气氛可控式小型反应装置
技术领域
本发明涉及一种反应装置,尤其涉及一种可与其他超高真空系统相配合、应用于对基础反应及产物分析的气氛可控式小型反应装置,属于真空科研设备领域。
背景技术
超高真空设备系统是进行超高真空实验中不可或缺的重要硬件基础,其一般由真空泵、真空计、真空腔体及其它元件并借助于真空管道,按一定要求组合而成。以保证在一定的空间内获得并保持特定真空环境、确保某项工艺过程或物理过程在真空系统内实施,在半导体、机械加工、物理、化学、材料和生物科学等各个研究领域都有着广泛的应用。
一般而言,这类超高真空设备系统在实际应用的过程中还会与其他装置配合使用。例如通过这类设备所制备获得的样品如需进行后续的化学反应,还需要被转移至小型反应装置中进行不同气氛以及不同温度下的反应。为了提升样品反应的速率、缩短反应时间,在操作时,这类小型反应装置一般都会对样品进行加热处理。
在现有技术中,这类小型反应装置对样品的加热一般都会采用直接给样品加热的方式进行,但由于各反应气氛的导热性不同,使用直接加热的方式会使得样品的加热效率呈现出较大差别,例如在H2气氛下的样品的升温要比在真空环境中的升温更加困难、样品在H2气氛下加热至同样温度则比在真空环境中需要更大的电流或更长的加热时间。这样一来,不仅会大幅度增加实验时间,还增加了加热过程中样品发生变化的可能性。并且由于直接加热的方式耗能较大,在应用时需要配备大功率直流电源,应用成本高昂。
针对实验过程中遇到的上述问题,如何在现有设备的基础上提出一种全新的反应装置,从而在保证实验效果的前提下兼顾节能和效率,以满足实际的实验需求,就成为本领域内技术人员所亟待解决的问题。
发明内容
鉴于现有技术存在上述缺陷,本发明的目的是提出一种气氛可控式小型反应装置,具体如下。
一种气氛可控式小型反应装置,包括装置底座及固定设置于所述装置底座上、用于提供设备真空的分子泵泵组,所述分子泵泵组固定连接有一根真空管路,所述真空管路的周侧开设有一与其他真空设备相匹配、用于与其他真空设备对接传递样品的对接口,所述真空管路上与所述对接口相对的周侧固定连接有一用于将样品转移至其中进行化学反应的反应腔,所述反应腔内固定设置有一用于承载样品并进行反应的石英管,所述反应腔的内壁与所述石英管的外壁互不接触且二者之间的区域抽真空,所述石英管的外壁缠绕有用于为所述石英管加热的加热电阻丝。
优选地,所述真空管路垂直设置,所述真空管路的一端与所述分子泵泵组固定连接、所述真空管路的另一端固定连接有一用于进行产物分析的残余气体分析器。
优选地,所述真空管路上设置有多个功能部件,所述功能部件包括用于显示整个所述真空管路的真空度的全量程规、用于定量地将反应产物转移至所述残余气体分析器中进行产物分析的微调计量阀以及用于观察样品传递情况的第一视窗和第二视窗;
所述全量程规固定设置于所述真空管路上、所述分子泵泵组至所述对接口之间的位置处,所述微调计量阀固定设置于所述真空管路上、所述对接口至所述残余气体分析器之间的位置处,所述第一视窗及所述第二视窗均开设于所述真空管路上与所述反应腔相连接的位置处。
优选地,所述真空管路与所述反应腔之间还通过多根连接管路固定连接有多个功能阀,所述功能阀包括用于在样品反应结束后对所述反应腔进行抽真空处理的粗抽阀及抽气阀、用于对所述反应腔与所述石英管之间的区域进行抽真空处理的夹层抽气阀;
所述粗抽阀通过连接管路分别与所述真空管路及所述反应腔相连接,所述粗抽阀还连接有一前级泵,所述抽气阀及所述夹层抽气阀均借助连接管路与所述反应腔相连接且所述抽气阀及所述夹层抽气阀均借助连接管路与所述分子泵泵组相连接。
优选地,所述反应腔的一端借助管路接头与所述真空管路固定连接,所述反应腔的另一端借助管路接头固定连接有一用于实现样品转移的磁力杆,所述反应腔与所述真空管路之间的管路接头上开设有用于常压流动态反应时反应气体排出的排空口,所述反应腔与所述磁力杆之间的管路接头上开设有用于进气气路连接的进气口。
优选地,所述反应腔与所述真空管路之间的管路接头上还固定设置有一用于在样品反应时将所述真空管路与所述反应腔隔开的插板阀;所述反应腔与所述磁力杆之间的管路接头上还固定设置有一用于在样品传递时对样品位置进行微调的角度调整器。
优选地,所述反应腔的外周侧开设有两个用于接通循环冷却水进行降温的水冷循环口,所述水冷循环口的一端与所述反应腔与所述石英管之间的区域相连通、所述水冷循环口的另一端外接有水冷循环设备。
优选地,所述反应腔水平设置,所述石英管的设置方向与所述反应腔设置方向相平行,所述石英管的两端通过连接组件实现其与所述反应腔的固定,所述连接组件包括O型圈、外螺纹件以及连接法兰;
所述O型圈套设于所述石英管两侧端口的外沿位置,所述外螺纹件的外周侧设置有螺纹,所述连接法兰的内周侧设置有螺纹且螺纹尽头设置有一圈与所述O型圈过盈配合的平台,所述外螺纹件与所述连接法兰二者的螺纹相匹配,所述外螺纹件与所述连接法兰二者通过螺纹旋接固定、所述O型圈紧密设置于所述外螺纹件与所述连接法兰二者之间。
优选地,所述石英管的外壁等距、均匀缠绕有所述加热电阻丝,所述石英管的内部可活动地设置有用于接收样品的样品槽,所述石英管的内部还设置有用于进行测温传感的热电偶,所述石英管的外周侧固定设置有一加热端子以及一热电偶测温端子,所述加热电阻丝的两端均与所述加热端子固定连接,所述热电偶的两端均与所述热电偶测温端子固定连接。
优选地,还包括一用于维持装置整体平衡、避免所述真空管路与所述反应腔的连接位置过重的支撑杆,所述支撑杆的上端承托于所述反应腔的下端部、所述支撑杆的下端支撑于地面或所述装置底座上。
与现有技术相比,本发明的优点主要体现在以下几个方面:
本发明所提供的一种气氛可控式小型反应装置可与其他超高真空系统相配合、应用于对不同气氛以及不同温度下基础反应及其产物的分析,反应气氛压力从10-6 mbar至1个大气压间可调、反应温度从室温至600℃间可调,充分地满足了绝大多数高精度实验的实验需求。
同时,在本发明的技术方案中,将以往所采用的对样品直接加热的方式改为了辐照加热的方式,即在放置样品的石英管外壁缠绕一圈电阻丝,通过对电阻丝加热产生热量来传导至石英管内的样品上,这样一来,也就使得样品的加热效率与加热气氛无关,仅仅通过电阻丝的加热即可在短时间内给样品升温,不仅显著提高了样品的加热效率、缩短了样品的加热时间,而且也降低了直接加热的方式需配备大功率直流电源的硬件成本。
此外,在本发明的整体结构简单,所使用的部件均为常见的加工件,装置的整体制作成本低、装配时间短。且在其应用过程中,操作者能够独立完成操作,提高了工作效率、高效地完成了相关的实验操作,从而在最大限度上降低了人力及时间成本。
本发明能够很好地与现有的真空进样设备系统进行对接,适应性强、适用范围广阔。本发明还为同领域中其他小型反应装置的设计、制造和使用提供了技术启示,具有很高的借鉴、使用及推广价值。
以下便结合实施例附图,对本发明的具体实施方式作进一步的详述,以使本发明技术方案更易于理解、掌握。
附图说明
图1为本发明装置的正面结构示意图;
图2为本发明装置的背面结构示意图;
图3为本发明装置的局部结构示意图;
图4为本发明装置的局部结构放大示意图;
图5为本发明中石英管的装配结构示意图;
图6为本发明的温度校正曲线图;
其中: 1、残余气体分析器;2、磁力杆;3、分子泵泵组;4、支撑杆;5、对接口;6、反应腔;7、全量程规;8、第一视窗;9、插板阀;10、加热端子;11、热电偶测温端子;12、微调计量阀;13、抽气阀;14、粗抽阀;15、夹层抽气阀;16、第二视窗;17、排空口;18、进气口;19、水冷循环口;20、石英管;21、加热电阻丝;22、角度调整器;23、样品槽;24、热电偶;25、O型圈;26、外螺纹件;27、连接法兰。
具体实施方式
本发明提供了一种可与其他超高真空系统相配合、应用于对基础反应及产物分析的气氛可控式小型反应装置,具体如下。
如图1~图4所示,本发明的一种气氛可控式小型反应装置,包括装置底座及固定设置于所述装置底座上、用于提供设备真空的分子泵泵组3,所述分子泵泵组3固定连接有一根真空管路,所述真空管路的周侧开设有一与其他真空设备相匹配、用于与其他真空设备对接传递样品的对接口5,所述真空管路上与所述对接口5相对的周侧固定连接有一用于将样品转移至其中进行化学反应的反应腔6,所述反应腔6内固定设置有一用于承载样品并进行反应的石英管20,所述反应腔6的内壁与所述石英管20的外壁互不接触且二者之间的区域抽真空,所述石英管20的外壁缠绕有用于为所述石英管20加热的加热电阻丝21。
所述真空管路垂直设置,所述真空管路的一端与所述分子泵泵组3固定连接、所述真空管路的另一端固定连接有一用于进行产物分析的残余气体分析器1。
所述真空管路上设置有多个功能部件,所述功能部件包括用于显示整个所述真空管路的真空度的全量程规7、用于定量地将反应产物转移至所述残余气体分析器1中进行产物分析的微调计量阀12以及用于观察样品传递情况的第一视窗8和第二视窗16。
所述全量程规7固定设置于所述真空管路上、所述分子泵泵组3至所述对接口5之间的位置处,所述微调计量阀12固定设置于所述真空管路上、所述对接口5至所述残余气体分析器1之间的位置处,所述第一视窗8及所述第二视窗16均开设于所述真空管路上与所述反应腔6相连接的位置处。所述第一视窗8与所述第二视窗16的设置目的略有区别,所述第一视窗8主要用于在传递样品时对样品位置进行观察,所述第二视窗16则用于使用照明装置照亮所述真空管路内部、从而便于观察样品传递。
所述真空管路与所述反应腔6之间还通过多根连接管路固定连接有多个功能阀,所述功能阀包括用于在样品反应结束后对所述反应腔6进行抽真空处理的粗抽阀14及抽气阀13、用于对所述反应腔6与所述石英管20之间的区域进行抽真空处理的夹层抽气阀15。
进一步而言,所述抽气阀13的设置目的在于在反应结束后、气体量较小时将所述反应腔6内的气体通过分子泵抽空;所述粗抽阀14的设置目的在于在反应结束后、气体量较大时打开此阀并通过前级泵进行粗抽处理;而所述夹层抽气阀15的设置目的在于通过前级泵对所述反应腔6内部与所述石英管20之间的夹层进行抽空,从而保证所述石英管20内部的真空度、使得加热电阻丝21置于真空中,提高其使用寿命。
所述粗抽阀14通过连接管路分别与所述真空管路及所述反应腔6相连接,所述粗抽阀14还连接有一前级泵,所述抽气阀13及所述夹层抽气阀15均借助连接管路与所述反应腔6相连接且所述抽气阀13及所述夹层抽气阀15均借助连接管路与所述分子泵泵组3相连接。
所述反应腔6的一端借助管路接头与所述真空管路固定连接,所述反应腔6的另一端借助管路接头固定连接有一用于通过前端样品槽23将样品转移入所述真空管路或拉入所述反应腔6内的磁力杆2,所述反应腔6与所述真空管路之间的管路接头上开设有用于常压流动态反应时反应气体排出的排空口17,所述反应腔6与所述磁力杆2之间的管路接头上开设有用于进气气路连接的进气口18。
所述反应腔6与所述真空管路之间的管路接头上还固定设置有一用于在样品反应时将所述真空管路与所述反应腔6隔开、从而在所述反应腔6内压力较大时仍然能够保证所述真空管路内超高真空的插板阀9。所述反应腔6与所述磁力杆2之间的管路接头上还固定设置有一用于在样品传递时对样品槽23的位置进行微调、便于更好地对接的角度调整器22。
所述反应腔6的外周侧开设有两个用于接通循环冷却水进行降温的水冷循环口19,由于双层水冷腔体在反应温度较高时需通循环冷却水进行降温,因此所述水冷循环口19的一端与所述反应腔6与所述石英管20之间的区域相连通、所述水冷循环口19的另一端外接有水冷循环设备。
所述反应腔6水平设置,所述石英管20的设置方向与所述反应腔6设置方向相平行,所述石英管20的两端通过连接组件实现其与所述反应腔6的固定,所述连接组件包括O型圈25、外螺纹件26以及连接法兰27。在本实施例中,所述O型圈25优选为全氟O型圈,所述连接法兰27优选为CF35非标法兰。
如图5所示,所述O型圈25套设于所述石英管20两侧端口的外沿位置,所述外螺纹件26的外周侧设置有螺纹,所述连接法兰27的内周侧设置有螺纹且螺纹尽头设置有一圈与所述O型圈25过盈配合的平台,所述外螺纹件26与所述连接法兰27二者的螺纹相匹配,所述外螺纹件26与所述连接法兰27二者通过螺纹旋接固定、所述O型圈25紧密设置于所述外螺纹件26与所述连接法兰27二者之间。
所述石英管20的外壁等距、均匀缠绕有所述加热电阻丝21,所述石英管20的内部可活动地设置有用于接收样品的样品槽23,所述石英管20的内部还设置有用于进行测温传感的热电偶24,所述石英管20的外周侧固定设置有一用于与控温仪对接、为所述反应腔6加热的加热端子10以及一用于对所述反应腔6的温度进行测量的热电偶测温端子11,所述加热电阻丝21的两端均与所述加热端子10固定连接,所述热电偶24的两端均与所述热电偶测温端子11固定连接。
本发明所述的气氛可控式小型反应装置,还包括一用于维持装置整体平衡、避免所述真空管路与所述反应腔6的连接位置过重的支撑杆4,所述支撑杆4的上端承托于所述反应腔6的下端部、所述支撑杆4的下端支撑于地面或所述装置底座上。
以下便结合一具体操作实例对本发明的方案进行具体说明。
在使用本发明的装置时,首先通过对接口5与其他真空设备对接,打开插板阀9,将制备或处理好的样品通过磁力杆2前端的样品槽23传递至真空管路中,再缓慢将样品拉至反应腔6的中心位置,关闭插板阀9。反应开始前保证抽气阀13、粗抽阀14以及微调计量阀12关闭、夹层抽气阀15打开。若不进行常压流动态反应还需将排空口17连接处的阀关闭,反应温度较高时将冷水机与水冷循环口19接好,打开冷水机。将控温仪与热电偶线分别接到加热端子10和热电偶测温端子11上,并保证接触良好。通过进气口18引入反应气,打开控温仪根据说明书操作设置反应温度、升温速率及维持时间,开始加热后则反应开始进行,此时一直维持夹层抽气阀15打开,保证反应腔6内夹层的真空度。在反应结束后关闭控温仪,打开微调计量阀12,根据阀上的刻度定量的将产物引入残余气体分析器1进行分析,之后若反应时气体量较大(超过1mbar)则需先关闭夹层抽气阀15,再打开粗抽阀14对所述反应腔6内部进行粗抽,气体量抽至较少后关闭粗抽阀14,打开抽气阀13对反应池进行抽空;若气体量较少,则无需进行粗抽,直接打开抽气阀13抽空即可。
经过测量,本发明的装置,反应腔6内的极限真空为1×10-7 mbar,样品反应温度为室温至600℃的范围内,反应压力为10 mbar ~ 1 bar的范围内。
由于本发明的反应腔6内部采用电阻丝辐照加热,不可避免地会存在石英管20温度与样品区域的实际温度存在一定温差的问题,其温度校正曲线如图6所示,图中的三角形代表设定温度、圆形代表实际温度,将图片转化为表格,结果如下。
设定温度(℃) |
100 |
200 |
300 |
400 |
480 |
实际温度(℃) |
80 |
170 |
285 |
386 |
460 |
由上表可以得知,其温差基本维持在30℃以内。
本发明所提供的一种气氛可控式小型反应装置可与其他超高真空系统相配合、应用于对不同气氛以及不同温度下基础反应及其产物的分析,反应气氛压力从10-6 mbar至1个大气压间可调、反应温度从室温至600℃间可调,充分地满足了绝大多数高精度实验的实验需求。
同时,在本发明的技术方案中,将以往所采用的对样品直接加热的方式改为了辐照加热的方式,即在放置样品的石英管外壁缠绕一圈电阻丝,通过对电阻丝加热产生热量来传导至石英管内的样品上,这样一来,也就使得样品的加热效率与加热气氛无关,仅仅通过电阻丝的加热即可在短时间内给样品升温,不仅显著提高了样品的加热效率、缩短了样品的加热时间,而且也降低了直接加热的方式需配备大功率直流电源的硬件成本。
此外,在本发明的整体结构简单,所使用的部件均为常见的加工件,装置的整体制作成本低、装配时间短。且在其应用过程中,操作者能够独立完成操作,提高了工作效率、高效地完成了相关的实验操作,从而在最大限度上降低了人力及时间成本。
本发明能够很好地与现有的真空进样设备系统进行对接,适应性强、适用范围广阔。本发明还为同领域中其他小型反应装置的设计、制造和使用提供了技术启示,具有很高的借鉴、使用及推广价值。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神和基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内,不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。