JPH07253472A

JPH07253472A - 放射線検出器用ヘリウム３クライオスタットおよび分析装置

Info

Publication number: JPH07253472A
Application number: JP10578694A
Authority: JP
Inventors: Masahiko Kurakado; 雅彦倉門; Yoichi Ikematsu; 陽一池松
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1994-01-25
Filing date: 1994-05-19
Publication date: 1995-10-03

Abstract

(57)【要約】（修正有）【目的】検出器をクライオスタット本体の外に突き出
させることにより、検出器を分析機器の中に挿入した高
感度な分析装置を提供する。【構成】ヘリウム３クライオスタット本体１内の１Ｋ
以下に冷却された低温ステージにクライオスタット本体
１の外表面の外側にまで達する検出器冷却用の金属棒１
１が取り付けられており、その周りを覆うように少なく
とも２層の冷却された輻射熱遮蔽壁１２，１３を設け、
超伝導トンネル接合放射線検出器１６の接合面に平行に
磁場を印加するための超伝導コイル１９を設置した。冷
却棒１１あるいは輻射熱遮蔽壁１２，１３の上に設けら
れているクライオスタット１および分析試料を配置する
ためのチャンバーと分析試料に照射するための光や荷電
粒子のビーム発生源を用い、分析試料中より発生した放
射線を検出する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は光や電子ビームや荷電粒
子などを物質に照射し、その結果分析試料から発生する
光やＸ線などの放射線を超伝導体放射線検出器で調べる
ことにより、分析試料の化学組成や結合状態などを明ら
かにする分析装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】超伝導トンネル接合を用いた放射線検出
器では、高い性能を引出すためにはそれらの素子を１Ｋ
以下の温度に冷却して使用しなければならない。従来
も、Ｘ線やガンマー線測定用の半導体放射線検出器で
は、液体窒素用のクライオスタットで冷却棒を冷やし、
その先端に検出器を取り付けて１００Ｋ程度まで冷却し
て使用している。しかし、冷却棒の外側は室温の真空保
持用外壁であるために輻射熱の冷却棒への流入が大き
く、もし液体窒素の代わりに液体ヘリウムをクライオス
タットに入れたとしても冷却棒の先端を１Ｋ以下に長時
間保持することは困難であった。

【０００３】また、従来も赤外線やＸ線などの放射線検
出器では、ヘリウム３ガスをクライオスタット内で冷却
して液化させ（液体ヘリウム４ポートと液体ヘリウム３
ポート間の熱スイッチ４１閉）、その液体ヘリウム３を
クライオスタット内に設けたヘリウム３ガスの吸着材あ
るいはクライオスタットの外に設けた真空ポンプなどで
減圧して１Ｋ以下の低温を得る（熱スイッチ開）ヘリウ
ム３クライオスタットを用いて、１Ｋ以下の低温に冷却
して使用するものはあった。

【０００４】しかしながら、検出器をクライオスタット
本体の中に入れており、液体ヘリウム３ポートで検出器
を冷却しており、放射線をクライオスタットの外表面壁
に取り付けた窓を通して中に入れ検出器で測定するもの
であった。そのため、試料に電子ビームを当て、その結
果発生する特性Ｘ線などの放射線を測定する場合など
に、検出器を試料の近くにおいて効率良く放射線を検出
するのが困難であった。そのうえ、クライオスタットの
真空を保持できる強度を持った窓を通してＸ線などを入
射するために、エネルギーが高く透過性の高いＸ線しか
測定できない、あるいは窓材を透過できる限られた波長
の光しか測定できない、あるいは窓を通り抜けられない
荷電粒子を測定できない、といった欠点があった。

【０００５】超伝導トンネル接合を放射線検出器として
用いる場合には、ジョセフソン電流を抑制するために、
接合面に平行に磁場を印加しなければならない。従来は
クライオスタットの外から大型の電磁石で磁場を印加す
る、あるいはクライオスタット内で、接合を包み込み接
合面に平行な磁場を発生するようにした超伝導コイルで
磁場を印加していた。大型の電磁石を用いる場合には検
出器の分析装置への組込みが困難となる。

【０００６】超伝導コイルを用いる場合には接合面に磁
場が平行になるようにコイルの中に接合が位置するよう
に、接合とヘリウム３ポートを包むようにコイルが設置
されていた。そのため、コイルの外側あるいはクライオ
スタットの外側から放射線を照射するのは困難であり、
検出器の分析装置への組込みはやはり困難であった。

【０００７】物質の化学組成や結合状態を把握すること
は、材料開発において非常に重要な課題である。この物
質を分析する技術として、Ｘ線マイクロアナライザー、
分析電子顕微鏡、オージェ電子分光法、二次イオン質量
分析器などの解析機器が用いられてきた。これらの分析
手法では、光や荷電粒子の照射により物質から発生する
特性Ｘ線をエネルギー分散で分析する検出器として、お
もに半導体検出器が使用されてきた。半導体検出器で
は、液体窒素温度以下に冷却されシリコン結晶の素子
（微量のリチウムを含む）により特性Ｘ線が検出され
る。この半導体検出器は短時間に多種類の元素を同時に
分析することが可能であり、これまで組成分析の分野に
おいて広く用いられてきた。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、１Ｋ以下の
低温で使用するＸ線や光など用の放射線検出器を放射源
に近付けるのが極めて困難であり、そのため放射線検出
器を用いた材料分析装置へのそのような検出器の使用が
困難であるという従来の問題点を解決することを課題と
するものである。また、半導体検出器はエネルギー分解
能が約１４０ｅＶであるために、各元素に対するピーク
分離能が低く、化学結合状態の変化に伴うピークのシフ
ト量の検出が不可能であった。また、鉄鋼材料や半導体
材料においてその挙動が重要となる炭素、窒素、酸素な
どの低エネルギー側（軟Ｘ線領域）のいわゆる軽元素に
対して特に検出感度が低く、これらの元素の検出は困難
であった。本発明は化学結合状態の変化に伴うピークの
シフト量の検出、炭素、窒素、酸素などの軽元素の高感
度検出および微量元素の分析という従来の問題点を解決
することを課題とするものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに本発明は以下の構成を要旨とする。すなわち、（１）ヘリウム３クライオスタットにおいて、１Ｋ以下
に冷却された低温ステージにクライオスタット本体の外
表面の外側にまで達する検出器冷却用の金属棒を取り付
け、その周りを覆うように少なくとも２層の冷却された
輻射熱遮蔽壁を設け、さらにその外側にクライオスタッ
トの真空を保持するための真空保持用外壁を設け、冷却
用金属棒の先端の近くの輻射熱遮蔽壁にはクライオスタ
ットの外側から冷却用金属棒の先端部に放射線を入射す
るための穴あるいは放射線を良く透過させ且つ輻射熱を
遮蔽する材料からなる窓、真空保持用外壁には放射線を
良く透過させる材料からなる窓を設けたことを特徴とす
る放射線検出器用ヘリウム３クライオスタット。（２）上記（１）のクライオスタットにおいて、放射線
検出器として超伝導トンネル接合を用い、冷却棒あるい
は輻射熱遮蔽壁の当該検出器の近くに、検出器の接合面
に平行に磁場を印加するための超伝導コイルを設けたこ
とを特徴とする放射線検出器用ヘリウム３クライオスタ
ット。（３）上記（２）のヘリウム３クライオスタットにおい
て、超伝導コイルの外側にさらに磁気シールドを設けた
ことを特徴とするヘリウム３クライオスタット。（４）分析試料の結合状態や炭素、窒素、酸素などの軽
元素の高感度検出および微量元素の分析を実現するため
に、分析試料から特性Ｘ線を発生させるための線源を備
えたチャンバーにエネルギーが２ｋｅＶのＸ線に対する
エネルギー分解能が約５０ｅＶより優れた超伝導体験出
器を装着したことを特徴とする分析装置。（５）放射線検出器が上記（１）に記載の放射線検出器
用ヘリウム３クライオスタットに収納されている、ある
いはクライオスタットの真空保持用外壁に設けた窓を穴
で置き換えたクライオスタットに収納されており、放射
線検出器が真空容器内に挿入されていることを特徴とす
る分析装置。（６）上記（４）の分析装置において、放射線検出器と
して超伝導トンネル接合を用い、冷却棒あるいは輻射熱
遮蔽壁の当該検出器のそばに当該検出器に接合面に平行
に磁場を印加するための超伝導コイルとその外側に磁気
シールドを設けたことを特徴とする分析装置。（７）上記（４）の分析装置において、試料台あるいは
その周りの冷却ボックスも冷却する機構を有することを
特徴とする分析装置である。

【００１０】

【作用】本発明によれば、１Ｋ以下の低温で使用するＸ
線や光など用の放射線検出器を放射源に近付けるのが容
易となり、そのため放射線を用いた材料分析装置へのそ
のような検出器、なかでも特に超伝導トンネル接合検出
器、の利用が可能となる。

【００１１】本発明の基本的な装置構成を図１に示す。
まず、チャンバー４５には分析試料からの特性Ｘ線の発
生を目的とした荷電粒子の線源４６を設ける。分析試料
３２は、チャンバー内の荷電粒子が照射される中心位置
に適当な治具により固定される。超伝導体検出器４７は
荷電粒子の照射により分析試料から発生した特性Ｘ線を
検出できるようにチャンバーの側面に装着する。

【００１２】超伝導体検出器４７に内蔵された超伝導体
素子は１Ｋ以下の極低温に冷却する必要があるので、前
述のヘリウム３クライオスタットを分析装置に搭載し
た。分析試料に対する検出器の装着位置は特性Ｘ線を効
率良く検出するために非常に重要である。試料と検出器
の距離すなわち試料上の荷電粒子を照射した中心位置か
ら検出器内の素子の間の距離は素子のサイズによっても
異なるができるだけ近い方が良く、３５mm以内が好まし
い。さらに検出器４７の装着位置は測定試料面に対し、
２０°〜７０°程度傾斜させているのが望ましい。２０
°以下では特性Ｘ線の強度が非常に弱く検出効率の点で
問題となる可能性があり、また、７０°以上では装置の
構造上検出器の装着が困難となることが予想されるため
である。

【００１３】荷電粒子が電子の場合、線源４６はタング
ステンなどのフィラメントによる熱電子型の電子銃を用
いれば良い。この線源部には電子線のビーム径を調整す
ることを目的とした磁界レンズが装着されていることが
望ましい。なお、チャンバーはその中に存在するガス成
分やその他の残留粒子による荷電粒子の散乱抑制のた
め、１０^-6Torr以下の高真空に保持することが好まし
い。

【００１４】この超伝導体検出器はエネルギー分解能が
約５０ｅＶと非常に高いために化学結合の状態解析で必
要となるピークのシフト量の決定が可能となる。また、
超伝導体素子の高いエネルギー分解能に起因してピーク
形状がシャープになり、Ｓ／Ｎ比が向上する。このた
め、半導体検出器では非常に困難であった炭素、窒素、
酸素などの軽元素の高感度分析や微量元素の分析が可能
となる。なお、放射線検出器としては超伝導トンネル接
合素子を用いることが好ましい。

【００１５】

【実施例】以下、本発明の実施例を示すことにより、本
発明をより詳細に説明する。（実施例１）第１の実施例を図２と図３に示す。クライ
オスタット本体１には約０．４Ｋとなる液体ヘリウム３
ポート２と液体ヘリウム４で冷却されて１．７Ｋ〜４．
２Ｋとなる液体ヘリウム４ポート３とそれに接続された
熱シールド４および液体窒素で冷却されて約７７Ｋとな
る液体窒素ポート５とそれに接続された熱シールド６が
ある。

【００１６】検出器を冷却するための直径が１cmの冷却
棒１１は、クライオスタット本体内のヘリウム３ポート
２に取り付けられている。冷却棒１１の周りには、クラ
イオスタット内の液体ヘリウム４ポート３の熱シールド
４に接続された外径が１８mmの輻射熱遮蔽壁１２があ
り、さらに、その周りにはクライオスタット本体内の液
体窒素熱シールド６に接続された外径が２８mmの輻射熱
遮蔽壁１３がある。さらにその外側には真空を保持する
ための外壁となる外径が５４mmの覆い１４と、その覆い
をクライオスタット本体の外壁に取り付けるためのポー
ト１５を取り付けた。それらの冷却棒１１や、輻射熱遮
蔽壁１２，１３のクライオスタット本体側の先端には、
クライオスタット本体のそれぞれの取り付け部に相互に
取り付けるためのネジが切ってあり、クライオスタット
本体を組立てた後で冷却棒１１と輻射熱遮蔽壁をクライ
オスタット本体の外側から取り付けることができるよう
にしている。

【００１７】冷却棒１１の先端には超伝導トンネル接合
放射線検出素子１６を取り付けた。また内側の輻射熱遮
蔽壁１２の先端の中央部には穴１７を開け、そこに薄い
黒いビニールの膜１８を貼り輻射熱の遮蔽のための窓材
とした。冷却棒の先端を挟むように、内側の輻射熱遮蔽
壁１２の先端部の両側面にＮｂＴｉ超伝導線で作製した
１対のコイル１９を設置した。外側の輻射熱遮蔽壁１３
の先端部の中央には穴２０を開け、その外側の外壁の先
端の中央部にはベリリュームの窓２１を取り付けた。な
お、冷却棒１１と輻射熱遮蔽壁１２，１３はいずれも熱
伝導の良い銅で作製した。冷却棒の先端の直ぐそばに温
度計２２を取り付けて温度を測定した。コイルへの電流
ケーブル、および温度計と検出器への電線はクライオス
タット本体を通して配線した。

【００１８】図中３１は真空容器、３７は外側輻射熱遮
蔽壁１３の先端部を形成する伝導コイルを覆い、４１は
熱スイッチ、４２は断熱支持棒、４３はヘリウム３ガス
給排気管、４４は真空弁である。

【００１９】本実施例ではヘリウム３を液化させて作動
させる１回の冷却で、冷却棒先端を約０．３５Ｋに７０
時間以上保持できた。コイルに電流を流し、検出器の接
合に約２００ガウスの磁場を印加した。検出素子から約
３cm離れた外壁先端のベリリューム窓２１の直ぐ外に⁵⁵
Ｆｅを置き、それから放出されるＸ線を検出することが
できた。クライオスタット本体のヘリウム３ポート２は
クライオスタット本体の最外壁からは約１０cm離れてお
り、検出器をヘリウム３ポートに設置した場合と比べる
と本実施例では検出効率が約１０倍向上したことにな
る。

【００２０】なお、本実施例では、検出器の接合面に平
行に磁場を印加するのに磁場の一様性が良くなるように
１対のコイルを用いたが、接合面に平行に磁場を印加さ
えできれば１個あるいは３個以上の超伝導コイルを用い
ても良いことは当然である。また、超伝導コイルは冷却
棒に設置しても良いことも当然である。

【００２１】（実施例２）図２と図４に示すように、実
施例１のクライオスタットの冷却棒先端の周りの１番外
側の外壁となっていた覆いはそのままで、クライオスタ
ットを真空容器３１に取り付けた。これにより、冷却棒
１１の先端は真空容器３１の中に挿入された。この場合
には、真空容器３１とクライオスタット１は別真空とな
っている。そのため、検出器は低温に保ったままで、真
空容器の真空を破って試料の交換を行うこができる。

【００２２】真空容器３１には、分析対象となる試料３
２の位置を調整するためのマニピュレーター３３と試料
に加速された電子ビームを照射するための電子ビーム源
３４が取り付けられている。なお、マニピュレーターの
中央には液体窒素の導入管３５と蒸発窒素ガスの排出管
３６が設けられている。これにより、試料とその周りを
１５０Ｋ以下に冷却することができる。

【００２３】検出器に付加する磁場が真空装置内に広が
るのを防止すると同時に電子ビーム源などからの変動磁
場が検出器に付加されるのを防止する磁気シールドのた
めに、外側の輻射熱遮蔽壁の先端近傍の超伝導コイルを
覆う部分３７の材料はミューメタルに置き換えた。

【００２４】試料３２として鉄の箔を試料台に置き、そ
の試料に２０kVで加速した電子ビームを照射した。電子
ビームの径は約１mmである。試料と検出器との間の距離
は約３．５cmである。試料から放出される鉄の特性Ｘ線
を超伝導トンネル接合放射線検出器１６で効率良く検出
できた。この場合には、クライオスタット本体のヘリウ
ム３ポートは真空容器内の試料とは約２５cm離れてお
り、検出器をヘリウム３ポートに設置した場合と比べる
と本実施例では検出効率が約５０倍向上したことにな
る。

【００２５】（実施例３）図５に示すように、実施例１
のクライオスタットの冷却棒先端の周りの１番外側の外
壁となっていた覆い１４は取り外し、覆いを取り付ける
ために使用していたポート１５を用いてクライオスタッ
ト１を真空容器３１に取り付けた。この場合には、クラ
イオスタット１と真空容器３１は共通真空となってい
る。実施例２で内側の輻射熱遮蔽壁の先端の中央部の穴
に貼っていた薄いビニールの膜１８は取り外した。

【００２６】試料として酸化アルミニウム３２を試料台
に置き、マニピュレーター３３から液体窒素を導入し試
料とその周りの冷却ボックスを１００Ｋ程度に冷却し
た。その試料に２０kVで加速した電子ビームを照射し
た。試料から放出されるアルミニウムと酸素の特性Ｘ線
を超伝導トンネル接合放射線検出器で効率良く検出でき
た。なお、内側と外側の輻射熱遮蔽壁１２，１３の先端
の穴を検出器と試料を結ぶ１直線上に精度良く位置さ
せ、それらの穴の径を例えば１mm程度とすれば、試料と
その周りを特に冷却しなくとも検出器の充分な冷却は可
能である。

【００２７】（実施例４）図６は本発明を走査型電子顕
微鏡に適用した装置の構成図である。電子線を発生させ
る電子銃４８、電子線を集束させるコンデンサーレンズ
４９、測定試料上にて電子線を走査させる偏向コイル５
０、走査電顕像の焦点合わせを目的とした対物レンズ５
１、測定のための試料３２を挿入する試料室５２、およ
び前述のクライオスタットを用い分析試料より発生する
特性Ｘ線を検出する超伝導体放射線検出器４７により構
成される。上記の装置でＳｉ単結晶を測定試料とし組成
分析を試みた。加速電圧１０kV、約０．１μｍφの電子
ビームにより点分析を行った。その結果、エネルギー値
１．７４ｋｅＶの位置に明瞭なＳｉのピークが検出され
た。

【００２８】（実施例５）実施例４で用いた装置により
同一の測定条件でＳｉ₃Ｎ₄およびＳｉＯ₂に対する組
成分析を試みた。本発明により、０．３９２ｋｅＶおよ
び０．５２５ｋｅＶのエネルギーの位置に窒素および酸
素の明瞭なピークの検出が可能であった。また、試料台
上にＳｉとＳｉＯ₂の２つの試料を置いておき、それぞ
れの試料に電子ビームを照射してＳｉのピーク位置の比
較を行った。その結果、酸化に伴うＳｉピークのシフト
が確認された。このように本発明によりＳｉの化学結合
の状態変化に伴うピークのシフトの決定が可能であっ
た。

【００２９】（実施例６）実施例４で用いた装置により
同一の測定条件で０．２５wt％のＣｒを含むＦｅに対す
るＣｒの分析を試みた。その結果、５．４ｋｅＶのエネ
ルギー値に明瞭なＣｒのピークが検出された。

【００３０】（実施例７）クライオスタットと超伝導ト
ンネル接合検出器を市販されている走査型電子顕微鏡に
装着し、酸化アルミニウムの分析を実施例４と同一の測
定条件にて行った。試料ステージに取り付けた酸化アル
ミニウムにビーム径が０．１μｍの電子ビームを照射し
たところ、アルミニウムと酸素を効率良く分析できた。
すなわち、この場合には、０．１μｍ径の微小領域の軽
元素の分析ができた。

【００３１】

【比較例】

（比較例１）実施例１で用いた同一の走査型電子顕微鏡
に半導体検出器を装着し、Ｓｉ，Ｓｉ₃Ｎ₄，ＳｉＯ₂
に対する組成分析を試みた。超伝導体放射線検出器との
性能比較を行うため、半導体検出器を実施例１とほぼ同
一の条件にて測定を行った。その結果、超伝導体検出器
の結果と比較して、Ｓｉ₃Ｎ₄およびＳｉＯ₂に対する
窒素、酸素のピークは認められなかった。また、Ｓｉの
ピークとＳｉＯ₂中のＳｉのピークはほぼ同じ位置に出
現し、Ｓｉの酸化に伴うピークのシフトの決定は不可能
である。

【００３２】（比較例２）比較例１で用いた装置により
同一の測定条件で０．２５wt％のＣｒを含むＦｅに対す
るＣｒの分析を試みた。その結果、Ｃｒのピークの検出
は不可能であった。

【００３３】

【発明の効果】冷却棒の周りに２重の輻射熱シールドを
設けることにより、クライオスタット本体の外に出した
冷却棒の先端に取り付けた検出器を長時間、充分な低温
に冷却することができるようになった。それにより、１
Ｋ以下で作動させる検出器をクライオスタット最外部の
入射窓の近くに置くことができるようになり、クライオ
スタットの外からの放射線を効率良く検出できるように
なった。また、１Ｋ以下で作動させる検出器を、検出器
が試料の近くに位置するように、分析装置に組込むこと
ができるようになった。

【００３４】１Ｋ以下で作動させる超伝導トンネル接合
放射線検出器を用いる場合、検出器が細い冷却棒の先端
に設置されていることによって、検出器への磁場印加用
コイルとして超伝導コイルを用い、それを検出器の直近
でしかも検出器の前面に位置せず且つ接合面に平行に磁
場が印加されるように設置することができるようになっ
た。そのうえ、必要とされる磁場を生じるための超伝導
コイルを小さくでき、コイルを含めた検出器部を分析用
機器に挿入して使用することが容易となった。特に、検
出器の接合面を試料に対して垂直に置き、その接合面に
平行に磁場を精度良く印加することが、２個の超伝導コ
イルを対にして用いることにより容易となった。

【００３５】真空容器に検出器を挿入して使用する場合
に、検出器と試料を共通の真空で使用することができ、
真空保持用の窓材を検出器と試料との間に入れる必要が
なくなったために、低エネルギーのＸ線や紫外線、遠赤
外線などの光や荷電粒子などの窓を透過しにくい放射線
も効率良く検出できるようになった。試料とその周辺か
らの輻射熱が検出器に入射するのを抑制する必要がある
場合にも、耐圧性はない極薄の輻射熱遮蔽材をそれらの
間に挿入すれば良いだけであるから、酸素や炭素あるい
は窒素やホウ素といった軽元素からの低エネルギーＸ線
の検出が容易となる。

【００３６】またそのことにより、物質中でのエネルギ
ー損失が大きいために試料と検出器の間に窓材があると
そのエネルギーの高精度の測定が困難となる、あるいは
窓を通り抜けることさえできなくなり検出さえできなく
なることの多い荷電粒子（イオン）の高分解能検出も可
能となる。

【００３７】超伝導トンネル接合検出器は、少なくとも
理論的には従来の半導体検出器と比べて数十倍も優れた
エネルギー分解能を持ち得ることは良く知られている。
そのエネルギー分解能が実現されれば、波長分散方式で
しかこれまで測定できなかった物質の化学結合状態の特
性Ｘ線による分析やＢｅなどの軽元素の分析も、エネル
ギー分散方式で可能となろう。波長分散方式では、試料
の位置設定や試料表面の平坦性に高い精度が必要とされ
る。エネルギー分散方式によれば、試料位置の設定や試
料表面の平坦性はエネルギー分解能にほとんど影響しな
い。そのため、材料分析において、エネルギー分散方式
のエネルギー高分解能放射線検出器は極めて重要であ
る。実際に半導体検出器の数倍優れたエネルギー分解能
も達成されている。しかしこれまでは、超伝導トンネル
接合放射線検出器は１Ｋ以下にクライオスタット内で冷
却されねばならず、そのため検出効率が余りにも低かっ
た。本発明により、超伝導トンネル接合による短時間で
のエネルギー超高分解能の材料分析が可能となる。

【００３８】試料とその周りを冷却することにより、試
料と検出器間に輻射熱のシールドを設けなくとも検出器
への輻射熱の入射が抑制でき、検出器の充分な冷却が容
易となり、低エネルギー放射線の測定ができた。コイル
の外側に磁気シールドを設けることにより、外部変動磁
場の検出器への影響とコイル磁場の電子ビームや試料へ
の影響を抑制することができる。本発明の装置により、
エネルギー分解能が高い分析が可能となり、半導体検出
器では困難であった炭素、窒素、酸素の高感度な検出や
微量元素の分析が可能となった。また、化学的な結合状
態の決定が可能となった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の分析装置の１例を示す構造図。

【図２】本発明のクライオスタットの１実施例を示す構
造説明図。

【図３】本発明のクライオスタットの他の実施例を示す
外観説明図。

【図４】本発明の分析装置の１実施例を示す構造説明
図。

【図５】本発明の分析装置の他の実施例を示す構造説明
図。

【図６】走査型電子顕微鏡を利用した本発明の分析装置
の１例を示す構造説明図。

【符号の説明】

１ヘリウム３クライオスタット本体２液体ヘリウム３ポート３液体ヘリウム４ポート４熱シールド５液体窒素ポート６熱シールド１１冷却棒１２内側輻射熱遮蔽壁１３外側輻射熱遮蔽壁１４真空保持覆い１５外壁ポート１６超伝導トンネル接合放射線検出器１７穴１８輻射熱遮蔽膜１９超伝導コイル２０穴２１ベリリューム窓２２温度計３１真空容器３２分析試料３３マニピュレーター３４電子ビーム源３５液体窒素導入管３６窒素ガス排出管３７超伝導コイル覆い３８真空弁４１熱スイッチ４２断熱支持棒４３ヘリウム３ガス給排気管４４真空弁４５チャンバー４６線源４７超伝導体検出器４８電子銃４９コンデンサーレンズ５０偏向コイル５１対物レンズ５２試料室

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ヘリウム３クライオスタットにおいて、
１Ｋ以下に冷却された低温ステージにクライオスタット
本体の外表面の外側にまで達する検出器冷却用の金属棒
を取り付け、その周りを覆うように少なくとも２層の冷
却された輻射熱遮蔽壁を設け、さらにその外側にクライ
オスタットの真空を保持するための真空保持用外壁を設
け、冷却用金属棒の先端の近くの輻射熱遮蔽壁にはクラ
イオスタットの外側から冷却用金属棒の先端部に放射線
を入射するための穴あるいは放射線を良く透過させ且つ
輻射熱を遮蔽する材料からなる窓を、また真空保持用外
壁には放射線を良く透過させる材料からなる窓を設けた
ことを特徴とする放射線検出器用ヘリウム３クライオス
タット。
【請求項２】請求項１に記載のクライオスタットにお
いて、放射線検出器として超伝導トンネル接合を用い、
冷却棒あるいは輻射熱遮蔽壁の当該検出器の近くに、検
出器の接合面に平行に磁場を印加するための超伝導コイ
ルを設けたことを特徴とする放射線検出器用ヘリウム３
クライオスタット。
【請求項３】請求項２に記載のヘリウム３クライオス
タットにおいて、超伝導コイルの外側に磁気シールドを
設けたことを特徴とするヘリウム３クライオスタット。
【請求項４】分析試料を配置するためのチャンバーと
分析試料に照射するための光や荷電粒子のビーム発生源
および分析試料中より発生した放射線を検出するための
超伝導体験出器を備えたことを特徴とする高精度な分析
装置。
【請求項５】放射線検出器が請求項１に記載の放射線
検出器用ヘリウム３クライオスタットに収納されてい
る、あるいはクライオスタットの真空保持用外壁に設け
た窓を穴で置き換えたクライオスタットに収納されてお
り、放射線検出器が真空にしたチャンバー内に挿入され
ていることを特徴とする請求項４記載の分析装置。
【請求項６】請求項４に記載の分析装置において、放
射線検出器として超伝導トンネル接合を用い、冷却棒あ
るいは輻射熱遮蔽壁の当該検出器のそばに当該検出器に
接合面に平行に磁場を印加するための超伝導コイルとそ
の外側に磁気シールドを設けたことを特徴とする分析装
置。
【請求項７】請求項４に記載の分析装置において、試
料台あるいはその周りの冷却ボックスも冷却する機構を
有することを特徴とする分析装置。