DE112014003582T5

DE112014003582T5 - Kontaminationsverhinderungsfalle und Vakuumanwendungsvorrichtung

Info

Publication number: DE112014003582T5
Application number: DE112014003582.3T
Authority: DE
Inventors: Yusuke Tamba; Kazutaka Nimura; Takashi MIZUO; Haruhiko Hatano
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp; Hitachi High Tech Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2013-09-20
Filing date: 2014-09-18
Publication date: 2016-05-04
Anticipated expiration: 2034-09-19
Also published as: US20160203940A1; WO2015041267A1; CN105474348B; JPWO2015041267A1; CN105474348A; JP6172690B2; DE112014003582B4; US10269533B2

Abstract

Bei herkömmlichen Anordnungen ist ein Raum innerhalb eines Doppelkühlungstanks vakuumisoliert und wird ein Kühlteil durch ein stark wärmeleitfähiges Material, das mit einem inneren Behälter verbunden ist, gekühlt. Diese Anordnungen werden durch Wärme beeinflusst, die in das stark wärmeleitfähige Material und den Kühlteil eindringt. Wenn beispielsweise flüssiger Stickstoff als Kühlmittel verwendet wird, sind etwa 30 Minuten erforderlich, damit die Temperatur –120°C erreicht. Selbst nach Ablauf einer erheblichen Zeit erreicht die Temperatur nur etwa –150°C und ist demgemäß erheblich von der Temperatur flüssigen Stickstoffs, nämlich –196°C, entfernt. Dementsprechend sind eine Kontaminationsverhinderungsfalle und eine Vakuumanwendungsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung mit einer Anordnung versehen, bei der ein Kühlteil (5) innerhalb der Vakuumanwendungsvorrichtung gekühlt wird, wobei sie dadurch gekennzeichnet sind, dass sie mit Folgendem versehen sind: einem Kühltank (1), der mit einem Kühlmittel (2) zum Kühlen eines Kühlteils (5) gefüllt ist, und einem Kühlrohr (7), das sich vom Kühltank (1) bis in die Nähe des Kühlteils (5) erstreckt. Die Kontaminationsverhinderungsfalle und die Vakuumanwendungsvorrichtung sind ferner dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlmittel (2) zu einem Ende des Kühlteils (5) übertragen wird und dass ein Rohr (8) zum Entfernen von Luftblasen (10) innerhalb des Kühlrohrs bis zum Kühlteil (5) eingeführt wird.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vakuumanwendungsvorrichtung in der Art einer mit einem Strahl geladener Teilchen arbeitenden Vorrichtung und einer Gefriertrocknungsvorrichtung.
Technischer Hintergrund
Bei einer mit einem Strahl geladener Teilchen arbeitenden Vorrichtung in der Art eines Elektronenmikroskops und einer mit einem fokussierten Ionenstrahl (FIB) arbeitenden Verarbeitungsvorrichtung sowie bei einer Gefriertrocknungsvorrichtung werden das Bearbeiten und Betrachten einer Feuchtigkeit enthaltenden Probe, eines Materials, das durch die Bestrahlung mit einem Elektronenstrahl leicht beschädigt wird, und dergleichen ermöglicht, indem die Probe bearbeitet und beobachtet wird, während sie gefroren und gekühlt wird, wobei es sich dabei um ein Verfahren handelt, das auf Gebieten in der Art biologischer Materialien und organischer Materialien weithin verwendet wird.
Weil sich die Probe beim vorstehend beschriebenen Verfahren jedoch bei einer sehr niedrigen Temperatur befindet, tritt das Problem einer Kontamination auf, wobei Kohlenstoff oder dergleichen innerhalb einer Vakuumvorrichtung von der Probe adsorbiert wird und die Probe verunreinigt wird. Demgemäß muss die Kontamination der Probe durch Bereitstellen eines Kühlteils innerhalb der Vakuumvorrichtung, dessen Temperatur geringer als jene der Probe ist, verhindert werden.
Eine relevante Technik ist in der offen gelegten japanischen Patentanmeldung 2010-257617 (PTL 1) offenbart. Beispielsweise ist in der Zusammenfassung Folgendes offenbart: ”ein Probenhalter zum wirksamen Ausführen der Bearbeitung oder Betrachtung einer Probe durch geladene Teilchen, während gekühlt wird. Insbesondere ist ein Probenhalter offenbart, wodurch die Bearbeitung oder Betrachtung eines Materials, das durch Wärme beschädigt werden kann, ausgeführt werden kann, während das Material gekühlt wird und ferner der Einfluss infolge eines Probenbearbeitungsverfahrens, wobei geladene Teilchen verwendet werden, durch Kühlen verringert werden kann. Der Probenhalter ist versehen mit einem Probentisch, der ein aus einer Probe durch Bestrahlung mit einem Ionenstrahl extrahiertes Probenstück befestigen kann, und einem Drehmechanismus zum Drehen des Probentisches in einer gewünschten Richtung, der an einer Ionenstrahlvorrichtung und einer Transmissionselektronenmikroskopvorrichtung angebracht werden kann und ein bewegliches Wärmeübertragungsmaterial, um den Probentisch und eine Kühlquelle thermisch zu verbinden, und ein Isolationsmaterial zum thermischen Isolieren des Probentisches und des Wärmeübertragungsmaterials von außen aufweist. Durch den Probenhalter kann die Bearbeitung oder Betrachtung einer Probe durch Strahlen geladener Teilchen ausgeführt werden, während wirksam gekühlt wird.”
Eine andere relevante Technik ist in der offen gelegten japanischen Patentanmeldung 2000-277045 (PTL 2) offenbart. Beispielsweise ist in der Zusammenfassung Folgendes offenbart: ”ZU LÖSENDES PROBLEM: Vereinfachen des Aufbaus einer Kryostufe zur Betrachtung einer gefrorenen Probe und Miniaturisierung davon durch Anordnen eines Kühlelements in der Nähe einer Probe, so dass ein Teil einer Probenplattform, eines Probenhalters und eines Probentisches das Kühlelement berührt, das zwischen einer Objektivlinse und der Probe angeordnet ist. LÖSUNG: Zur Verringerung von Gasmolekülen in der Nähe einer Probenoberfläche, während Restgasmoleküle adsorbiert werden und die Probenverunreinigung verhindert wird, wird eine kalte Kühlplatte 16 (Kontaminationsverhinderungsfalle) zwischen einem unteren Teil einer Objektivlinse 8 und einer Probe 9 angeordnet. Eine Anordnung 21 als Strukturelement eines Tisches 20 mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit in Bezug auf die Probe wird in Kontakt mit der Kühlplatte 16 gebracht, um die Probe 9 zu kühlen, die auf einer Probenplattform 19 angeordnet ist. Ein Temperatursensor in der Art eines Thermoelements 22 und eine Heizung 23 sind in einem Wärmeleitungsdurchgang angeordnet, und die Heizung 23 wird auf der Grundlage von Temperaturinformationen vom Thermoelement gesteuert, um die Temperatur der Probe 9 zu regeln.”
Eine andere relevante Technik ist in der offen gelegten japanischen Patentanmeldung 2007-53048 (PTL 3) offenbart. Beispielsweise ist in der Zusammenfassung Folgendes offenbart: ”ZU LÖSENDES PROBLEM: Bereitstellen einer Bearbeitungsvorrichtung unter Verwendung eines fokussierten Strahls geladener Teilchen, wodurch ein Teststück schnell gekühlt werden kann und die Bearbeitungsgenauigkeit durch Verringern einer thermischen Drift verbessert werden kann. LÖSUNG: Ein Teststück, das durch den fokussierten Strahl geladener Teilchen betrachtet und bearbeitet wird, wird sehr klein gemacht, und nur das sehr kleine Teststück wird lokal gekühlt. Ansonsten wird ein Teststück-Installierteil verwendet, der einen Aufbau aufweist, der die thermische Drift verringern kann.”
Zitatliste
Patentdokumente

PTL 1: offen gelegte japanische Patentanmeldung Nr. 2010-257617
PTL 2: offen gelegte japanische Patentanmeldung Nr. 2000-277045
PTL 3: offen gelegte japanische Patentanmeldung Nr. 2007-53048

Kurzfassung der Erfindung
Technisches Problem
Die vorliegenden Erfinder haben das Kühlen einer Kontaminationsverhinderungsfalle bis in die Nähe der Kühltemperatur intensiv untersucht und die folgenden Erkenntnisse gewonnen.
Bei herkömmlichen Anordnungen ist ein Raum in einem Doppelkühltank vakuumisoliert, und ein Kühlteil wird durch ein mit einem inneren Behälter verbundenes stark wärmeleitfähiges Material gekühlt.
Bei den vorstehend beschriebenen Anordnungen, die durch Wärme beeinflusst werden, die in das stark wärmeleitfähige Material und den Kühlteil eintritt, sind beispielsweise bei der Verwendung flüssigen Stickstoffs als Kühlmittel etwa 30 Minuten erforderlich, damit die Temperatur –120°C erreicht. Selbst nach Ablauf einer erheblichen Zeit erreicht die Temperatur nur etwa –150°C und ist damit erheblich von der Temperatur des flüssigen Stickstoffs, nämlich –196°C, entfernt.
Wenn eine Probe betrachtet wird, während sie unter Verwendung eines Kühlmechanismus in der Art eines Kühlhalters gekühlt wird, der in der Lage ist, die Probe zu gefrieren und zu kühlen, bildet sich Frost an der Oberfläche der Probe, wenn die Temperatur am Ende der Kontaminationsverhinderungsfalle etwa –150°C erreicht, weil die Temperaturdifferenz zwischen der gekühlten Probe und dem Ende der Kontaminationsverhinderungsfalle gering ist. Der Frost kann die Betrachtung der Probe behindern.
Lösung des Problems
Zum Lösen des vorstehend beschriebenen Problems werden beispielsweise in den Ansprüchen beschriebene Konfigurationen verwendet.
Die vorliegende Anmeldung weist mehr als eine Lösung für das vorstehend beschriebene Problem auf. Eine als Beispiel dienende Lösung ist ”eine Anordnung, bei der ein Kühlteil innerhalb der Vorrichtung durch eine Vakuumanwendungsvorrichtung gekühlt wird, wobei die Anordnung einen Kühltank, der mit einem Kühlmittel zum Kühlen des Kühlteils gefüllt ist, sowie ein Kühlrohr, das sich vom Kühltank bis in die Nähe des Kühlteils erstreckt, aufweist, wobei das Kühlmittel zu einem Ende des Kühlteils übertragen wird.”
In der Beschreibung und/oder der Zeichnung des japanischen Patents Nr. 2013194807 , welches als Grundlage für den Prioritätsanspruch der vorliegenden Anmeldung dient, und des japanischen Patents Nr. 2014-026042 , für das das japanische Patent Nr. 2013-194807 auch als Grundlage dient, beschriebene Inhalte sind hier aufgenommen.
Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein Kühlteil innerhalb der Vorrichtung unter Verwendung eines Kühlmittels (beispielsweise flüssiger Stickstoff, Trockeneis, flüssiges Helium usw.) durch eine Vakuumanwendungsvorrichtung schnell gekühlt werden und kann die erhaltene Temperatur in die Nähe der Kühlmitteltemperatur gebracht werden.
Kurzbeschreibung der Zeichnung
Es zeigen:
1 eine erklärende Ansicht einer Kontaminationsverhinderungsfalle mit einem herkömmlichen Aufbau,
2 eine erklärende Ansicht einer Kontaminationsverhinderungsfalle mit einem Rohraufbau,
3 eine erklärende Ansicht eines spezifischen Beispiels zum Ausstoßen des innerhalb eines Kühlrohrs verdampften Stickstoffs,
4 eine erklärende Ansicht eines spezifischen Beispiels zum Ausstoßen des innerhalb des Kühlrohrs verdampften Stickstoffs,
5 eine erklärende Ansicht eines spezifischen Beispiels zum Ausstoßen des innerhalb des Kühlrohrs verdampften Stickstoffs,
6 Temperaturmessdaten der Kontaminationsverhinderungsfalle mit dem herkömmlichen Aufbau,
7 Temperaturmessdaten der Kontaminationsverhinderungsfalle mit dem Rohraufbau,
8 ein Konfigurationsdiagramm eines Rasterelektronenmikroskops, in dem die Kontaminationsverhinderungsfalle aus 3 installiert ist,
9 eine teilweise vergrößerte Ansicht des Rasterelektronenmikroskops, in dem die Kontaminationsverhinderungsfalle aus 3 installiert ist,
10 eine erklärende Ansicht einer ersten Modifikation des Kühlteils,
11 eine erklärende Ansicht einer zweiten Modifikation des Kühlteils und
12 eine erklärende Ansicht einer dritten Modifikation des Kühlteils.
Beschreibung von Ausführungsformen
Bei einem Beispiel wird eine Kontaminationsverhinderungsfalle mit einem innerhalb einer Vakuumprobenkammer einer Vakuumanwendungsvorrichtung angeordneten Kühlteil offenbart. Die Kontaminationsverhinderungsfalle weist ein Einleitrohr, das ein Kühlmittel in den Kühlteil einbringt, und ein Auslassrohr, das ein verdampftes Kühlmittel innerhalb des Kühlteils auslässt, auf.
Beim Beispiel wird auch eine mit einer Kontaminationsverhinderungsfalle versehene Vakuumanwendungsvorrichtung offenbart, wobei ein Kühlteil der Kontaminationsverhinderungsfalle innerhalb einer Vakuumprobenkammer davon angeordnet ist. Die Vakuumanwendungsvorrichtung weist ein Einleitrohr, das ein Kühlmittel in den Kühlteil einbringt, und ein Auslassrohr, das ein verdampftes Kühlmittel innerhalb des Kühlteils auslässt, auf.
Ferner wird bei dem Beispiel offenbart, dass ein Auslassrohr in das Einleitrohr eingeführt ist.
Ferner wird bei dem Beispiel offenbart, dass ein Einstellabschnitt bereitgestellt ist, der die Position des Einleitrohrs einstellt.
Ferner wird beim Beispiel offenbart, dass der Kühlteil aus einem Material besteht, dessen Wärmeleitfähigkeit höher ist als jene des Einleitrohrs.
Ferner wird beim Beispiel offenbart, dass der Kühlteil aus sauerstofffreiem Kupfer oder Aluminium besteht.
Ferner wird beim Beispiel offenbart, dass der Kühlteil eine Halbkugelform, eine U-Form mit einem vertieften Mittelabschnitt, eine Form mit oberen und unteren plattenförmigen Abschnitten oder eine Form mit einem unteren plattenförmigen Abschnitt aufweist.
Ferner wird beim Beispiel offenbart, dass das Kühlmittel flüssiger Stickstoff ist.
Ferner wird beim Beispiel offenbart, dass ein Kühltank mit einem inneren Kühltank, der das Kühlmittel enthält, und einem äußeren Kühltank, der den inneren Kühltank aufnimmt, wobei sich dazwischen ein Wärmeabschirmungsabschnitt befindet, versehen ist. Der Wärmeabschirmungsabschnitt und die Vakuumprobenkammer sind räumlich verbunden ausgebildet.
Ferner wird beim Beispiel offenbart, dass die Vakuumanwendungsvorrichtung einen Kühlhalter aufweist, der eine Probe mit einem Kühlmittel kühlt, welches vom gleichen Typ ist wie das Kühlmittel der Kontaminationsverhinderungsfalle.
Ferner wird beim Beispiel offenbart, dass die Vakuumanwendungsvorrichtung eine mit einem Strahl geladener Teilchen arbeitende Vorrichtung ist, wobei die Probe zwischen einem oberen Magnetpol und einem äußeren Magnetpol einer Objektivlinse angeordnet ist.
Ferner wird beim Beispiel offenbart, dass die Vakuumanwendungsvorrichtung ein Transmissionselektronenmikroskop ist, welches einen Elektronenstrahl durch eine Dünnfilmprobe hindurchtreten lässt.
Ferner wird beim Beispiel offenbart, dass die Kontaminationsverhinderungsfalle eine Kontamination der Probe durch Kühlen eines Kühlteils innerhalb der Vorrichtung durch die Vakuumanwendungsvorrichtung verhindert. Die Kontaminationsverhinderungsfalle weist ein Kühlrohr auf, das sich vom Kühltank, der mit dem Kühlmittel zum Kühlen des Kühlteils gefüllt ist, zum Kühlteil erstreckt, und das Kühlmittel wird vom Kühltank zu einem Ende des Kühlteils übertragen.
Ferner wird beim Beispiel offenbart, dass ein Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit in der Art sauerstofffreien Kupfers oder von Aluminium im Kühlteil und im Kühlrohr verwendet wird.
Ferner wird beim Beispiel offenbart, dass ein Rohr zum Auslassen von Luftblasen innerhalb des Kühlrohrs vom Kühltank in den Kühlteil eingeführt wird.
Ferner wird beim Beispiel offenbart, dass das Kühlrohr einen Gradienten aufweist, so dass es vom Kühltank zum Kühlteil hin niedriger wird.
Ferner wird offenbart, dass das Kühlrohr aus zwei Kühlrohren mit einem geringen Durchmesser besteht, die vertikal zwischen dem Kühltank und dem Kühlteil angeordnet sind.
Nachstehend wird ein Beispiel der vorliegenden Erfindung mit Bezug auf die Zeichnung beschrieben. Es sei bemerkt, dass die Zeichnung ausschließlich verwendet wird, um die vorliegende Erfindung verständlich zu machen und den Schutzumfang nicht einschränken soll.
Beispiele
1 ist eine Kontaminationsverhinderungsfalle mit einem herkömmlichen Aufbau.
Die Kontaminationsverhinderungsfalle mit dem herkömmlichen Aufbau weist Folgendes auf einen Kühltank 1, der mit einem Kühlmittel 2 gefüllt ist, einen Flansch 3, der eine Vakuumkammer 4 mit dem Kühltank 1 verbindet, eine Stange 6 aus sauerstofffreiem Kupfer, die mit dem Kühltank 1 verbunden ist, und einen Kühlteil 5. Der Kühltank 1 ist so aufgebaut, dass sich innerhalb einer Doppelwand ein Vakuum befindet. Wenn das Kühlmittel 2 in den Kühltank 1 eingebracht wird, wird der Kühlteil 5 durch die Stange 6 aus sauerstofffreiem Kupfer, die mit dem Kühltank 1 verbunden ist, gekühlt.
Beim vorstehend beschriebenen Aufbau sind unter dem Einfluss von Wärme, welche in die Stange 6 aus sauerstofffreiem Kupfer und den Kühlteil 5 eindringt, etwa 30 Minuten erforderlich, damit die Temperatur –120°C erreicht. Selbst nach Ablauf einer erheblichen Zeit erreicht die Temperatur nur etwa –150°C, womit sie erheblich von der Temperatur flüssigen Stickstoffs, nämlich –196°C, fern bleibt.
2 zeigt einen als Beispiel dienenden Aufbau zum Lösen des vorstehend beschriebenen Problems des Wärmeverlusts und der Verringerung der Kühlzeit.
In diesem Fall weist eine Kontaminationsverhinderungsfalle Folgendes auf: den Kühltank 1, der mit dem Kühlmittel 2 gefüllt ist, den Flansch 3, der die Vakuumkammer 4 mit dem Kühltank 1 verbindet, ein Kühlrohr 7, das mit dem Kühltank 1 verbunden ist, und den Kühlteil 5. Wenn das Kühlmittel 2 in den Kühltank 1 eingebracht wird, füllt das Kühlmittel 2 das Kühlrohr 7, wodurch der Kühlteil 5 gekühlt wird.
In einem Fall, in dem beispielsweise flüssiger Stickstoff als Kühlmittel 2 verwendet wird, bildet der an einem Endabschnitt des Kühlrohrs 7 verdampfte Stickstoff jedoch Blasen und lässt sich nur schwer abführen, wenn der Durchmesser des Kühlrohrs 7, das sich vom Kühltank 1 zum Kühlteil 5 erstreckt, gering ist. Demgemäß erreicht der flüssige Stickstoff den Endabschnitt des Kühlrohrs 7 nicht, wodurch die Temperatur des Kühlteils 5 ansteigt.
3 ist ein spezifisches Beispiel eines Verfahrens zum Beseitigen eines Zustands, bei dem verdampfter Stickstoff Blasen bildet und sich nur schwer abführen lässt.
In diesem Fall weist die Kontaminationsverhinderungsfalle Folgendes auf: den Kühltank 1, der mit dem Kühlmittel 2 gefüllt ist, den Flansch 3, der die Vakuumkammer 4 mit dem Kühltank 1 verbindet, das Kühlrohr 7, das mit dem Kühltank 1 verbunden ist, den Kühlteil 5 und ein Auslassrohr 8 für verdampften Stickstoff, das den am Endabschnitt des Kühlrohrs 7 verdampften Stickstoff abführt.
Durch Einführen des Auslassrohrs 8 für verdampften Stickstoff in den Endabschnitt des Kühlrohrs 7 werden Blasen 10 des am Endabschnitt des Kühlrohrs 7 verdampften Stickstoffs durch das Auslassrohr 8 für verdampften Stickstoff abgeführt. Indem die Blasen 10 des verdampften Stickstoffs durch das Auslassrohr 8 für verdampften Stickstoff abgeführt werden, füllt der flüssige Stickstoff das Kühlrohr 7 bis zu seinem Endabschnitt.
Weil bei diesem Beispiel der flüssige Stickstoff in die Umgebung des Kühlteils 5 eingeleitet wird, kann dabei der Kühlteil 5 in etwa 3 Minuten auf bis zu –186°C gekühlt werden.
8 ist ein Konfigurationsdiagramm eines Rasterelektronenmikroskops, worin die Kontaminationsverhinderungsfalle aus 3 installiert ist.
Ein Rasterelektronenmikroskop 101 weist Folgendes auf: einen Tubus 107 einer elektronenoptischen Linse, wodurch ein Elektronenstrahl 103 ausgestrahlt wird, eine Steuervorrichtung, welche jede Bedingung des Tubus 107 der elektronenoptischen Linse einstellt, einen Sekundärelektronendetektor 108, der Sekundärelektronen detektiert, die infolge der Bestrahlung der Probe mit dem Elektronenstrahl 103 von der Probe emittiert werden, einen Probenhalter 109, der in der Lage ist, die Probe zu gefrieren und zu kühlen, eine Kontaminationsverhinderungsfalle 110 nach 3 und dergleichen. Es sei bemerkt, dass auch ein Transmissionselektronendetektor angeordnet werden kann, der unter der Probe Elektronen detektieren kann, die von der Probe durchgelassen wurden. Innerhalb des Tubus 107 der rasterelektronenoptischen Linse ist Folgendes bereitgestellt: eine Elektronenquelle 102, eine erste Sammellinse 104 und eine zweite Sammellinse 105, die den von der Elektronenquelle 102 emittierten Elektronenstrahl 103 konvergieren, eine Ablenkspule 106, die den Elektronenstrahl 103 ablenkt, und eine Objektivlinse, die den Elektronenstrahl 103 fokussiert. Die Objektivlinse besteht aus einem oberen Magnetpol 111 und einem unteren Magnetpol 112. Ferner ist ein Probentisch 113 an einer Seitenfläche des Tubus 107 der elektronenoptischen Linse bereitgestellt. Der Probenhalter 109, der die Probe hält, ist zwischen dem oberen Magnetpol 111 und dem unteren Magnetpol 112 der Objektivlinse angeordnet. Die Kontaminationsverhinderungsfalle 110 ist an einer anderen Seitenfläche des Tubus 107 der elektronenoptischen Linse bereitgestellt, wo sich der Probentisch 113 befindet, welcher einen Endabschnitt des Probenhalters 109 in einer gewünschten Richtung bewegt. Ein Kühlteil 119 an einem Ende der Kontaminationsverhinderungsfalle 110 ist in der Nähe der Probe zwischen dem oberen Magnetpol 111 und dem unteren Magnetpol 112 der Objektivlinse in einer Vakuumkammer 116 angeordnet.
9 ist eine teilweise vergrößerte Ansicht des Rasterelektronenmikroskops, in dem die Kontaminationsverhinderungsfalle nach 3 installiert ist.
Die Kontaminationsverhinderungsfalle 110 weist Folgendes auf: einen Kühltank (einen inneren Kühltank 123 und einen äußeren Kühltank 125), einen Kühltankeinlass 120, durch den ein Kühlmittel 114 in den Kühltank eingebracht wird, einen Flansch 117, der die Vakuumkammer 116 mit dem Kühltank verbindet, ein Kühlrohr 121, das mit dem Kühltank verbunden ist, einen Kühlrohreinstellabschnitt 122 zum Einstellen der Position des Kühlrohrs 121 und den Kühlteil 119.
Der Kühltank weist eine Doppelstruktur auf, die aus dem inneren Kühltank 123, der das Kühlmittel enthält, und dem äußeren Kühltank 125, der den inneren Kühltank 123 aufnimmt, wobei dazwischen ein Wärmeabschirmungsabschnitt 124 angeordnet ist, besteht. Der Wärmeabschirmungsabschnitt 124 und die Vakuumkammer 116 bilden einen verbundenen Raum. Er ist so aufgebaut, dass durch eine Evakuierung der Vakuumkammer auch im Wärmeabschirmungsabschnitt 124 ein Vakuumzustand gebildet wird.
Der Kühlrohreinstellabschnitt 122 ist so ausgelegt, dass beispielsweise mehrere Schrauben, die in mehreren Schraublöchern an einem Endabschnitt des Flansches 117 befestigt sind, das Kühlrohr 121 durch eine Manschette innerhalb des Flansches 117 halten. Durch Einstellen der mehreren Schrauben kann die Position des Kühlrohrs 121 eingestellt werden. Weil der innere Kühltank 123 und das Kühlrohr 121 aneinander geschweißt werden, kann eine Positionsfehlausrichtung des Kühlrohrs 121 durch eine Schweißverziehung hervorgerufen werden, durch die Verwendung des Kühlrohreinstellabschnitts 122 ist es jedoch möglich, den Kühlteil 119 an einer geeigneten Position anzuordnen, wo der obere Magnetpol 111 und der untere Magnetpol 112 nicht gestört werden.
Das Kühlrohr 121 besteht aus SUS oder dergleichen, es wird jedoch ein Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit, wie sauerstofffreies Kupfer oder Aluminium, am Ende des Kühlteils 119 verwendet. Der Kühlteil 119 hat eine Halbkugelform und eine feste Dicke. Der Kühlteil 119 hat eine kleinere Wärmekapazität pro Flächengröße als das Kühlrohr 121, wodurch er in einer kürzeren Zeit gekühlt werden kann, wenn das Kühlmittel 114 bereitgestellt wird.
Ein Auslassrohr 126 für verdampften Stickstoff wird bis zum Kühlteil 119 eingeführt. Wenn das Material des Auslassrohrs 126 für verdampften Stickstoff Harz ist, kann es leicht vom Kühltankeinlass 120 bis zum Kühlteil 119 eingeführt werden, es kann jedoch auch ein Metallrohr für das Rohr verwendet werden, das in das Kühlrohr zu schweißen ist.
Weil das Auslassrohr 126 für verdampften Stickstoff bis zum Kühlteil 119 eingeführt wird, werden Blasen 128 im Kühlteil 119 verdampften Stickstoffs durch das Auslassrohr 126 für verdampften Stickstoff abgeführt. Wenn das Kühlmittel 114 demgemäß durch den Kühlmitteltankeinlass 120 dem inneren Kühltank 123 zugeführt wird, füllt das Kühlmittel 114 den Kühlteil 119 durch das Kühlrohr 121, wodurch der Kühlteil 119 gekühlt wird.
Weil bei diesem Beispiel das Kühlmittel 114 innerhalb des Kühlteils 119 vorhanden ist, der aus einem stark wärmeleitfähigen Material besteht, wird der Kühlteil 119 auf eine Temperatur in der Nähe der Kühlmitteltemperatur gekühlt. Wenn der Kühlhalter oder dergleichen, der in der Lage ist, die Probe zu gefrieren und zu kühlen, unter Verwendung desselben Kühlmittels gekühlt wird, kann der Kühlteil 119 gemäß diesem Beispiel durch seinen einfachen Aufbau durch den Kühlhalter oder dergleichen auf eine noch niedrigere Temperatur gekühlt werden. Auf diese Weise kann die Temperaturdifferenz zwischen der durch den Kühlhalter oder dergleichen gekühlten Probe und der Kontaminationsverhinderungsfalle 110 erhöht werden, wodurch die Bildung von Frost an der Oberfläche der Probe verhindert werden kann.
Insbesondere ist beim Kühlen der Probe unter Verwendung des Kühlhalters oder dergleichen bei einem In-der-Linse-SEM, wobei die Probe zwischen einem oberen Magnetpol und einem unteren Magnetpol angeordnet wird, sowie bei einem Rasterelektronenmikroskop, das den Elektronenstrahl durch die Dünnfilmprobe hindurchtreten lässt, die Temperatur der Probe gewöhnlich niedrig, weil das Volumen der Probe gering ist. Selbst in einem solchen Fall kann die Bildung von Frost an der Oberfläche der Probe verhindert werden, weil die Temperaturdifferenz bei der Kontaminationsverhinderungsfalle hoch ist.
Der in 4 dargestellte Aufbau kann auch zusätzlich zur in 3 dargestellten Struktur als ein spezifisches Beispiel des Verfahrens zum Verhindern des Zustands, bei dem verdampfter Stickstoff Blasen bildet und sich nur schwer entfernen lässt, verwendet werden.
Bei diesem Beispiel weist die Kontaminationsverhinderungsfalle Folgendes auf: den Kühltank 1, der mit dem Kühlmittel 2 gefüllt ist, den Flansch 3, der die Vakuumkammer 4 mit dem Kühltank 1 verbindet, das Kühlrohr 7, das einen Gradienten aufweist und mit dem Kühltank 1 verbunden ist, und den Kühlteil 5.
In 3 werden durch Einführen des Auslassrohrs 8 für verdampften Stickstoff bis zum Endabschnitt des Kühlrohrs 7 die Blasen 10 des am Endabschnitt des Kühlrohrs 7 verdampften Stickstoffs durch das Auslassrohr 8 für verdampften Stickstoff abgeführt. Bei diesem spezifischen Beispiel lassen sich, wie in 4 dargestellt ist, durch die Verwendung eines Aufbaus, bei dem das Kühlrohr 7 einen Gradienten aufweist, die Blasen 10 des verdampften Stickstoffs leicht abführen. Auf diese Weise füllt der flüssige Stickstoff das Kühlrohr 7 bis zu seinem Endabschnitt. Weil der flüssige Stickstoff bis in die Nähe des Kühlteils 5 eingeleitet wird, kann der Kühlteil 5 in kurzer Zeit auf eine Temperatur in der Nähe der Kühlmitteltemperatur gekühlt werden.
Der in 5 dargestellte Aufbau kann auch zusätzlich zum in den 3 und 4 dargestellten Aufbau als ein spezifisches Beispiel des Verfahrens zum Verhindern des Zustands, bei dem verdampfter Stickstoff Blasen 10 bildet und sich schwer abführen lässt, verwendet werden.
In diesem Fall weist die Kontaminationsverhinderungsfalle Folgendes auf: den Kühltank 1, der mit dem Kühlmittel 2 gefüllt ist, den Flansch 3, der die Vakuumkammer 4 mit dem Kühltank 1 verbindet, ein Kühlrohr 9 mit einem kleinen Durchmesser, das mit dem Kühltank 1 verbunden ist, und den Kühlteil 5.
Durch einen vom Aufbau in den 3 und 4 verschiedenen Aufbau zum Abführen der Blasen 10 des am Endabschnitt des Kühlrohrs 7 verdampften Stickstoffs, wobei das Kühlrohr 9 mit einem kleinen Durchmesser vertikal angeordnet ist, wie in 5 dargestellt ist, können die Blasen 10 des verdampften Stickstoffs innerhalb des Kühlrohrs 9 mit einem kleinen Durchmesser unter Verwendung der Druckdifferenz des flüssigen Stickstoffs von einem oberen Rohr abgegeben werden. Auf diese Weise füllt der flüssige Stickstoff das Kühlrohr 9 mit einem kleinen Durchmesser bis zu seinem Endabschnitt. Weil der flüssige Stickstoff bis in die Nähe des Kühlteils 5 eingeleitet wird, kann der Kühlteil 5 in kurzer Zeit auf eine Temperatur in der Nähe der Kühlmitteltemperatur gekühlt werden.
10 ist eine erklärende Darstellung einer ersten Modifikation des Kühlteils. Der Kühlteil 119 weist eine U-Form mit einem vertieften Mittelabschnitt auf, und der neigbare Probenhalter 109 ist im vertieften Abschnitt des Kühlteils 119 angeordnet. Weil die Abstandsänderung des Kühlteils 119 selbst dann gering ist, wenn der Probenhalter 109 geneigt wird, kann die Bildung von Frost an der Oberfläche der Probe beim Neigen des Probenhalters 109 verhindert werden.
11 ist eine erklärende Darstellung einer zweiten Modifikation des Kühlteils. Der Kühlteil 119 weist eine Form mit oberen und unteren plattenförmigen Abschnitten auf, und die plattenförmigen Abschnitte erstrecken sich zu einem mit dem Elektronenstrahl 103 bestrahlten Gebiet. Weil eine Öffnung in jedem der oberen und unteren plattenförmigen Abschnitte gebildet ist, werden der Elektronenstrahl und dergleichen nicht blockiert. Der Probenhalter 109 ist zwischen dem oberen und dem unteren plattenförmigen Abschnitt sandwichförmig angeordnet. Weil sowohl die obere als auch die untere Fläche des Probenhalters 109 mit dem Kühlteil 119 bedeckt ist, kann die Bildung von Frost auf der gesamten Oberfläche der Probe sicher verhindert werden.
12 ist eine erklärende Darstellung einer dritten Modifikation des Kühlteils. Der Kühlteil 119 weist eine Form mit einem unteren plattenförmigen Abschnitt auf, wobei sich der plattenförmige Abschnitt bis zu einem mit dem Elektronenstrahl 103 bestrahlten Gebiet erstreckt. Weil eine Öffnung im unteren plattenförmigen Abschnitt gebildet ist, werden von der Probe und dergleichen durchgelassene Elektronen nicht blockiert. Der Probenhalter 109 ist oberhalb des plattenförmigen Abschnitts angeordnet. Weil die Oberfläche entgegengesetzt zur Oberflächenseite, die mit dem Elektronenstrahl bestrahlt wird, an der sich leicht Frost bildet, mit dem Kühlteil abgedeckt ist, kann die Bildung von Frost an der Oberfläche der Probe wirksam verhindert werden.
6 zeigt ein Ergebnis einer Temperaturmessung an einem Ende des Kühlteils 5 mit dem in 1 dargestellten herkömmlichen Aufbau. Bei der Temperaturmessung wird flüssiger Stickstoff als Kühlmittel 2 verwendet und ist ein K-Thermoelement am Ende des Kühlteils 5 installiert. Es sind etwa 60 Minuten erforderlich, damit die Temperatur am Ende des Kühlteils 5 –150°C erreicht. In diesem Fall ist, bis die Temperatur am Ende des Kühlteils 5 stabil eine niedrige Temperatur annimmt, eine Bildbeobachtung infolge von Vibrationen von Blasen, die vom Kühlmittel und dergleichen aktiv erzeugt werden, nicht möglich.
7 zeigt ein Ergebnis einer Temperaturmessung eines Endes des Kühlteils 5 mit dem in 3 dargestellten Aufbau. Bei der Temperaturmessung wird flüssiger Stickstoff als Kühlmittel 2 verwendet und ist ein K-Thermoelement am Ende des Kühlteils 5 installiert. Es sind etwa drei Minuten erforderlich, damit die Temperatur an Ende des Kühlteils 5 –186°C erreicht, so dass ein schnelles Kühlen erreicht wird. Die Vibration infolge der Blasenbildung wird schnell beruhigt, wodurch die Bildbeobachtung unmittelbar möglich ist.
Es sei bemerkt, dass die vorliegende Erfindung nicht auf das vorstehend beschriebene Beispiel beschränkt ist und verschiedene Modifikationen einschließen kann. Beispielsweise wurde das vorstehend beschriebene Beispiel detailliert dargelegt, um die vorliegende Erfindung verständlich zu beschreiben, wobei sie nicht notwendigerweise darauf beschränkt ist, dass sie alle beschriebenen Konfigurationen aufweist. Die vorliegende Erfindung kann auch unter Verwendung eines Außerhalb-der-Linse-SEM, wobei die Objektivlinse nur einen oberen Magnetpol aufweist, sowie eines TEM, das nicht mit einem Elektronenstrahl abtastet, verwirklicht werden.
Bezugszeichenliste

1: Kühltank
2: Kühlmittel
3: Flansch
4: Vakuumkammer
5: Kühlteil
6: Stange aus sauerstofffreiem Kupfer
7: Kühlrohr
8: Auslassrohr für verdampften Stickstoff
9: Kühlrohr mit kleinem Durchmesser
10: Luftblasen
101: Rasterelektronenmikroskop (SEM)
102: Elektronenquelle
103: Elektronenstrahl
104: erste Sammellinse
105: zweite Sammellinse
106: Ablenkspule
107: Tubus der elektronenoptischen Linse
108: Sekundärelektronendetektor
109: Probenhalter
110: Kontaminationsverhinderungsfalle
111: oberer Magnetpol
112: unterer Magnetpol
113: Probentisch
114: Kühlmittel
115: Kühltank
116: Vakuumkammer
117: Flansch
119: Kühlteil
120: Kühltankeinlass
121: Kühlrohr
122: Kühlrohreinstellabschnitt
123: innerer Kühltank
124: Wärmeabschirmungsabschnitt
125: äußerer Kühltank
126: Auslassrohr für verdampften Stickstoff
128: Luftblasen

Alle Veröffentlichungen, Patente und Patentanmeldungen, die hier zitiert sind, sind hier durch Verweis direkt aufgenommen.

Claims

Kontaminationsverhinderungsfalle mit einem Kühlteil, der innerhalb einer Vakuumprobenkammer einer Vakuumanwendungsvorrichtung angeordnet ist, wobei die Kontaminationsverhinderungsfalle Folgendes aufweist: ein Einleitrohr, das dazu ausgelegt ist, ein Kühlmittel ins Innere des Kühlteils einzubringen, und ein Auslassrohr, das dazu ausgelegt ist, verdampftes Kühlmittel innerhalb des Kühlteils abzuführen.
Kontaminationsverhinderungsfalle nach Anspruch 1, wobei das Auslassrohr in das Einleitrohr eingeführt ist.
Kontaminationsverhinderungsfalle nach Anspruch 1, welche Folgendes aufweist: einen Einstellabschnitt, der dazu ausgelegt ist, die Position des Einleitrohrs einzustellen.
Kontaminationsverhinderungsfalle nach Anspruch 1, wobei der Kühlteil aus einem Material besteht, dessen Wärmeleitfähigkeit höher ist als jene des Einleitrohrs.
Kontaminationsverhinderungsfalle nach Anspruch 1, wobei der Kühlteil aus sauerstofffreiem Kupfer oder Aluminium besteht.
Kontaminationsverhinderungsfalle nach Anspruch 1, wobei der Kühlteil eine Halbkugelform, eine U-Form mit einem vertieften Mittelabschnitt, eine Form mit oberen und unteren plattenförmigen Abschnitten oder eine Form mit einem unteren plattenförmigen Abschnitt aufweist.
Kontaminationsverhinderungsfalle nach Anspruch 1, wobei das Kühlmittel flüssiger Stickstoff ist.
Kontaminationsverhinderungsfalle nach Anspruch 1, welche Folgendes aufweist: einen inneren Kühltank, der dazu ausgelegt ist, das Kühlmittel zu enthalten, und einen äußeren Kühltank, der dazu ausgelegt ist, den inneren Kühltank aufzunehmen, wobei dazwischen ein Wärmeabschirmungsabschnitt angeordnet ist, wobei der Wärmeabschirmungsabschnitt und die Vakuumprobenkammer räumlich verbunden ausgelegt sind.
Vakuumanwendungsvorrichtung, die mit einer Kontaminationsverhinderungsfalle versehen ist, wobei ein Kühlteil der Kontaminationsverhinderungsfalle innerhalb einer Vakuumprobenkammer der Vakuumanwendungsvorrichtung angeordnet ist, wobei die Vakuumanwendungsvorrichtung Folgendes aufweist: ein Einleitrohr, das dazu ausgelegt ist, ein Kühlmittel ins Innere des Kühlteils einzubringen, und ein Auslassrohr, das dazu ausgelegt ist, verdampftes Kühlmittel innerhalb des Kühlteils abzuführen.
Vakuumanwendungsvorrichtung nach Anspruch 9, wobei das Auslassrohr in das Einleitrohr eingeführt ist.
Vakuumanwendungsvorrichtung nach Anspruch 9, welche Folgendes aufweist: einen Einstellabschnitt, der dazu ausgelegt ist, die Position des Einleitrohrs einzustellen.
Vakuumanwendungsvorrichtung nach Anspruch 9, wobei der Kühlteil aus einem Material besteht, dessen Wärmeleitfähigkeit höher ist als jene des Einleitrohrs.
Vakuumanwendungsvorrichtung nach Anspruch 9, wobei der Kühlteil aus sauerstofffreiem Kupfer oder Aluminium besteht.
Vakuumanwendungsvorrichtung nach Anspruch 9, wobei der Kühlteil eine Halbkugelform, eine U-Form mit einem vertieften Mittelabschnitt, eine Form mit oberen und unteren plattenförmigen Abschnitten oder eine Form mit einem unteren plattenförmigen Abschnitt aufweist.
Vakuumanwendungsvorrichtung nach Anspruch 9, wobei das Kühlmittel flüssiger Stickstoff ist.
Vakuumanwendungsvorrichtung nach Anspruch 9, welche Folgendes aufweist: einen inneren Kühltank, der dazu ausgelegt ist, das Kühlmittel zu enthalten, und einen äußeren Kühltank, der dazu ausgelegt ist, den inneren Kühltank aufzunehmen, wobei dazwischen ein Wärmeabschirmungsabschnitt angeordnet ist, wobei der Wärmeabschirmungsabschnitt und die Vakuumprobenkammer räumlich verbunden ausgelegt sind.
Vakuumanwendungsvorrichtung nach Anspruch 9, welche Folgendes aufweist: einen Kühlhalter, der dazu ausgelegt ist, eine Probe mit einem Kühlmittel zu kühlen, das vom gleichen Typ wie das erwähnte Kühlmittel ist.
Vakuumanwendungsvorrichtung nach Anspruch 9, wobei die Vakuumanwendungsvorrichtung eine mit einem Strahl geladener Teilchen arbeitende Vorrichtung ist, wobei eine Probe zwischen einem oberen Magnetpol und einem äußeren Magnetpol einer Objektivlinse angeordnet wird.
Vakuumanwendungsvorrichtung nach Anspruch 9, wobei die Vakuumanwendungsvorrichtung ein Transmissionselektronenmikroskop ist, das es ermöglicht, dass ein Elektronenstrahl durch eine Dünnfilmprobe hindurchtritt.
Kontaminationsverhinderungsfalle, die dazu ausgelegt ist, eine Kontamination einer Probe durch Kühlen eines Kühlteils innerhalb der Vorrichtung durch eine Vakuumanwendungsvorrichtung zu verhindern, wobei die Kontaminationsverhinderungsfalle Folgendes aufweist: ein Kühlrohr, das sich von einem Kühltank, der mit einem Kühlmittel zum Kühlen des Kühlteils gefüllt ist, zum Kühlteil erstreckt, wobei das Kühlmittel vom Kühltank zu einem Ende des Kühlteils übertragen wird.
Kontaminationsverhinderungsfalle nach Anspruch 20, wobei ein Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit in der Art sauerstofffreien Kupfers oder von Aluminium im Kühlteil und im Kühlrohr verwendet wird.
Kontaminationsverhinderungsfalle nach Anspruch 20, wobei ein Rohr zum Ablassen von Luftblasen innerhalb des Kühlrohrs vom Kühltank in den Kühlteil eingeführt wird.
Kontaminationsverhinderungsfalle nach Anspruch 20, wobei das Kühlrohr einen Gradienten aufweist, so dass es vom Kühltank zum Kühlteil hin niedriger wird.
Kontaminationsverhinderungsfalle nach Anspruch 20, wobei das Kühlrohr aus zwei Kühlrohren mit einem kleinen Durchmesser besteht, die zwischen dem Kühltank und dem Kühlteil vertikal angeordnet sind.