CN109411320A - 透射带电粒子显微镜中的衍射图案检测 - Google Patents

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Abstract

一种使用透射带电粒子显微镜的方法，包括：‑在样品支架上提供样品；‑使用带电粒子射束镜筒产生带电粒子射束并利用所述带电粒子射束辐照样品的至少一部分；‑使用成像系统收集在所述辐照期间穿过样品的带电粒子，并将它们引导到检测器上；‑使用所述检测器记录样品的所述被辐照部分的衍射图案，还包括：‑配置所述检测器以按照粒子计数模式进行操作；‑在一系列连续的检测帧中迭代地记录所述衍射图案，并对所述帧求和；‑在每个帧的记录期间，使用扫描组件引起所述衍射图案和所述检测器的相对运动，以便使所述图案中的每个局部强度最大值在所述检测器上描出轨迹。

Description

透射带电粒子显微镜中的衍射图案检测
技术领域
本发明涉及一种使用透射带电粒子显微镜（TCPM）的方法，包括：
- 在样品支架上提供样品；
- 使用带电粒子射束镜筒产生带电粒子射束并利用其辐照样品的至少一部分；
- 使用成像系统收集在所述辐照期间穿过样品的带电粒子，并将它们引导到检测器上；
- 使用所述检测器记录样品的所述被辐照部分的衍射图案。
本发明还涉及一种带电粒子显微镜，在该带电粒子显微镜中可以实施这种方法。
背景技术
带电粒子显微术是用于特别是以电子显微术的形式成像微观物体的公知且越来越重要的技术。在历史上，电子显微镜的基本属已经经历演变成为许多公知的设备种类，诸如透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和扫描透射电子显微镜（STEM），以及还演进成各种亚种类，诸如所谓的“双射束”设备（例如FIB-SEM），其另外采用“加工”聚焦离子射束（FIB），允许支持性活动，诸如例如离子射束研磨或离子射束诱导沉积（IBID）。更具体地：
- 在SEM中，通过扫描电子射束对样品的辐照导致例如以二次电子、背向散射电子、X射线和阴极发光（红外、可见光和/或紫外光子）的形式从样品发出“二次”辐射；然后该发出辐射的一个或多个分量被检测并用于图像累积目的。
- 在TEM中，用于辐照样品的电子射束被选择为具有足够高的能量以穿透样品（为此，该样品通常将比SEM样品的情况更薄）；然后，可以使用从该样品发出的透射电子来创建图像。当这种TEM以扫描模式操作（因此变成STEM）时，所讨论的图像将在辐照电子射束的扫描运动期间累积。
例如，可以从以下维基百科链接收集关于此处阐明的一些主题的更多信息：
http://en.wikipedia.org/wiki/Electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_transmission_electron_microscopy。
作为使用电子作为辐照射束的替代方案，也可以使用其他种类的带电粒子执行带电粒子显微术。在这方面，短语“带电粒子”应该广义地解释为包括例如电子、正离子（例如Ga或He离子）、负离子、质子和正电子。关于非基于电子的带电粒子显微术，可以从例如诸如如下各项的参考收集一些进一步的信息：
https://en.wikipedia.org/wiki/Focused_ion_beam
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_Helium_Ion_Microscope
- W.H. Escovitz, T.R. Fox and R. Levi-Setti, Scanning Transmission IonMicroscope with a Field Ion Source, Proc. Nat. Acad. Sci. USA 72(5), pp.1826-1828 (1975).
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/22472444。
应当注意，除了成像和执行（局部）表面改性（例如研磨、蚀刻、沉积等）之外，带电粒子显微镜还可以具有其他功能，诸如执行分光术、检查衍射图等。
在所有情况下，带电粒子显微镜（CPM）将至少包括以下部件：
- 粒子源，诸如肖特基电子源或离子源。
- 发光器（带电粒子射束镜筒），其用于操纵来自所述源的“原始”辐射射束，并对其执行某些操作，诸如聚焦、像差减轻、裁剪（利用光阑）、滤波等。它通常将包括一个或多个（带电粒子）透镜，并且还可以包括其他类型的（粒子）光学部件。如果需要，可以为发光器提供偏转器系统，该偏转器系统可以被调用以使其出射射束跨正被研究的样品执行扫描运动。
- 样品支架，可以在其上保持和定位（例如倾斜、旋转）被研究的样品。如果需要，可以移动该支架，以便实现样品相对于射束的扫描运动。通常，这种样品支架将被连接到定位系统。当设计用于保持冷冻样品时，样品支架可以包括用于将所述样品保持在冷冻温度的构件，例如，使用适当连接的冷冻剂桶。
- 检测器（用于检测从被辐照的样品发出的辐射），检测器在性质上可以是单一的或复合的/分布式的，并且可以采用许多不同的形式，这取决于被检测的辐射。示例包括光电二极管、CMOS检测器、CCD检测器、光伏电池、X射线检测器（例如硅漂移检测器和Si（Li）检测器）等。通常，CPM可包括几种不同类型的检测器，可以在不同的情况下调用对不同类型的检测器的选择。
在透射型显微镜（诸如例如（S）TEM）的情况下，CPM还将包括：
-成像系统，它基本上采集透射穿过样品（平面）的带电粒子并将它们引导（聚焦）到分析设备（诸如检测/成像装置）、分光设备（诸如EELS装置：EELS = 电子能量损失分光术）等之上。与上面提到的发光器一样，成像系统还可以执行其他功能，例如像差减轻、裁剪、滤波等，并且它通常将包括一个或多个带电粒子透镜和/或其他类型的粒子光学部件。
在下文中，本发明可以例如有时在电子显微术的特定情境中被阐述；然而，这种简化仅意图用于清楚/说明目的，并且不应解释为限制。
带电粒子辐照通常会对样品，特别是生物样品造成辐射损伤。因此，在（例如）生命科学TEM应用中，期望在相对较低剂量的照射条件下工作，以试图最小化对样品的辐射损伤。然而，这种低剂量操作往往会导致信号质量降级。这些相互冲突的效果给TCPM操作者带来了难题。
发明内容
本发明的目的是解决这个问题。更具体地，本发明的目的是提供一种构件，通过该构件，TCPM可以用于以相对较低的剂量记录衍射图案并且仍然具有令人满意的信号质量。
这些和其他目的在上述开头段落中阐述的方法中被实现，该方法的特征在于：
- 配置所述检测器以按照粒子计数模式进行操作；
- 在一系列连续的检测帧中迭代地记录所述衍射图案，并对所述帧求和；
- 在每个帧的记录期间，引起所述衍射图案和所述检测器的相对运动，以便使所述图案中的每个局部强度最大值在所述检测器上描出轨迹。
技术人员将熟悉这里所提到的检测帧（或仅称为“帧”）的概念-例如，类似于以例如每秒特定数量的“帧”捕获电视图像的方式。本质上，检测帧Fn表示在特定时间间隔Tn中从像素阵列捕获和读出的内容-该过程可以在延长的时间推移期间被重复，以便采集一系列连续捕获的帧{Fn，Fn+1，Fn+2，...}。应当注意，所讨论的像素阵列可以构成所采用的检测器的整个检测表面，或者仅仅是其子集。在该后一种情境下，应该注意的是，例如，CMOS检测器的检测表面可以被细分为多个组成像素阵列（子集），如果需要，每个组成像素阵列可以以不同的速率被读出；在这种情况下，本发明的“帧”可以被认为指代来自这种子集中给定子集的内容，该子集的组成像素被一起读出。
本发明的基本原理可以阐述如下：
- 使用具有相对较高检测量子效率（DQE）的检测器/摄像机将有助于在低剂量情况下优化检测到的信号。在本发明中，通过应用所谓的粒子计数技术，例如，使用直接电子检测器，在宽/全空间频率范围内实现这种高DQE。对于有关粒子（电子）计数检测器的一些进一步的信息，参见（例如）以下参考：
https://www.deepdyve.com/lp/spie/detector-dead-time-in-particle-counting-detectors-sGbIELa9CG
http://conference.microscopy.org/MandM/2015/program/abstracts/PDP_38-143.pdf
http://www.microscopy-analysis.com/sites/default/files/2013_Sept_Booth.pdf
- 当登记衍射图案时，这种粒子计数不能以直接的方式应用，因为要检测的信号/图案集中在局部的强峰值（强度最大值/亮斑）。衍射图案的最强部分的粒子撞击速率非常高。为了避免计数统计（与以下各项相关联：撞击之间不可避免的检测器“死区时间”以及所谓的“堆积”/重合损失）受损，因此计数的撞击速率必须保持相对较低（例如不超过每20-40帧1个粒子）。因此，即使利用非常快的摄像机（例如，大约200-400帧/秒），每个像素的可允许计数速率（例如10粒子/像素/s）将往往太低而不能用于实际目的。
- 本发明通过如下方式来解决该问题：在每个帧记录期间施加（小）射束/检测器相对运动，从而使得衍射图案中的每个亮斑沿着拦截检测器的数量N个像素的轨迹被“涂抹（smeared out）”。通过这种方式：
•每像素的平均剂量速率降低N倍。
•堆积（如果它们发生的话）将影响沿着所述轨迹的不同像素，从而允许它们“分解”成个体撞击。
结果，可以实现更高的计数速率，并且因此计数可以成为（尤其是）记录低剂量衍射图案中相对较弱的衍射斑的可行方式。
因为衍射图案根据已知的轨迹移动（相对于检测器），所以可以通过对每个帧应用直接去卷积（以使运动的效果无效）来以计算方式恢复原始（未移动的）衍射图案。以这种方式，可以非常准确地确定（复杂/拥挤）衍射图案中的峰值/最大值的位置和强度。
本发明尤其减轻了在有机晶体（诸如例如蛋白质）的低剂量（复杂）衍射图案中记录弱衍射峰值的问题。这种弱衍射峰值通常包含最高分辨率信息，使得本发明的应用因此被期望揭示例如电子晶体学研究中有机分子中的更高分辨率的结构。同样的期望适用于低剂量无机样本，诸如例如某些聚合物和沸石样本。本发明所解决的另一个问题是：通过在检测表面的几个像素上涂抹高强度峰值，从而减少每像素剂量，可以降低检测器损坏的风险。并且，如上面已经提到的，因为可以解决堆积的组成事件（因为它们被上述轨迹上的不同像素登记），由堆积导致的错误计数被减轻。注意，就其本质而言，本发明是反直觉的：通常，人们试图避免衍射图案和检测器的帧内相对运动（例如，由振动或热漂移导致），而在本发明中，人们故意产生并利用两者的相对运动。
衍射图案/检测器的上述相对运动可以使用从包括以下各项的组选择的扫描组件来实现：
（i）位于样品和检测器之间的射束偏转模块（例如包括偏转线圈/电极），用于在检测器上使衍射图案移位；
（ii）连接到检测器的致动器模块（例如电动载台），用于使检测器相对于衍射图案移位，
及其组合。射束扫描（技术（i））是扫描型CPM（诸如SEM和STEM）中使用的传统方案，但是本发明将需要其修改（发生在样品之后/之下而不是之前/之上）。方案（ii）在CPM中不太常见，但是这不一定呈现技术障碍，因为复杂的扫描载台已经在诸如光刻的领域中使用，并且在许多不同的实现方式中可用。
在本发明的实施例中，选择所述相对运动的幅度，以使得，对于正被记录的衍射图案中的任何给定的第一和第二局部强度最大值，对应的第一和第二轨迹不相互交叉。这样的实施例基本上确保图案不会跨自身被涂抹，即相邻亮斑所遵循的轨迹不会彼此交叉路径。换句话说：如果所选择的轨迹在最小的单元格内适合，则相邻单元格不重叠。这种运动简化了上面提到的去卷积任务。然而，应该注意的是，这不是强制性的前提条件：如果需要，所选择的轨迹可以违反这一规则，但是这将（某种程度上）使从检测器上的涂抹版本馏出原始（静态）衍射图案变得复杂。
关于所选择的轨迹，这可以具有不同的可能形式，诸如例如直线段或弧。替代地，它可以是闭合曲线，诸如例如圆形，椭圆形或卵形。闭合曲线的优点是它可以具有重合的起点和终点，从扫描力学的角度（关于诸如滞后，反转，迅速移动等等之类的效果-它们与上述两种运动方案（i）和（ii）相关）来看这可能是有利的。参考前一段，并且作为说明性示例：如果给定图案中的两个最接近的斑分离开20个检测器像素（例如），则圆形轨迹的直径<20个像素将避免上述交叉现象。圆形轨迹（例如）的优点在于：可以利用沿着其圆周的仅三个粒子撞击来确定其几何中心。圆形轨迹也最佳地避免了上述交叉/重叠问题，因为它在所有方向上具有相同的“宽度”（直径/幅度）。
应当注意，可以在所涉及的样品的多个不同离散倾斜值处检查衍射图案；在这种情况下，在本发明的情境中，可以针对每个不同的倾斜值采集一系列求和的帧。类似的考虑适用于经历化学/物理改变的样品的情况；在这种情况下，可以在所涉及的改变之前和之后分别采集一系列求和的帧。
本发明中使用的检测器可以例如包括CCD（电荷耦合装置）。替代地，如上所述，它可以包括例如CMOS（互补金属氧化物半导体）传感器。CMOS传感器的可能优点是它允许自适应读出速率-例如允许接收相对较强信号的第一检测器区域（例如，围绕衍射图案的中心/零阶峰值）比接收相对较弱信号的第二检测器区域（例如，在较高阶的次级衍射峰值附近）更频繁地（例如，以两倍或三倍的频率）被读出，并且因此允许整体动态范围的提高；例如，在本发明的特定情境中，可以在完成每个运动轨迹之后读出所述第一检测器区域（频率f1），而可以在完成每对运动轨迹之后读出所述第二检测器区域（频率f2 =½f1）。
原则上，可以认为本发明的方法在衍射峰值叠加在强背景信号上的情况下受到一些限制。然而，通常，这种背景贡献相对较低-特别是在应用零损耗能量滤波的情况下。因此，这不是重要问题。
附图说明
现在将基于示例性实施例和所附示意图更详细地阐明本发明，其中：
图1呈现了实现本发明的TCPM的实施例的纵向正剖视图。
图2示出了使用本发明实施例记录的石棉样品的衍射图案的示例。
在相关附图中，使用对应的参考符号指示对应部分。
具体实施方式
实施例1
图1（未按比例）是在其中实现本发明的TCPM M的实施例的高度示意性描绘；更具体地，它示出了TEM/STEM的实施例（但是，在本发明的情境中，它可以仅有效地是例如基于离子的显微镜）。在该图中，在真空外壳2内，电子源4产生电子射束B，该电子射束B沿电子光轴B'传播并穿过电子光学发光器（带电粒子射束镜筒）6，电子光学发光器6用于把电子引导/聚焦到样品S的选定部分上（例如，该选定部分可以（局部地）被减薄/平面化）。还描绘了偏转器8，其（尤其）可用于实现射束B的扫描运动。
样品S被保持在样品支架H上，该样品支架H可以通过定位装置/载台A以多个自由度定位，该定位装置/载台A移动托架A'，支架H（可移除地）固定到托架A'中；例如，样品支架H可以包括指状物，该指状物可以（尤其）在XY平面中移动（参见所描绘的笛卡尔坐标系；通常，平行于Z且关于X/Y倾斜的运动也将是可能的）。这种移动允许样品S的不同部分被沿着轴B'（在Z方向上）行进的电子射束B照射/成像/检查，和/或允许执行扫描运动作为射束扫描的替代。如果需要，可以使可选的冷却装置（未描绘）与样品支架H紧密热接触，以便将其（和在其上的样品S）维持在例如冷冻温度。
电子射束B将与样品S以一种方式相互作用，以便使得从样品S发出各种类型的“受激”辐射，包括（例如）二次电子、背向散射电子、X射线和光辐射（阴极发光）。如果需要，可以借助于分析装置22检测这些辐射类型中的一种或多种，分析装置22可以是例如组合的闪烁器/光电倍增管或EDX（能量消散X射线分光术）模块；在这种情况下，可以使用与在SEM中基本相同的原理来构建图像。然而，替代地或补充地，人们可以研究穿过（经过）样品S，从样品S出射/发出并继续沿着轴B'传播（基本上，但通常具有一些偏转/散射）的电子。这种透射的电子通量进入成像系统（投影透镜）24，成像系统24通常将包括各种静电/磁透镜、偏转器、校正器（例如象散校正装置）等。在正常（非扫描）TEM模式中，该成像系统24可以将透射的电子通量聚焦到荧光屏26上，如果需要，荧光屏26可以缩回/撤回（如箭头26'示意性指示的），以使其离开轴B'的路径。样品S（的一部分）的图像或衍射图将由成像系统24在屏幕26上形成，并且这可以通过位于外壳2的壁的合适部分中的观察端口28来观察。用于屏幕26的缩回机构例如可以是机械性质和/或电气性质的，并且这里没有描绘。
作为在屏幕26上观察图像/衍射图的替代方案，人们可以改为利用如下事实：离开成像系统24的电子通量的焦点深度通常非常大（例如，大约1米）。因此，可以在屏幕26的下游使用各种其他类型的分析设备，诸如：
-TEM摄像机30。在摄像机30处，电子通量可以形成静态图像或衍射图，该静态图像或衍射图可以由控制器/处理器20处理并显示在显示装置（诸如例如平板显示器）（未描绘）上。当不需要时，可以缩回/撤回摄像机30（如箭头30'示意性指示的），以使其离开轴B'的路径。
- STEM摄像机32。来自摄像机32的输出可以作为射束B在样品S上的（X，Y）扫描位置的函数被记录，并且可以构建图像，该图像是来自摄像机32的作为X，Y的函数的输出的“映射”。摄像机32可以包括直径例如是20mm的单个像素，与摄像机30中作为特性存在的像素矩阵相对。而且摄像机32通常将具有比摄像机30（例如，每秒102个图像）高得多的采集速率（例如，每秒106个点）。再一次，当不需要时，可以缩回/撤回摄像机32（如箭头32'示意性地指示的），以使其离开轴B'的路径（但在例如甜甜圈状环形暗场摄像机32的情况下，这种缩回将不是必需的；在这样的摄像机中，当不使用摄像机时，中心孔将允许通量通过）。
- 作为使用摄像机30或32成像的替代方案，人们还可以调用分光设备34，例如其可以是EELS模块。
应当注意，物品30,32和34的顺序/位置不严格，并且可以想到许多可能的变化。例如，分光设备34也可以集成到成像系统24中。
注意，控制器（计算机处理器）20经由控制线（总线）20'连接到各种图示的部件。该控制器20可以提供各种功能，诸如使动作同步、提供设定点、处理信号、执行计算以及在显示装置（未描绘）上显示消息/信息。不言自明地，（示意性地描绘的）控制器20可以（部分地）在外壳2的内部或外部，并且可以根据需要具有单一或复合结构。
技术人员将理解，外壳2的内部不必保持在严格真空；例如，在所谓的“环境TEM/STEM”中，在外壳2内有意地引入/维持具有给定气体的背景大气。技术人员还将理解，在实践中，可能有利的是，限制外壳2的体积，使得在可能的情况下它基本上贴近轴B'，采用小管（例如直径约1cm）的形式，所采用的电子射束穿过该小管，但是扩宽以容纳诸如源4、样品支架H、屏幕26、摄像机30、摄像机32、分光设备34等之类的结构。
在本发明的情境中，在成像系统24和TEM摄像机30之间提供射束偏转器模块40，以便能够横向偏转从成像系统24发出的电子-更具体地，使得所述电子在摄像机30的检测表面上描出可控轨迹（在XY平面中）。可选地/补充地，人们可以将摄像机30安装在精细XY运动载台上，以便通过检测器运动而不是射束运动来实现相同的最终效果。在摄像机30按照电子计数模式操作的情况下，在多帧衍射测量系列中记录每个组成帧期间描出所述轨迹（一次或多次）-从而登记衍射图案，该衍射图案中组成亮斑被描出的轨迹的个体版本替换。例如，图2中描绘了这种情况，图2示出了使用本发明的方法结合圆形轨迹获得的石棉样品的衍射图案。图2的下部呈现了图2上部中白色插图/框的内容的放大视图，并清楚地示出了由各种衍射斑描出的圆形轨迹。沿着每个轨迹的个体电子撞击被求和/积分，以便给出针对图案中每个斑的累积电子剂量/强度。

Claims (7)

1.一种使用透射带电粒子显微镜的方法，包括：
- 在样品支架上提供样品；
- 使用带电粒子射束镜筒产生带电粒子射束并利用所述带电粒子射束辐照样品的至少一部分；
- 使用成像系统收集在所述辐照期间穿过样品的带电粒子，并将它们引导到检测器上；
- 使用所述检测器记录样品的所述被辐照部分的衍射图案，
其特征在于：
- 配置所述检测器以按照粒子计数模式进行操作；
- 在一系列连续的检测帧中迭代地记录所述衍射图案，并对所述帧求和；
- 在每个帧的记录期间，使用扫描组件引起所述衍射图案和所述检测器的相对运动，以便使所述图案中的每个局部强度最大值在所述检测器上描出轨迹。
2.根据权利要求1所述的方法，其中使用从包括以下各项的组选择的扫描组件实现所述相对运动：
- 位于样品和检测器之间的射束偏转模块，用于在所述检测器上使所述衍射图案移位；
- 连接到检测器的致动器模块，用于使所述检测器相对于所述衍射图案移位，
及其组合。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，选择所述相对运动的幅度，使得对于任何给定的第一和第二局部强度最大值，对应的第一和第二轨迹不相互交叉。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中所述轨迹是闭合曲线。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述轨迹是圆形的。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中：
- 所述检测器包括CMOS传感器；
- 接收相对较强信号的第一传感器区域比接收相对较弱信号的第二传感器区域更频繁地被读出。
7.一种透射带电粒子显微镜，包括：
- 样品支架，用于保持样品；
- 带电粒子射束镜筒，用于产生带电粒子射束并利用所述带电粒子射束辐照样品的至少一部分；
- 成像系统，用于收集在所述辐照期间穿过样品的带电粒子，并将它们引导到检测器上，所述检测器被配置成记录样品的所述被辐照部分的衍射图案；
- 控制器，用于控制显微镜的至少一些可操作方面，
其特征在于，所述控制器被配置为：
- 按照粒子计数模式操作所述检测器；
- 在一系列连续的检测帧中迭代地记录所述衍射图案，并对所述帧求和；
- 在每个帧的记录期间，调用扫描组件以实现所述衍射图案和所述检测器的相对运动，以便使所述图案中的每个局部强度最大值在所述检测器上描出轨迹。
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