JP4072845B2

JP4072845B2 - 走査型電子顕微鏡

Info

Publication number: JP4072845B2
Application number: JP2001363173A
Authority: JP
Inventors: 純代石川; 重俊新井
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 2001-11-28
Filing date: 2001-11-28
Publication date: 2008-04-09
Anticipated expiration: 2021-11-28
Also published as: JP2003162971A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、例えばＸ線分析装置と組み合わせて用いられる走査型電子顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術】
エネルギー分散型Ｘ線マイクロアナライザの一つに、走査型電子顕微鏡（以下、ＳＥＭという）と、このＳＥＭに取り付けられた半導体Ｘ線検出器からの信号を処理するエネルギー分散型のＸ線分析装置（以下、ＥＤＸという）とを一体的に組み合わせたものがある。このようなエネルギー分散型Ｘ線マイクロアナライザは、数μｍという微小領域の元素分析を行う装置で、ＳＥＭによる像観察と同時に、ＥＤＸによって観察している部分の「定性分析」、「定量分析」、「Ｘ線像による元素分布の分析」などを行うことができるところから、従来より金属、セラミックス、半導体などの材料の研究に利用されているが、近年では、製品のトラブル解析など品質管理の分野などにおいても利用されるようになってきている。
【０００３】
ところで、従来のエネルギー分散型Ｘ線マイクロアナライザにおいては、前記分析を行う場合、分析箇所を設定し、この設定された箇所に対してＳＥＭによって電子線を照射させ、そのとき得られる特性Ｘ線をエネルギー分散型半導体Ｘ線検出器（以下、単にＸ線検出器という）で検出する。
【０００４】
そして、従来のＳＥＭにおいては、図４に示すように、Ｘ線検出器４１を試料４２よりも上方に配置して、試料４２の上面４２ａに電子線４３を照射したときに試料４２において生ずる特性Ｘ線４４をＸ線検出器４１によって検出し、試料４２の表面および／または内部情報を得るようにしていた。なお、図４において、４５は試料４２に向けて照射される電子線４３を収斂・走査するための上部ポールピースであり、４６は試料４２を透過した電子線４３を適宜発散・走査するための下部ポールピースである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来のＳＥＭのように、試料４２を上部、下部のポールピース４５，４６に保持するインレンズタイプで、しかも、Ｘ線検出器４１を試料４２よりも上方に配置したものにおいては、試料４２の上面４２ａに電子線４３を照射するところから、電子線照射によるコンタミネーション４７が前記上面４２ａ上に生じて堆積し、特に、試料４２の厚みが０．１μｍ以下というような薄膜分析においては、高倍率、大ビーム電流といった条件下で分析を行うため、前記コンタミネーション４７の堆積により、精度の高いＸ線分析を行うことが困難になる。
【０００６】
また、前記薄膜分析を行う場合、試料４２に向けて照射された電子線４３の一部または試料４２を透過した電子線４３の一部が下部ポールピース４６に当たったり、あるいは、試料４２に向けて照射された電子線４３の一部が試料４２を保持する試料ホルダー（図示していない）に当たると、これらにおいてシステムピーク４８が生じ、この生じたシステムピーク４８がＸ線検出器４１の検出素子４１ａに入射することがあり、このシステムピーク４８は、試料４２からの特性Ｘ線４４の検出においてノイズとなる。なお、試料４２が電子線照射方向においてある程度の厚みを有するバルク試料であるときは、バルク試料からの特性Ｘ線のエネルギー量が大きく、前記システムピーク４８が特性Ｘ線の測定においてノイズとなることはほとんどない。
【０００７】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、第１の目的は、薄膜試料のＸ線分析を精度よく行うことのできるＳＥＭを提供することであり、第２の目的は、薄膜試料およびバルク試料のいずれにおいてもＸ線分析を精度よく行うことのできるＳＥＭを提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
前記第１の目的を達成するため、この発明では、試料の下面側に下部ポールピースを備え、電子線源からの電子線を試料に対して上面側から照射したときに試料において生ずる特性Ｘ線をＸ線検出器によって検出するようにした走査型電子顕微鏡において、薄膜状試料の下面側から出射する特性Ｘ線を検出できるように、前記Ｘ線検出器を試料の下面側に配置するとともに、前記Ｘ線検出器をそのＸ線窓が、前記下部ポールピースの電子線衝突によりシステムピークを発生する部位より上方に位置し、かつ、前記薄膜状試料に対する電子線照射側の斜め上方に向くように構成している（請求項１）。
【０００９】
また、前記第２の目的を達成するため、この発明では、前記Ｘ線検出器の他にさらに、バルク状試料の上面側から出射する特性Ｘ線を検出する上部Ｘ線検出器が設けられている（請求項２）。
【００１０】
前記請求項１に記載の発明においては、Ｘ線検出器が試料の下面側から出射する特性Ｘ線を検出できるように試料の下面側に配置されているので、試料が薄膜状である場合、当該薄膜試料の上面側に電子線の入射に起因してコンタミネーションが生じたとしても、Ｘ線検出器に入射される特性Ｘ線にはその影響が及ぼされることがない。そして、前記Ｘ線検出器は、その受光面であるＸ線窓が下部ポールピースのシステムピース発生部位よりも上方に位置し、かつ、薄膜状試料に対する電子線照射側の斜め上方に向けられているので、下部ポールピースに電子線が入射して生ずるシステムピークがＸ線検出器のＸ線窓から内部に入射するということがなくなる。また、試料を載置するための試料ホルダに電子線が入射して試料周辺の試料ホルダにおいて生ずるシステムピークがＸ線検出器のＸ線窓から内部に入射するということがなくなる。したがって、請求項１に記載の発明によれば、薄膜試料のＸ線分析を高精度に行うことができる。
【００１１】
また、前記請求項２に記載の発明においては、薄膜状試料であるかバルク状試料であるかによって、二つのＸ線検出器を使い分けするようにしている。すなわち、薄膜状試料のＸ線分析に際しては、当該試料の下面側に設けられた下部Ｘ線検出器によって特性Ｘ線を検出するので、上記請求項１に記載の発明と同様の作用効果を奏する。そして、バルク状試料のＸ線分析に際しては、当該試料の上面側に設けられた上部Ｘ線検出器によって特性Ｘ線を検出するようにしており、この場合、前記コンタミネーションやシステムピークの問題は生じないので、Ｘ線分析を高精度に行うことができる。したがって、請求項２に記載の発明によれば、薄膜状試料であってもバルク状試料であっても所望のＸ線分析を高精度に行うことができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の詳細を、図を参照しながら説明する。図１および図２は、この発明の第１の実施の形態を示すもので、図１は、この発明のＳＥＭの光学部分の構成の一例を概略的に示し、図２は、その要部の構成の一例を概略的に示している。
【００１３】
まず、図１において、１は鉄製の試料室２の内部上方に設けられる電子線源で、例えば電子銃よりなり、電子線３を下方に発する。４は試料５を載置・保持するための試料ホルダで、その斜め上方および斜め下方には、それぞれ、試料５に対して電子線３を収束させるための上部ポールピース６および下部ポールピース７が設けられており、所謂インレンズ系に構成されている。８はＸ線検出器で、この実施の形態においては、試料５の下面より下方側に設けられており、電子線３を試料５に照射したときに試料５の下面側において生ずる特性Ｘ線９を検出するものである。
【００１４】
図２は、前記Ｘ線検出器８近傍を拡大して示す図で、この図において、１０はエンドキャップで、その一端側には斜め上方に向けられた、例えばベリリウム箔よりなるＸ線窓１１が形成され、内部には、例えば高純度のＳｉウェハからなるＸ線検出素子１２およびその出力を取り出す低雑音ＦＥＴユニット１３が設けられている。そして、Ｘ線窓１１の外方には、反射電子防止用のマグネットコリメータ１４が設けられている。なお、図示していないが、エンドキャップ１０の他端側は、液体窒素等による冷熱部と熱的に結合されており、Ｘ線検出素子１２および低雑音ＦＥＴユニット１３が所定の低温状態になるように構成されている。また、低雑音ＦＥＴユニット１３は、信号線（図示していない）によって外部の信号処理部と接続されている。
【００１５】
上記構成のＳＥＭにおいては、薄膜状の試料５をＸ線分析する場合、この試料５を試料ホルダ４にセットし、電子線源１から電子線３を試料５に照射する。この照射により、試料５の上面からも特性Ｘ線が生ずるが、試料５の下面側から特性Ｘ線９が生ずる。そして、試料５の下面側には、Ｘ線検出器８がその受光面であるＸ線窓１１を試料５の下面に向かうようにして設けられているので、試料５の下面側から発せられる特性Ｘ線９は、マグネットコリメータ１４およびＸ線窓１１を経てＸ線検出素子１２に入射する。この入射により、低雑音ＦＥＴユニット１３から信号が出力され、この出力信号は適宜信号処理され、試料５のＸ線スペクトルが得られる。
【００１６】
この場合、前記電子線３の試料５への照射により試料５の上面側にはコンタミネーション１５が生ずるが、試料５の下面側にはコンタミネーション１５がほとんど生じない。したがって、コンタミネーション１５の影響を受けることなく所望のＸ線分析を行うことができる。また、試料５へ照射される電子線３のうち、一部は試料５を透過して下部ポールピース７に衝突し、この衝突によりシステムピーク１６が発生するが、図２に示すように、Ｘ線検出器８のＸ線窓１１が斜め上方に向いているので、前記システムピーク１６がＸ線窓１１を経てＸ線検出器８内に入射することはない。そして、Ｘ線窓１１の入射側にはマグネットコリメータ１４が設けられているので、前記システムピーク１６は、このマグネットコリメータ１４によってもＸ線窓１１への入射がブロックされ、Ｘ線窓１１を経てＸ線検出器８内に入射することはないのである。さらに、試料５に照射される電子線３のうち、一部は試料５を保持する試料ホルダ４に入射し、図２に示すように、試料５周辺の試料ホルダ４においてシステムピーク１６Ａが生ずるが、Ｘ線検出器８は試料５の下面側に配置されており、しかも、そのＸ線窓１１が斜め上方に向いているので、前記システムピーク１６ＡがＸ線窓１１を経てＸ線検出器８内に入射することはない。
【００１７】
上記第１の実施の形態のように、Ｘ線検出器８を試料５の下面側に配置しているので、試料５が薄膜状である場合、この試料５への電子線３照射に起因するコンタミネーション１５の悪影響を受けることなく、所定のＸ線分析を行うことができる。そして、試料載置位置より下方に下部ポールピース７を設けたインレンズタイプに構成してあるＳＥＭにおいては、前記作用効果に加えて、試料５を透過した電子線３の下部ポールピース７への衝突によって生ずるシステムピーク１６がＸ線検出器８に入射することがないといった作用効果を奏するとともに、試料ホルダ４において生ずるシステムピーク１６ＡのＸ線検出器８へ入射することもない。
【００１８】
ところで、高分解能ＳＥＭにおいては、マグネットコリメータ１４をＸ線検出器８に装着すると、ＳＥＭ像に障害を生ずることがあるので、マグネットコリメータ１４を装着しない場合がある。この場合、反射電子がＸ線検出器８に入射し、Ｘ線スペクトルが乱れることがある。しかしながら、上記実施の形態のように、Ｘ線検出器８を試料５の下方側に設けることにより、像障害を生ずることなくマグネットコリメータ１４をＸ線検出器８に装着することができる。
【００１９】
上述の第１の実施の形態における構成は、試料が薄膜状である場合にきわめて有用な効果を奏するものであるが、以下に述べる第２の実施の形態の構成は、薄膜試料およびバルク試料の双方にそれぞれ有用な効果を奏するものである。以下、図３を参照しながら第２の実施の形態を説明する。
【００２０】
図３は、この発明の第２の実施の形態を示すもので、この実施の形態においては、２つのＸ線検出器８Ａ，８Ｂを設け、これらのＸ線検出器８Ａ，８Ｂを薄膜試料およびバルク試料のそれぞれに使い分けるようにしている。すなわち、図３に示すように、２つのＸ線検出器８Ａ，８Ｂは、前記第１の実施の形態におけるＸ線検出器８と構成は同じものであり、一方のＸ線検出器８Ａは、第１の実施の形態におけるＸ線検出器８と同様に、試料５の下面側に設けられ、他方のＸ線検出器８Ｂは、試料５の上面側に位置するように設けられている。そして、図示例では、下方のＸ線検出器（下部Ｘ線検出器）８Ａは、そのＸ線窓１１が試料５に向かうように、斜め上方に向けて設けられ、上方のＸ線検出器（上部Ｘ線検出器）８Ｂは、そのＸ線窓１１が試料５に向かうように、斜め下方に向けて設けられている。
【００２１】
上記構成のＳＥＭにおいては、試料５が薄膜状である場合には、この試料５への電子線３の照射によって生ずる試料下面側において生ずる特性Ｘ線９Ａを下部Ｘ線検出器８Ａによって検出し、試料５がバルク状である場合には、この試料５への電子線３の照射によって試料上面側において生ずる特性Ｘ線９Ｂを上部Ｘ線検出器８Ｂによって検出するのである。この場合、一方のＸ線検出器８Ａ（または８Ｂ）を使用しているとき、他方のＸ線検出器８Ｂ（または８Ａ）に対する動作電源の供給はオフしておく。
【００２２】
そして、試料５が薄膜状であるときの動作については、前記第１の実施の形態において詳しく説明しているので、その説明は省略するが、試料５がバルク状であるときは、この試料５を試料ホルダ４にセットし、電子線源１から電子線３を試料５に照射する。この照射により、試料５の上面から特性Ｘ線９Ｂが生じ、この特性Ｘ線９Ｂを上部Ｘ線検出器８Ｂで検出するのである。すなわち、試料５の上面側には、上部Ｘ線検出器８Ｂがその受光面であるＸ線窓１１を試料５の上面に向かうようにして設けられているので、試料５の上面側から発せられる特性Ｘ線９Ｂは、マグネットコリメータ１４およびＸ線窓１１を経てＸ線検出素子１２に入射する。この入射により、低雑音ＦＥＴユニット１３から信号が出力され、この出力信号は適宜信号処理され、試料５のＸ線スペクトルが得られる。
【００２３】
この場合、前記電子線３の試料５への照射により試料５の上面側にはコンタミネーションはほとんど生ずることがなく、したがって、コンタミネーションの影響を受けることなく所望のＸ線分析を行うことができる。また、試料５へ照射される電子線３が試料５を透過して下方にいくことがないので、試料５の下方に下部ポールピース７が設けられていても、これへの電子線３の衝突はなく、したがって、システムピーク１６が発生することはないのである。
【００２４】
上記ＳＥＭにおいては、試料５が薄膜状であるときとバルク状であるときにおいて、試料５において生ずる特性Ｘ線の検出を、その検出を最適の状態で行うことができるように、二つのＸ線検出器８Ａ，８Ｂを使い分けるようにしているので、Ｘ線分析を最良の状態で行うことができる。
【００２５】
そして、上述の実施の形態においては、二つのＸ線検出器８Ａ，８Ｂを対角線上に設けているが、Ｘ線検出器８Ａ，８Ｂを試料載置位置を通る水平線を中心して線対称の位置に設けるようにしてもよい。すなわち、この発明では、二つのＸ線検出器８Ａ，８Ｂを試料５の上下に分けて配置することにより、バルク用および薄膜用として前記Ｘ線検出器８Ａ，８Ｂを最適な状態で配置することができる。したがって、薄膜状の試料５を測定するときであっても、下部ポールピース７や試料ホルダ４からのからのシステムピーク１６，１６Ａの影響を受けることなく、所望のＸ線分析を行うことができる。
【００２６】
【発明の効果】
以上説明したように、請求項１に記載のＳＥＭによれば、薄膜試料を最適の状態でＸ線分析することができる。そして、請求項２に記載のＳＥＭによれば、試料が薄膜状であってもバルク状であってもこれらを最適の状態でＸ線分析することができる。
【００２７】
また、本発明は、請求項３に記載のように、前記薄膜状試料の下面側に配置されたＸ線検出器のＸ線窓の外方にマグネットコリメータを装着する場合においても、Ｘ線検出器を試料の下方側に設けているので、ＳＥＭ像の像障害を発生させることがない。また、システムピークが、このマグネットコリメータによってＸ線窓から入射されるのをブロックし、Ｘ線窓を経てＸ線検出器内に入射することを上手く防止でき、もって最適の状態でＸ線分析することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の第１の実施の形態に係る走査型電子顕微鏡の光学部分の構成の一例を概略的に示す図である。
【図２】前記光学部分の要部の構成を拡大して示す図である。
【図３】この発明の第２の実施の形態に係る走査型電子顕微鏡の光学部分の要部の構成を拡大して示す図である。
【図４】従来技術を説明するための図である。
【符号の説明】
１…電子線源、３…電子線、５…試料、８，８Ａ，８Ｂ…Ｘ線検出器、９，９Ａ，９Ｂ…特性Ｘ線。

Claims

試料の下面側に下部ポールピースを備え、電子線源からの電子線を試料に対して上面側から照射したときに試料において生ずる特性Ｘ線をＸ線検出器によって検出するようにした走査型電子顕微鏡において、薄膜状試料の下面側から出射する特性Ｘ線を検出できるように、前記Ｘ線検出器を試料の下面側に配置するとともに、前記Ｘ線検出器をそのＸ線窓が、前記下部ポールピースの電子線衝突によりシステムピークを発生する部位より上方に位置し、かつ、前記薄膜状試料に対する電子線照射側の斜め上方に向くように構成したことを特徴とする走査型電子顕微鏡。
前記Ｘ線検出器の他にさらに、バルク状試料の上面側から出射する特性Ｘ線を検出する上部Ｘ線検出器が設けられている請求項１記載の走査型電子顕微鏡。
前記薄膜状試料の下面側に配置されたＸ線検出器のＸ線窓の外方にはマグネットコリメータが装着されている請求項１又は２のいずれかに記載の走査型電子顕微鏡。