JPH0668829A - 磁気シールド - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 電子顕微鏡内の限定された空間で、試料に対
する磁気遮蔽とコンタミネーション対策を行う。 【構成】透磁率，熱伝導率が共に高い材料でコールドト
ラップを兼ねた磁気シールド１を構成する。シールド自
身とは絶縁された複数の電極８を表面随所に配し、これ
が周辺部品との電気的接触や電子線７の電流を検知した
場合は、微動機構１３による位置調整を行う。 【効果】 電子顕微鏡内の限られた領域で、複合的試料
保護（磁気遮蔽、およびコールドトラップ）が容易に、
確実に実現できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は磁気シールド、特に、磁
性材料の観察を主な目的とした電子顕微鏡の内部で用い
るのに適した磁気シールドに関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、電子顕微鏡による観察では、電子
光学系に用いられている電子レンズから発生する磁界が
試料に加わる。このような磁界は、通常の観察（組織像
観察）では問題とならないが、磁性材料の磁場分布など
のように、外部磁界により変化してしまう対象の観察が
行えない原因となっていた。

【０００３】電子レンズで発生する磁界の試料への影響
を低減するには、例えばフィジカルレビューＢ、第２５
巻、６７９９−６８０４頁、１９８２年（Ｐｈｙｓ．
Ｒｅｖ．，Ｂ２５， ｐｐ．６７９９−６８０４（１９
８２））に記載されているように、試料を電子レンズの
外側に設置し、しかも隣接する電子レンズからの距離を
できるだけ大きく取ればよい。しかしこの場合にも、試
料と電子レンズの距離を任意に大きくすることは電子光
学系の設計上不可能なため、電子レンズからの漏洩磁界
の影響を完全に除去することは困難である。

【０００４】更に、従来の電子顕微鏡では、同一真空系
内の複雑な構成を持つ狭い領域に電子光学系と試料がに
共存するため、試料位置での真空度を充分に高めること
が出来ない。このため、試料表面の電子線照射部分にコ
ンタミネーションが付着しやすく、長時間の観測が出来
ないという問題があった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】試料に外部磁界が加わ
らないようにするには試料の周辺に磁気シールドを設け
れば良く、試料位置での真空度を高めるには同じく試料
付近にコールドトラップを設ければ良い。しかし、電子
顕微鏡内の試料設置位置は空間的に非常に限定されてい
るため、これらの対策を個別に行うことは困難である。

【０００６】本発明の目的は、空間的に限定された電子
顕微鏡内の試料設置位置に、電子顕微鏡の本来の機能を
損なうことなく磁気シールド機能とコールドトラップ機
能を設けることにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明では、試料周辺を
取り囲むような構造を持つ磁気シールドを、磁気遮蔽効
果があり、かつ、熱伝導性の良好な材質で構成し、しか
もこの磁気シールドを低温源と熱的に接触させることに
より解決している。さらに本発明では、この磁気シール
ドの位置を調整する微動機構を設け、しかもこの磁気シ
ールドの表面随所に磁気シールド自身とは電気的に絶縁
された複数の電極を配置し、この電極が周辺部品との電
気的接触や電子線の電流を検知した場合は、微動機構に
より位置調整を行うことを可能としている。

【０００８】

【作用】本発明になる磁気シールドはコールドトラップ
機能を兼ね備えているため、空間的に限定された電子顕
微鏡内の試料設置位置で、電子顕微鏡の本来の機能を損
なうことなく磁気遮蔽とコンタミネーション対策が同時
に行える。また、電子顕微鏡内の試料設置位置における
上述の空間的制約は、本発明のように機能を複合化する
ことにより小型化を図ってもなお、磁気シールドの適正
位置への設置作業を必然的に困難にするが、本発明の磁
気シールドの持つ、他部品への接触や電子線のブロッキ
ングを検知する機能は、この作業を容易に、しかも確実
にする効果がある。

【０００９】

【実施例】図１において、電子顕微鏡内部の真空部分に
設置された磁気シールド１は透磁率が高く、しかも熱伝
導率も高い材料（パーマロイ等）により構成されてい
る。図１では、電子顕微鏡全体の構成は省略されてい
る。

【００１０】磁気シールド１は透磁率が高いために磁気
遮蔽効果があり、電子レンズ４、あるいはそれ以外の要
因により磁気シールド１の外部で発生した磁界を遮蔽す
るので、その内部に試料２を設置した試料ホルダ３を挿
入した際に、試料２の位置での磁界を、測定に影響のな
い程度まで低減する機能を持つ。

【００１１】磁気シールド１は更に、これを所定の位置
に保持する機能を兼ねた熱伝導路５を介して液体窒素等
の低温源６と熱的に結合している。磁気シールド１は熱
伝導率が高いため低温源６により充分に冷却される。こ
のため磁気シールド１は、その内部に設置した試料２の
近傍の真空度を磁気シールド１外部よりも高める、すな
わち、試料２の近傍の圧力を磁気シールド１外部よりも
低く保つ機能（コールドトラップ機能）を持つ。

【００１２】また、磁気シールド１には、その内部に設
置した試料２に電子線７を照射するための孔８が設けて
ある。この孔８は磁気シールド１の磁気遮蔽効果、およ
び冷却効果を損なわない程度の大きさにしてある。

【００１３】磁気シールド１内部に試料２を設置して測
定を行えば、磁気遮蔽機能により、試料２に磁気的擾乱
を加えることなく測定が行える。このような測定は、試
料２が外部磁界により性質の容易に変化してしまう、磁
性体等の場合には特に有効である。

【００１４】更に、磁気シールド１内部に試料２を設置
して測定を行えば、コールドトラップ機能により、電子
線７を長時間にわたり試料２に照射しても試料２の表面
にコンタミネーションが付着しない。このため、必要な
場合には充分な時間をかけて測定することが可能とな
る。

【００１５】本発明の第二の実施例を図２に示す。図２
において、磁気シールド１，試料ホルダ３，電子レンズ
４，熱伝導路５，低温源６，孔８は、図１によりすでに
説明した第一の実施例と同様の構成および機能を持つ。
これにより、磁気シールド１内に設置した試料２の測定
において、電子レンズ４等による磁気的擾乱及び電子線
７照射に伴うコンタミネーションの発生を回避できる。

【００１６】図２では更に、磁気シールド１の試料ホル
ダ３挿入部，孔８の周辺部、及び突起部に複数の電極９
が設置してある。これらの電極９は、磁気シールド１と
は電気的に絶縁されており、線１０を経てスイッチ１１
に接続されている。図２では電極９，線１０，スイッチ
１１のうち、明瞭に示せるもの以外は省略してある。

【００１７】スイッチ１１により、電極９を直接に、ま
たは断続及び電流検知器１２を介して接地するかを選択
する。ここで、磁気シールド１，磁気シールド１内に挿
入された試料ホルダ３，電子レンズ４，熱伝導路５，低
温源６、および電子顕微鏡本体（図示せず）はいずれも
接地されている。また、磁気シールド１，熱伝導路５，
低温源６から構成される部分は、微動機構１３を介して
電子顕微鏡本体に固定されており、位置を高精度に調整
できるようになっている。

【００１８】次に、電極９及び上述したこれに付帯する
部分と、微動機構１３の機能を説明する。

【００１９】一般に、電子顕微鏡内の試料２設置位置は
空間的に非常に狭く、しかも高精度に加工した電子レン
ズ４等の構造の複雑な部品に隣接している。従って、こ
こに磁気シールド１を設置すると、周辺の他の部品や試
料ホルダ３に接触したり、電子線７の試料２への照射を
阻害したりする可能性がある。これを回避するために
は、磁気シールド１の位置を高精度に調整する必要があ
る。図２に示した本発明の第二の実施例では、この調整
を以下のように行うことが出来る。

【００２０】まず、周辺他部品、あるいは試料ホルダ３
との接触を回避するためには、接触が起こる可能性の高
い部分に設置した電極９を、これに対応するスイッチ１
１により断続及び電流検知器１２に接続し、他の電極９
はそれぞれ対応するスイッチ１１により直接接地する。
断続及び電流検知器１２が回路が切断されていることを
示した場合には、この部分での接触は起きていない。断
続及び電流検知器１２が回路が閉じていることを検知し
た場合には、この部分で接触が起こっている。この場合
には、微動機構１３を操作し、断続及び電流検知器１２
が回路の切断を示すまで磁気シールド１を移動する。こ
のような手続きを、接触が起こる可能性のある部分につ
いて繰り返すことにより、磁気シールド１と周辺他部
品、あるいは試料ホルダ３との接触を回避出来る。

【００２１】次に、磁気シールド１が、電子線７の試料
２への照射を阻害しないようにするには、孔８の周辺部
に設置した電極９の何れか、あるいはいくつかを、これ
に対応するスイッチ１１により断続及び電流検知器１２
に接続し、他の電極９はそれぞれ対応するスイッチ１１
により直接接地する。断続及び電流検知器１２が電流を
検知しない場合には、磁気シールド１は断続及び電流検
知器１２に接続された電極９の部分では、電子線７の試
料２への照射を阻害していない。断続及び電流検知器１
２が電流を検知した場合には、磁気シールド１が断続及
び電流検知器１２に接続された電極９の部分で、電子線
７の試料２への照射を阻害している。この場合には、微
動機構１３を操作し、断続及び電流検知器１２が電流を
検知しなくなるまで磁気シールド１を移動する。このよ
うな手続きを、孔８の周辺部に設置した電極９のすべて
において電流が検知されなくなるまで繰り返すことによ
り、磁気シールド１が、電子線７の試料２への照射を阻
害しないよう出来る。

【００２２】以上のような方法で磁気シールド１の位置
を調整すれば、周辺の他の部品や試料ホルダ３に接触し
たり、電子線７の試料２への照射を阻害したりすること
なく磁気シールド１を設置できる。

【００２３】これまで述べてきた磁気シールド１では、
高透磁率材料の持つ磁束を吸い込む効果を、その内部の
空間における磁気遮蔽に利用しているが、逆に透磁率が
実質的にゼロである超伝導材料の持つ磁束を跳ね返す効
果によっても、これと同様の磁気遮蔽が行える。従っ
て、一般に超伝導材料の熱伝導率は充分に高いことも合
わせて考慮すると、本発明になる磁気シールド１は、超
伝導材料によっても実現できる。

【００２４】本発明になる磁気シールド１を組み込んだ
電子顕微鏡の構成を図３に示す。なお、図３は構成や機
能を説明するためのものであり、実際の構造や寸法を反
映したものではない。図３において、電界放出型電子銃
１４から電子引き出し及び加速用電極１５により引き出
され、かつ１ＭＶまでの範囲で加速された電子線７は、
電子レンズ４により１００ｎｍ以下の径になるよう収束
され、熱伝導路５により低温源６と熱的に結合した磁気
シールド１に設けた孔８を経て、試料ホルダ３に保持さ
れ磁気シールド１内に設置された試料２（図３には示さ
れていない）を透過する。電子線７の試料２透過位置
は、電子線走査コイル２２により走査状に移動する。こ
こで、孔８の径は、磁界遮蔽効果を維持するために、走
査される電子線７の進行の障害にならない範囲で最小に
設計してある。試料２を透過した電子線７は電子レンズ
４を通り、電子位置及び強度検出器２１に入射する。こ
こで、電子線７は、電子位置及び強度検出器２１上での
入射位置が走査によりずれない条件において、電子位置
及び強度検出器２１の感度が最大となるような径に、電
子レンズ４により調整される。磁気シールド１の磁界遮
蔽効果に影響を与えない位置には窓１６が設けてあり、
試料２の電子線７透過位置より発生する蛍光Ｘ線１７及
び二次電子１９を、それぞれＸ線検出及び分析器１８及
び二次電子検出器２０により検出できるようになってい
る。計測制御及びデータ処理装置２３は、走査信号２４
を電子線走査コイル２２に供給すると共に、電子線位置
信号２５、電子線強度信号２６、蛍光Ｘ線信号２７、二
次電子信号２８を取得して処理を行い、それぞれ試料２
の磁場、内部組織、組成、表面形状のデータに変換し
て、画像データ処理の後、表示装置２９に結果を表示す
る。具体的には、先端方向が＜３１０＞、または＜１０
０＞方向を向いたタングステン単結晶を冷陰極電界放出
型電子銃１４とし、ここから放出される電子を２００ｋ
Ｖに加速した後、電子レンズ４により１０ｎｍ以下の径
に収束して、磁気シールド１内に設置した厚さ２００ｎ
ｍ以下の薄膜試料２に透過させることにより、試料２の
磁場分布、内部組織、表面形状の走査像が１０ｎｍ以下
の解像度で測定でき、かつ測定領域での組成分析も可能
となる。

【００２５】図４に、表示装置２９に表示される結果の
概念図を示す。図４において、(ａ)，（ｂ），（ｃ），
（ｄ）は、それぞれ表面形状像、磁場分布像、内部組織
像、及び組成分布である。図３の電子顕微鏡では、同一
視野につきこれらの結果を得ることができ、例えば内部
組織像に磁場分布像を重ねるなどの画像合成表示や、磁
場分布の色表示なども可能である。

【００２６】

【発明の効果】本発明になる磁気シールド１の磁気遮蔽
機能は、電子レンズ４、あるいはそれ以外の要因により
磁気シールド１の外部で発生し、磁気シールド１内に設
置した試料２に加わる磁界を、試料２の磁気的性質を乱
さない程度まで低減するのに有効である。これは、試料
２が外部磁界により性質の容易に変化してしまう、軟磁
性体等につき磁場分布を測定する場合には特に有効であ
る。

【００２７】更に、磁気シールド１のコールドトラップ
機能により、電子線７を長時間にわたり試料２に照射し
ても試料２の表面にコンタミネーションが付着しない。
このため、必要な場合には充分な時間をかけて測定する
ことが可能となる。

【００２８】また、磁気シールド１では、周辺に設置さ
れた他の部品や試料ホルダへの接触や、電子線７の試料
２への照射経路のブロッキングを検知できるので、磁気
シールド１の電子顕微鏡内の適正位置への設置作業が極
めて容易に、しかも確実に行える。

【００２９】このように、本発明の磁気シールド１は磁
気遮蔽機能とコールドトラップ機能を合わせ持つため、
電子顕微鏡内の試料２設置位置周辺の非常に限定された
空間を有効に利用できる。このような空間的制約は、磁
気シールド１の電子顕微鏡内の適正位置への設置作業を
必然的に困難にするが、本発明の磁気シールド１の持
つ、他部品への接触や電子線７のブロッキングを検知す
る機能は、この作業を容易に、しかも確実に行うのに有
効である。

【００３０】本発明になる磁気シールド１は電子顕微鏡
内の限られた領域で、複合的試料２保護（磁気遮蔽、お
よびコールドトラップ）を実現するための機能を備えて
いる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の磁気シールドの第一の実施例の説明
図。

【図２】本発明の磁気シールドの第二の実施例の説明
図。

【図３】本発明の磁気シールドを組み込んだ電子顕微鏡
の構成図。

【図４】本発明の磁気シールドを組み込んだ電子顕微鏡
による測定結果の概念図。

【符号の説明】

１…磁気シールド、２…試料、３…試料ホルダ、４…電
子レンズ、５…熱伝導路、６…低温源、７…電子線、８
…孔、９…電極、１０…線、１１…スイッチ、１２…断
続及び電流検知器、１３…微動機構、１４…電界放出型
電子銃、１５…電子引き出し及び加速用電極、１６…
窓、１７…蛍光Ｘ線、１８…Ｘ線検出及び分析器、１９
…二次電子、２０…二次電子検出器、２１…電子位置及
び強度検出器、２２…電子線走査コイル、２３…計測制
御及びデータ処理装置、２４…走査信号、２５…電子線
位置信号、２６…電子線強度信号、２７…蛍光Ｘ線信
号、２８…二次電子信号、２９…表示装置。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】磁気遮蔽効果のある材料からなる磁気シー
   ルドにおいて、電子顕微鏡内に設置し、前記電子顕微鏡
   用の試料ホルダを内部に挿入できる構造をもち、低温源
   と熱的に接触していることを特徴とする磁気シールド。
2. 【請求項２】請求項１において、材質をパーマロイとし
   た磁気シールド。
3. 【請求項３】請求項１において、材質を超伝導材料とし
   た磁気シールド。
4. 【請求項４】請求項１において、前記磁気シールドが前
   記磁気シールドの位置を調整する微動機構に接続されて
   おり、前記磁気シールドの表面随所に前記磁気シールド
   自身とは電気的に絶縁された複数の電極を備えており、
   前記電極が周辺部品との電気的接触や電子線の電流を検
   知した場合は、前記微動機構により前記磁気シールドの
   位置調整を行うことの可能な磁気シールド。
5. 【請求項５】請求項１において、収束した電子線を試料
   面上で走査して、前記収束電子線が前記試料を透過する
   際に前記試料に付随する磁場から被るローレンツ偏向を
   検出し、前記試料における磁場分布を走査像として測定
   する機能を備えた電子顕微鏡用の電子レンズの間に設置
   したことを特徴とする磁気シールド。