN206868175U - 一种高温高压反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种高温高压反应装置，所述反应装置包括第一取样设备、第二取样设备、真空设备、反应器、活动密封件以及连接器。本实用新型的有益效果是：1、第一取样设备、第二取样设备、真空设备、反应器、活动密封件、视窗等核心零部件围绕连接器设置，整个反应装置实现了立体式设计，提高了空间利用率；2、活动密封件的设计，既辅助起到稳定传样的功能，也具备密封反应器的功能，简化了系统，提高了系统的灵活性；3、加热保温件的构造，有效减少热量向外壁散发，提高了热量聚集的作用；4、夹层抽气管配合抽气设备使用，可使得外管和内管的夹层处于真空状态，能有效延缓加热丝在高温条件下的氧化，提高使用寿命。

Description

一种高温高压反应装置

技术领域

本实用新型涉及样品传送和加热的仪器设备领域，特别涉及一种高温高压反应装置。

背景技术

目前，XPS、SEM等分析测试系统是广泛应用在物质分析、过程和机理研究等领域的重要仪器，通过检测表征固体表面元素分析及样品形貌等信息，为精确分析测定材料性质提供重要依据。样品表面在化学反应过程中的元素价态和形貌的变化对解释材料反应活性及结构演变机理至关重要。原位或准原位的高温高压反应系统与分析测试系统联用，有助于最大程度保留样品表面信息。

目前高温高压反应系统多数存在系统灵活性不高、密封性能欠佳、体积庞大的缺陷。

实用新型内容

为了解决上述技术问题，本实用新型中披露了一种高温高压反应装置，本实用新型的技术方案是这样实施的：

一种高温高压反应装置，包括第一取样设备、第二取样设备、真空设备、反应器、活动密封件以及连接器；所述连接器包括在连接器中部相通的端口一、端口二、端口三、端口四及端口五；所述端口一与所述第一取样设备对接；所述端口二为进样口；所述端口三与所述反应器第一端对接；所述端口四与所述活动密封件对接；所述端口五与所述真空设备对接；所述端口一与所述端口二相对，所述端口三与所述端口四相对；所述活动密封件可伸入连接器内，以密封所述反应器第一端；所述反应器第二端对接第二取样设备；所述活动密封件上设置有样品稳定台。

优选地，所述第二取样设备包括样品停放台以及可驱动所述样品停放台进退的第二传样杆；所述活动密封件包括阀芯以及第一密封圈，所述样品稳定台设置于所述阀芯上，用于稳定所述样品停放台并限制其前进。

优选地，所述连接器还包括端口六，所述端口六上设置有视窗；所述端口一、所述端口二、所述端口三、所述端口四、所述端口五及所述端口六所在的平面相交，相交的边围成一个正立方体。

优选地，所述反应器从内而外依次设有内管、加热保温件、外管；所述加热保温件包括隔热层、耐热环及加热丝；所述耐热环位于所述隔热层内壁，所述加热丝穿设于所述耐热环上而被固定。

优选地，所述反应器还包括热电偶，加热保温件还包括耐热管；所述耐热管穿过所述耐热环并被固定；所述热电偶的探热端设置在所述耐热管内。

优选地，所述反应器设置有与内部连通的进气口及出气口；所述反应器还包括环绕在所述外管外围的冷却套。

优选地，所述反应器包括夹层抽气管，所述夹层抽气管的一端对接抽气设备；所述外管与所述内管之间的夹层与所述夹层抽气管连通；所述夹层抽气管的另一端固定有加热丝接线柱以及热电偶接线柱。

优选地，所述反应器第一端可拆卸，且通过第二密封圈与所述内管密封对接。

优选地，所述真空设备包括分子泵以及真空规探头。

优选地，所述第一取样设备包括第一传样杆、第一抓取头以及第一调整器；所述第一抓取头与所述第一传样杆末端连接，第一调整器用于调整所述第一传样杆的对接位置和角度。

实施本实用新型的有益效果是：

1、第一取样设备、第二取样设备、真空设备、反应器、活动密封件、视窗等核心零部件围绕连接器设置，整个反应装置实现了立体式设计，提高了空间利用率；

2、活动密封件的设计，既辅助起到稳定传样的功能，也具备密封反应器的功能，简化了系统，提高了系统的灵活性；

3、加热保温件的构造，有效减少热量向外壁散发，提高了热量聚集的作用；

4、夹层抽气管配合抽气设备使用，可使得外管和内管的夹层处于真空状态，能有效延缓加热丝在高温条件下的氧化，提高使用寿命。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一种实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为一个实施例中，反应装置的部件位置/结构示意图；

图2为一个实施例中，反应器的内部结构示意图；

图3为一个实施例中，活动密封件的结构示意图；

图4为一个视角方向下，连接器的结构示意图；

图5为另一个视角方向下，连接器的结构示意图；

图6为一个实施例中，反应器的局部结构示意图；

图7为一个实施例中，加热保温件的结构示意图；

图8为一个实施例中，第一取样设备的结构示意图；

图9为一个实施例中，第二取样设备的结构示意图。

在上述附图中，各图号标记分别表示：

1-第一取样设备，11-第一传样杆，12-第一抓取头，13-第一调整器，14-第一转接件，

2-第二取样设备，21-样品停放台，22-第二传样杆，

3-真空设备，31-分子泵，32-真空规探头，

4-反应器，41-反应器第一端，42-反应器第二端，43-内管，44-加热保温件，441-隔热层，442-耐热环，443-加热丝，444-耐热管，445-探热端，446加热丝接线柱，447-热电偶接线柱，45-外管，461-进气口，462-出气口，47-冷却套，48-夹层抽气管，49-第二密封圈，

5-活动密封件，51-阀芯，52-第一密封圈，53-样品稳定台，

6-连接器，61-端口一，62-端口二，63-端口三，64-端口四，65-端口五，66-端口六，67-视窗，

71-闸板阀，72-闸板阀转接件。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在一个具体实施例中，参照图1、图3、图4、图5，一种高温高压反应装置，包括第一取样设备1、第二取样设备2、真空设备3、反应器4、活动密封件5以及连接器6；所述连接器6包括在连接器中部相通的端口一61、端口二62、端口三63、端口四64及端口五65；所述端口一61与所述第一取样设备1对接；所述端口二62为进样口；所述端口三63与反应器第一端41对接；所述端口四64与所述活动密封件5对接；所述端口五65与所述真空设备3对接；所述端口一61与所述端口二62相对，所述端口三63与所述端口四64相对；所述活动密封件5可伸入连接器6内，以密封所述反应器第一端41；所述反应器第二端42对接第二取样设备2；所述活动密封件5上设置有样品稳定台53。

本实施例中提及的反应装置，在一种典型的应用场合中，通过端口二62与外部的分析测试系统对接(此时并未连通)，真空设备3开始抽吸空气，使得连接器6内的真空度与分析测试系统内的真空度接近，此时连通端口二62和分析测试系统内部，使用第一取样设备1将分析测试系统内的样品托(上面一般放置有样品)抓取住，将样品托传送至连接器6内，随后断开连接器6和分析测试系统的连通，样品托被置于样品稳定台53上；后续驱动第二取样设备2从样品稳定台上53获取样品托，并将样品托带回反应器4内；接着驱动活动密封件5向反应器4所在方向推进，并最后对接上反应器第一端41，此时反应器第一端41被密封住；最后往反应器4内通入气体，并开始启动反应器4内的加热元件，给样品加热。

样品稳定台53，可用于暂存样品托，以供第二取样设备2抓取样品托；在一些实施例中(样品稳定台53的结构如图3所示)，也可以用于这样的场合：通过端口二62与外部的分析测试系统对接(此时并未连通)，真空设备3开始抽吸空气，使得连接器6内的真空度与分析测试系统内的真空度接近，此时连通端口二62和分析测试系统内部，使用第一取样设备1将分析测试系统内的样品托(上面一般放置有样品)抓取住，将样品托传送至连接器6内，随后断开连接器6和分析测试系统的连通；驱动第二取样设备2(在一个实施例中，包括样品停放台21)的样品停放台21前进，直到抵住样品稳定台53后停止运动(在这里，样品稳定台53起到限位的作用，使得样品停放台21不能再前进)；随后驱动第一取样设备1，将抓取住的样品托置于(或固定于)样品停放台21上，第二取样设备2因此收缩并将样品托带回反应器4内；接着驱动活动密封件5向反应器4所在方向推进，并最后对接上反应器第一端41，此时反应器第一端41被密封住；最后往反应器4内通入气体，并开始启动反应器4内的加热元件，给样品加热。

样品稳定台53具备何种功能和构造，取决于第一取样设备1和第二取样设备2的配合关系。而本实施例中的第一取样设备1和第二取样设备2，均可采用现有的技术(如公开号为CN205199471U所述的样品取放装置)，本领域技术人员可借鉴多种现有的机械手及控制装置来实施取样。

真空设备3主要用于抽吸空气，使得连接器6内具有一定的真空度，本领域技术人员可以根据实际需要采用现有的相关设备，在此不作赘述。

连接器6可以是一体成型也可以由多个部件组合而成，主要用于为反应装置提供多个对接端口，作为样品传送的中转容器。

活动密封件5可以通过丝杠传动、齿条传动、气动传动、液压传动等方式，使活动密封件5的一端在连接器内前进，最终与反应器第一端41密封接合。活动密封件5的具体构造可以采用现有机械传动领域的技术来设计。

在一个优选实施例中，如图5、图9所示，所述第二取样设备2包括样品停放台21以及可驱动所述样品停放台21进退的第二传样杆22；所述活动密封件5包括阀芯51以及第一密封圈52，所述样品稳定台53设置于所述阀芯51上，用于稳定所述样品停放台21并限制其前进。使用者可以通过旋拧阀芯51的手轮，使得阀芯51旋转并推向所述反应器第一端41，最后第一密封圈52将抵住反应器第一端41，实现密封对接，使得反应器第一端41与连接器6的其他端口隔绝。

在一个优选实施例中，如图4、图5所示，所述连接器6还包括端口六66，所述端口六66上设置有视窗67；所述端口一61、所述端口二62、所述端口三63、所述端口四64、所述端口五65及所述端口六66所在的平面相交，相交的边围成一个正立方体。该六个端口呈立方体式分布，使得连接器6的多个面具有统一规格，便于加工制造。

在一个优选实施例中，如图2、图7所示，所述反应器4从内而外依次设有内管43、加热保温件44、外管45；所述加热保温件44包括隔热层441、耐热环442及加热丝443；所述耐热环442位于所述隔热层441内壁，所述加热丝443穿设于所述耐热环442上而被固定。内管43一般采用石英等耐高温高压的材质，但也可以是其他常见的高温反应池领域所采用的材质，材质本身并非本实用新型的发明重点，不作展开。隔热层441的主要作用是避免加热丝443产生的热量过多地向外辐射。耐热环442的主要作用是固定加热丝443并且起到绝缘的作用，更具体地，耐热环442可以有多个，相互平行地、沿隔热层的轴向排列地固定设置在隔热层441内，这样使得对加热丝443的固定效果更佳。耐热环442可以采用陶瓷等耐高温且有绝缘效果的材质制成。

在一个优选实施例中，如图7所示，所述反应器还包括热电偶(图中未完全示出)，加热保温件44还包括耐热管444；所述耐热管444穿过所述耐热环442并被固定；所述热电偶的探热端445设置在所述耐热管444内。加热保温件44集测温、加热、保温的功能于一体，大大提高了空间利用率。

在一个优选实施例中，如图2所示，所述反应器4设置有与内部连通的进气口461及出气口462；所述反应器4还包括环绕在所述外管45外围的冷却套47。进气口461一般对接进气设备，出气口462一般对接抽气设备，使用时，反应气体通过进气口461输入，通过出气口462输出，经过一段时间，可以驱除将内管内的杂质气体，提高反应时的气体纯度。当反应完成后，出气口462亦将连通抽气设备，以使反应后的气体被抽离。

在一个优选实施例中，如图2、图6所示，所述反应器4包括夹层抽气管48，所述夹层抽气管48的一端对接抽气设备；所述外管45与所述内管43之间的夹层与所述夹层抽气管48连通；所述夹层抽气管48的另一端固定有加热丝接线柱446以及热电偶接线柱447。加热丝443通过加热丝接线柱446处往外引，热电偶的探热端端445也将通过热电偶接线柱447往外引，这样的集中引线降低了了反应器的复杂度。夹层抽气管48配合抽气设备使用，可使得外管45和内管43的夹层处于真空状态，能有效延缓加热丝443在高温条件下的氧化，提高使用寿命。

在一个优选实施例中，所述反应器第一端41可拆卸，且通过第二密封圈49与所述内管43密封对接。

在一个优选实施例中，所述真空设备3包括分子泵31以及真空规探头32。

在一个优选实施例中，如图8所示，所述第一取样设备1包括第一传样杆11、第一抓取头12以及第一调整器13；所述第一抓取头12与所述第一传样杆11末端连接，第一调整器13用于调整所述第一传样杆11的对接位置和角度。本领域技术人员可以理解的是，图8仅是第一调整器的一种实现形式，在具体实施过程中，也可以借鉴现有的多种Port Alignment的构造和设计，在此不作详述。

更具体地，参照图1、图8，第一取样设备1还包括第一转接件14，所述第一转接件14用于对接端口一61。端口二62可以通过闸板阀转接件72来连接闸板阀71，然后对接分析测试系统，这样闸板阀71在有需要时可以起到隔绝分析测试系统与连接器6两个腔体的作用。

上述列举的各种实施例，在不矛盾的前提下，可以相互组合实施，本领域技术人员可结合附图和上文对实施例的解释，作为对不同实施例中的技术特征进行组合的依据。

需要指出的是，以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高温高压反应装置，其特征在于：

所述反应装置包括第一取样设备、第二取样设备、真空设备、反应器、活动密封件以及连接器；

所述连接器包括在连接器中部相通的端口一、端口二、端口三、端口四及端口五；

所述端口一与所述第一取样设备对接；

所述端口二为进样口；

所述端口三与所述反应器第一端对接；

所述端口四与所述活动密封件对接；

所述端口五与所述真空设备对接；

所述端口一与所述端口二相对，所述端口三与所述端口四相对；

所述活动密封件可伸入连接器内，以密封所述反应器第一端；

所述反应器第二端对接第二取样设备；

所述活动密封件上设置有样品稳定台。

2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于：

所述第二取样设备包括样品停放台以及可驱动所述样品停放台进退的第二传样杆；所述活动密封件包括阀芯以及第一密封圈，所述样品稳定台设置于所述阀芯上，用于稳定所述样品停放台并限制其前进。

3.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于：

所述连接器还包括端口六，所述端口六上设置有视窗；

所述端口一、所述端口二、所述端口三、所述端口四、所述端口五及所述端口六所在的平面相交，相交的边围成一个正立方体。

4.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于：

所述反应器从内而外依次设有内管、加热保温件、外管；

所述加热保温件包括隔热层、耐热环及加热丝；

所述耐热环位于所述隔热层内壁，所述加热丝穿设于所述耐热环上而被固定。

5.根据权利要求4所述的反应装置，其特征在于：

所述反应器还包括热电偶，加热保温件还包括耐热管；所述耐热管穿过所述耐热环并被固定；

所述热电偶的探热端设置在所述耐热管内。

6.根据权利要求4所述的反应装置，其特征在于：

所述反应器设置有与内部连通的进气口及出气口；

所述反应器还包括环绕在所述外管外围的冷却套。

7.根据权利要求5所述的反应装置，其特征在于：

所述反应器包括夹层抽气管，所述夹层抽气管的一端对接抽气设备；

所述外管与所述内管之间的夹层与所述夹层抽气管连通；

所述夹层抽气管的另一端固定有加热丝接线柱以及热电偶接线柱。

8.根据权利要求7所述的反应装置，其特征在于：

所述反应器第一端可拆卸，且通过第二密封圈与所述内管密封对接。

9.根据权利要求7所述的反应装置，其特征在于：

所述真空设备包括分子泵以及真空规探头。

10.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于：

所述第一取样设备包括第一传样杆、第一抓取头以及第一调整器；

所述第一抓取头与所述第一传样杆末端连接，

第一调整器用于调整所述第一传样杆的对接位置和角度。