CN105474348A - 防污染阱以及真空应用装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供防污染阱以及真空应用装置，在现有构造中将双重的冷却罐之间真空隔热，通过与内侧容器连接的高导热率材料来对冷却部进行冷却。在这样的构造中，也有由于高导热率材料、针对冷却部的浸入热而造成的影响，但例如在制冷剂使用了液体氮的情况下，约需要30分钟到达－120℃。即使花费了时间的情况下，也就是－150℃前后的到达温度，远远不及液体氮温度的－196℃。因此，在本发明的防污染阱以及真空应用装置中，其特征在于，是在真空应用装置中冷却装置内冷却部(5)的构造，具有装有对冷却部(5)进行冷却的制冷剂(2)的冷却罐(1)、和从上述冷却罐(1)到冷却部(5)附近的冷却管(7)，制冷剂(2)被供给到冷却部(5)前端。并且，其特征在于，将用于释放冷却管内气泡(10)的管(8)插入到冷却部(5)。

Description

防污染阱以及真空应用装置
技术领域
本发明涉及带电粒子线装置、冻干装置等的真空应用装置。
背景技术
在电子显微镜、聚焦离子束加工装置(FIB)等的带电粒子线装置、冻干装置等中，一边将试样冻结并冷却一边进行加工以及观察的方法为能够进行包括水分的试样、容易受到由电子束照射而引起的损伤的材料等的加工和观察，在生物体材料、有机物材料等的领域中被广泛利用的方法。
在上述方法中试样位于极低温度下，所以存在真空装置内的碳等被吸附于试样受到污染这样的污染问题。因此，必须在真空装置内设置温度比试样低的冷却部来防止试样的污染。
背景技术之一有日本特开2010－257617号公报(专利文献1)。例如摘要中记载了“[课题]本发明的目的涉及高效地进行一边冷却一边利用带电粒子的加工或观察。尤其涉及在冷却的状态下加工观察有可能受到热损伤的影响这样的材料。另外，涉及通过冷却有效地减少由于使用了带电粒子的试样加工法而带来的影响。[解决手段]本发明涉及一种试样支架，具备能够固定通过离子束照射被从试样摘出的试样片的试样台、和使该试样台向所希望方向旋转的旋转机构，能够安装于离子束装置和透过电子束显微镜装置，且具有将上述试样台和冷却源热连接的可动的热传递物、和将上述试样台和该热传递物质从外界热隔离的隔离物质。通过本发明，能够高效地一边冷却一边进行利用带电粒子线的加工、观察。”。
另外，其他的背景技术之一有日本特开2000－277045号公报(专利文献2)。例如摘要中记载了“[课题]在现有的低温工作台中，将作为冷却源的液体氮容器和试样用热传导体连接，此外，为了防止热损失而其路径必须热绝缘，所以构造比通常的工作台复杂，并且，因为有液体氮容器，所以大型化。另外，在装备了防污染阱的扫描电子显微镜中使用低温工作台的情况下，为了分别使用液体氮，而对使用装置的人造成额外的负担。[解决手段]在装备了防污染阱的扫描电子显微镜中，通过使试样台、或者将该试样台固定在试样工作台的试样支架、或者试样工作台的任意一部分接触防污染阱的冷却部件，来进行试样的冷却。”。
另外，其他的背景技术之一有日本特开2007－53048号公报(专利文献3)。例如摘要中记载了“[课题]鉴于上述状况，本发明提供能够迅速地冷却试样，能够减少热漂移使加工精度提高的使用聚焦带电粒子束的加工装置。[解决手段]将被聚焦带电粒子观察、加工的试样微小化，仅局部地冷却微小试样。或者，使用具有能够缓和热漂移的构造的试样载置部。”。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010－257617号公报
专利文献2：日本特开2000－277045号公报
专利文献3：日本特开2007－53048号公报
本申请发明者对使防污染阱的冷却温度接近到制冷剂温度进行了专心研究的结果，得到了如下的知识。
在现有构造中，将双重的冷却罐之间真空隔热，通过与内侧容器连接的高导热率材料来对冷却部进行冷却。
在上述的构造中，也有由高导热率材料、针对冷却部的浸入热引起的影响，但例如在制冷剂使用了液体氮的情况下，约需要30分钟到达－120℃。即使在花费了时间的情况下，也就是－150℃前后的到达温度，远远不及液体氮温度的－196℃。
使用能够将试样冻结、冷却的冷却支架等的冷却机构，冷却试样并进行观察的情况下，防污染阱前端为－150℃前后，冷却的试样与防污染阱前端的温度差较小，所以有时霜附着在试样表面，妨碍试样观察。
发明内容
为了解决上述课题，而采用例如权利要求书所记载的构成。
本申请包括多个用于解决上述课题的手段，但如果列举其一个例子，则其特征在于，“是在真空应用装置中冷却装置内冷却部的构造，具有装有对冷却部进行冷却的制冷剂的冷却罐、和从上述容器到冷却部附近的冷却管，制冷剂被供给到冷却部前端”。
本说明书包含作为本申请的优先权的基础的日本专利申请2013－194807号、以及以此为基础的日本专利申请2014－026042号的说明书以及/或者附图所记载的内容。
发明效果
根据本发明，能够在真空应用装置中迅速地冷却使用制冷剂(液体氮、干冰、液体氨等)的装置内冷却部，并且使到达温度接近制冷剂温度。
附图说明
图1是表示现有构造的防污染阱的说明图。
图2是表示管化构造的防污染阱的说明图。
图3是表示用于将在冷却管内气化的氮排气的具体例的说明图。
图4是表示用于将在冷却管内气化的氮排气的具体例的说明图。
图5是表示用于将在冷却管内气化的氮排气的具体例的说明图。
图6是现有构造的防污染阱的温度测定数据。
图7是管化构造的防污染阱的温度测定数据。
图8是安装了图3所涉及的防污染阱的扫描电子显微镜的构成图。
图9是安装了图3所涉及防污染阱的扫描电子显微镜的局部放大图。
图10是表示冷却部的第一变形例的说明图。
图11是表示冷却部的第二变形例的说明图。
图12是表示冷却部的第三变形例的说明图。
具体实施方式
在实施例中，公开一种在真空应用装置的真空试样室的内部配置有其冷却部的防污染阱，具备向冷却部的内部供给制冷剂的导入管、和排出冷却部的内部的气化制冷剂的排出管。
另外，在实施例中，公开一种真空应用装置，具备防污染阱，在其真空试样室的内部配置有防污染阱的冷却部，具备向冷却部的内部供给制冷剂的导入管、和排出冷却部的内部的气化制冷剂的排出管。
另外，在实施例中，公开在导入管的内部插入有排出管。
另外，在实施例中，公开具备调整导入管的位置的调整部。
另外，在实施例中，公开冷却部由导热率比导入管高的材质构成。
另外，在实施例中，公开冷却部由无氧铜或者铝构成。
另外，在实施例中，公开冷却部是半球状、中心部凹下的U字形状、上下具有板状部的形状、或者下部具有板状部的形状。
另外，在实施例中，公开制冷剂是液体氮。
另外，在实施例中，公开冷却罐具备保持制冷剂的内侧冷却罐、和隔着隔热部收纳内侧冷却罐的外侧冷却罐，隔热部与真空试样室在空间上连接。
另外，在实施例中，真空应用装置具备用与防污染阱的制冷剂相同种类的制冷剂冷却试样的冷却支架。
另外，在实施例中，公开真空应用装置是在物镜的上磁极与外磁极之间配置试样的带电粒子线装置。
另外，在实施例中，公开真空应用装置是使电子束透过薄膜试样的透射电子显微镜。
另外，在实施例中，公开一种在真空应用装置中冷却装置内冷却部并防止试样的污染的防污染阱，具有从装有对冷却部进行冷却的制冷剂的冷却罐到冷却部的冷却管，制冷剂从冷却罐被供给到冷却部的前端。
另外，在实施例中，公开冷却部、冷却管使用无氧铜、铝等的高导热率的材料。
另外，在实施例中，公开将用于释放冷却管内的气泡的管从冷却罐插入到冷却部。
另外，在实施例中，公开冷却管以从冷却罐朝向冷却部变低的方式倾斜。
另外，公开冷却管是从冷却罐到冷却部沿上下方向配置的两根小径冷却管。
以下，参照附图对本发明的实施例进行说明。此外，附图仅专门用于发明的理解，并不限制缩小权利范围。
实施例
图1是现有构造的防污染阱。
现有构造的防污染阱由装有制冷剂2的冷却罐1、用于连接真空室4和冷却罐1的法兰盘3、与冷却罐1连接的无氧铜棒6、以及冷却部5构成。冷却罐1为使双重壁的内部成为真空的构造。若向冷却罐1装入制冷剂2，则经由与冷却罐1连接的无氧铜棒6冷却了冷却部5。
在上述的构造中，也有由于无氧铜棒6、针对冷却部5的浸入热而引起的影响，但约需要30分钟到达－120℃。在花费了时间的情况下也就是－150℃前后的到达温度，远远不及液体氮温度的－196℃。
图2是用于实现作为上述课题的热损失、冷却时间的缩短化的构造例。
在该情况下，防污染阱由装有制冷剂2的冷却罐1、用于连接真空室4和冷却罐1的法兰盘3、与冷却罐1连接的冷却管7、以及冷却部5构成。若向冷却罐1装入制冷剂2，则制冷剂2被填充到冷却管7，冷却了冷却部5。
但是，在制冷剂2例如使用了液体氮的情况下，从冷却罐1到冷却部5的冷却管7的径较细，则在冷却管7前端部气化的氮成为气泡而成为难以排出的状态。因此，液体氮到不了冷却管7前端部，从而冷却部5的温度上升。
图3是解决气化的氮成为气泡而难以排出的状态的方法的具体例。
在该情况下，防污染阱由装有制冷剂2的冷却罐1、用于连接真空室4和冷却罐1的法兰盘3、与冷却罐1连接的冷却管7、冷却部5、以及排出在冷却管7前端部气化的氮的气化氮释放管8构成。
通过将气化氮释放管8插入到冷却管7前端部，从而在冷却管7的前端部气化的氮的气泡10通过气化氮释放管8被排出。由于气化的氮的气泡10通过气化氮释放管8被排出，从而液体氮被填充到冷却管7前端部。
通过本实施例，液体氮被导入到冷却部5附近，所以能够用大约3分钟将冷却部5冷却到－186℃。
图8是安装了图3所涉及的防污染阱的扫描电子显微镜的构成图。
扫描电子显微镜101由照射电子束103的电子光学镜筒107、调整电子光学镜筒107的各条件的控制装置、检测通过针对试样的电子束103的照射而从试样发出的2次电子的2次电子检测器108、能够将试样冻结、冷却的试样支架109、以及图3所涉及的防污染阱110等构成。此外，也可以在试样下方配置能够检测透过了试样的电子的透过电子检测器。在扫描电子光学镜筒107的内部设置有电子源102、收敛从电子源102发出的电子束103的第一聚光透镜104以及第二聚光透镜105、扫描电子束103的偏转线圈106、使电子束103聚焦的物镜。物镜由上磁极111和下磁极112构成。另外，在电子光学镜筒107的侧面设置有试样工作台113，在物镜的上磁极111与下磁极112之间配置有保持了试样的试样支架109。在设置有将试样支架109的前端部向所希望的方向移动的试样台113的电子光学镜筒107的另一侧面设置有防污染阱110。防污染阱110前端的冷却部119位于真空室116中的物镜的上磁极111与下磁极112之间的试样附近。
图9是安装了图3所涉及的防污染阱的扫描电子显微镜的局部放大图。
防污染阱110由冷却罐(内侧冷却罐123、外侧冷却罐125)、用于向冷却罐装入制冷剂114的冷却罐注入口120、用于连接真空室116和冷却罐的法兰盘117、与冷却罐连接的冷却管121、用于调整冷却管121的位置的冷却管调整部122、以及冷却部119构成。
冷却罐为保持制冷剂的内侧冷却罐123、和隔着隔热部124收纳内侧冷却罐123的外侧冷却罐125的双重构造。隔热部124与真空室116是连接的空间，为若将真空室真空排气则隔热部124也能够成为真空状态的构造。
冷却管调整部122例如通过在法兰盘117的端部设置有多个螺孔，紧固于此的多个螺丝经由凸缘保持法兰盘117内的冷却管121而构成。通过调整多个螺丝，能够调整冷却管121的位置。内侧冷却罐123和冷却管121被焊接，所以有时由于焊接的变形而在冷却管121产生位置偏移，但能够通过冷却管调整部122将冷却部119配置在不与上磁极111、下磁极112干扰的适当的位置。
冷却管121由SUS等构成，但位于其前端的冷却部119使用了无氧铜、铝等的高热传导材。冷却部119是半球状，其壁厚恒定。冷却部119与冷却管121相比每表面积的热容量变小，所以如果制冷剂114被供给，则短时间被冷却。
气化氮释放管126被插入到冷却部119。若气化氮释放管126的材质是树脂，则可以容易地从冷却罐注入口120插入到冷却部119，但也可以使管为金属的配管并焊接于冷却管内。
通过气化氮释放管126被插入到冷却部119，从而在冷却部119气化的氮的气泡128通过气化氮释放管126被排出。由此，若将制冷剂114从冷却罐注入口120向内侧冷却罐123内供给，则通过冷却管121，制冷剂114被填充到冷却部119，冷却部119被冷却。
在本实施例中，在由高导热材料构成的冷却部119的内部存在制冷剂114，所以冷却部119被冷却到制冷剂温度附近。在能够将试样冻结、冷却的冷却支架等使用相同的制冷剂被冷却的情况下，本实施例的冷却部119由于其简单的构造，而能够比冷却支架等更低温。因此，能够增大被冷却支架等冷却的试样与防污染阱110的温度差，能够防止霜向试样表面附着。
尤其在上磁极与下磁极之间配置试样的凹镜SEM、使电子束透过薄膜试样的透射电子显微镜中，若通过冷却支架等冷却试样，则因为试样体积小，所以试样温度容易变低，但在该情况下，也因为与防污染阱的温度差大，所以能够防止霜向试样表面附着。
除了图3以外，也可以采取图4所示的构造作为解决气化的氮成为气泡而难以排出的状态的方法的具体例。
在该情况下，防污染阱由装有制冷剂2的冷却罐1、用于连接真空室4和冷却罐1的法兰盘3、与冷却罐1连接的倾斜的冷却管7、以及冷却部5构成。
在图3中，通过将气化氮释放管8插入到冷却管7前端部，从而在冷却管7前端部气化的氮的气泡10通过气化氮释放管8被排出。在本具体例中，通过如图4所示那样成为冷却管7倾斜的构造，从而气化的氮的气泡10容易排出。因此，液体氮被填充到冷却管7前端部。因为液体氮被导入到冷却部5附近，所以能够短时间地将冷却部5冷却到接近制冷剂温度的温度。
除了图3、4以外，也可以采取图5所示的构造作为解决气化的氮成为气泡10而难以排出的状态的方法的具体例。
在该情况下，防污染阱由装有制冷剂2的冷却罐1、用于连接真空室4和冷却罐1的法兰盘3、与冷却罐1连接的小径冷却管9、以及冷却部5构成。
除了图3、4以外，作为排出在冷却管7前端部气化的氮的气泡10的构造，如图5所示，通过在上下方向配置小径冷却管9，从而能够利用液体氮的压力差来从上侧的管排出小径冷却管9内的气化的氮的气泡10。因此，液体氮被填充到小径冷却管9前端部。因为液体氮被导入到冷却部5附近，所以能够短时间地将冷却部5冷却到接近制冷剂温度的温度。
图10是表示冷却部的第一变形例的说明图。冷却部119是中心部凹下的U字形状，可倾斜的试样支架109配置于冷却部119的凹下的部分。因为即使使试样支架109倾斜，与冷却部119的距离的变动也少，所以即使使试样支架109倾斜也能够防止霜向试样表面附着。
图11是表示冷却部的第二变形例的说明图。冷却部119是上下具有板状部的形状，板状部延伸到电子束103的照射区域。在上下的板状部均形成有开口，所以不会遮挡电子束等。试样支架109以被上下的板状部夹持的方式配置。试样支架109的上下两面被冷却部119覆盖，所以能够强力地防止霜向试样表面全域的附着。
图12是表示冷却部的第三变形例的说明图。冷却部119是在下部具有板状部的形状，板状部延伸到电子束103的照射区域。在下部的板状部形成有开口，所以不会遮挡透过了试样的透过电子等。试样支架109配置在板状部上。与容易附着霜的电子束的照射面相反的一侧的面被冷却部覆盖，能够高效地防止霜向试样表面的附着。
图6是图1所示的现有构造的冷却部5前端的温度测定结果。温度测定通过制冷剂2使用液体氮，将K热电偶安装在冷却部5前端而进行。冷却部5前端的温度用大约60分钟到达－150℃。在该情况下，直到冷却部5前端在低温下稳定为止，也有由于从制冷剂频繁地产生气泡的起泡而引起的振动等，无法进行像观察。
图7是图3所示的构造的冷却部5前端的温度测定结果。温度测定通过制冷剂2使用液体氮，将K热电偶安装在冷却部5前端而进行。冷却部5前端的温度用大约3分钟到达－186℃，实现迅速冷却。由于起泡而引起的振动也迅速稳定化，能够立刻进行像观察。
此外，本发明并不局限于上述的实施例，包含有各种变形例。例如，上述的实施例是为了容易明白地说明本发明而详细地进行说明的内容，并不一定局限于具备进行了说明的所有构成。即使是物镜只有上磁极的凸镜SEM、不扫描电子束的TEM等，本发明也能够实施。
符号说明
1-冷却罐，2-制冷剂，3-法兰盘，4-真空室，5-冷却部，6-无氧铜棒，7-冷却管，8-气化氮释放管，9-小径冷却管，10-气泡，101-扫描电子显微镜(SEM)，102-电子源，103-电子束，104-第一聚光透镜，105-第二聚光透镜，106-偏转线圈，107-电子光学镜筒，108-2次电子检测器，109-试样支架，110-防污染阱，111-上磁极，112-下磁极，113-试样工作台，114-制冷剂，115-冷却罐，116-真空室，117-法兰盘，119-冷却部，120-冷却罐注入口，121-冷却管，122-冷却管调整部，123-内侧冷却罐，124-隔热部，125-外侧冷却罐，126-气化氮释放管，128-气泡。
将本说明书中引用的全部发行物、专利以及专利申请直接作为参考引入到本说明书中。

Claims (24)

1.一种防污染阱，在真空应用装置的真空试样室的内部配置有其冷却部，其特征在于，
具备向上述冷却部的内部供给制冷剂的导入管、和排出上述冷却部的内部的气化制冷剂的排出管。
2.根据权利要求1所述的防污染阱，其特征在于，
在上述导入管的内部插入有上述排出管。
3.根据权利要求1所述的防污染阱，其特征在于，
具备调整上述导入管的位置的调整部。
4.根据权利要求1所述的防污染阱，其特征在于，
上述冷却部由导热率比上述导入管高的材质构成。
5.根据权利要求1所述的防污染阱，其特征在于，
上述冷却部由无氧铜或者铝构成。
6.根据权利要求1所述的防污染阱，其特征在于，
上述冷却部是半球状、中心部凹下的U字形状、上下具有板状部的形状、或者下部具有板状部的形状。
7.根据权利要求1所述的防污染阱，其特征在于，
上述制冷剂是液体氮。
8.根据权利要求1所述的防污染阱，其特征在于，
具备保持上述制冷剂的内侧冷却罐、和隔着隔热部收纳该内侧冷却罐的外侧冷却罐，上述隔热部与上述真空试样室在空间上连接。
9.一种真空应用装置，具备防污染阱，且在其真空试样室的内部配置有上述防污染阱的冷却部，上述真空应用装置的特征在于，
具备向上述冷却部的内部供给制冷剂的导入管、和排出上述冷却部的内部的气化制冷剂的排出管。
10.根据权利要求9所述的真空应用装置，其特征在于，
在上述导入管的内部插入有上述排出管。
11.根据权利要求9所述的真空应用装置，其特征在于，
具备调整上述导入管的位置的调整部。
12.根据权利要求9所述的真空应用装置，其特征在于，
上述冷却部由导热率比上述导入管高的材质构成。
13.根据权利要求9所述的真空应用装置，其特征在于，
上述冷却部由无氧铜或者铝构成。
14.根据权利要求9所述的真空应用装置，其特征在于，
上述冷却部是半球状、中心部凹下的U字形状、上下具有板状部的形状、或者下部具有板状部的形状。
15.根据权利要求9所述的真空应用装置，其特征在于，
上述制冷剂是液体氮。
16.根据权利要求9所述的真空应用装置，其特征在于，
具备保持上述制冷剂的内侧冷却罐、和隔着隔热部收纳该内侧冷却罐的外侧冷却罐，上述隔热部与上述真空试样室在空间上连接。
17.根据权利要求9所述的真空应用装置，其特征在于，
具备用与上述制冷剂相同种类的制冷剂冷却试样的冷却支架。
18.根据权利要求9所述的真空应用装置，其特征在于，
该真空应用装置是在物镜的上磁极与外磁极之间配置试样的带电粒子线装置。
19.根据权利要求9所述的真空应用装置，其特征在于，
该真空应用装置是使电子束透过薄膜试样的透射电子显微镜。
20.一种防污染阱，在真空应用装置中冷却装置内冷却部并防止试样的污染，其特征在于，
具有从装有对冷却部进行冷却的制冷剂的冷却罐到冷却部的冷却管，
制冷剂从上述冷却罐被供给到上述冷却部的前端。
21.根据权利要求20所述的防污染阱，其特征在于，
冷却部、冷却管使用无氧铜、铝等的高导热率的材料。
22.根据权利要求20所述的防污染阱，其特征在于，
将用于释放冷却管内的气泡的管从上述冷却罐插入到上述冷却部。
23.根据权利要求20所述的防污染阱，其特征在于，
上述冷却管以从上述冷却罐朝向上述冷却部变低的方式倾斜。
24.根据权利要求20所述的防污染阱，其特征在于，
上述冷却管是从上述冷却罐到上述冷却部沿上下方向配置的两根小径冷却管。
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