JP2019035744A - 透過型荷電粒子顕微鏡における回折パターン検出 - Google Patents
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Abstract
Description
− 試料を試料ホルダ上に提供するステップと、
− 荷電粒子ビームカラムを使用して、荷電粒子ビームを生成し、荷電粒子ビームを用いて試料の少なくとも部分を照射するステップと、
− イメージングシステムを使用して、照射中に試料を横切る荷電粒子を収集し、荷電粒子を検出器に指向するステップと、
− 検出器を使用して、試料の照射された部分の回折パターンを記録するステップと、を含む。
本発明は、そのような方法を成り立たせることができる荷電粒子顕微鏡にも関連する。
− SEMでは、走査電子ビームによる試料の照射が、例えば、二次電子、後方散乱電子、X線及び陰極ルミネッセンス(赤外、可視及び/又は紫外光子)の形態で、試料からの「補助」放射の放出を引き起こし、次いで、この放出される放射の1つ以上の成分が検出され、画像蓄積のために使用される。
− TEMでは、試料を照射するために使用される電子ビームは、試料を貫通するのに十分なエネルギーであるものが選択される(このため、一般に、試料はSEMの試料の場合よりも薄い)。次いで、試料から放出される透過電子は、画像を生成するために使用される。そのようなTEMが走査モードで動作すると(STEMとなり)、照射電子ビームの走査動作中に当該画像が蓄積される。
ここで説明した事項のいくつかについてのさらなる情報は、例えば、以下のWikipedia(登録商標)のリンクから収集することができる。
http://en.wikipedia.org/wiki/Electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_transmission_electron_microscopy
照射ビームとして電子を使用する代わりに、他の種類の荷電粒子を使用した荷電粒子顕微鏡法を実行することができる。この点、「荷電粒子」という用語は、例えば、電子、正イオン(例えば、Ga又はHeイオン)、負イオン、陽子及び陽電子を含むものとして広く解釈されるべきである。非電子ベースの荷電粒子顕微鏡法に関して、いくつかのさらなる情報を、例えば、以下のような参考から収集することができる。
https://en.wikipedia.org/wiki/Focused_ion_beam
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_Helium_Ion_Microscope
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http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/22472444
イメージング及び(局所的な)表面修正(例えば、ミリング、エッチング、付着等)を実行することに追加して、荷電粒子顕微鏡は、分光を行う、ディフラクトグラム(diffractogram)を試験する等の他の機能を有してもよいことに留意すべきである。
− ショットキー電子ソース、イオンソース等の粒子ソース。
− ソースからの「未加工の」放射ビームを操作し、それについて集束、収差軽減、(絞りを用いた)クロッピング、フィルタリング等の特定の動作を実行する役割を果たす照射器(荷電粒子ビームカラム)。一般に、1つ以上の(荷電粒子)レンズを含み、他のタイプの(粒子)光学構成要素も含んでよい。必要であれば、照射器には、その出射ビームが調査されている試料を横切って走査運動を実行するように起動することができる偏向器システムを設けることができる。
− 調査されている試料を保持し、(例えば、傾けて、回転させて)位置決めする試料ホルダ。必要であれば、ビームに対して試料の走査運動をもたらすように、この試料ホルダを動かすことができる。一般には、試料ホルダは位置決めシステムに接続される。低温試料を保持するように設計されるときは、試料ホルダは、例えば、適切に接続された低温バットを使用して、その試料を低温に維持するための手段を含むことができる。
− (照射された試料から放出された放射を検出するための)検出器。本質的に一体型又は複合型/分散型としてよく、検出される放射に依存して多くの異なる形態を取ることができる。例としては、フォトダイオード、CMOS検出器、CCD検出器、光電池、X線検出器(シリコンドリフト検出器、Si(Li)検出器等)等を含む。一般には、CPMはいくつかの異なるタイプの検出器を含むことができ、それらのうちの選択したものを異なる状況において呼び出すことができる。
(例えば、(S)TEMなどの)透過型顕微鏡の場合に、CPMは追加的に以下を含む。
− 検出/イメージングデバイス、(EELS装置(EELS(電子エネルギー損失分光法))などの)分光装置等の試料(平面)を透過した荷電粒子を取り込み、それらを分析装置に指向する(集約する)イメージングシステム。上記の照射器と同様に、イメージングシステムは、収差軽減、クロッピング、フィルタリング等の他の機能も実行してよく、一般に1つ以上の荷電粒子レンズ及び/又は他のタイプの粒子光学構成要素を含む。
− 検出器を粒子計数モードにおいて動作させるように構成し、
− 回折パターンを一連の連続する検出フレームにおいて繰り返し記録し、フレームを加算し、
− 各フレームの記録中に回折パターンと検出器の相対運動を引き起こして、パターンにおける各局所強度最大値が検出器上で軌跡を描く(trace out)ようにする、
ことにより特徴付けられる。
当業者は、本明細書で示唆されるような検出フレーム(又は単に「フレーム」)の概念に精通しているであろう。例えば、1秒間に所定の数の「フレーム」でテレビ画像がキャプチャされる方法に例えられる。本質的に、検出フレームFnは、特定の時間間隔Tnで画素アレイにキャプチャされ、これから読み出されるコンテンツを表し、そのプロセスを長い時間経過の間に繰り返して、一連の連続してキャプチャされたフレーム{Fn,Fn+1,Fn+2,…}を取得することができる。当該画素アレイは、採用される検出器の検出面の全体又は単にその一部を構成してもよいことに留意すべきである。この後者の関連では、例えば、CMOS検出器の検出面を、ある数の構成画素アレイ(サブセット)に細分化することができ、その各々は、必要であれば、異なるレートで読み出すことができる。そのような場合、本発明の「フレーム」は、構成画素がまとめて読み出される、そのようなサブセットの所与の1つからのコンテンツを指すものと見なすことができる。
− 比較的高い検出量子効率(DQE:Detective Quantum Efficiency)を有する検出器/カメラを使用すると、低線量の状況において検出された信号を最適化するのに役立つ。本発明では、そのような高いDQEを、例えば、直接電子検出器を使用し、いわゆる粒子計数技術を適用することによって、広い/完全な空間周波数領域で達成する。粒子(電子)計数検出器についてのさらなる情報については、(例えば、)以下の文献を参照されたい。
https://www.deepdyve.com/lp/spie/detector-dead-time-in-particle-counting-detectors-sGbIELa9CG
http://conference.microscopy.org/MandM/2015/program/abstracts/PDP_38-143.pdf
http://www.microscopy-analysis.com/sites/default/files/2013_Sept_Booth.pdf
− 回折パターンを記録するときに、そのような粒子計数を直接的には適用することができない。これは、検出される信号/パターンが局所的に強いピーク(強度の最大値/輝点)において集中するためである。回折パターンの最も強くでている部分の粒子ヒット率は非常に高い。(検出器における必然的なヒット間の「デッドタイム(dead time)」及びいわゆる「パイルアップ(pile up)」/一致(coincidence)損失に関連する)妥協した計数統計を避けるために、計数のためのヒット率を比較的低く保つ必要がある(例えば、20〜40フレーム当たり1粒子を超えない)。したがって、非常に高速なカメラ(例えば、約200〜400フレーム/秒)であっても、1画素当たりの許容可能なカウント速度(例えば、10粒子/ピクセル/秒)は実用的には低すぎる傾向がある。
― 本発明は、各フレーム記録中、(小さな)ビーム/検出器相対運動を課すことによってこの問題に対処し、それにより、回折パターンにおける各輝点が検出器のN個の画素をインターセプト(intercept)する軌跡に沿って「スミアアウト(smear out)」させる。この方法では:
・1ピクセルあたりの平均線量率は1/Nに減少する。
・パイルアップ−発生した場合、軌跡に沿って異なるピクセルに影響を与え、個々のヒットに「分解」することができる。
その結果、より高い計数率を実現することができ、従って、(特に)低線量回折パターンにおける比較的弱い回折スポットを記録する実用的な方法となる。
回折パターンは、既知の軌跡に従って(検出器に対して)移動するため、(動きの影響を無効にするために)各フレームに直接的なデコンボリューションを適用することによって、元の(移動していない)回折パターンを計算的に復元することができる。このようにして、(複雑/混雑した)回折パターンにおけるピーク/最大の位置及び強度を非常に正確に決定することができる。
(i) (例えば、偏向コイル/電極を含み、)試料と検出器との間に配置され、検出器上で回折パターンを変位させるビーム偏向モジュール
(ii) 検出器に接続され、回折パターンに対して検出器を変位させるアクチュエータモジュール(例えば、電動ステージ)
、及びその組み合わせを含む群から選択される走査アセンブリを使用してもたらされることができる。ビーム走査(技術(i))は、(SEM、STEM等)走査型CPMで使用される従来的な手法であるが、本発明はその変更を必要とする(試料の前/上方ではなく、その後/下方で生じさせる)。アプローチ(ii)はCPMにおいてはあまり一般的ではないが、リソグラフィなどの分野において洗練された走査ステージが既に使用されており、多くの異なる実装形式において利用可能であるため、技術的ハードルを提示しなくてよい。
図1(縮尺通りではない)は、本発明が実装されるTCPM Mの実施形態の高度に概略化した描写である。より具体的には、TEM/STEMの実施形態を示す(ただし、本発明の関連では、例えばイオンベースの顕微鏡を有効なものとすることができる)。図では、真空エンクロージャ2内で、電子ソース4は、電子光軸B´に沿って伝搬し、電子光学照明器(荷電粒子ビームカラム)6を横断する電子ビームBを生成する。電子工学照明器6は、試料Sの選択された部分(例えば、(局所的に)薄くされ/平坦化されたところでよい)上に電子を指向する/集約する役割を果たす。偏向器8も表されており、(とりわけ、)ビームBの走査運動をもたらすために使用することができる。
− TEMカメラ30。カメラ30において、電子束は、コントローラ/プロセッサ20によって処理し、例えば、フラットパネルディスプレイのような表示デバイス(図示せず)上に表示することができる静止画像又は回折図を形成することができる。必要ではないときは、カメラ30を、軸B´からどかすように、(矢印30´によって概略的に示すように)後退させる/引き下げることができる。
− STEMカメラ32。STEMカメラ32からの出力は、試料S上のビームBの(X,Y)走査位置の関数として記録することができ、XYの関数としてカメラ32からの出力の「マップ」である画像を構築することができる。カメラ32は、カメラ30内に特徴的に存在するピクセルの行列とは対照的に、例えば、20mmの直径を有する単一ピクセルを含むことができる。さらに、カメラ32は、一般に、カメラ30(例えば、毎秒102画像)よりもはるかに高い取得レート(例えば、毎秒106ポイント)を有する。繰り返しにはなるが、必要ではないときは、カメラ32を、軸B´からどかすように、(矢印32´によって概略的に示すように)後退させる/引き下げることができる(ただし、そのような後退は、例えば、ドーナツ形状の円形ダーク領域カメラ32の場合には必要ではない。そのようなカメラでは、中心孔により、カメラが使用されないときは、束が通過できる)。
− カメラ30又は32を使用したイメージングの代わりに、例えば、EELSモジュールとすることができる分光装置34を起動させることもできる。アイテム30、32及び34の順序/位置は厳密ではなく、多くの可能な変形が考えられることに留意すべきである。例えば、分光装置34をイメージングシステム24に一体化することもできる。
Claims (7)
- 透過型荷電粒子顕微鏡を使用する方法であって、
− 試料を試料ホルダ上に提供するステップと、
− 荷電粒子ビームカラムを使用して、荷電粒子ビームを生成し、該荷電粒子ビームを用いて前記試料の少なくとも部分を照射するステップと、
− イメージングシステムを使用して、前記照射中に前記試料を横切る荷電粒子を収集し、該荷電粒子を検出器に指向するステップと、
− 前記検出器を使用して、前記試料の照射された前記部分の回折パターンを記録するステップと、を含み、
− 前記検出器を粒子計数モードで動作させるように構成し、
− 前記回折パターンを一連の連続する検出フレームにおいて繰り返し記録し、該フレームを加算し、
− 各フレームの記録中に前記回折パターンと前記検出器の相対運動を引き起こすための走査アセンブリを使用して、前記パターンにおける各局所強度最大値が前記検出器上で軌跡を描くようにする、
方法。 - 前記相対運動は、
− 前記検出器上の回折パターンを変位させるために、前記試料と前記検出器との間に配置されたビーム偏向モジュール、
− 前記検出器に接続され、前記回折パターンに対して前記検出器を変位させるアクチュエータモジュール、及び
それらの組み合わせを含む群
から選択される前記走査アセンブリを使用することでもたらされる、請求項1に記載の方法。 - 前記相対運動の振幅は、任意の所与の第1及び第2の局所強度最大値に対して、対応する第1及び第2の軌跡が相互に交差しないように選択される、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記軌跡が閉曲線である、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記軌跡が円である、請求項4に記載の方法。
- 前記検出器は、CMOSセンサを含み、
比較的強い信号を受信する第1のセンサ領域は、比較的弱い信号を受信する第2のセンサ領域よりも頻繁に読み出される、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。 - 透過型荷電粒子顕微鏡であって、
− 試料を保持するための試料ホルダと、
− 荷電粒子ビームを生成し、該荷電粒子ビームを用いて前記試料の少なくとも部分を照射するための荷電粒子ビームカラムと、
− 前記照射中に前記試料を横切る荷電粒子を収集し、該荷電粒子を、前記試料の照射された前記部分の回折パターンを記録するように構成された検出器に指向するためのイメージングシステムと、
− 当該顕微鏡の少なくともいくつかの動作面を制御するためのコントローラと、を含み、
前記コントローラは、
− 前記検出器を粒子計数モードで動作させ、
− 前記回折パターンを一連の連続的な検出フレームにおいて繰り返し記録し、該フレームを加算し、
− 各フレームの記録中に前記回折パターンと前記検出器の相対運動をもたらす走査アセンブリを起動して、前記パターンにおける各局所強度最大値が前記検出器上で軌跡を描くようにする、
透過型荷電粒子顕微鏡。
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