JP4885740B2 - 超伝導ｘ線検出器およびそれを用いたｘ線分析装置 - Google Patents
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Description
本発明は、Ｘ線のエネルギーを吸収し熱に変換して、その熱により超伝導状態と常伝導状態と中間の転移状態を利用した温度検出器を用いて、高エネルギー分解能を実現する超伝導Ｘ線検出器とそれを用いたＸ線分析装置に関する。
従来、半導体を用いた元素分析や不純物検査等にエネルギー分散型分光法（ＥＤＳ；Energy Dispersive Spectroscopy）が知られており、元素分析や不純物検査等において広いエネルギー範囲を短時間で元素分析ができることを特徴としていた。しかし、エネルギー分散型分光法のエネルギー分解能は、半導体がもつエネルギーギャップに依存するために、１００ｅＶ以下にすることは不可能である。
そこで、エネルギー分解能の性能を向上し、かつ高計数率の性能を併せ持つ検出器として超伝導Ｘ線検出器が期待されている。
例えば、超伝導Ｘ線検出器の一つである超伝導転移端センサ型カロリーメータは、微小温度変化に対して、大きな抵抗変化を生じる超伝導転移端を利用することから、ＴＥＳ（Transition Edge Sensor）と呼ばれている。（以降；ＴＥＳと記す。）
ＴＥＳは、Ｘ線の吸収に伴い発生する熱による温度変化を感知する温度検出器と、温度検出器内部で発生した熱を支持基板へ逃がすために用いられる熱リンクとからなる。
ＴＥＳは、Ｘ線の吸収に伴い発生する熱による温度変化を感知する温度検出器と、温度検出器内部で発生した熱を支持基板へ逃がすために用いられる熱リンクとからなる。
温度検出器は定電圧で駆動した状態で、Ｘ線が吸収体に入射すると温度検出器内部の温度が上昇し、その温度上昇により温度検出器の抵抗が急激に高くなる。この抵抗値が高くなることで、温度検出器内に流れる電流値が減少する。
この電流値の減少による電流変位（ΔI）とＴＥＳに入射したＸ線のエネルギー(Ｅ)との関係は、以下のような式に表すことができる。
ここでVnは駆動電圧、τeffは電流パルスの時定数である。
よって、この電流変位を測定することにより、入射したＸ線のエネルギーを求めることができる。
また、TESにおけるエネルギー分解能（ΔE）は、以下のような式に表すことができる。
よって、この電流変位を測定することにより、入射したＸ線のエネルギーを求めることができる。
また、TESにおけるエネルギー分解能（ΔE）は、以下のような式に表すことができる。
ここで、KB はボルツマン定数、Ｔは動作温度、Ｃは熱容量、ξは超伝導Ｘ線検出器の感度に依存するパラメータであり、温度検出器の感度をαとすると、以下のように関係にもなる。
ΔE ∝ √（KBT2C／α） （３）
このことから、エネルギー分解能を向上させるためには、感度を大き
くすること、動作温度を低くすることが必要である。
このことから、エネルギー分解能を向上させるためには、感度を大き
くすること、動作温度を低くすることが必要である。
ここで、動作温度は超伝導Ｘ線検出器を冷却する冷凍機の性能で決まり、現在入手可能は希釈冷凍機や断熱消磁冷凍機の冷却性能は50-100 mKである。そのため温度検出器の転移温度は100 mK-200 mKになるようにしていた。（非特許文献１参照）
K.D.Irwin 他８名, Superconducting transition-edge-microcalorimeter x-ray spectrometer with 2eV energy resolution at 1.5 keV, "Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A"，US, American Physics Society,2000, 444 ,P.145-150.
K.D.Irwin 他８名, Superconducting transition-edge-microcalorimeter x-ray spectrometer with 2eV energy resolution at 1.5 keV, "Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A"，US, American Physics Society,2000, 444 ,P.145-150.
しかし、このような従来技術によるＴＥＳにおいて、温度検出器に流れる電流によりアンペールの法則に従い、温度検出器自身が磁場（以下；自己磁場と呼ぶ。）を発生する。
そして、この自己磁場により温度検出器の感度が低下するという課題があった。
（３）式から明らかなように、感度αが低下することでエネルギー分解能が低下してしまっていた。
本発明は、上記のような従来技術の問題点に鑑みて、自己磁場による感度の低下を抑制し、高エネルギー分解能での測定することが可能な超伝導Ｘ線検出器を提供することを目的とする。
上記の課題を解決するために本発明は、Ｘ線を吸収したとき発生する熱による温度変化を検出する温度検出器と、前期発生した熱が支持基板へ逃げる熱流量を制御するための熱リンクから構成され、前記温度検出器が超伝導多層薄膜からなる超伝導Ｘ線検出器において、熱リンク上に超伝導体層が設けられ、超伝導体層と温度検出器の間に絶縁体が設けられている構造を有し、超伝導体層と温度検出器は超伝導配線で接続され、超伝導体層と超伝導配線の超伝導転移温度が温度検出器の超伝導転移温度より高いものした。
または、熱リンク上に超伝導体層が設けられ、超伝導体層上に絶縁体が設けられており、絶縁体上に温度検出器が設けられている構造を有し、超伝導体層と温度検出器は超伝導配線で接続され、超伝導体層と温度検出器の超伝導多層薄膜が同じ材料とした。
上記のように構成された本発明の超伝導Ｘ線検出器では、温度検出器と超伝導体層に流れる電流の向きが逆であるために、温度検出器と超伝導体層から発生する自己磁場も逆向きになり、お互いに打ち消しあうことになる。それにより、温度検出器に印加される磁場による温度検出器の感度の低下を抑制することができ、高いエネルギー分解能で測定することが可能になる。
１ 支持基板
２ 熱リンク（絶縁体）
３ 超伝導配線
４ 超伝導体層
５ 絶縁体
６ 温度検出器
７ 超伝導配線
８ 超伝導端子
９ 超伝導配線
１０ 超伝導体層
１１ 超伝導端子
１００ 冷凍機
１０２ 超伝導Ｘ線検出器
１０１ 筺体
１０３ 冷却ヘッド
１１０ 試料室
１１１ 鏡筒
１１２ 二次電子検出器
１１３ 試料ステージ
１２０ 試料
２ 熱リンク（絶縁体）
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１１１ 鏡筒
１１２ 二次電子検出器
１１３ 試料ステージ
１２０ 試料
第一実施例として、図１は本発明の請求項１に係わる超伝導Ｘ線検出器の上部からの概観図であり、図２は図１に示したＡ−Ａに沿った断面図である。支持基板１上に絶縁体２が設けられており、支持基板１の一部が空洞となっており、下部が空洞となっている絶縁体が熱リンク２として機能する。支持基板１としてシリコンを用い、絶縁体の材料として例えば窒化シリコンや酸化シリコンがある。超伝導体層４として、温度検出器６より転移温度が高い転移温度が約9Kであるニオブや、約１Kであるアルミニウムなどを用いる。超伝導体層４上には絶縁体５が設けられる。絶縁体５として、窒化シリコン、酸化シリコン、または酸化タンタル、窒化タンタルを用いる。絶縁体５上に温度検出器６が設けられている。温度検出器６として例えばAu/Ti薄膜、Au/Mo薄膜、Au/Al薄膜を用いる。
温度検出器６の端部と超伝導体層４の間に超伝導配線７を設けて、温度検出器７の反対側の端部と支持基板１上に設けられた超伝導端子８との間に超伝導配線９を設けて、それぞれ電気的に接続されるようにする。
本実施例では、超伝導体層４は絶縁体２を介して支持基板１上の領域を含むような形状にしたが、支持基板１上の領域に含まない形状でもよい。
超伝導Ｘ線検出器を冷却する冷凍機として、希釈冷凍機や断熱消磁冷凍機を用いた場合100mK以下まで冷却可能である。本冷凍機を用いた場合、エネルギー分解能を向上させるために、温度検出器６の材料は各膜厚を調整して、温度検出器６の転移温度は100-200mKにする。
超伝導端子８と超伝導配線７と超伝導配線９の材料として、温度検出器６より転移温度が高い材料である、例えばニオブやアルミニウムを用いる。
ここで、本実施例の構成にすることにより、温度検出器６と超伝導体層４に流れる電流の向きが逆方向になり、温度検出器６と超伝導体層４から発生する自己磁場も逆向きになり、お互いに打ち消しあう方向に働く。それにより、温度検出器に印加される磁場による温度検出器の感度の低下を抑制することができ、高分解能の測定が可能になる。
また、超伝導体層４の転移温度を温度検出器の転移温度より低くすることにより、温度検出器の動作温度に対して超伝導体層は常に超伝導状態にあるために、温度検出器に侵入する外部磁場を超伝導体が遮蔽することができ、外部磁場による感度の低下を抑制することができるようにもなる。
次に、第ニ実施例として、図３は本発明の請求項２に係わる超伝導Ｘ線検出器の上部からの概観図であり、図４は図３に示したＢ−Ｂに沿った断面図である。支持基板１上に絶縁体２が設けられており、支持基板１の一部が空洞となっており、下部が空洞となっている絶縁体２が熱リンクとして機能する。絶縁体２上に温度検出器６と同じ超伝導多層薄膜からなる超伝導体層１０を形成し、超伝導体層１０上には絶縁体５が設けられる。絶縁体５上に温度検出器６が設けられている。温度検出器６として例えばAu/Ti薄膜、Au/Mo薄膜、Au/Al薄膜を用いる。温度検出器6の端部と超伝導体層１０の間に超伝導配線７を設けて、温度検出器７の反対側の端部と支持基板１上に設けられた超伝導端子８との間に超伝導配線９を設けて、また超伝導体層１０の反対側の端部と支持基板１上に設けられた超伝導端子１１との間に超伝導配線３を設けて、それぞれ電気的に接続されるようにする。それ以外の構成する材料は第一実施例と同じである。
また、温度検出器６と超伝導体層１０の材料は各膜厚を調整して、温度検出器６と超伝導体層１０の転移温度は100-200mKにする。
尚、第一、第二実施例ともに、放射線の吸収効率を向上させるために、温度検出器にＸ線の吸収効率を高めるための吸収体を設けてもよい。
超伝導端子８、１１と超伝導配線７、９、３の材料として、温度検出器６より転移温度が高い約9Kであるニオブや、約１Kであるアルミニウムなどを用いる
これにより、温度検出器６と超伝導体層１０に流れる電流の向きが逆方向になり、温度検出器６と超伝導体層１０から発生する自己磁場も逆向きになり、お互いに打ち消しあう方向に働く。それにより、温度検出器6に印加される磁場による温度検出器の感度の低下を抑制することができ、高分解能の測定が可能になる。
これにより、温度検出器６と超伝導体層１０に流れる電流の向きが逆方向になり、温度検出器６と超伝導体層１０から発生する自己磁場も逆向きになり、お互いに打ち消しあう方向に働く。それにより、温度検出器6に印加される磁場による温度検出器の感度の低下を抑制することができ、高分解能の測定が可能になる。
また、温度検出器の動作抵抗をR、電流をI、熱リンクの熱伝導度をG、温度検出器の動作温度をT、支持基板の温度をTbとしたとき式（７）の関係が成り立つ。
I2R=G(T-Tb) （７）
超伝導体層１０が温度検出器６と同じ超伝導多層薄膜からなるので、実効的な動作抵抗はRより大きくなり、超伝導体層１０が温度検出器６に流れる電流は小さくなるとなる。
超伝導体層１０が温度検出器６と同じ超伝導多層薄膜からなるので、実効的な動作抵抗はRより大きくなり、超伝導体層１０が温度検出器６に流れる電流は小さくなるとなる。
それにより、超伝導体層１０が温度検出器６で発生する自己磁場も小さくなり、互いの自己磁場を打ち消しには適するようになる。
つまり、温度検出器６と超伝導体層１０で、互いの自己磁場を完全キャンセルできない場合には、温度検出器６と超伝導体１０から発生する自己磁場の強度が小さいほうが、キャンセルできない磁場強度差を小さくでき、感度の低下の抑制することできる。
また、超伝導体層１０は温度検出器６と同様にＸ線の照射に対して働くので、入射してきたＸ線の吸収効率が向上する効果もある。
図５は本発明による超伝導Ｘ線検出器を用いたＸ線分析装置の構成を示した概略図である。超伝導Ｘ線検出器１０２は、筺体１０１内の冷却ヘッド１０３の先端部に固定して、真空環境に保たれた走査型電子顕微鏡（以下、「SEM」という）の試料室１１０へ挿入される。また、試料室１１０には電子線を照射する電子銃や電子線の焦点を合わせる電子レンズ等から構成される鏡筒１１１と、試料１２０を設置する試料ステージ１１３と、試料１２０から発生する電子を検出する二次電子検出器１１２などが設置される。
また、超伝導Ｘ線検出器１０２を冷却するため、ＳＥＭとは別体の少なくとも冷却ヘッド１０３が設けられる部分が断熱構造に施工された筺体１０１内に冷凍機１００を備え、冷却ヘッド１０３先端に超伝導Ｘ線検出器１０２が固定される。
SEMの鏡筒１１１から出射された電子線の照射によって試料１２０から発生するＸ線は、超伝導Ｘ線検出器で検出される。超伝導Ｘ線検出器１０２は、Ｘ線の検出効率を向上させるために試料１２０へ接近させて設置させる必要がある。
なお、本実施例では鏡筒として電子線を試料に照射する走査型電子顕微鏡を例にしているが、イオンやＸ線などの照射する鏡筒を用いて試料に照射して試料からのＸ線を分析することでも良い。
Claims (4)
- Ｘ線の吸収で発生する熱による温度変化を検出する超伝導多層薄膜からなる温度検出器と、支持基板に伝導する熱の流量を制御する熱リンクと、を有する超伝導Ｘ線検出器において、
前記熱リンク上に設置され、超伝導転移温度が前記温度検出器の超伝導転移温度より高い超伝導体層と、
前記超伝導体層上に設置された絶縁体と、を有し、
前記温度検出器は、前記絶縁体上に設置され、かつ、超伝導転移温度が前記温度検出器の超伝導転移温度より高い超伝導配線で前記超伝導体層に接続された超伝導Ｘ線検出器。 - Ｘ線の吸収で発生する熱による温度変化を検出する超伝導多層薄膜からなる温度検出器と、支持基板に伝導する熱の流量を制御する熱リンクと、を有する超伝導Ｘ線検出器において、
前記熱リンク上に設置され、前記温度検出器と同じ材料からなる超伝導体層と、
前記超伝導体層上に設置された絶縁体と、を有し、
前記温度検出器は、前記絶縁体上に設置され、かつ、超伝導配線で前記超伝導体層に接続された超伝導Ｘ線検出器。 - 試料室と試料室に納められた試料に電子線、イオン、Ｘ線のいずれかを照射する鏡筒と、試料を載置する試料ステージと超伝導Ｘ線検出器とを有し、試料に電子線、イオン、Ｘ線のいずれかを照射し、試料から発生するＸ線のエネルギーを分析し、試料の組成を同定する分析装置において、
前記超伝導Ｘ線検出器は、請求項１に記載の超伝導Ｘ線検出器であるＸ線分析装置。 - 試料室と試料室に納められた試料に電子線、イオン、Ｘ線のいずれかを照射する鏡筒と、試料を載置する試料ステージと超伝導Ｘ線検出器とを有し、試料に電子線、イオン、Ｘ線のいずれかを照射し、試料から発生するＸ線のエネルギーを分析し、試料の組成を同定する分析装置において、
前記超伝導Ｘ線検出器は、請求項２に記載の超伝導Ｘ線検出器であるＸ線分析装置。
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