JP2007080698A

JP2007080698A - 試料分析装置

Info

Publication number: JP2007080698A
Application number: JP2005267761A
Authority: JP
Inventors: Keiji Oshima; 恵司大嶋; Shin Matsumoto; 伸松本; Satoyuki Matsushita; 智行松下
Original assignee: Fuji Electric Holdings Ltd
Current assignee: Fuji Electric Co Ltd
Priority date: 2005-09-15
Filing date: 2005-09-15
Publication date: 2007-03-29

Abstract

【課題】試料室内の水分を低ランニングコストで効率よく吸着・再生すると同時に、外部の磁気の影響を受けにくし、総じて検出性能を高めた試料分析装置を提供する。
【解決手段】
試料分析装置１において、コールドトラップ装置１０の低温パネル８０として、特に透磁率が大きいパーマロイと、熱伝導率が大きい無酸素銅と、によるクラッド材を用いて内外で二層構造となるように形成した。低温パネル８０のパーマロイは外部からの磁気を吸収させる機能を有し、また、無酸素銅により熱の昇降速度を向上させる機能を有するため、検出性・操作性を向上させた試料分析装置１とした。
【選択図】図１

Description

本発明は、試料周囲の異物を捕集して試料分析時の異物による影響を排除するような試料分析装置に関する。

ＥＤＳ（Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometer：エネルギー分散型Ｘ線分光法。ＥＤＸと略されることもある）を用いるエネルギー分散型半導体Ｘ線検出器（ＥＤＳ検出器）が試料分析に用いられている。このようなエネルギー分散型半導体Ｘ線検出器の従来技術が例えば、特許文献１に開示されている。

ここに従来技術のＥＤＳ検出器、および、このＥＤＳ検出器を搭載するエネルギー分散型半導体Ｘ線検出器（以下単に試料分析装置という）について図を参照しつつ説明する。図６は従来技術のＥＤＳ検出器を搭載する試料分析装置の説明図、図７はＥＤＳ検出器の説明図、図８は電子顕微鏡の構成図、図９は試料分析用回路の回路ブロック図であり、図９（ａ）は電子顕微鏡の回路ブロック図、図９（ｂ）はＥＤＳ検出器の回路ブロック図である。図６で示す試料分析装置１０００は、ＥＤＳ検出器１００’、電子顕微鏡１１０、試料室１２０、本体１３０、連結管１４０、防振スタンド１５０、錘１６０、圧力変換バルブユニット１７０、コンプレッサ１８０、高圧ヘリウム配管１９０、低圧ヘリウム配管２００、コントローラ２１０を備える。

続いて、各部構成について説明する。
ＥＤＳ検出器１００’は、さらに図７で示すように、クライオスタット１０１、小型ガス循環式冷凍機１０２、コールドフィンガー１０３、Ｘ線検出素子部１０４、移動部１０５を備える。

クライオスタット１０１は、さらに本体部１０１ａ、筒状部１０１ｂ、および、Ｘ線窓１０１ｃを備える。Ｌ字状の筒である本体部１０１ａには水平な筒状部１０１ｂが連接され、さらに筒状部１０１ｂには、Ｘ線窓１０１ｃが設けられている。このＸ線窓１０１ｃは真空を保持できる強度を持ち、かつ試料から放出された特性Ｘ線を透過する機能を有している。このようなクライオスタット１０１内は使用時にその内部が外気と遮断されるとともに、図示しない真空ポンプ等により真空に保持される。

小型ガス循環式冷凍機１０２は、さらに冷凍部本体１０２ａおよび冷熱部１０２ｂを備え、クライオスタット１０１の本体部１０１ａの上端部に冷凍部本体１０２ａが設けられ、また、冷凍部本体１０２ａから冷熱部１０２ｂがクライオスタット１０１の内部に延設されている。小型ガス循環式冷凍機１０２は例えば圧縮機と膨張機とが分離されたＧＭ（ギフォード・マクマホンサイクル）方式のパルス管冷凍機である。この場合、冷凍部本体１０２ａは膨張機であり、この冷凍部本体１０２ａには連結管１４０を介して圧縮機であるコンプレッサ１８０（図６参照）からヘリウムガスが供給されている。なお、この小型ガス循環式冷凍機１０２に対するヘリウムガスの供給構造については後述する。

コールドフィンガー１０３は、図７で示すように、銅など熱伝導性の優れた素材を用いて、例えば略Ｌ字状に形成されている。コールドフィンガー１０３は、クライオスタット１０１の本体部１０１ａおよびこれに連設された水平の筒状部１０１ｂにわたる空間内に設けられる。コールドフィンガー１０３の一端側は小型ガス循環式冷凍機１０２の冷熱部１０２ｂと熱的に結合されている。

Ｘ線検出素子部１０４は、さらにＸ線検出素子１０４ａ、温度センサ１０４ｂを備える。Ｘ線検出素子１０４ａは、試料から放出される特性Ｘ線を検出し、検出信号として図示しない検出信号処理部へ出力する機能を有している。このＸ線検出素子１０４ａの前面には、特性Ｘ線を透過させるためのＸ線窓１０１ｃが位置している。温度センサ１０４ｂは、Ｘ線検出素子１０４ａの温度を検出し、温度信号としてコントローラ２１０（図６参照）へ出力する機能を有している。このようなＸ線検出素子部１０４は、コールドフィンガー１０３の先端側に熱的に結合された状態で設けられる。

移動部１０５は、さらに、ガイドベース１０５ａ、ガイド部１０５ｂ，１０５ｃ、ガイドロッド１０５ｄ、アクチュエータ１０５ｅ、被ガイド部１０５ｆを備える。
ガイドベース１０５ａは、図６で示すように、電子顕微鏡１１０方向に延設され、電子顕微鏡１１０の胴部から突設する取付け部に取り付けられる。図７で示すように、ガイド部１０５ｂ，１０５ｃは、ガイドベース１０５ａに固定されている。
ガイドロッド１０５ｄは、ガイド部１０５ｂ，１０５ｃ内の軸受部を摺動自在に挿通されている。

アクチュエータ１０５ｅは、ガイドロッド１０５ｄを矢印Ｆ方向（前進方向）または矢印Ｒ方向（後退方向）へ移動させるように駆動する。
被ガイド部１０５ｆは、クライオスタット１０１の本体部１０１ａおよびガイドロッド１０５ｄに取付け固定されている。これにより、ＥＤＳ検出器１００’は被ガイド部１０５ｆとともに移動するようになされ、ガイドロッド１０５ｄの移動に応じてＥＤＳ検出器１００’を矢印Ｆ方向（前進方向）または矢印Ｒ方向（後退方向）へスライドするように移動させる。
コントローラ２１０は、図６に示すように、本体１３０の上面に載置され、ＥＤＳ検出器１００’（Ｘ線検出素子１０４ａ）の冷却およびその前方または後方への移動を制御する。
ＥＤＳ検出器１００’はこのようなものである。

図６に戻るが、電子顕微鏡１１０は、具体的には走査型電子顕微鏡（SEM：Scanning Electron Microscope）である。
試料室１２０は、試料を載置するための仕切り空間である。この試料室１２０では、電子ビームや特性Ｘ線により操作者に悪影響を与えないようにするため、また、二次電子、反射電子および特性Ｘ線を確実に検出するため、外界と内部空間とを確実に隔離するようになされている。
本体１３０は、振動に強くするため、機械的に高剛性な材料により形成されている。さらに、図示しないが電源部など必要な機器を防振措置を施した上で収容している。

連結管１４０は、さらに本体部分１４１および可撓部分１４２を備え、本体部分１４１は圧力変換バルブユニット１７０と接続され、可撓部分１４２は冷凍部本体１０２ａと接続される。連結管１４０は圧力変換バルブユニット１７０と冷凍部本体１０２ａとの間の流路を確保し、所定の圧力に調整されたヘリウムガスを冷凍部本体１０２ａに供給する。ここに可撓部分１４２を採用する理由は、ＥＤＳ検出器１００’が図６，図７で示すように矢印Ｆ方向または矢印Ｒ方向への移動に対処するための構成である。

防振スタンド１５０は、本体１３０の近傍に立設され、連結管１４０の本体部分１４１を、棒状のスタンド本体１５１の上下方向に沿わせて固定部１５２によって固定保持させる。さらに連結管１４０の可撓部分１４２には、振動を抑止するための錘１６０が複数個（例えば図６では２個）装着されている。

圧力変換バルブユニット１７０、コンプレッサ１８０、高圧ヘリウム配管１９０、低圧ヘリウム配管２００は、小型ガス循環式冷凍機１０２に対するヘリウムガスの供給システムであり、圧力変換バルブユニット１７０およびコンプレッサ１８０は高圧ヘリウム配管１９０および低圧ヘリウム配管２００を介して接続されている。

続いて電子顕微鏡１１０の詳細について説明する。電子顕微鏡１１０は、図８で示すように、電子銃部１１１、電子銃室１１２、集束レンズ１１３、対物レンズ１１４を備えている。この電子顕微鏡１１０は試料室１２０に接続されるが、この試料室１２０内を低温・高真空にするための構成も備えており、ＬＮ_２タンク１２１、接続部材１２２、低温パネル１２３、真空配管１２４、バルブ１２５，１２６、高真空排気装置１２７を備える。真空配管１２４、バルブ１２５，１２６、高真空排気装置１２７は排気部を構成する具体例である。

試料分析時には、高真空排気装置１２７を稼働させ、電子銃室１１２および試料室１２０から排気を行って、真空状態を作り出す。さらに試料室１２０の外側に配置されているＬＮ_２タンク１２１は、図示しないが液体窒素の注入口を備え、電子顕微鏡１１０の使用時に液体窒素が注入口を介して注入されてＬＮ_２タンク１２１は液体窒素を溜める。ＬＮ_２タンク１２１内の液体窒素が冷媒となって接続部材１２２を介して低温パネル１２３は極低温になる。このように、試料室１２０内は高真空・極低温状態であり、水分子や有機ガス等の異物を低温パネル１２３に吸着させて異物を除去した状態で分析を行う。

続いて分析時の動作について説明する。まず、ＥＤＳによる分析を行うものとする。図８で示す試料分析装置１０００の試料室１２０内にある試料ステージ（図示せず）に試料を載置し、扉を閉めて外界から隔離した後、液体窒素をＬＮ_２タンク１２１に入れて冷却し、また、高真空排気装置１２７を稼働させて異物を低温パネル１２３に捕集する。このような状況下でコントローラ２１０の図示しない操作部から分析開始操作を行い、ＥＤＳ検出器１００’（Ｘ線検出素子１０４ａ）を矢印Ｆ方向（前進方向）へ移動させるようにアクチュエータ１０５ｅを駆動する。すると、ＥＤＳ検出器１００’が矢印方向Ｆ（前進方向）へ移動して試料へ前記Ｘ線検出素子１０４ａを近づける。

ＥＤＳ検出器１００’は、試料表面の微小部の元素分析を行う。コントローラ２１０は、先に説明した温度センサ１０４ｂから温度信号を入力し、所定温度を維持するように小型ガス循環式冷凍機１０２の温度制御を行う。Ｘ線検出素子１０４ａは所定温度を維持する。

この状態でＥＤＳ検出器１００’は、図７，図９（ａ）で示すように、電子顕微鏡１１０の電子銃部１１１から電子ビームが試料に向けて照射されると、試料から特性Ｘ線が放射される。Ｘ線検出素子１０４ａは、特性Ｘ線を検出して、Ｘ線検出信号を出力する。このようなＸ線検出信号を入力した検出信号処理部１１５は、Ｘ線検出信号を用いてスペクトル分析処理を行う。この特性Ｘ線は元素の種類により、それ固有の波長を有している。Ｘ線検出素子１０４ａはこのような特性Ｘ線を検出して検出信号処理部１１５へ出力する。検出信号処理部１１５は例えばコンピュータであり、検出信号から試料に含まれている元素を検出し、例えば、スペクトル分布を表示するというものである。また、それぞれのエネルギーについて強度を測定して、標準強度と比べることによって定量分析も可能となる。
そして分析終了時に自動的にＥＤＳ検出器１００’（Ｘ線検出素子１０４ａ）を矢印Ｒ方向（後退方向）へ移動させるようにアクチュエータ１０５ｅを駆動する。

これと同時または時間を異ならせて、電子顕微鏡による分析を行う。電子顕微鏡１１０の信号処理部では、図９（ｂ）で示すように、電子銃部１１１から電子ビームが照射されると、集束レンズ１１３を経て走査コイル１１６に到達し、走査コイル１１６での磁場あるいは電場によりその軌道を変えて、対物レンズ・絞り１１４により電子線を一点に収束させることができる。この走査コイル１１６には走査制御部１１７が接続され、走査コイル１１６の偏向制御を行って試料表面をＸ，Ｙの２方向に走査している。さらに、電子ビームが照射された試料から二次電子や反射電子が放射される。検出部１１８は、これら電子を検出して、検出信号を出力する。この検出信号が入力された画像信号処理部１１９は、検出信号を用いて画像信号処理を行う。
走査制御部１１７は他の箇所に設置されたＣＲＴ表示部２２０にも接続され、ＣＲＴ表示部２２０は走査位置に対応させて、画像信号処理部１１９からの画像信号を用いて表示を行う。
試料分析装置１０００はこのようなものである。

この試料分析装置１０００の特徴として、特にＥＤＳ検出器１００’においては、圧力調整されたヘリウムガスを小型ガス循環式冷凍機１０２の冷凍部本体１０２ａに供給するための連結管１４０の本体部分１４１が防振スタンド１５０のスタンド本体１５１に固定されるとともに、その先端の可撓部分１４２に防振用の錘１６０が設けられているので、連結管１４０の振動が抑止される。したがって、連結管１４０内を圧力調整されたヘリウムガスが流れても、連結管１４０の振動が抑制され、ＥＤＳ検出器１００’や電子顕微鏡１１０などへ振動が伝わらないこととなり、精度良く所定の検出・画像取得が行われる。

なお、この試料分析装置１０００では電子顕微鏡機能とＥＤＳ検出機能とを併せ持つものとして記載されているが、電子顕微鏡機能のみの試料分析装置もある。この場合、図８，図９（ｂ）で示した構成のみ有している。

なお、同様の従来技術として、例えば、特許文献２に記載された発明が知られている。

特開平１０−３１１８７７号公報（段落番号００１１〜００２２，図１，図２）実開平５−１７５８４号公報（段落番号０００９〜００１７，図１）

上記のように、特許文献１では、圧縮機と膨張機とが分離されたＧＭ（ギフォード・マクマホンサイクル）方式の小型ガス循環式冷凍機１０２を採用し、膨張機（冷凍部本体１０２ａおよび冷熱部１０２ｂ）を試料分析装置１０００に搭載し、圧縮機（圧力変換バルブユニット１７０、コンプレッサ１８０、高圧ヘリウム配管１９０、低圧ヘリウム配管２００によるヘリウムガスの供給システム）は試料分析装置１０００の横に配置し、連結管１４０を介して作動ガスであるヘリウムガスを供給し、膨張機の膨張仕事によりＸ線検出素子１０４ａを冷却している。

ここに、ＧＭ方式の小型ガス循環式冷凍機１０２のコンプレッサ１８０は、誘導モータを用いたレシプロ圧縮機またはスクロール圧縮機などのように、安価であるが大きな振動が発生するコンプレッサである。また、圧力変換バルブユニット１７０では回転モータ式またはソレノイドバルブ式が用いられており、電子顕微鏡１１０の防振機構（図示せず）の共振周波数（２〜４Ｈｚ）に近い運転周波数で切換えられるため、共振周波数に近い振動を発生する。これら振動が電子顕微鏡１１０へ伝わると、わずかの発生振動でも数万倍になる電子顕微鏡１１０の画像に悪影響を与える。また、Ｘ線検出でも影響を受ける。

そこでコンプレッサ１８０や圧力変換バルブユニット１７０の振動を伝達しないようにするため、特許文献１の装置では、上記のように連結管１４０の可撓部分１４２を介在させて、コンプレッサ１８０や圧力変換バルブユニット１７０で発生する振動を遮断するように構成している。さらに防振ウエイトである錘１６０を調節して固有振動数を変化させて共振を防止し、発生振動を低減しようとしている。

しかしながら、このような連結管１４０も、ＧＭ方式の小型ガス循環式冷凍機１０２の作動ガスの圧力（数MPa）に耐えるために比較的剛性の高い金属のフレキシブル管で構成せざるを得ず、数Ｈｚ〜１０Ｈｚの周波数の振動発生源となる。そこで連結管１４０の低振動化のために質量を大きくして剛性を増す必要があり、重量物で大掛かりな装置になってしまっていた。また、取付長さや方向によって固有振動数が変化するため、発生力や変位を小さくすることには限界があった。
このような問題は特許文献２に記載された装置でも同様であった。
このように特許文献１，２では、検出精度を高めるためには、大型構造・重量物構造が回避できず、また、小型化すると除去できない振動により装置全体が振動し、例えば電子顕微鏡の画像やＸ線検出などで悪影響を与えるおそれがあった。

また、ＬＮ_２タンク１２１を用いて液体窒素により冷却する方式も採用しているが、この場合は、振動が発生しないように思われるが、液体窒素注入から沸騰がおさまるまでの一定時間およびランダムに発生するバブリング（気泡発生）により、この期間では同様に電子顕微鏡１１０の画像に悪影響を与えるおそれがあった。また、液体窒素方式は、液体窒素の補充を週に２回程度行う必要があり、液体窒素の消耗費と保管費および人件費などのランニングコストが高くなるという課題もあった。
このように従来技術では冷却時に発生する振動が、試料分析装置に悪影響を及ぼすという問題があった。また、この振動を抑えるため従来技術のような大型構成が採用されており、小型化が困難であるという問題もあった。

また、試料室１２０の内部空間を大気圧にするときに冷却された試料室１２０内や低温パネル１２３に空気中の水蒸気が結露するのを防止するために、ＬＮ_２タンク１２１内の冷媒を抜き去るか自然蒸発するのを待ち、その後に低温パネル１２３を図示しないヒータ等で加熱もしくは自然に常温まで上昇させるというものであり、水蒸気の除去に時間を要した。また、冷媒となる液体窒素の消耗費と保管費および人件費などのランニングコストが高くなるという課題があった。

さらに、従来の電子顕微鏡１１０による構成では、電子銃１１１から照射された電子ビームは、集束レンズ１１３、対物レンズ１１４の位置では磁気シールド施工により、外部の磁界の影響を受けにくいが、試料室１２０内では有効な磁気シールドを行う手段がなく外部の磁気の影響を受けやすかった。

そこで、本発明は上記した問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、試料室内の水分を低ランニングコストで効率よく吸着・再生すると同時に、外部の磁気の影響を受けにくし、総じて検出性能を高めた試料分析装置を提供することにある。

上記課題を解決するため、本発明の請求項１に係る発明の試料分析装置は、
試料室と、
試料室内を真空にする排気部と、
試料室内に配置される低温パネルと、
試料室内に設置され、低温パネル内に試料を載置する試料載置部と、
圧縮機、膨張機および位相制御部を有し、試料周囲の異物を捕集するため低温パネルへ寒冷を供給するパルスチューブ冷凍機と、
試料載置部に載置される試料に電子ビームを照射して試料から放射された電子により画像を得る電子顕微鏡と、
を備える試料分析装置であって、
この低温パネルは、透磁性の高い金属材料で形成される円筒部を含む略回転体形状であって、その中心軸が電子ビームの照射軸と略同軸上となるように配置されることを特徴とする。

また、本発明の請求項２に係る発明の試料分析装置は、
請求項１に記載の試料分析装置において、
前記低温パネルの円筒部は、透磁率が大きいパーマロイと、熱伝導率が大きい無酸素銅と、による内外で二層構造であることを特徴とする。

また、本発明の請求項３に係る発明の試料分析装置は、
請求項１または請求項２に記載の試料分析装置において、
前記パルスチューブ冷凍機は、
ピストンおよびこのピストンを往復動させる駆動部を含むリニアモータと、リニアモータが内部に収容されるシリンダと、を有し、シリンダの内部でピストンを往復動させて圧縮空間を区画形成し、この圧縮空間内の流体を周期的に圧縮する振動型圧縮機と、
蓄冷器、冷却端、および、パルスチューブを有し、冷却端が低温パネルに連結されるとともに蓄冷器が振動型圧縮機に連結される膨張機と、
イナータンスチューブ、および、バッファタンクを有し、イナータンスチューブが膨張機に連結される位相制御部と、
を備えることを特徴とする。

また、本発明の請求項４に係る発明の試料分析装置は、
請求項３に記載の試料分析装置において、
前記パルスチューブ冷凍機は、
振動型圧縮機と膨張器との間に連結される接続管を備えることを特徴とする。

また、本発明の請求項５に係る発明の試料分析装置は、
請求項４に記載の試料分析装置において、
前記接続管は弦巻状のバネ様部を備え、
前記振動型圧縮機のピストン駆動による振動をバネ様部が吸収することを特徴とする。

また、本発明の請求項６に係る発明の試料分析装置は、
請求項１〜請求項５の何れか一項に記載の試料分析装置において、
電流導入端子を介して電流線と接続され、前記低温パネルを加熱するヒータと、
信号導出端子を介して信号線と接続され、前記低温パネルの温度を計測する温度センサと、
電流線を介してヒータと、制御線を介してパルスチューブ冷凍機と、信号線を介して温度センサと、それぞれ接続される制御電源部と、
を備え、
この制御電源部は、温度センサが計測した低温パネルの温度に基づき、低温パネルの温度を所定温度とするようにパルスチューブ冷凍機またはヒータを制御することを特徴とする。

また、本発明の請求項７に係る発明の試料分析装置は、
請求項６記載の試料分析装置において、
前記ヒータは、冷却端または低温パネルに内蔵または当接するように配置され、
前記温度センサは、冷却端または低温パネルに内蔵または当接するように配置されることを特徴とする。

また、本発明の請求項８に係る発明の試料分析装置は、
請求項１〜請求項７の何れか一項に記載の試料分析装置において、
試料に電子ビームを照射して試料から放射された特性Ｘ線により試料を分析するＥＤＳ検出器と、
一対のピストンを対向に配置した振動型圧縮機を有し、ＥＤＳ検出器のＸ線検出素子を冷却するパルスチューブ冷凍機と、
を備え、電子顕微鏡機能とＥＤＳ機能とを併有することを特徴とする。

以上説明したような本発明によれば、試料室内の水分を低ランニングコストで効率よく吸着・再生すると同時に、外部の磁気の影響を受けにくくし、総じて検出性能を高めた試料分析装置を提供することができる。

続いて、本発明を実施するための最良の形態について、図を参照しつつ説明する。図１は試料分析装置の電子顕微鏡の説明図である。図２はコールドトラップ装置の説明図である。

図１で示すような本形態の試料分析装置１は、先に説明したＥＤＳ検出器は持たずに、電子顕微鏡機能のみ持つ装置であり、先に図８を用いて説明した電子顕微鏡と比較すると、図８で示す寒冷発生装置（ＬＮ_２タンク１２１、接続部材１２２、低温パネル１２３）に代えて、パルスチューブ冷凍機を含むコールドトラップ装置１０を用いる点が相違している。さらに、試料載置部として試料台１２８に試料を乗せてからこの試料台１２８を上昇させて低温パネル８０内に試料を配置するようにしており、試料を低温パネル８０内に載置し易くした点も相違する。さらに、試料室１２０と本体１３０との間に防振機構１２９を介在させた点と、が相違する。
以下、相違点を重点的に説明し、他の構成は図８，図９を用いて説明した従来技術と同様であるとして同じ符号を付すとともにその重複する説明を省略する。

まず、パルスチューブ冷凍機を含むコールドトラップ装置１０の構成について説明する。コールドトラップ装置１０は、試料室１２０内に潜む水蒸気や有機ガス、および、試料から放出する水蒸気や有機ガスを吸着して試料分析時の異物による影響を排除するために用いられる。
コールドトラップ１０は、図１，図２で示すように、大別してヒータ２０、温度センサ３０、制御電源部４０、振動型圧縮機５０、接続管６０、膨張機７０、低温パネル８０、位相制御部９０を備えている。

ヒータ２０は、例えば図１，図２で示すように、膨張機７０の冷却端７３の外部に当接されて配置される。ヒータ２０は、電流導入端子を介して電流線と接続されており、供給される電流により加熱されて、冷却端７３を介して最終的に低温パネル８０を加熱する。なお、図示しないがヒータ２０を冷却端７３に埋め込むように構成しても良い。また、冷却端７３に代えて、ヒータ２０を、低温パネル８０に当接したり、または外気からの影響を避けるため低温パネル８０内に埋め込むように構成しても良い。

温度センサ３０は、例えば図１，図２で示すように、膨張機７０の冷却端７３の外部に当接されて配置される。温度センサ３０は、信号導出端子を介して信号線と接続されており、冷却端７３を介して低温パネル８０の温度を精度良く計測して温度信号を出力する。なお、図示しないが温度センサ３０を冷却端７３に埋め込むように構成しても良い。また、冷却端７３に代えて、温度センサ３０を、低温パネル８０に当接したり、または外気からの影響を避けるため低温パネル８０内に埋め込むように構成しても良い。

制御電源部４０は、商用電源を入力し、振動型圧縮機５０を駆動する交流駆動電力を生成して供給するものであり、制御線を介して振動型圧縮機５０と接続される。また、制御電源部４０は、電流線を介してヒータ２０と、信号線を介して温度センサ３０と、にそれぞれ接続される。制御電源部４０は、電流線を介して接続されるヒータ２０、制御線を介して接続される振動型圧縮機５０、さらに信号線を介して接続される温度センサ３０に対して後述するような情報の読み出しや各種の制御を行う。なお、図１で示すように試料室１２０に設けられた電流導入端子はヒータ２０に接続された電流線を試料室１２０内から引き出し、また、試料室１２０に設けられた信号導出端子は温度センサ３０に接続された信号線を試料室１２０内から引き出すために設けられる。これら端子は真空下で使用できるものであり、例えばハーメチック端子等が用いられる。それぞれの電流線・信号線は、例えば、ステンレスのシースで被覆されている。

振動型圧縮機５０、接続管６０、膨張機７０、位相制御部９０により冷凍回路系が形成され、具体的にはパルスチューブ冷凍機を構成する。このパルスチューブ冷凍機では可動部がなく、パルスチューブ（図示せず）内のガス（ガスピストン）がその役割を担っている。流路内には作動ガス（冷媒ガス）として、例えば、ヘリウムガスが封入されている。さらに、パルスチューブ冷凍機と、冷却端７３に接続される低温パネル８０と、によりコールドトラップ装置１０を構成する。

振動型圧縮機５０は、詳しくは、図２で示すように、ピストン５１およびこのピストン５１を往復動させる駆動部（図示せず）を含むリニアモータと、リニアモータが内部に収容されるシリンダ５２とを備える。一対のピストン５１がシリンダ５２内で向き合って対向している。
接続管６０は、振動型圧縮機５０と膨張機７０との間に介在する。本形態では、振動型圧縮機５０と膨張機７０とを密接させて構成するため、短く形成される。

膨張機７０は、詳しくは熱交換器７１、蓄冷器７２、冷却端７３、パルス管７４を備えている。
低温パネル８０は、冷却端７３に熱的に接続される。なお、低温パネル８０については後述する。
位相制御部９０は、詳しくはイナータンスチューブ９１とバッファタンク９２とを備えている。

続いて本発明の特徴をなす低温パネル８０について説明する。
低温パネル８０は、円筒部を含む略回転体形状（図１，図２では最も簡単な円筒状としている）である。この低温パネル８０では、透磁性の高い金属材料で形成されるものであり、例えばパーマロイである。このような低温パネル８０では、外部から到達した磁気は低温パネル８０内に吸い込まれるため、低温パネル８０の内部に入らない。このため、試料周辺では外部からの磁気に影響されなくなり、図９（ｂ）で示すように、電子銃部１１１、集束レンズ１１３、走査コイル１１６を経て、対物レンズ（絞り）１１４から照射された電子ビームは、試料の狙い通りの箇所へ到達するため、ゆらぎなどのない正確な映像が得られる。また、回転体形状である低温パネル８０の中心軸が電子ビームの照射軸と略同軸上であり、さらに試料も中心軸上にあるように配置されるため、試料が冷気による影響を最も受けにくくしている。

低温パネル８０は、さらに好ましくは、透磁率が高いパーマロイと、熱伝導率が大きい無酸素銅と、による二層構造とするため、クラッド材を用いると良い。クラッド材とは、異種金属を一枚の板に圧延し、それぞれの材料特性を引き出すための複合材である。無酸素銅は熱伝導率が大きいため、冷却端７３の寒冷やヒータ２０の熱が直ちに低温パネル８０全体に熱伝導されて短時間で低温パネル８０全体が冷却端７３やヒータ２０と同じ温度となる。この場合において、低温パネル８０の無酸素銅全体の表面温度分布が均一な状態となり、通常用いられる熱伝導率が小さいステンレス材のように不均一な温度分布とならないため、低温パネル８０の有効表面積を大きくすることができ、低温パネル８０の無酸素銅全面で水分子や有機ガスを捕集できる。

この場合、パーマロイ層を外周側とし、また、無酸素銅層を内周側とし、さらに内周側の無酸素銅層側に冷却端７３が熱的に接続する構成を採用すれば良い。これにより、パーマロイ層が磁気を吸収して内側へは磁気を到達させないようにし、また、無酸素銅層では電子ビームが到達する低温パネル８０内空間から異物を優先的に捕集するため、電子顕微鏡が得た画像にゆらぎなどがなくなるように作用する。

なお、低温パネル８０の内側面（試料に対向するトラップ面）は、例えばブラスト加工やピーニング加工によりなし地状に形成して表面積を拡大するように構成してもよい。なお、表面積を拡大できれば良く突起体を多数形成した凹凸面としてもよい。
また、低温パネル８０の外側面（試料室１２０壁面側に対向する面）ではできるだけ放射率の小さな鏡面（光沢面）に仕上げて放射率を小さくするように構成する。これにより常温側から侵入する熱量も低減して低温パネル８０を低温に維持することができる。
さらに低温パネル８０は、その表面に耐食性を向上させる保護層（具体的にはニッケルメッキ層）を形成し、有機ガスが接触しないようにして、耐食性を向上させても良い。
このような電子顕微鏡に低温パネル８０を採用したため、性能の向上が見込めるようになる。

続いて、試料分析装置１の使用について説明する。
まず、試料台１２８に試料を載置し、試料が低温パネル８０内の中央にくるまで試料台１２８を上昇させる。なお、試料台１２８は上昇させるのではなく単なる台としても良いが、操作性の観点から上昇機構があると良い。続いて、試料室１２０の図示しない扉を閉じて試料室１２０を外界から密閉封止する。次に高真空排気装置１２７を稼働させて高真空を作り出し、バルブ１２５を開いて電子銃室１１２を真空にし、さらに、バルブ１２６を開いて試料室１２０の内部を真空にする。続いて、コールドトラップ装置１０を動作させて水蒸気などの異物を取り除いてから電子顕微鏡１１０による分析を開始する。そして、分析終了後には、ヒータ２０を稼働させて高温にして、試料を取り出すこととなる。これにより、試料分析を終了する。

このような一連の分析動作のうち、コールドトラップ装置１０の動作について詳細に説明する。コールドトラップ装置１０を機能させるため、まずパルスチューブ冷凍機を動作させる。パルスチューブ冷凍機の稼働を開始すると、図２で示すように、制御電源部４０は、所定の駆動周波数の交流駆動電力を供給して、振動型圧縮機５０のシリンダ５２内でピストン５１が往復動作することにより、シリンダ５２内の作動ガスが圧縮・膨張される。このような作動ガスは振動型圧縮機５０から接続管６０、熱交換器７１、蓄冷器７２、冷却端７３、パルス管７４、熱交換器７１、イナータンスチューブ９１、バッファタンク９２まで到達する。作動ガスは、振動型圧縮機５０と位相制御部９０との間の一連の系の中で往復動流として流れる。

ここで作動ガスは、位相制御部９０のイナータンスチューブ９１とバッファタンク９２との中を、ほぼ正弦波的に圧力振幅を伴って流れることにより、圧力変化と流量変化との間に位相差を発生させることができる。これら冷凍回路を電気回路に例えると、イナータンスチューブ９１はインダクタンス成分と抵抗成分、バッファタンク９２はキャパシタンス成分に相当する。このような位相制御部９０は、作動ガスの圧力に対する流量の位相差を−９０°から＋９０°まで変化させることができる。

このようにパルスチューブ冷凍機の運転時には、パルス管７４および位相制御部９０による位相制御効果により、パルス管７４内で作動ガスの圧力と流量との間に位相差が生じ、この圧力と流量とがなす仕事が冷却端７３でのＰＶ仕事となり、冷却端７３に寒冷を発生する。この発生寒冷を低温ＰＶ仕事と呼ぶ。

ここで、冷却端７３は前記のように蓄冷器７２とパルス管７４との間に介装されている。パルスチューブ冷凍機の運転時には、振動型圧縮機５０の圧縮工程で送り出された作動ガスは蓄冷器７２において低温となってパルス管７４に流入し、パルス管７４の内部で断熱膨張してこれにより冷却端７３で吸熱し、作動ガスが位相制御部９０に流出する。また、前記とは逆に作動ガスが位相制御部９０からパルス管７４を通過して冷却端７３に還流する工程では、ほぼ一定体積で変化するため熱の発生または吸収は行わない。つまり冷却端７３では発熱がなく吸熱のみなされ、寒冷を発生することとなる。この寒冷により低温パネル８０（図２参照）が冷却される。

そして、コールドトラップ装置１０として機能させるためには一定温度とするように温度制御を行うこととなる。コールドトラップ装置１０では、制御電源部４０がパルスチューブ冷凍機（の振動型圧縮機５０）の運転を開始するとともに、温度センサ３０が出力する温度計測信号をフィードバック入力することにより、低温パネル８０を所定温度に維持する。

例えば、低温パネル８０の所定温度の一例として試料室で発生する水蒸気および炭素などを含む有機ガスの最適トラップ温度に低温パネル８０の温度（水蒸気の場合：１Ｅ−８Ｐａの圧力では１２０Ｋ。１Ｅ−４Ｐａの圧力では１５０Ｋ。）の温度を選択して制御し、低温パネル８０に水蒸気および炭素などを含む有機ガスを凍結捕集して吸着させる。

また、コールドトラップ装置１０は、冷却ではパルスチューブ冷凍機を用いたり、加熱ではヒータ２０を用いたり、または、パルスチューブ冷凍機およびヒータ２０を併用したりすることで、低温パネル８０に直接に冷却・加熱の両方が可能となり、６０Ｋ〜５７３Ｋ（−２１３℃〜３００℃）という広範囲の任意の温度に制御でき、水蒸気だけでなく任意のガス（例えばＢｒ_２，ＮＨ_３，Ｃｌ_２，ＣＯ_２等）を選択吸着することも可能である。

これにより、試料室１２０や電子銃室１１２内の水分や有機ガスが吸着され、試料室１２０内（特に低温パネル８０の内部空間）には異物（水分子やガス分子）がなくなって、電子ビームが確実に試料に到達するため、検出性能を向上させることができる。
なお、検出終了時にはヒータ２０を稼働させて高速に通常状態とするため、試料の取り出し等も容易である。

なお、本形態では振動抑制も実現されている。コールドトラップ装置１０が稼働すると、所定周波数の交流駆動電力が供給されて振動型圧縮機５０のピストン５１が往復動しているため、試料室１２０および電子顕微鏡１１０へ所定周波数の機械振動が伝達される。この機械振動は、振動型圧縮機５０のリニアモータとピストン振幅や質量、位相のアンバランスによる発生振動である。このような状態は従来技術よりも好ましくないように思われるがそうではない。機械的には電子顕微鏡１１０の防振機構１２９の共振周波数（２〜４Ｈｚ）から外れるため、機械的な共振が発生することなく、防振機構１２９でこの振動を制振して電子顕微鏡１１０への機械振動が生じないようにすることができる。本形態ではこのような周波数にて運転されるものである。

なお、本形態での電子顕微鏡では、数万から数十万倍の倍率で使用する走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）だけでなく、数十万から数百万倍の倍率で使用する透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）でも適用が可能である。

以上本形態について説明したが、本形態では以下のような利点がある。
（１）試料室１２０で発生する水蒸気および炭素などを含む有機ガスの最適トラップ温度に低温パネル温度を設定する（水蒸気の場合：１Ｅ−８Ｐａの圧力では１２０Ｋ。１Ｅ−４Ｐａの圧力では１５０Ｋ。）ことにより、例えば液体窒素を冷媒にした場合の７７Ｋという一定温度に比べて設定温度を高くすることができるので、試料室１２０を常温に戻す場合の再生時間を短くできる。
（２）パルスチューブ冷凍機は、電源を投入するだけで、常温から６０Ｋ程度までの幅広い温度帯に低温パネル温度を短時間で設定できるため、コールドトラップまでの時間と再生時間を従来例に比べて大幅に短縮できる。
（３）液体窒素冷却で生じていた液体窒素補給後の安定化のための待ち時間、およびランダムに発生するバブリングの影響も皆無とすることができる。さらに、液体窒素の補給、及び補給作業をなくすことができるのでランニングコストの低減も可能である。
（４）従来技術のＧＭ式の冷凍機や液体窒素による冷凍機では、一旦稼働させたならば負荷に関係なく定格で連続運転していたが、本形態のコールドトラップ装置１０では、パルスチューブ冷凍機の運転を、低温パネル８０の吸着能力に応じた最適な温度となるような電力とするだけでよく、無駄な電力消費を回避できる。
（５）検証のため実験を行い、本形態のように試料分析装置１の電子顕微鏡１１０では倍率１０万倍では、低温パネル８０を設置した方が画像の画質が向上することを確認した。

続いて、本発明の他の形態について、図を参照しつつ説明する。図３は他の形態の試料分析装置の説明図である。本形態の試料分析装置２では、先に説明した試料分析装置１と比較するとコールドトラップ装置の構造が相違するものであり、具体的に説明すると、図１，図２で示したパルス管冷凍機では接続管６０が殆どなく、振動型圧縮機５０、膨張機７０および位相制御部９０をほぼ一体に形成したものであったが、本形態では、振動型圧縮機５０を他所に配置するため接続管６０を長くするとともに、機械振動を伝えないようなコールドトラップ装置１１とする点が相違する。
以下、相違点を重点的に説明し、他の構成は図１，図２，図８，図９を用いて説明した先の形態および従来技術と同様であるとして同じ符号を付すとともにその重複する説明を省略する。

振動型圧縮機５０は、図３で示すように、本体１３０上に配置されている。なお、本体１３０と振動型圧縮機５０との間にも、防振機構５３を配置し、振動型圧縮機５０からの機械振動を本体１３０へ伝えないようにしても良い。
接続管６０は、細い銅パイプなどで構成されており、特に途中で弦巻状のバネ様部が形成され、振動型圧縮機５０のピストン駆動による振動（図３では左右方向の振動）をバネ様部が吸収し、機械振動を吸収する機能を有している。なお、接続管６０はバネ様部に限定するものではなく、例えば、Ｓ字状など、機械振動を吸収する各種形状を採用できる。

このような試料分析装置２では、コールドトラップ装置１１の振動型圧縮機５０と膨張機７０を分離するとともに振動絶縁する接続管６０を介在させる構成とすることで、先の形態で得られる振動による影響を排除する効果に加え、電子顕微鏡１１０は、振動型圧縮機５０からの機械振動の影響をさらに低減できる。さらに、数万から数十万倍の倍率で使用する走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）だけでなく、数十万から数百万倍の倍率で使用する透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）でも適用することが充分に可能となる。

続いて他の形態について説明する。図４は他の形態の試料分析装置の説明図、図５はＥＤＳ検出器の説明図である。本形態では図１，図３の試料分析装置に加え、さらに図５のような構成を改良したＥＤＳ検出器１００を搭載するものである。

ＥＤＳ検出器１００は、図５で示すように、クライオスタット１０１、パルスチューブ冷凍機１０９（振動型圧縮機１０６、熱交換器１０７ａ、蓄冷器１０７ｂ、冷却端１０７ｃ、パルス管１０７ｄ、イナータンスチューブ１０８ａ、バッファタンク１０８ｂ）、コールドフィンガー１０３、Ｘ線検出素子部１０４、移動部１０５を備える。ここで、Ｘ線検出素子部１０４の温度センサ１０４ｂは、図２で示すように、ハーメチック端子１０１ｄを介して制御電源部４０へ接続される。なお、このハーメチック端子１０１ｄを使う代わりに、図示しないが、従来技術のようにコントローラ２１０を経由して制御電源部４０と温度センサ１０４ｂとを接続するようにしても良い。

このように図７，図８で示した従来技術のＧＭ方式の小型ガス循環方式冷凍機１０２を用いるＥＤＳ検出器１００’に代えて、本形態のＥＤＳ検出器１００は、振動型圧縮機１０６を搭載したパルスチューブ冷凍機１０９を用いる点が相違する。ＥＤＳ検出器１００におけるパルスチューブ冷凍機１０９以外の構成は図６，図７を用いて説明した従来技術と同様である。また、パルスチューブ冷凍機１０９は、先に説明したコールドトラップ装置１０のパルスチューブ冷凍機と同等の構造を有するものであり、同じ名称を付すとともに重複する説明を省略する。このようなＥＤＳ検出器１００では寒冷によりコールドフィンガー１０３（図２参照）を介してＸ線検出素子１０４ａが冷却して検出性能を確保する。この本形態のように電子顕微鏡にＥＤＳ検出器を追加して、両機能を併用できるようにした試料分析装置としても良い。

本形態ではパルスチューブ冷凍機１０９がＥＤＳ検出器１００に組み込まれて小型化が可能となり、冷却端１０７ｃをよりＸ線検出素子１０４ａの近傍に設置できるため、熱損失を小さくして、より効果的にＸ線検出素子１０４ａを冷却することができる。

本発明者は、検証のため実験を行い、本形態のように予冷運転中の試料分析装置３の電子顕微鏡２０では倍率１０万倍でも通常の液体窒素冷却の安定時（バブリングがない状態）における場合と画像に差がないことを確認した。
また、ＥＤＳ検出器１００の機能が良好であることも確認した。

以上本発明による試料分析装置１，２，３について説明した。このような試料分析装置１，２，３によれば、従来技術と比較しても、小型・軽量で、外部磁気の外乱に強くして検出性能を著しく向上させるとともに、試料室の水蒸気の吸着・再生が容易でランニングコストの小さくした試料分析装置とすることが可能である。

試料分析装置の電子顕微鏡の説明図である。コールドトラップ装置の説明図である。他の形態の試料分析装置の説明図である。他の形態の試料分析装置の説明図である。ＥＤＳ検出器の説明図である。従来技術のＥＤＳ検出器を搭載する試料分析装置の説明図である。ＥＤＳ検出器の説明図である。電子顕微鏡の構成図である。試料分析用回路の回路ブロック図であり、図９（ａ）は電子顕微鏡の回路ブロック図、図９（ｂ）はＥＤＳ検出器の回路ブロック図である。

符号の説明

１，２，３：試料分析装置
１０，１１：コールドトラップ装置
２０：ヒータ
３０：温度センサ
４０：制御電源部
５０：振動型圧縮機
５１：ピストン
５２：シリンダ
６０：接続管
７０：膨張機
７１：熱交換器
７２：蓄冷器
７３：冷却端
７４：パルス管
８０：低温パネル
９０：位相制御部
９１：イナータンスチューブ
９２：バッファタンク
１００：ＥＤＳ検出器
１０１：クライオスタット
１０１ａ：本体部
１０１ｂ：筒状部
１０１ｃ：Ｘ線窓
１０３：コールドフィンガー
１０４：Ｘ線検出素子部
１０４ａ：Ｘ線検出素子
１０４ｂ：温度センサ
１０５：移動部
１０５ａ：ガイドベース
１０５ｂ，１０５ｃ：ガイド部
１０５ｄ：ガイドロッド
１０５ｅ：アクチュエータ
１０５ｆ：被ガイド部
１１０：電子顕微鏡
１１１：電子銃部
１１２：電子銃室
１１３：集束レンズ
１１４：対物レンズ・絞り
１１５：検出信号処理部
１１６：走査コイル
１１７：走査制御部
１１８：検出部
１１９：画像信号処理部
１２０：試料室
１２４：真空配管
１２５：バルブ
１２６：バルブ
１２７：高真空排気装置
１２８：試料台
１２９：防振機構
１３０：本体
１４０：連結管
１４１：本体部分
１４２：可撓部分
１５０：防振スタンド
１６０：錘
１７０：圧力変換バルブユニット
１８０：コンプレッサ
１９０：高圧ヘリウム配管
２００：低圧ヘリウム配管
２１０：コントローラ
２２０：ＣＲＴ表示部

Claims

試料室と、
試料室内を真空にする排気部と、
試料室内に配置される低温パネルと、
試料室内に設置され、低温パネル内に試料を載置する試料載置部と、
圧縮機、膨張機および位相制御部を有し、試料周囲の異物を捕集するため低温パネルへ寒冷を供給するパルスチューブ冷凍機と、
試料載置部に載置される試料に電子ビームを照射して試料から放射された電子により画像を得る電子顕微鏡と、
を備える試料分析装置であって、
低温パネルは、透磁性の高い金属材料で形成される円筒部を含む略回転体形状であって、その中心軸が電子ビームの照射軸と略同軸上となるように配置されることを特徴とする試料分析装置。
請求項１に記載の試料分析装置において、
前記低温パネルの円筒部は、透磁率が大きいパーマロイと、熱伝導率が大きい無酸素銅と、による内外で二層構造であることを特徴とする試料分析装置。
請求項１または請求項２に記載の試料分析装置において、
前記パルスチューブ冷凍機は、
ピストンおよびこのピストンを往復動させる駆動部を含むリニアモータと、リニアモータが内部に収容されるシリンダと、を有し、シリンダの内部でピストンを往復動させて圧縮空間を区画形成し、この圧縮空間内の流体を周期的に圧縮する振動型圧縮機と、
蓄冷器、冷却端、および、パルスチューブを有し、冷却端が低温パネルに連結されるとともに蓄冷器が振動型圧縮機に連結される膨張機と、
イナータンスチューブ、および、バッファタンクを有し、イナータンスチューブが膨張機に連結される位相制御部と、
を備えることを特徴とする試料分析装置。
請求項３に記載の試料分析装置において、
前記パルスチューブ冷凍機は、
振動型圧縮機と膨張器との間に連結される接続管を備えることを特徴とする試料分析装置。
請求項４に記載の試料分析装置において、
前記接続管は弦巻状のバネ様部を備え、
前記振動型圧縮機のピストン駆動による振動をバネ様部が吸収することを特徴とする試料分析装置。
請求項１〜請求項５の何れか一項に記載の試料分析装置において、
電流導入端子を介して電流線と接続され、前記低温パネルを加熱するヒータと、
信号導出端子を介して信号線と接続され、前記低温パネルの温度を計測する温度センサと、
電流線を介してヒータと、制御線を介してパルスチューブ冷凍機と、信号線を介して温度センサと、それぞれ接続される制御電源部と、
を備え、
この制御電源部は、温度センサが計測した低温パネルの温度に基づき、低温パネルの温度を所定温度とするようにパルスチューブ冷凍機またはヒータを制御することを特徴とする試料分析装置。
請求項６記載の試料分析装置において、
前記ヒータは、冷却端または低温パネルに内蔵または当接するように配置され、
前記温度センサは、冷却端または低温パネルに内蔵または当接するように配置されることを特徴とする試料分析装置。
請求項１〜請求項７の何れか一項に記載の試料分析装置において、
試料に電子ビームを照射して試料から放射された特性Ｘ線により試料を分析するＥＤＳ検出器と、
一対のピストンを対向に配置した振動型圧縮機を有し、ＥＤＳ検出器のＸ線検出素子を冷却するパルスチューブ冷凍機と、
を備え、電子顕微鏡機能とＥＤＳ機能とを併有することを特徴とする試料分析装置。