TWI559356B - 具有高角度解析度的電子散射裝置、系統與方法 - Google Patents

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Description

具有高角度解析度的電子散射裝置、系統與方法
本發明有關於檢測不透明基板或厚基板上之奈米結構。本發明有關於反射式及背向散射式之電子束測量術，其適用於目前半導體業製備之大尺寸樣品。
反射式高能電子繞射技術(Reflection high-energy electron diffraction，RHEED)廣泛用於檢視分子束磊晶(molecular beam epitaxy)成長之薄膜，其藉由分析電子的繞射圖案而能極為靈敏地檢視次奈米等級之表層原子排列，且能夠藉由分析總反射強度而能檢視表面樣貌。[Ayahiko Ichimiya及Philip I.Cohen,Reflection High-Energy Electron Diffraction Cambridge University Press,2004(ISBN 0 521 45373 9)]。
一般而言，RHEED入射電子的能量範圍約為8至20千電子伏特(Kilo electron volt，KeV)，但亦能使用50KeV至80KeV之高能電子。其入射電子以僅約幾度之低掠入射角入射至樣品表面之後，繞射電子束亦以僅約幾度之角度分佈射出，並以此方式來檢視原子排列。因為只有在數度至數十度角度分佈內存有相關訊號，所以在樣品與偵測器之間不需要設置光學 透鏡或電子透鏡。只要在合理距離之內，目前RHEED所用的偵測器足以分析繞射電子之繞射圖案。但是，要使用目前RHEED來檢查奈米尺度結構並達到足夠的角度解析度是不可行的。
本發明之技術用語『繞射』則是依循著X光結晶學所使用之標準定義；當滿足布拉格定律(Bragg's Law)時，可為X光、電子、中子之探測束(probing beam)在入射晶格材料之後會被繞射。依布拉格定律，當探測束的波長大於或約等於樣品之特徵長度尺度時，散射束或繞射束的角度可由數度分布至數十度。對於X光的應用中，此現象起因於大角度X光散射，由其名稱可知，繞射亦是晶格所造成之散射現象，且繞射角介於數度至數十度；此即本發明名稱使用『小角度』而不用『大角度』之故。反過來說，當探測束的波長小於樣品之特徵長度時，散射將發生於數度或更小之小角度。
已經有人在穿透式電子顯微鏡(Transmission electron microscopy，TEM)中進行過類似於RHEED的量測，其被稱為反射式電子顯微鏡(Reflection electron microscopy，REM)。REM是由Honjo及Yagi的研究團隊在研究矽單晶表面之原子重新排列現象時所首次發展出來的。[K.Yagi,K.Takayanagi,and G.Honjo,(1982),In Crystals,Growth,Properties and Applications vol.7 Springer-Verlag,Berlin-Heidelberg,pp.48-74]使用具有高角度解析度之高能電子束來檢測奈米尺度下的結構已經在習知的TEM中進行過；然而，其所量測者均為穿透之電子束而非反射及/或背向散射之電子束。
穿透式小角度X光散射(Transmission small-angle X-ray scattering，tSAXS)[T.Hu,R.L.Jones,W.L.Wu,E.K.Lin,Q.H.Lin,D.Keane,S.Weigand and J.Quintana,J.Appl.Phys.96,(2004)pp.1983-1987.]與掠射式小角度X光散射(Grazing incident small-angle X-ray scattering，GISAXS)[J.Wernecke,M.Krumrey,A.Hoell,R.J.Kline,H.K.Liu and W.L.Wu,J.Applied Crystallography 47(6)(2014)pp.1912-20]是另外兩種使用X光來檢測平基板上奈米結構的相關技術。前者選用能量足以穿透基板(如現今半導體業常用之矽基板)的X光，入射X光通常13KeV以上始足以穿透約0.7毫米(mm)厚的矽基板。同步輻射X光源雖可用於tSAXS量測，但其無法改變元件設置，所以無法在實驗室或半導體生產線上使用。
目前的實驗室X光源能夠產生適合的能量供tSAXS使用，也能產生合理的光束尺寸入射至樣品上；但是，由於其X光通量不足，量測時間通常需要數小時以上。為了解決低X光通量的問題，GISAXS是可行的解決方案。藉著將tSAXS的入射角由90度減少為數度，GISAXS的覆蓋區(取樣區)能大幅增加。對於固定的入射X光通量，藉此可以產生比tSAXS更強的散射訊號。然而，目前半導體業受測圖案通常侷限在100微米(μm)見方以內，所以在樣品上需要大面積的取樣區是不切實際的。
目前半導體業所製造的元件，其特徵尺寸約為10nm。當數KeV的電子當作探測束使用時，前述特徵尺寸所對應之角度範圍僅有1/100度至1/1000度。因此，亟需一種能夠操 作於反射式或背向散射式，並具有極高角度解析度之裝置。
本發明其中一個目的是在不透明厚基板上作結構檢測，即受檢測對象是指因為不透明基板或厚基板而無法使用穿透式電子檢測裝置、系統作結構檢測者而言。本發明另一個目的是檢測遠大於原子尺度(約大1至3個數量級)的結構。在這種尺度下，散射訊號的角度範圍比RHEED/REM至少小十倍。
為達成前述目的，本發明將以實例作說明如下。
本發明實施例提供一種反射式/背向散射式小角度電子散射裝置，包括：電子源、設置於樣品前之複數電子準直裝置、設置於樣品後之複數電子投射裝置、能夠夾持直徑至少為40公分之樣品並將之對準的樣品平台，以及電子偵測器模組。電子由電子源產生並被入射至不透明基板上的奈米結構區域、入射電子與奈米結構交互作用後產生之訊號被電子投射裝置放大至所需之角度解析度，然後被電子偵測器模組所接收。
本發明實施例提供一種反射式小角度電子散射方法。電子源用於將電子發射出去。電子被不透明基板上的奈米結構所散射/反射。散射/反射電子被電子投射裝置放大至所需之角度解析度，然後被電子偵測器模組所接收。
本發明實施例提供一種背向散射式小角度電子散射方法。電子源用於將電子發射出去。電子在入射樣品之後被背向散射出去，然後進一步被不透明基板上的奈米結構散射。背向散射後又被散射的電子被複數電子投射裝置放大至所需之角度解析度，然後被電子偵測器模組所接收。
本發明與習知的RHEED/REM的差異在於本發明揭露之裝置與方法能夠檢測不透明基板或厚基板上的奈米結構。具體而言，RHEED/REM所檢測者為次奈米等級的表面原子排列；而本發明所檢測者，其結構則比原子尺度大上數個數量級。此差異導致本發明與RHEED/REM在散射訊號的角度範圍上有所不同，本發明所欲量測之散射訊號的角度範圍只有RHEED/REM的十分之一不到。
本發明另一個目的是解決以使用X光為基礎的方法所面臨的缺點(即使其同樣採用低掠入射角的架構)。首先，目前已經可由常規方式達成數個奈米的電子束尺寸，例如，目前TEM中使用的電子束尺寸即接近數個奈米，即使將現今TEM的電子束以低掠入射角入射，其截面積(footprint)預期也會遠小於數個微米，而非如同GISAXS一樣有數個毫米。因此，電子束便可用於量測大基板上(直徑至少有400mm)的目標區域(100μm x 100μm或更小)。此外，相較於X光與樣品之間的截面積，藉由增加樣品與電子束間之散射截面積4個數量級，電子束之低通量的問題也可以被克服，換言之，電子束散射訊號理論上會比X光約大104倍。電子束本質的特性解決了X光束強度不足的問題。前述有關於取樣區域與探測電子束截面積之說明均揭露了本發明SAES與習知掃描式電子探測術之不同。在任何時候，SAES的訊號均來自於奈米尺度之結構，而習知掃描式電子探測術的訊號則是多數來自於一整個區域而非個別的特徵結構。
100‧‧‧反射式電子小角度散射裝置
102‧‧‧電子源
104‧‧‧電子準直裝置
105‧‧‧入射電子束
106‧‧‧樣品
107‧‧‧散射/反射電子束
108、208‧‧‧電子投射裝置
110‧‧‧電子偵測器模組
120‧‧‧樣品平台
200‧‧‧背向散射式電子小角度散射裝置
207‧‧‧激發體積
209‧‧‧背向散射電子
本發明將以實施例搭配所附圖式詳盡說明如下：第1圖是本發明實施例操作於反射模式之電子束小角度散射之示意圖。
第2圖是本發明實施例檢測樣品上奈米級表面特徵的流程圖。
第3圖是本發明一實施例操作於穿透模式，並使用收斂型態之電子束小角度散射的結果。受測樣品為473nm x473nm具有方形圖案的碳膜。
第4圖是本發明一實施例操作於反射模式，並使用收斂型態之電子束小角度散射的結果。
第5圖是在第4圖之散射結果產生之處，操作於反射模式之電子束影像。
第6圖是本發明實施例電子束小角度散射作背向散射量測之示意圖。
本發明揭露一種使用小角度電子散射之裝置與方法，用於檢測不透明基板上奈米結構。本發明將搭配實施例說明如下，惟實施例僅用於說明，並非用於限定本發明之應用或設置方式於其中。此外，為了便於理解，所附圖式可能畫得稍微簡化或誇大；圖式中的元件形狀、尺度、個數可能與實際情況不同，但並非用於限定本發明。
本發明提出一種電子束檢測裝置與方法，用於檢測大而不透明基板上之奈米結構，且可以不需要基板的準備工 作或僅需最低限度的基板準備工作。本發明將分為兩種類別並分別加以說明；第一種類別是在反射模式中取得的散射訊號，而另一種類別是在背向散射模式中取得的散射訊號。
1.反射模式中的小角度電子散射
第1圖是本發明實施例操作於反射式電子小角度散射裝置(reflection small-angle electron scattering，RSAES)100之示意圖。反射式電子小角度散射裝置100用於檢測樣品106中的奈米結構。在本文中，『反射式電子小角度散射』一詞代表具有高角度解析度的量測，其能夠取得奈米級結構之散射訊號，而非原子尺度下之次奈米之散射訊號。依本發明實施例所揭露者，反射式電子小角度散射裝置100中多種元件之設置方式如下所述。
反射式電子小角度散射裝置100包括電子源102、複數電子準直裝置(electron collimation optics)104、複數電子投射裝置(electron projection optics)108、電子偵測器模組110、以及樣品平台120。反射式電子小角度散射裝置100的構件可視所需加以增刪，本發明所揭露者並非以前述列舉之構件為限。本領域具有通常知識者當能知悉，電子準直裝置104、電子投射裝置108僅以一個透鏡加以繪示僅是為了方便說明。
電子源102用於提供高輝度(brilliance)的電子束。在一些實施例中，電子源102是冷場發射電子槍(cold field emission electron gun，CFEG)。相較於熱電子發射器(thermionic emitters)，冷場發射電子槍所產生的電子束半徑較小、同調度更高、且通量密度(current density)或亮度(brightness)高三個數 量級。當在室溫及強電場下，冷場發射電子槍會發射出尺寸小而通量極高之電子束。相較於其他種類電子源，使用例為冷場發射電子槍之電子源102，其所發射出之電子的能量分佈更集中(約0.4eV)，所以冷場發射電子槍適合於高同調的量測，也可用在能量解析式(energy resolved)反射式電子小角度散射。在機台維持最低限度之破壞性維護的情形下，電子源102可連續一周(或更久)持續地產生電子束。
在本發明實施例其它變型中，電子源102是熱電子發射槍，例如鎢(tungsten)或六硼化鑭(lanthanum hexaboride，LaB6)之尖狀細絲。相較於冷場發射電子槍，熱電子發射槍的發射通量更高，因此適用於同調檢測需求較低的樣品。
在一些實施例中，電子源102提供能量較低之電子通量，其能量範圍由數KeV至數十KeV。由於此類電子之波長範圍在皮米(picometers)範圍內，所以其具有極佳之空間解析能力。在全部實施例中，電子源102的外罩需設置在真空中，而所需真空度則視電子源的種類而定。舉例而言，電子散射量測所需真空度為10-6torr，LaB6之熱電子源所需真空度為10-7torr，CEFG所需真空度至少為10-9torr。
參考第1圖，電子準直裝置104設置在電子源102之後及樣品106之前。電子準直裝置104用於接收該電子源102產生之電子束並引導至樣品106。在一些實施例中，電子準直裝置104之位置及傾斜角的設置方式係依電子源102之位置及傾斜角而定，使得電子源102與電子準直裝置104被協同設置並操作以使得該電子束之掠入射角的範圍係由小於1度至接近90 度。
電子準直裝置104用以控制入射至該樣品之該電子束之尺寸、截面形狀、位置、與掠入射角。電子準直裝置104用於準直電子源102產生之電子束，並產生入射至樣品106之入射電子束105。入射電子束105之收斂角度為平行的、會聚的或發散的。
在一些實施例中，電子準直裝置104包括選自由電磁透鏡、磁透鏡、靜電透鏡、光圈、反射鏡、偏轉器和棱鏡所構成之群組之元件。透鏡的具體設置方式需視樣品106之取樣區域的尺寸及形狀而定。
電子投射裝置108設置在樣品平台120之後與電子偵測器模組110之前。電子投射裝置108用於接收來自樣品106之散射電子並引導散射電子至電子偵測器模組110。藉由電子式及/或機械式地改變電子投射裝置108的傾斜角，吾人能以小於1度之低掠出射角至接近90度之高掠出射角接收、處理及紀錄散射或反射電子。
在一些實施例中，電子投射裝置108包括選自由電磁透鏡、磁透鏡、靜電透鏡、光圈、反射鏡、偏轉器和棱鏡所構成之群組之元件。電子投射裝置108的具體設置方式需視所接收之散射訊號而定。
在一些實施例中，電子投射裝置108包括緊鄰於樣品平台120而設置之掠出射角放大元件。掠出射角放大元件是稜鏡、反射鏡或兩者之組合。掠出射角放大元件將離開樣品106之散射電子的掠出射角放大為較大之掠出射角。因為有了掠出 射角放大元件，電子投射裝置108之其他元件能被設置得離樣品106更遠，藉此，電子投射裝置108能具有更好的設置彈性。然而，本領域具有通常知識者應能知悉，其能夠依本發明之實施例得出更多變型。
在一些實施例中，電子投射裝置108更包括能量篩選裝置。能量篩選裝置用以濾除不在預設能量範圍內之電子。實際運作時，能量篩選裝置產生電場或磁場，在預射能量範圍內的電子會通過電場或磁場，而其他不在預射能量範圍內的電子會被電場或磁場阻擋或偏轉。在一些實施例中，能量篩選裝置與電子偵測器模組110被整合在一起，而非與電子投射裝置108整合在一起。
電子偵測器模組110用於偵測以多種角度自樣品106離開之散射電子的訊號。在一些實施例中，電子偵測器模組110的傾斜角與位置需視電子投射裝置108的傾斜角與位置而定，使得電子投射裝置與電子偵測器模組被設置並操作以接收以小於1度之小掠出射角至接近90度之高掠出射角射出的電子。
在一些實施例中，電子偵測器模組110包括偵測器，舉例來說，偵測器包括閃爍計數器(scintillator)及電荷耦合元件(CCD)，用以接收自樣品106之散射電子並將電流轉換為偵測訊號。其他種類之訊號亦會同時在樣品附近之區域被一個或多個偵測器所接收，例如入射電子束105與樣品106彼此交互作用產生之二次電子、背向散射電子、歐傑電子與螢光X光。
在一些實施例中，反射式電子小角度散射裝置100 更包括控制器(第1圖中未圖示)。控制器控制電子準直裝置104及樣品平台120之其中一者或多者，使探測束以連續式或步進式掃描取樣區域。
樣品平台120用於支撐(夾持)、定位、移動與操控樣品106。在一些實施例中，樣品平台120用於容納直徑40公分以上之樣品。在一些實施例中，樣品平台120能夠調整樣品106的高度。在一些實施例中，樣品平台120經設計而能平移操作。樣品平台120平移的精度，在所有三種方向(包括兩種縱向方向及一種高度方向)，均須達到取樣區域之尺寸之範圍，範圍由數十奈米至數十微米。
在一些實施例中，樣品平台120經設計能相對於電子準直裝置104產生之入射電子束105而被傾斜或動態改變其傾斜角。對齊時，在所有三種尤拉角度(Euler’s angles)樣品平台120之角度精度較佳為毫徑度(milli-radian，mrad)或更高。因此，樣品平台120能將既定之取樣區域平移至入射電子束105範圍內，並在所有三種尤拉角度上將樣品與入射電子束105對齊。
在一些實施例中，樣品106包括具有多種元件之半導體晶圓。例如，此等形成於樣品106上之元件為包括電晶體(金屬氧化半導體場效電晶體，MOSFET)、互補式金屬氧化物半導體(CMOS)電晶體、雙載子接面電晶體(BJT)、高電壓電晶體、高頻電晶體、p通道及/或n通道場效電晶體(PFETs/NFETs)、二極體及其他應用元件。在一些實施例中，樣品106的表面包括奈米尺度的結構。舉例而言，樣品106包括金屬線、柱、孔 洞、及其他種類奈米尺度之三維結構。
在一些實施例中，樣品106包括不透明基板。『不透明』一詞係指基板對電子束而言是不透明的，並不是指基板對可見光是不透明的。在一些實施例中，基板係由數千電子伏特(由數KeV至數十KeV)之電子無法穿透之厚度的材料所組成。
第2圖是依本發明實施例之方法300的流程圖，用於以反射模式及/或背向散射模式檢測樣品上奈米級表面特徵。流程圖將對照第1圖之示意圖作說明如下。在不同實施例中，有一些步驟將被取代或略過。
方法始於步驟301，其中樣品平台120支撐樣品(例如樣品106)。在樣品106在樣品平台120上被定位之前，將使用多種製程方法製造樣品上的積體電路。此等半導體結構之尺寸為奈米等級。
在步驟302，電子源(例如電子源102)產生入射電子束105。在一些實施例中，電子源102產生電子能量較低的電子通量。舉例而言，在10KeV時，入射電子束105之波長為12.3皮米(pico meters)，而在50KeV及100KeV時，入射電子束105之波長分別為5皮米及3.70皮米。前述波長均遠小於實驗室常見X光的波長(154皮米)。一般而言，當操作於反射模式時，入射電子束105的加速電壓約等於或小於20KeV；當操作於背向散射模式時，電子束的加速電壓大於20KeV。
以下將說明使用低能量的電子束來檢測樣品的原因。當準直後之入射電子束以極小掠入射角(通常小於數度)射 至奈米結構時，自表面散射/反射之散射/反射電子束具有表面結構之資訊。因為入射電子束的波長與其能量有關而落在皮米的範圍，相對應之散射訊號會產生於10-2徑度或更小的角度範圍之內，其精確數值亦與入射電子束之能量有關。當100KeV的電子束用於探測平基板上直徑10奈米的粒子時，若射出之掠出射角超過3x10-5徑度(或1.7x10-3度)，反射面中測量到之散射強度將大幅衰減。此等微小角度之範圍將有些許開展，這是因為使用低能量的電子作為探測束所導致，而這結果是吾人所希望達到的。使用低能量的電子作為探測束的另一個原因是為了增強反射電子束的強度，反射電子束可視為散射源，用於提供更多奈米結構檢測之資訊。
在步驟303，藉由準直裝置(例如電子準直裝置104)將該入射電子束105引導至樣品106上之取樣區域。在一些實施例中，為了要將入射電子束105投射至樣品106上之取樣區域，吾人藉由電子準直裝置104調整入射電子束105所照射之位置。舉例而言，電子準直裝置104之掃描線圈用於在X軸方向與Y軸方向上偏折入射電子束105，使入射電子束105以逐線方式(raster)掃描樣品106。在一些實施例中，電子準直裝置104與樣品平台120被協同操作以掃描式、非掃描式掃描、步階式掃描或連續式掃描引導入射電子束105至樣品106上不同區域。
在一些實施例中，電子準直裝置104與樣品平台120用於控制入射電子束105入射至樣品106之入射角。舉例而言，當電子準直裝置104在執行掃描程序時，樣品平台120在三種尤拉角度及在微徑度範圍內調整樣品106的傾斜角。在一些 實施例中，電子源及電子準直裝置被協同設置並操作以使得該入射電子束105之掠入射角的範圍係由小於1度至接近90度。
在一些實施例中，為了有效檢測取樣區域中的特徵結構，將使用入射電子束105照射全部取樣區域。因此，藉由電子準直裝置104來調整入射電子束105之尺寸與截面形狀。例如，使用電子準直裝置104之電磁透鏡來控制電子束的尺寸。電磁透鏡包括電流流經其中之線圈。藉由控制所施加之電流來改變電子束之直徑與截面形狀。照射在樣品106上之電子束的尺寸介於數微米至數十微米。此外，電子源102亦可搭配電子準直裝置104來控制照射在樣品上之電子束的尺寸與截面形狀。
如第1圖所示，入射電子束105被投射至樣品106之後，會產生散射/反射電子束107。散射/反射電子束107包括：入射電子束105被奈米結構散射、反射電子束被奈米結構散射、前述兩種機制組合產生之散射，以及更為複雜多重散射所產生之分量。因為電子束之反射率與散射會隨著射出之掠出射角而快速衰減，所以散射/反射電子束107以數度或更小之低略射角射出。
在步驟304，藉由電子投射裝置108來調整及放大散射/反射電子束107，使得散射/反射電子束107能夠以小於1度之低掠出射角自樣品106射出。
散射/反射電子束107可藉由掠出射角放大裝置而被偏折、調整成為具有較大之掠出射角而射出，使得電子光學元件(electro-optical components)可以裝設在更靠近直徑不小 於40公分之樣品106之處。此外，在其它實施例中，散射/反射電子束107之能量範圍能藉由能量篩選裝置加以選擇。舉例來說，能量篩選裝置能夠區隔散射/反射電子束107中彈性及非彈性散射之貢獻，使得有助於辨認散射種類之資訊能夠被記錄下來。藉此，散射對比度與樣品化合物組成的偵測能力能夠被增強。
為了放大散射/反射電子束107，散射/反射電子束107之角度分布被擴展為高解析度散射圖案。散射/反射電子束107可藉由全部所需手段使得樣品至電子偵測器模組之有效距離Leff至少為100公尺。此對應之角度解析度之範圍約為10-4至10-5徑度。
在一些實施例中，電子準直裝置104與電子投射裝置108被協同操作以增加角度解析度。例如，調整電子準直裝置104之焦距，使得電子束之焦點落在樣品106上。調整電子投射裝置108至此焦點的鏡像位置(在此情形下，不透明樣品的表面可視為鏡面，此鏡面位於電子投射裝置108的物面)，電子投射裝置108將此焦點的鏡像放大並聚焦至電子偵測器模組110。在其它實施例中，電子準直裝置104之焦點不被設置在樣品106上。類似地，電子投射裝置108將此焦點的鏡像放大並聚焦至電子偵測器模組110。本發明與習知RHEED的主要技術差異為：將電子光學系統整合(含樣品前後之電子光學元件)，使得有效距離Leff變得更長且角度解析度變得更高。
在步驟305，散射/反射電子束107被電子偵測器模組(例如電子偵測器模組110)接收並分析。本領域具有通常知識 者當能知悉：在本發明中，雖然探測束是由電子源102產生的，但是電子偵測器模組所接收的電子，其所具有的散射資訊不僅限於由電子源產生後而被直接散射/反射者而已。只要系統的解析度足夠，反射電子、背向散射電子、甚至是繞射電子，都會與奈米結構相互影響而具有奈米結構的資訊。因此，本發明揭露之散射/反射電子，其所指涉之意涵包括：入射電子束的散射、反射電子束的散射、散射電子束的反射、前述各種機制之結合，及多重散射/反射的情況。
此外，其他種類的電子形態(例如二次電子與歐傑電子)亦能提供有關於奈米結構的補充資訊，例如樣品產生之二次電子的陰影能提供電子束掠射入射角的資訊。背向散射電子被奈米結構的情況將在後文說明。在一些實施例中，能量篩選裝置設置於該電子偵測器模組110之前或之中，用以選擇電子偵測器模組110接收之電子的能量範圍。
樣品中不同的晶格所繞射產生的繞射電子會互相影響並產生有用資訊。為了簡化說明，第1圖所示實施例係僅繪示直接入射的電子束被散射的情況，而這可被視為繞射電子被散射的特例。直接入射的電子束基本上是0階的繞射電子。為了接收繞射電子的散射訊號，樣品與入射電子束需要對齊，用於產生與電子投射裝置108之光軸對齊之特定繞射電子。換句話說，當位於取樣區域中任意位置的奈米結構，其結晶結構與晶向相同時，任一道繞射電子束皆可做為直接入射的電子束，用以接收補充的散射資訊。在半導體的製造中，極易達成上述條件；例如，在矽單晶晶圓、砷化鎵(GaAs)單晶晶圓及其 他種類單晶晶圓上的蝕刻圖案，以及在矽單晶晶圓上由磊晶層製成的奈米結構。
挑選強度較強的繞射電子束有助於前述散射的測量。表面波共振條件可藉由微調掠射入射角與樣品的方位角，以大幅增加繞射電子束的強度。此等繞射電子束產生之散射訊號亦因此而被增強。
在步驟306，資料陣列被輸出用於進一步分析。在一些實施例中，每一個元均具有相應角度資訊之二維資料陣列被輸出至控制器用於進一步分析。此外，在其它實施例中，則是輸出已藉由能量篩選裝置將每一個元求解能量之資料陣列。
在一些實施例中，入射電子束105會在樣品106上累積電荷。隨著電荷逐漸累積，電荷累積效應逐漸取代了散射機制而成為主要影響因素。有多種技術能夠解決樣品上超額電荷累積的問題，包括降低加速電壓；在非導電性樣品鍍上薄導電膜；在樣品表面上施加偏壓；使用低真空；以及設置連接樣品表面與樣品平台之導電橋。取樣區域中由不同材料組成之多種奈米結構，評估其電荷累積後之電壓分布，可以得知其材料種類及其局部導電度。即使在沒有任何電荷累積的情況下，基於電子平均內勢能(mean internal potential)與材料之間的關係，透過RSAES還是能夠得知奈米結構不同部位的材料種類。
吾人於是使用能夠同時傾斜入射電子束與樣品平台的TEM來評估RSAES的可行性(雖然此TEM與本發明所述之裝置並不完全相同)。TEM極易取得，所以吾人選擇使用它進行評估。將樣品裁切成1mm x 1mm並搭配定製的樣品夾具， 吾人以JEM2100型的TEM進行了RSAES的演示性實驗。RHEED的角度解析度對於RSAES是不夠的，所以不選擇它。在TEM領域中，TEM的HD(high dispersive)模式經常用於產生具有高角度解析度之穿透散射圖案[T.Koyama,K.Takayanagi,Y.Togawa,S.Mori,and K.Harada,AIP ADVANCES 2,012195(2012)]，並且這種HD模式已經內建在某些商用TEM之中，例如JEOL 2000系列。在HD模式中，樣品至電子偵測器模組間之有效距離Leff可被調整到介於2m至102m之間，但在習知TEM中兩者間之實際距離僅有不到1m。
依TEM習知的HD組態，樣品附近的會聚透鏡是過度聚焦的(over-focused)，其位於樣品上方之交會點可視為樣品的虛擬散射點(scattering spot)。虛擬散射點與樣品之間的距離遠大於物鏡的焦距，有效距離Leff因此能達到102m。若有效距離Leff為10m，1.7x10-3度的散射角在偵測器中的距離約3000μm，因此我們可以得知：典型的偵測器，其空間解析度約為100μm或更佳。然而，這種HD組態雖有高解析度的優點，但是卻有強度大幅衰減的缺點。強度衰減表示樣品被距離其很遠之類點光源(point-like source)所照射，即樣品接收到來自一段距離之外點光源的發散束。本發明提供另一種組態，其能夠克服強度衰減並保有高解析度；會聚透鏡是極度聚焦不足的(under focused)，使得交會點位於樣品下方一段距離之處。當樣品被收斂電子束照射時，此交會點亦可視為虛擬散射點。這種組態稱為CHD(convergent beam high dispersive)模式。值得注意的是，本發明此處所謂收斂束(convergent beam)不表示收 斂點位於樣品中，因為那是代表習知TEM的收斂束。再者，無論是HD模式或CHD模式，TEM的物鏡都是關閉的。
第3圖是CHD模式拍攝的結果，其中TEM加速電壓為100KeV，473nmx473nm的圖案壓印在碳膜上。在與相同樣品的HD結果校正之後，相應的Leff約為80m。當透鏡的數值被設定為與量得第3圖結果者相同時，將矽晶圓上標稱間距(nominal distance)為200nm之銅線柵置入TEM樣品腔。銅線柵被旋轉至與入射電子束平行且樣品表面被對齊以二分光束。
將入射電子束朝向樣品表面稍微旋轉以使照射樣品表面的入射電子束為低掠入射角，且直射束(direct beam)被樣品表面完全擋住，於是可以得到第4圖所示之散射圖案。第4圖的圖案中有很多複雜的特徵，且這些特徵在性質上不同於使用典型的GISAXS所產生之線柵圖案。[J.Wernecke,M.Krumrey,A.Hoell,R.J.Kline,H.K.Liu and W.L.Wu,J.Applied Crystallography 47(6)(2014)pp.1912-20]。這些由線柵產生的GISAXS資料可進一步藉由運動散射理論(kinematical scattering process)作定量分析。
運動散射理論顯然不足以分析目前第4圖得到的RSAES結果，在電子散射事件多數情況下，吾人通常須要採用動態散射理論(dynamic scattering theory)做進一步分析。這表示RSAES資料的解讀並非如同GISAXS資料的解讀一樣簡單。儘管如此，實驗結果(特別是沿樣品陰影方向分布的細紋)充分顯示，即便使用加速電壓高達100KeV的TEM(對於電子反射量測而言，理想情況是低加速電壓)，仍然可以取得高解析度的 RSAES資料。
為了確定第4圖的RSAES結果的確是反射電子束的散射，所以調整中間透鏡(用來充當(第1圖)電子投射透鏡)，從RSAES模式回到影像擷取模式；其結果如第5圖所示。要注意的是，在此操作中，電子準直裝置、樣品位置的位移與角度對準設定都維持不變，也就是說，第4圖與第5圖的樣品照射條件是相同的。
在第5圖中，我們可以清楚看見柵的形狀，這說明了第4圖的高解析度散射圖案的確是由柵產生的，並且是在反射模式擷取的。為了改善第5圖的影像品質，我們置入了物鏡孔徑且在第5圖中可以見到。將第5圖作傅利葉轉換後，其振幅顯然並不會產生第4圖的圖案，所以仍需作彈性及非彈性散射之動力散射分析始能從RSAES資料中得到量化資訊。
2.小角度電子散射：背向散射模式
第6圖是本發明實施例操作於背向散射式電子小角度散射裝置(backscattering small-angle electron scattering，BSAES)200之示意圖，其用於說明在不透明基板上擷取奈米結構資訊的另一種方法。第6圖中，我們以相同的元件符號來代表RSAES裝置100中的類似元件，為了簡化說明，這些元件的說明將不再贅述。此外，第6圖中亦未圖示電子準直裝置104與電子源。
因為BSAES的訊號是由取樣區域高起飛角(high take-off angle)擷取而來，因此，在電子投射裝置208中不需使用掠出射角放大元件(例如電子束偏轉器/稜鏡)，除此之外， BSAES裝置200的元件均與RSAES裝置100相同。
根據本發明實施例，入射電子束105在射至樣品106之後，產生微小的激發體積(excited volume)207，背向散射電子209自激發體積207向所有方向發射出去。背向散射電子209接著被奈米結構散射出去並能提供有用的資訊。在被電子偵測器模組110接收之前，自樣品106中激發體積207產生的背向散射電子209會通過奈米結構與電子投射裝置208。
前述電子偵測器模組的散射過程類似於菊池圖(Kikuchi pattern)的生成機制[S.Kikuchi,(1928a),Diffraction of cathode rays by mica.Proc.Imp.Acad.JPN 4,271-4.(1928b),further study of the diffraction of cathode rays by mica.Proc.Imp.Acad.Jpn 4,275-8]，惟菊池氏之目標物是晶格，且涉及的長度尺度為原子距離(約十分之幾奈米)。與前述RSAES裝置不同的是，RSAES能以修改TEM之方式探究其可行性，但是BSAES沒有商用儀器可供探究其可行性。
本發明提供一種電子束散射的裝置、方法與系統，用於擷取不透明基板上樣品的奈米結構資訊。其僅需準備樣品且為非破壞性的(noninvasive)。本發明並不是將電子束聚焦樣品上的一個小點，本發明實施例比較傾向以電子束照射全部的取樣區域。當電子束的流密度(beam current density)維持在非破壞性檢測所需水平時，這樣能讓我們可以使用高的電子束流(beam current)。至於入射電子束所需的截面，茲以1度低掠入射角射入之0.1mmx0.1mm之取樣面積為例，射入樣品前所需的擷面是帶狀，而非正方形。它也可以是細長的橢圓形，而 非圓形。帶狀或橢圓的長寬比則由1/sinθi而定，其中θi表示掠射入射角。
本發明已由第1圖至第6圖(元件之相對尺寸未按比例繪示)揭露如前述；其僅用於說明，並非以特定實施例的組態為限。在實施方式中說明許多技術細節是為了讓讀者詳細瞭解本發明實施例。然而，前述用於說明的實施例並非用於將本發明的精神局限於所揭露的實施例。本領域具有通常知識者應能知悉，在不脫離本發明及申請專利範圍揭露之範疇及精神的前提下，當能作些許變動、增刪及替換。
100‧‧‧反射式電子小角度散射裝置
102‧‧‧電子源
104‧‧‧電子準直裝置
105‧‧‧入射電子束
106‧‧‧樣品
107‧‧‧散射/反射電子束
108‧‧‧電子投射裝置
110‧‧‧電子偵測器模組
120‧‧‧樣品平台

Claims (21)

  1. 一種具有高角度解析度的電子散射裝置，操作於一反射模式及、或背向散射模式時用以檢測一樣品之奈米表面特徵，該樣品包括一不透明基板，該不透明基板係由數千電子伏特(KeV)之電子無法穿透之厚度的材料所組成，且該樣品之直徑不小於40公分，該電子散射裝置包括：一樣品平台，用於支撐該樣品；一電子源，用於產生一入射電子束；複數電子準直裝置，用於接收該電子源產生之該入射電子束，並將該入射電子束引導至該樣品平台；複數電子投射裝置；以及一電子偵測器模組，其中該等電子投射裝置接收散射或反射自該樣品之散射或反射電子，並將該散射或反射電子引導至該電子偵測器模組，其中該樣品至該電子偵測器模組之有效距離至少為100公尺；其中角度解析度之範圍約為10-4至10-5徑度，且該等電子準直裝置與該等電子投射裝置被協同操作以達到該角度解析度之範圍。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之電子散射裝置，其中該電子源與該等電子準直裝置用以控制入射至該樣品之該入射電子束之掠入射角、方位角、位置、尺寸與截面形狀，其中入射至該樣品之該入射電子束之尺寸介於數微米至數十微米。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之電子散射裝置，其中該等電子準直裝置與該樣品平台被協同操作以掃描式、非掃描式 掃描、步階式掃描或連續式掃描引導該入射電子束至該樣品上不同區域。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之電子散射裝置，其中該等電子準直裝置與該等電子投射裝置包括選自由電磁透鏡、磁透鏡、靜電透鏡、光圈、反射鏡、偏轉器和棱鏡所構成之群組之元件。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之電子散射裝置，其中操作於反射模式時，該入射電子束之加速電壓之優選範圍為不大於20KeV，而操作於背向散射模式時，該入射電子束之加速電壓之優選範圍為大於20KeV，該入射電子束之收斂角度為平行的、會聚的或發散的。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之電子散射裝置，其中該電子源、該等電子準直裝置與該等電子投射裝置被協同操作以達到所需之該角度解析度最高至10-5徑度。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之電子散射裝置，更包括一能量篩選裝置，用以選擇該電子偵測器模組接收之散射或反射電子的能量範圍，該能量篩選裝置設置於該電子偵測器模組之前或之中，其中能量範圍涵括彈性的散射或反射電子的能量範圍至非彈性的散射或反射電子的能量範圍。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之電子散射裝置，其中該樣品平台能夠將該樣品在該樣品之高度方向及橫向對齊至奈米尺度，且能夠將該樣品在所有的三種尤拉角度對齊至毫徑度。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之電子散射裝置，其中該 電子源與該等電子準直裝置被協同設置並操作以使得該入射電子束之掠入射角的範圍係由小於1度至接近90度。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之電子散射裝置，其中該等電子投射裝置與該電子偵測器模組被設置並操作以接收以小於1度之小掠出射角至接近90度之高掠出射角射出的電子。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之電子散射裝置，其中該電子偵測器模組包括多種形式之多重偵測器，用於接收該入射電子束與該樣品彼此交互作用產生之多種形式的複數訊號，其中該等訊號包括散射電子、反射電子、二次電子、歐傑電子與螢光X光，藉此該電子偵測器模組產生複數補充資訊，該等補充資訊包括該樣品之化合物組成、膜厚度與化學鍵結、表面電荷分布與局部導電度。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之電子散射裝置，其中該等電子投射裝置與該電子偵測器模組被設置與操作以接收被奈米結構之晶向所繞射之電子。
  13. 如申請專利範圍第1項所述之電子散射裝置，其中該等電子投射裝置與該電子偵測器模組被設置與操作以偵測該角度解析度最高至10-5徑度之繞射電子與環境散射電子。
  14. 如申請專利範圍第1項所述之電子散射裝置，其中該電子源、該等電子投射裝置與該樣品平台被設置與操作以達到表面波共振繞射條件以增強繞射電子的強度。
  15. 一種具有高角度解析度的電子散射方法，操作於反射模式及、或背向散射模式時用以檢測一樣品之奈米表面特徵，該樣品包括一不透明基板，該不透明基板係由數千電子伏特 (KeV)之電子無法穿透之厚度的材料所組成，且該樣品之直徑不小於40公分，該電子散射方法包括：使用一樣品平台以支撐該樣品，該樣品平台能使該樣品在所有的三種方向與所有的三種尤拉角度均被對齊；產生一入射電子束；藉由複數電子準直裝置將該入射電子束引導至該樣品上之一取樣區域；接收散射自該樣品之散射或反射電子並藉由複數電子投射裝置放大散射或反射電子之角度分布，且角度解析度之範圍約為10-4至10-5徑度；藉由一電子偵測器模組接收散射或反射電子，其中該樣品至該電子偵測器模組之有效距離至少為100公尺；以及藉由該等電子投射裝置與一能量篩選裝置，或能夠求解其中每一個畫素所代表之能量之一電子偵測器，輸出具有複數角度資訊之一資料陣列，該等角度資訊被編碼至該資料陣列之複數相應元；及、或輸出一資料陣列，該資料陣列之每一個元均已被求出能量。
  16. 如申請專利範圍第15項所述之電子散射方法，其中該散射或反射電子係由多種形式之多重偵測器所偵測，該等偵測器用以接收在該取樣區域內之奈米結構與該入射電子束彼此交互作用產生之多種形式的複數訊號，其中，該等訊號包括散射電子、反射電子、二次電子、歐傑電子與螢光X光，藉此該電子偵測器模組產生複數補充資料，該等補充資料包括該樣品之化合物組成、膜厚度與化學鍵 結、表面電荷分布與局部導電度。
  17. 如申請專利範圍第15項所述之電子散射方法，其中該電子偵測器模組、該等電子投射裝置與該樣品平台被設置與操作，用以對齊、接收與增強繞射電子與環境散射電子。
  18. 如申請專利範圍第15項所述之電子散射方法，其中該電子偵測器模組、該等電子投射裝置與該樣品平台被設置與操作以達到表面波共振繞射條件以增強繞射電子的強度。
  19. 如申請專利範圍第15項所述之電子散射方法，更包括當入射電子束、在該樣品施加電壓、局部導電度的差值，與複數材料與其他材料間之平均電位會產生電壓或電荷時，評估在該取樣區域內奈米結構之電壓分布或該樣品之電荷。
  20. 如申請專利範圍第16項所述之電子散射方法，該電子散射方法與掃描式電子顯微術、光學散射術或其他技術合併使用以提供該取樣區域之資訊，其中該資訊包括在該取樣區域內之該等奈米結構之臨界尺寸、樣貌、化合物組成與缺陷。
  21. 一種具有高角度解析度的電子散射系統，操作於反射模式及/或背向散射模式時用以檢測一樣品之奈米表面特徵，該樣品包括一不透明基板，該不透明基板係由數千電子伏特(KeV)之電子無法穿透之厚度的材料所組成，且該樣品之直徑不小於40公分，該電子散射系統包括：產生一入射電子束之裝置；接收、準直與引導該入射電子束至該樣品之一取樣區域之裝置；支撐該樣品且能夠使該樣品在所有之三種方向與所有之 三種尤拉角度均被對齊之裝置；接收並增強來自該樣品之散射或反射電子束之裝置；收集來自複數電子投射裝置之電子並輸出每一個元均具有相應之角度資訊之一二維資料陣列之裝置；以及收集來自該等電子投射裝置之電子並輸出每一個元已被求解能量之一二維資料陣列之裝置，其中該樣品至該散射或反射電子束被接收之位置之有效距離至少為100公尺。
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