CN111398009A - 一种用于原位高压反应池与超高真空表征传递联用的原位温控台 - Google Patents

Abstract

本发明涉及检测领域，特别是涉及一种用于原位高压反应池与超高真空表征传递联用的原位温控台。本发明提供一种原位温控台，包括独立样品托、样品托固定件、定制样品台和正电极接触体。本发明设计的超高真空表征设备原位温控样品台能够兼容高压反应池和超高真空表征设备分析舱的原位制备和表征工作，既可以实现样品在高压反应池原位预处理和在线表征，同时又可适用于超高真空表征设备分析舱内的二次温控测量，从而实现了高压反应池和超高真空表征设备互联系统的最大兼容性。

Description

一种用于原位高压反应池与超高真空表征传递联用的原位温 控台

技术领域

本发明涉及检测领域，特别是涉及一种用于原位高压反应池与超高真空表征传递联用的原位温控台。

背景技术

目前利用光子、电子、离子、原子等相关效应观测和制备固液体物质表面结构的表征技术基本都要求设备在超高真空环境条件下工作，超高真空表征系统是这一类主流高精密表面分析仪器的统称，覆盖了X射线光电子能谱(XPS)，TEM(透射电镜)，SEM(扫描电镜)，STM(隧道显微镜)，MS(质谱仪)，AES(俄歇电子能谱)，LEED(低能电子衍射谱)，HREELS(高分辨电子能量损失谱)，LEIS(低能离子散射)，ARPES(角分辨光电子能谱),MBE(分子束外延)等主流大型科研仪器。超高真空表征设备与模拟工业条件高温高压原位制备和在线表征装置互联，在目前和未来表面分析科学，材料科学、半导体器件、微电子、催化等领域都具有广泛的应用。

目前，超高真空系统的常规分析制备方式是先将样品制备在标准样品台上，然后转移至进样室预抽真空，待真空度达到要求(通常为10^-6Pa)后将样品传递至分析室测量。如果样品表面不敏感，真空保护能够保证在测量周期内，样品表面接触并吸附的周边气体分子数远小于表面单层(ML)分子数，从而确保测量过程中样品不被污染。但在这个过程前，样品往往都暴露在外界环境下，表面容易由于氧化、潮解等过程被污染从而改变样品本质属性，使得分析结果偏离表征目的。即使使用目前已有的商用样品转移装置保护样品，但由于其极限真空度只有几Pa，远高于超高真空，不能避免样品表面被破坏的问题。因此，商业化的光电子能谱样品台提供原位加热等表面活化的升级功能。但是，对制备过程敏感的样品，如经历不同反应条件制备的催化剂表面，由于实验条件需求，不能通过单一的真空加热进行活化，在进行XPS分析前需要通过高压反应池进行模拟工业条件高温高压原位制备和在线表征等原位预处理(如加热，氧化，还原等以及进行原位化学反应等)。经过这些预处理或化学反应之后的样品再经由真空互联(通常为10^-6Pa)传递至XPS分析室分析。这样的原位反应装置要求样品装载在能够与光电子能谱样品台分离的独立样品托上进行真空互联传递操作。然而目前，还没有满足兼容上述用于真空互联条件可分离的独立样品托在真空分析条件下能够提供原位加热的样品台。对于需要原位制备的样品，完全限制了其在超高真空表征中二次加热的样品分析(如TPD，TP-XPS等)功能实现。样品分析中二次加热功能缺失是目前超高真空系统和高压反应池的主要空白。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用于原位高压反应池与超高真空表征传递联用的原位温控台，用于解决现有技术中的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种原位温控台，其特征在于，包括独立样品托、样品托固定件、定制样品台和正电极接触体；

所述独立样品托包括样品承载部和样品托握持部；

所述样品托固定件包括固定件本体，所述固定件本体设有样品托容纳槽，所述样品托容纳槽的底面设有加热件容纳槽，所述样品托容纳槽与样品承载部相配合，所述加热件容纳槽的底面设有加热件嵌入孔；

所述定制样品台包括样品台本体，所述样品台本体上设有加热件承载件，所述加热件承载件上设有加热件，所述加热件分别与正电极接触体和样品台本体电连接，所述样品台本体上还设有热电偶接触件。

在本发明一些实施方式中，所述样品托容纳槽的侧壁上设有样品托夹持件。

在本发明一些实施方式中，还包括样品托连接件，所述固定件本体通过样品托连接件与样品台本体连接，优选为可拆卸连接。

在本发明一些实施方式中，所述加热件可通过加热件嵌入孔嵌入加热件容纳槽中。

在本发明一些实施方式中，所述热电偶接触件为热电偶夹持件。

在本发明一些实施方式中，所述样品承载部上设有填料孔，所述填料孔的位置与加热件容纳槽的位置相配合。

在本发明一些实施方式中，所述填料孔为圆柱形，所述加热件容纳槽为圆柱形，所述加热件为螺旋形，所述加热件嵌入孔位于加热件容纳槽的底面的中心。

在本发明一些实施方式中，所述原位温控台用于原位高压反应池与超高真空表征传递联用技术。

本发明另一方面提供一种超真空表征系统，包括所述的原位温控台。

在本发明一些实施方式中，所述超真空表征系统选自X射线光电子能谱、透射电镜、扫描电镜、隧道显微镜、质谱仪、俄歇电子能谱、低能电子衍射谱、高分辨电子能量损失谱、低能离子散射、角分辨光电子能谱、分子束外延。

附图说明

图1显示为本发明组装结构示意图。

图2显示为本发明独立样品托和样品托固定件结构示意图。

图3显示为本发明正电极接触体和定制样品台结构示意图。

元件标号说明

1 独立样品托

11 样品承载部

12 样品托握持部

2 样品托固定件

21 固定件本体

22 样品托容纳槽

23 加热件容纳槽

24 加热件嵌入孔

25 样品托夹持件

26 样品托连接件

3 正电极接触体

31 绝缘垫圈

32 电极导体管

4 定制样品台

41 样品台本体

42 加热件承载件

43 加热件

44 热电偶接触件

45 电偶弹片

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。

请参阅图1至图3。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。

如图1～图3所示，本发明第一方面提供一种原位温控台，包括独立样品托1、样品托固定件2、定制样品台4和正电极接触体3；所述独立样品托1包括样品承载部11和样品托握持部12；所述样品托固定件2包括固定件本体21，所述固定件本体21设有样品托容纳槽22，所述样品托容纳槽22的底面设有加热件容纳槽23，所述样品托容纳槽22加热件容纳槽23与样品承载部11相配合，所述加热件容纳槽23的底面设有加热件嵌入孔24；所述定制样品台4包括样品台本体41，所述样品台本体41上设有加热件承载件42，所述加热件承载件42上设有加热件43，所述加热件43分别与正电极接触体3和样品台本体41电连接，所述样品台本体41上还设有热电偶接触件44。待检测的样品通常可以被置于独立样品托1的样品承载部11上，从而可以通过连接于样品托握持部12上的传动装置(例如，机械臂)实现独立的样品托传递功能，所述样品托容纳槽22加热件容纳槽23与样品承载部11相配合通常指独立样品托1可以被传递至样品托容纳槽22加热件容纳槽23并置于容纳槽内，并使独立样品托1位于加热件容纳槽23的槽口(例如，样品承载部11可以覆盖于加热件容纳槽23的槽口)，使得独立样品托1上的样品位于槽口，从而可以通过加热件容纳槽23中的加热件43对样品进行加热。样品台本体41上的热电偶接触件44可以与热电偶接触，从而可以通过热电偶接触件44获知原位温控台的温度，所述加热件43可以是加热灯丝等，灯丝的两端可以分别与正电极接触体3和样品台本体41电连接，从而可以实现加热件43的发热，而独立样品托1则是保持绝缘的。所述原位温控台既兼容真空互联独立样品托1传递功能，又具备在超高真空表征系统分析室下实现温控功能(包括加热和冷却)的定制样品台4，设计温度范围通常可以为150-1000K。使互联设备既适用于高压反应池原位预处理，达到模拟工业条件高温高压原位制备和在线表征等要求，同时又可适用于超高真空表征中需要二次加热的样品分析，完全适用于原位高压反应池与超高真空表征传递联用技术。

本发明所提供的原位温控台中，参照图3，加热件承载件42和位于加热件承载件42上的加热件43可以组成集成加热块，加热件43可以通过加热件承载件42固定于样品台本体41上，所述样品台本体41的材质可以为不锈钢或金属钼，所述样品台本体41上设置集成加热块的部分可以是一个平面，加热件承载件42和加热件43总体上凸出于该平面，从而可以通过加热件嵌入孔24嵌入加热件容纳槽23中。所述加热件承载件42通常为圆形高温绝热陶瓷，所述加热件43可以为螺旋形，更具体可以为平面螺旋形，其材质可以为钨、钽等耐高温金属。所述加热件43与槽口之间还可以设有隔片，所述隔片可以是热解氮化硼陶瓷材料薄片，从而能够减少加热件43对样品的污染干扰，并提供接触式加热。

本发明所提供的原位温控台中，参照图2，还可以包括样品托连接件26，所述样品托连接件26的材质可以为不锈钢或金属钼，所述固定件本体21通过样品托连接件26与样品台本体41连接，优选为可拆卸连接，从而可以将固定件本体21固定于样品台本体41上，例如，所述样品托连接件26可以是螺丝等，固定件本体21和样品台本体41上则设有对应的螺孔。所述独立样品托1的样品承载部11可以是板体，独立样品托1的整体材质可以为不锈钢或金属钼，样品承载部11上可以设有填料孔，所述填料孔通常可以贯穿板体，从而可以将样品填充和/或压实于填料孔中，当独立样品托1位于样品托容纳槽22中、且样品承载部11覆盖于加热件容纳槽23的槽口时，填料孔的位置通常可以位于加热件容纳槽23的槽口的上方，从而可以使通过加热件43均匀加热样品。本发明中独立样品托1的结构与现有各设备原有的供真空互联传递操作用的独立样品托1操作方式完全一致，兼容了原有的真空传递设计。在本发明一具体实施例中，所述独立样品托1可以是各种真空表征样品加热台所适用的样品托，具体可以是真空设备传递中常用的旗状样品托，依托的设备平台为ThermoFisherESCALAB250Xi XPS测试装置。样品托容纳槽22加热件容纳槽23的侧壁上可以设有与独立样品托1相配合的样品托夹持件25，例如，可以是固定簧片等，再例如，所述样品托夹持件25可以为耐高温低蒸气压的抛光弹性金属材料，形状可以为方形，从而可以将独立样品托1固定于槽中，两个固定簧片可以互相平行，固定簧片的一端可以各自点焊在固定件本体21上，从而形成沿槽口延伸的两个互相平行、且轨道开口相向开设的轨道，轨道的长度可以为12mm±0.5mm轨道的宽度可以是18mm±0.2mm，从而可以将独立样品托1插入轨道中。固定簧片的自由端可以逐渐向固定件本体21表面靠近，例如，可以在距离固定端5mm处逐渐向固定件本体21样品托容纳槽22底面接近，并在自由端末端与样品托容纳槽22底面固定件本体21接触，保证独立样品托1受到均匀压力，与样品托容纳槽22底面样品托固定件2形成面接触。在本发明另一具体实施例中，所述填料孔可以为圆柱形，深度范围可以为0.5±0.1mm，直径可以为6.0±0.5mm，所述加热件容纳槽23可以为圆柱形，直径可以为10.6±0.1mm，深度可以为2.5±0.1mm，所述加热件嵌入孔24直径可以为1.6±0.05mm，位于加热件容纳槽23的底面的中心，样品承载部11、加热件容纳槽23、加热件43三部分圆心可以在同一铅垂线上。

本发明所提供的原位温控台中，样品台本体41可以是设有内腔的金属块体，正电极接触体3可以被置于样品台本体41的内腔中，正电极接触体3可以包括电极导体管32和包覆于电极导体管32两端的绝缘垫圈31，从而保证正电极接触体3与样品台本体41完全绝缘。加热功率引入方法可以是将电极导体管32管内内径和位置均与超高真空设备内部提供的探针式功率输出电极匹配，负极则由样品台本体41本身提供，其安装方式本身是接地的，从而可以通过上述结构与能谱仪分析室的第一第二插杆接电获得由设备提供的加热功率输出。

本发明所提供的原位温控台中，可以采用K型热电偶进行温度采样，完全兼容所有型号热电偶、热电阻设计。例如，所述热电偶接触件44可以为热电偶夹持件，材质可以为不锈钢，所述热电偶夹持件可以包括第一电偶弹片45和第二电偶弹片45，电偶弹片45可以通过电偶固定件(例如，螺丝)和绝缘件(例如，绝热陶瓷垫圈)固定在定制样品台4上并与之保持绝缘。热电偶接触件44一端与热电偶丝点焊接触读取温度数据，另一端通过和电偶弹片45上固定螺丝夹持样品台本体41，从而可以将温度数据传输到与之接触的超高真空设备温度数据读取口上。

本发明所提供的原位温控台中，低温控制可以通过液氮进行(例如，现有的超真空表征系统中超高真空液氮制冷系统)，具体是利用冷阱将液氮通入安装在分析室中的冷却管道，该冷却管道中液氮在分析室内到达铜质冷却块，定制样品台4与该冷却块通过接触交换热量实现低温制冷。

本发明第二方面提供一种超真空表征系统，包括本发明第一方面所提供的原位温控台。所述超真空表征系统可以是包括但不限于X射线光电子能谱(XPS)、TEM(透射电镜)、SEM(扫描电镜)、STM(隧道显微镜)、MS(质谱仪)、AES(俄歇电子能谱)、LEED(低能电子衍射谱)、HREELS(高分辨电子能量损失谱)、LEIS(低能离子散射)、ARPES(角分辨光电子能谱)、MBE(分子束外延)等仪器。

本发明克服了超高真空表征设备分析舱操作和转移空间狭小的困难，设计了用于高压反应池和超高真空表征设备真空传递相兼容的原位加热样品台的一种优化的方案，主要特点在于：

1、在体积和厚度上最小化了定制样品台4，仅在内部放置有可与加热件43一端接触的正电极接触体3，由同轴的两段绝缘垫圈31和电极导体管32组成。

2、使用开放式灯丝结构(图2左侧)，整个集成加热块浮出在定制样品台4上表面上方，嵌入加热件容纳槽23，并对样品承载部11直接加热。

3、在最小化了定制样品台4基础上，以不影响超高真空表征设备分析舱正常操作和转移方式为前提，准确测量，最大化了样品托固定槽的体积和厚度，100％兼容了通用的与高压反应池真空互联独立样品托1传递方式。

4、所有的加热线路和绝缘子全部布局在这一浮出嵌入式加热件设计结构是本发明的核心部分。通过这一设计，将定制样品台4金属块材部分厚度最小化，从而节省出足够空间安放样品托固定槽，确保了标准样品传递方式。同时这一设计结构上独立于由金属热良导体构成的定制样品台4和样品托固定件2，减少了这两个部件上其他组成部分被加热的程度，使加热更集中在样品位置，从而在温控上更为有效。因此这一设计也能够降低达到同等升温效果的加热功率，对测量和控制的优点是增加了温控特别是低温区灵敏度，并减少加热产生的真空放气等对真空测量不利的因素。

本发明设计的超高真空表征设备原位温控样品台能够兼容高压反应池和超高真空表征设备分析舱的原位制备和表征工作，既可以实现样品在高压反应池原位预处理和在线表征，同时又可适用于超高真空表征设备分析舱内的二次温控测量，从而实现了高压反应池和超高真空表征设备互联系统的最大兼容性。本发明不但是针对ThermoFisherESCALAB 250Xi及其配套真空互联高压反应池提供了超高真空分析舱内对独立样品托1的原位分析温控台方案，其设计思想也适用于其他类似需要对兼容超高真空表征设备和高压反应池真空互联的独立样品托的原位温控设计。

综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种原位温控台，其特征在于，包括独立样品托(1)、样品托固定件(2)、定制样品台(4)和正电极接触体(3)；

所述独立样品托(1)包括样品承载部(11)和样品托握持部(12)；

所述样品托固定件(2)包括固定件本体(21)，所述固定件本体(21)设有样品托容纳槽(22)，所述样品托容纳槽(22)的底面设有加热件容纳槽(23)，所述样品托容纳槽(22)与样品承载部(11)相配合，所述加热件容纳槽(23)的底面设有加热件嵌入孔(24)；

所述定制样品台(4)包括样品台本体(41)，所述样品台本体(41)上设有加热件承载件(42)，所述加热件承载件(42)上设有加热件(43)，所述加热件(43)分别与正电极接触体(3)和样品台本体(41)电连接，所述样品台本体(41)上还设有热电偶接触件(44)。

2.如权利要求1所述的原位温控台，其特征在于，所述样品托容纳槽(22)的侧壁上设有样品托夹持件(25)。

3.如权利要求1所述的原位温控台，其特征在于，还包括样品托连接件(26)，所述固定件本体(21)通过样品托连接件(26)与样品台本体(41)连接，优选为可拆卸连接。

4.如权利要求1所述的原位温控台，其特征在于，所述加热件(43)可通过加热件嵌入孔(24)嵌入加热件容纳槽(23)中。

5.如权利要求1所述的原位温控台，其特征在于，所述热电偶接触件(44)为热电偶夹持件。

6.如权利要求1所述的原位温控台，其特征在于，所述样品承载部(11)上设有填料孔，所述填料孔的位置与加热件容纳槽(23)的位置相配合。

7.如权利要求1所述的原位温控台，其特征在于，所述填料孔为圆柱形，所述加热件容纳槽(23)为圆柱形，所述加热件(43)为螺旋形，所述加热件嵌入孔(24)位于加热件容纳槽(23)的底面的中心。

8.如权利要求1所述的原位温控台，其特征在于，所述原位温控台用于原位高压反应池与超高真空表征传递联用技术。

9.一种超真空表征系统，包括如权利要求1～8任一权利要求所述的原位温控台。

10.如权利要求9所述的超真空表征系统，其特征在于，所述超真空表征系统选自X射线光电子能谱、透射电镜、扫描电镜、隧道显微镜、质谱仪、俄歇电子能谱、低能电子衍射谱、高分辨电子能量损失谱、低能离子散射、角分辨光电子能谱、分子束外延。

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