JP4692742B2

JP4692742B2 - 試料分析装置

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Publication number: JP4692742B2
Application number: JP2005184916A
Authority: JP
Inventors: 恵司大嶋; 伸松本; 孝二吉沢
Original assignee: Fuji Electric Holdings Ltd
Current assignee: Fuji Electric Co Ltd
Priority date: 2005-06-24
Filing date: 2005-06-24
Publication date: 2011-06-01
Anticipated expiration: 2025-06-24
Also published as: JP2007003397A

Description

本発明は、機械振動による影響を排除するための試料分析装置に関する。

パルス管冷凍機は寒冷を発生する機能を有し、各種装置に応用されている。このようなパルス管冷凍機の応用の一例として、ＥＤＳ（Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometer：エネルギー分散型Ｘ線分光法。ＥＤＸと略されることもある）を用いるエネルギー分散型半導体Ｘ線検出器（ＥＤＳ検出器）の冷却システムへの適用が検討されている。このようなパルス管冷凍機を用いるエネルギー分散型半導体Ｘ線検出器の従来技術が例えば、特許文献１に開示されている。

ここに従来技術のＥＤＳ検出器、および、このＥＤＳ検出器を搭載するエネルギー分散型半導体Ｘ線検出器（以下単に試料分析装置という）について図を参照しつつ説明する。図６は従来技術のＥＤＳ検出器を搭載する試料分析装置の説明図、図７はＥＤＳ検出器の説明図である。図６で示す試料分析装置１０００’は、ＥＤＳ検出器１０’、電子顕微鏡２０、試料室３０、本体４０、連結管５０、防振スタンド６０、錘７０、圧力変換バルブユニット８０、コンプレッサ９０、高圧ヘリウム配管１００、低圧ヘリウム配管１１０、コントローラ１２０を備える。

続いて、各部構成について説明する。
ＥＤＳ検出器１０’は、さらに図７で示すように、クライオスタット１１、小型ガス循環式冷凍機１２、コールドフィンガー１３、Ｘ線検出素子部１４、移動部１５を備える。

クライオスタット１１は、さらに本体部１１ａ、筒状部１１ｂ、および、Ｘ線窓１１ｃを備える。Ｌ字状の筒である本体部１１ａには水平な筒状部１１ｂが連接され、さらに筒状部１１ｂには、Ｘ線窓１１ｃが設けられている。このＸ線窓１１ｃは真空を保持できる強度を持ち、かつ試料から放出された特性Ｘ線を透過する機能を有している。このようなクライオスタット１１内は使用時にその内部が外気と遮断されるとともに、図示しない真空ポンプ等により真空に保持される。

小型ガス循環式冷凍機１２は、さらに冷凍部本体１２ａおよび冷熱部１２ｂを備え、クライオスタット１１の本体部１１ａの上端部に冷凍部本体１２ａが設けられ、また、冷凍部本体１２ａから冷熱部１２ｂがクライオスタット１１の内部に延設されている。小型ガス循環式冷凍機１２は例えば圧縮機と膨張機とが分離されたＧＭ（ギフォード・マクマホンサイクル）方式のパルス管冷凍機である。この場合、冷凍部本体１２ａは膨張機であり、この冷凍部本体１２ａには連結管５０を介して圧縮機であるコンプレッサ９０（図６参照）からヘリウムガスが供給されている。なお、この小型ガス循環式冷凍機１２に対するヘリウムガスの供給構造については後述する。

コールドフィンガー１３は、図７で示すように、銅など熱伝導性の優れた素材を用いて、例えば略Ｌ字状に形成されている。コールドフィンガー１３は、クライオスタット１１の本体部１１ａおよびこれに連設された水平の筒状部１１ｂにわたる空間内に設けられる。コールドフィンガー１３の一端側は小型ガス循環式冷凍機１２の冷熱部１２ｂと熱的に結合されている。

Ｘ線検出素子部１４は、さらにＸ線検出素子１４ａ、温度センサ１４ｂを備える。Ｘ線検出素子１４ａは、試料から放出される特性Ｘ線を検出し、検出信号として図示しない検出信号処理部へ出力する機能を有している。このＸ線検出素子１４ａの前面には、特性Ｘ線を透過させるためのＸ線窓１１ｃが位置している。温度センサ１４ｂは、Ｘ線検出素子１４ａの温度を検出し、温度信号としてコントローラ１２０（図６参照）へ出力する機能を有している。このようなＸ線検出素子部１４は、コールドフィンガー１３の先端側に熱的に結合された状態で設けられる。

移動部１５は、さらに、ガイドベース１５ａ、ガイド部１５ｂ，１５ｃ、ガイドロッド１５ｄ、アクチュエータ１５ｅ、被ガイド部１５ｆを備える。
ガイドベース１５ａは、図６で示すように、電子顕微鏡２０方向に延設され、電子顕微鏡２０の胴部から突設する取付け部に取り付けられる。ガイド部１５ｂ，１５ｃは、ガイドベース１５ａに固定されている。
ガイドロッド１５ｄは、ガイド部１５ｂ，１５ｃ内の軸受部を摺動自在に挿通されている。
アクチュエータ１５ｅは、ガイドロッド１５ｄを矢印Ｆ方向（前進方向）または矢印Ｒ方向（後退方向）へ移動させるように駆動する。
被ガイド部１５ｆは、クライオスタット１１の本体部１１ａおよびガイドロッド１５ｄに取付け固定されている。これにより、ＥＤＳ検出器１０’は被ガイド部１５ｆとともに移動するようになされ、ガイドロッド１５ｄの移動に応じてＥＤＳ検出器１０’を矢印Ｆ方向（前進方向）または矢印Ｒ方向（後退方向）へスライドするように移動させる。
コントローラ１２０は、図６に示すように、本体４０の上面に載置され、ＥＤＳ検出器１０’（Ｘ線検出素子１４ａ）の冷却およびその前方または後方への移動を制御する。
ＥＤＳ検出器１０’はこのようなものである。

図６に戻るが、電子顕微鏡２０は、具体的には走査型電子顕微鏡（SEM：Scanning Electron Microscope）である。
試料室３０は、試料を載置するための仕切り空間である。この試料室３０では、電子ビームや特性Ｘ線により操作者に悪影響を与えないようにするため、また、二次電子、反射電子および特性Ｘ線を確実に検出するため、外界と内部空間とを確実に隔離するようになされている。
本体４０は、振動に強くするため、機械的に高剛性な材料により形成されている。さらに、図示しないが電源部など必要な機器を防振措置を施した上で収容している。

連結管５０は、さらに本体部分５１および可撓部分５２を備え、本体部分５１は圧力変換バルブユニット８０と接続され、可撓部分５２は冷凍部本体１２ａと接続される。連結管５０は圧力変換バルブユニット８０と冷凍部本体１２ａとの間の流路を確保し、所定の圧力に調整されたヘリウムガスを冷凍部本体１２ａに供給する。ここに可撓部分５２を採用する理由は、ＥＤＳ検出器１０’が図６，図７で示すように矢印Ｆ方向または矢印Ｒ方向への移動に対処するための構成である。

防振スタンド６０は、本体４０の近傍に立設され、連結管５０の本体部分５１を、棒状のスタンド本体６１の上下方向に沿わせて固定部６２によって固定保持させる。さらに連結管５０の可撓部分５２には、振動を抑止するための錘７０が複数個（例えば図６では２個）装着されている。

圧力変換バルブユニット８０、コンプレッサ９０、高圧ヘリウム配管１００、低圧ヘリウム配管１１０は、小型ガス循環式冷凍機１２に対するヘリウムガスの供給システムであり、圧力変換バルブユニット８０およびコンプレッサ９０は高圧ヘリウム配管１００および低圧ヘリウム配管１１０を介して接続されている。

続いて分析時の動作について説明する。図６で示す試料分析装置１０００’の試料室３０内にある試料ステージ（図示せず）に試料を載置し、扉を閉めて外界から隔離した後、コントローラ１２０の図示しない操作部から分析開始操作を行い、ＥＤＳ検出器１０’（Ｘ線検出素子１４ａ）を矢印Ｆ方向（前進方向）へ移動させるようにアクチュエータ１５ｅを駆動する。すると、ＥＤＳ検出器１０’が矢印方向Ｆ（前進方向）へ移動して試料へ前記Ｘ線検出素子１４ａを近づける。

続いて分析開始すると走査顕微鏡２０の電子銃から電子ビームが出力され、試料から二次電子や反射電子が放出される。二次電子は検出器に印加された１０ＫＶ（通常ＳＥＭ観察に用いられる加速電圧）の正の電位に引かれて、また反射電子は自らのエネルギーで、いずれも検出器表面に塗布された蛍光面に衝突して光に変換され、この光は光電子倍増管（ＰＭＴ）で増幅され、画像信号処理部で画像信号が生成されて出力される。この画像信号は観察用および撮影用のＣＲＴ等の表示部に出力される。

これと同時または時間を異ならせて、ＥＤＳ検出器１０’は、試料表面の微小部の元素分析を行う。コントローラ１２０は、先に説明した温度センサ１４ｂから温度信号を入力し、所定温度を維持するように小型ガス循環式冷凍機１２の温度制御を行う。Ｘ線検出素子１４ａは所定温度を維持する。このような状況下、走査顕微鏡２０の電子銃からの電子ビームが試料に当たると、特性Ｘ線も試料から飛び出る。この特性Ｘ線は元素の種類により、それ固有の波長を有している。Ｘ線検出素子１４ａはこのような特性Ｘ線を検出して検出信号処理部へ出力する。検出信号処理部は例えばコンピュータであり、検出信号から試料に含まれている元素を検出し、例えば、スペクトル分布を表示するというものである。また、それぞれのエネルギーについて強度を測定し、標準強度と比べることによって定量分析も可能となる。
そして分析終了時に自動的にＥＤＳ検出器１０’（Ｘ線検出素子１４ａ）を矢印Ｒ方向（後退方向）へ移動させるようにアクチュエータ１５ｅを駆動する。
試料分析装置１０００’はこのようなものである。

この試料分析装置の特徴として、特にＥＤＳ検出器１０’においては、圧力調整されたヘリウムガスを小型ガス循環式冷凍機１２の冷凍部本体１２ａに供給するための連結管５０の本体部分５１が防振スタンド６０のスタンド本体６１に固定されるとともに、その先端の可撓部分５２に防振用の錘７０が設けられているので、連結管５０の振動が抑止される。したがって、連結管５０内を圧力調整されたヘリウムガスが流れても、連結管５０の振動が抑制され、ＥＤＳ検出器１０’や電子顕微鏡２０などへ振動が伝わらないこととなり、精度良く所定の検出・画像取得が行われる。

なお、同様の従来技術として、例えば、特許文献２に記載された発明が知られている。

特開平１０−３１１８７７号公報（段落番号００１１〜００２２，図１，図２）実開平５−１７５８４号公報（段落番号０００９〜００１７，図１）

上記のように、特許文献１では、圧縮機と膨張機とが分離されたＧＭ（ギフォード・マクマホンサイクル）方式の小型ガス循環式冷凍機１２を採用し、膨張機（冷凍部本体１２ａおよび冷熱部１２ｂ）を試料分析装置１０００’に搭載し、圧縮機（圧力変換バルブユニット８０、コンプレッサ９０、高圧ヘリウム配管１００、低圧ヘリウム配管１１０によるヘリウムガスの供給システム）は試料分析装置１０００’の横に配置し、連結管５０を介して作動ガスであるヘリウムガスを供給し、膨張機の膨張仕事によりＸ線検出素子１４ａを冷却している。

ここに、ＧＭ方式の小型ガス循環式冷凍機１２のコンプレッサ９０は、誘導モータを用いたレシプロ圧縮機またはスクロール圧縮機などのように、安価であるが大きな振動が発生するコンプレッサである。また、圧力変換バルブユニット８０では回転モータ式またはソレノイドバルブ式が用いられており、電子顕微鏡２０の防振機構（図示せず）の共振周波数（２〜４Ｈｚ）に近い運転周波数で切換えられるため、共振周波数に近い振動を発生する。これら振動が電子顕微鏡２０へ伝わると、わずかの発生振動でも数万倍になる電子顕微鏡２０の画像に悪影響を与える。また、Ｘ線検出でも影響を受ける。

そこでコンプレッサ９０や圧力変換バルブユニット８０の振動を伝達しないようにするため、特許文献１の装置では、上記のように連結管５０の可撓部分５２を介在させて、コンプレッサ９０や圧力変換バルブユニット８０で発生する振動を遮断するように構成している。さらに防振ウエイトである錘７０を調節して固有振動数を変化させて共振を防止し、発生振動を低減しようとしている。

しかしながら、このような連結管５０も、ＧＭ方式の小型ガス循環式冷凍機１２の作動ガスの圧力（数MPa）に耐えるために比較的剛性の高い金属のフレキシブル管で構成せざるを得ず、数Ｈｚ〜１０Ｈｚの周波数の振動発生源となる。そこで連結管５０の低振動化のために質量を大きくして剛性を増す必要があり、重量物で大掛かりな装置になってしまっていた。また、取付長さや方向によって固有振動数が変化するため、発生力や変位を小さくすることには限界があった。
このような問題は特許文献２に記載された装置でも同様であった。
このように特許文献１，２では、検出精度を高めるためには、大型構造・重量物構造が回避できず、また、小型化すると除去できない振動により装置全体が振動し、例えば電子顕微鏡の画像やＸ線検出などで悪影響を与えるおそれがあった。

また、図示しないが、冷凍機のかわりに液体窒素により冷却する方式を採用した場合は、振動が発生しないように思われるが、液体窒素注入から沸騰がおさまるまでの一定時間およびランダムに発生するバブリング（気泡発生）により、この期間では同様に電子顕微鏡の画像に悪影響を与えるおそれがあった。また、液体窒素方式は、液体窒素の補充を週に２回程度行う必要があり、液体窒素の消耗費と保管費および人件費などのランニングコストが高くなるという課題もあった。
このように従来技術では冷却時に発生する振動が、試料分析装置に悪影響を及ぼすという問題があった。また、この振動を抑えるため従来技術のような大型構成が採用されており、小型化が困難であるという問題もあった。

また、ＥＤＳ検出器１０’が動作している時のみ、パルス管冷凍機を駆動する手法も考えられるが、パルス管冷凍機を直ちに運転させることが困難であるため、ＥＤＳ検出器１０’を動作させるのに時間が掛かるという問題があった。
また、冷凍機の対向型圧縮機のリニアモータ可動質量のアンバランス量低減、ピストン往復動動作の直進性の確保、ピストンの振幅・位相の動機制御などの対策を完璧に実施して発生振動を限りなく「ゼロ」に近づけることで発生振動の影響を排除してもよいがコストが高くなってしまう。

そこで、本発明は上記した問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、分析内容に応じて冷凍機本体の運転を切替えて、振動による影響の低減と冷却性能の向上とを両立させるようにした試料分析装置を提供することにある。

上記課題を解決するため、本発明の請求項１に係る発明の試料分析装置は、
試料に電子ビームを照射して放射された電子から画像信号を得る電子顕微鏡と、
試料に電子ビームを照射して放射された特性Ｘ線から試料を分析するＥＤＳ検出器と、
一対のピストンを対向に配置した振動型圧縮機を有し、ＥＤＳ検出器のＸ線検出素子を冷却する冷凍機本体と、
電子顕微鏡またはＥＤＳ検出器のどちらが運転されているかという運転状態を検出して運転切替信号を出力する運転状態検出制御部と、
運転切替信号に基づいて冷凍機本体の駆動を制御する駆動電源部と、
を備え、
電子顕微鏡運転時ではＸ線検出素子の許容上限温度まで温度上昇させて予冷運転し、ＥＤＳ検出器運転時ではＸ線検出素子の運転温度まで温度下降させて本運転することを特徴とする。

また、本発明の請求項２に係る発明の試料分析装置は、
請求項１に記載の試料分析装置において、
前記冷凍機本体は、
ピストンおよびこのピストンを往復動させる駆動部を含むリニアモータと、リニアモータが内部に収容されるシリンダと、を備え、シリンダの内部でピストンを往復動させて圧縮空間を区画形成し、この圧縮空間内の流体を周期的に圧縮する振動型圧縮機と、
振動型圧縮機に連結される膨張機と、
膨張機に連結される位相制御部と、
を備えることを特徴とする。

また、本発明の請求項３に係る発明の試料分析装置は、
請求項２に記載の試料分析装置において、
前記冷凍機本体は、
振動型圧縮機と膨張器との間に連結される接続管を備えることを特徴とする。

また、本発明の請求項４に係る発明の試料分析装置は、
請求項３に記載の試料分析装置において、
前記接続管は弦巻状のバネ様部を備え、
前記振動型圧縮機のピストン駆動方向とバネ様部の中心軸方向とが略平行に配置されることを特徴とする。

以上のような本発明によれば、分析内容に応じて冷凍機本体の運転を切替えて、発生する振動に影響を少なくするようにした試料分析装置を提供することができる。

続いて、本発明を実施するための最良の形態について、図を参照しつつ説明する。図１は試料分析装置の説明図である。図２はＥＤＳ検出器の説明図、図３はパルス管冷凍器の説明図、図４は試料分析用回路の回路ブロック図であり、図４（ａ）は電子顕微鏡の回路ブロック図、図４（ｂ）はＥＤＳ検出器の回路ブロック図である。

図１で示すような本形態の試料分析装置１０００は、先に図６，図７を用いて説明した試料分析装置１０００’とは、試料室３０と本体４０との間に防振機構１３０を介在させた点と、構成を改良したＥＤＳ検出器１０を採用した点と、が相違する。
以下、相違点を重点的に説明し、他の構成は図６，図７を用いて説明した従来技術と同様であるとして同じ符号を付すとともにその重複する説明を省略する。

ＥＤＳ検出器１０は、図２で示すように、クライオスタット１１、パルス管冷凍機１（冷凍機本体１ａ・駆動電源部６・運転状態検出制御部７）、コールドフィンガー１３、Ｘ線検出素子部１４、移動部１５を備える。ここで、Ｘ線検出素子部１４の温度センサ１４ｂは、図２で示すように、ハーメチック端子１６を介して運転状態検出制御部７へ接続される。なお、このハーメチック端子１６を使う代わりに、図示しないが、従来技術のようにコントローラ１２０を経由して運転状態検出制御部７と温度センサ１４ｂとを接続するようにしても良い。
このように従来技術のＧＭ方式の小型ガス循環方式冷凍機１２を用いるＥＤＳ検出器１０’に代えて、本形態のＥＤＳ検出器１０は、振動型圧縮機２を搭載したパルス管冷凍機１を用いる点が相違する。ＥＤＳ検出器１０におけるパルス管冷凍機１以外の構成は図６，図７を用いて説明した従来技術と同様であるとして同じ符号を付すとともにその重複する説明を省略する。

このパルス管冷凍機１について説明する。
パルス管冷凍機１は、図２，図３に示すように、振動型圧縮機２、接続管３、膨張機４、位相制御部５、駆動電源部６、運転状態検出制御部７を備え、冷凍回路系の振動型圧縮機２、接続管３、膨張機４、位相制御部５からなる冷凍機本体１ａと、電源系の駆動電源部６、運転状態検出制御部７に分けることができる。

振動型圧縮機２は、詳しくは、ピストン２ａおよびこのピストン２ａを往復動させる駆動部（図示せず）を含むリニアモータと、リニアモータが内部に収容されるシリンダ２ｂとを備える。一対のピストン２ａがシリンダ２ｂ内で向き合って対向している。
接続管３は、振動型圧縮機２と膨張機４との間に介在する。本形態では、振動型圧縮機２と膨張機４とを密接させて構成するため、短く形成される。
膨張機４は、詳しくは熱交換器４ａ、蓄冷器４ｂ、冷却端４ｃ、パルス管４ｄを備えている。
位相制御部５は、詳しくはイナータンスチューブ５ａとバッファタンク５ｂとを備えている。
これらのような振動型圧縮機２、接続管３、膨張機４、位相制御部５により冷凍回路系が形成される。流路内には作動ガス（冷媒ガス）として、例えば、ヘリウムガスが封入されている。

駆動電源部６は、商用電源を入力し、振動型圧縮機２が駆動する交流駆動電力を生成して供給する。
運転状態検出制御部７は、電子顕微鏡またはＥＤＳ検出器のどちらが運転されているかという運転状態を検出して運転切替信号を出力する。このような運転状態の検出であるが、例えば、電子顕微鏡２０を動作させるスイッチと、ＥＤＳ検出器１０を動作させるスイッチと、が運転状態検出制御部７に接続されており、電子顕微鏡２０を動作させるスイッチが入れられた場合に、電子顕微鏡２０が運転状態であると検出でき、また、ＥＤＳ検出器１０を動作させるスイッチが入れられた場合に、ＥＤＳ検出器１０が運転状態であると検出できる。
この制御により駆動電源部６は、運転状態検出制御部７が出力した運転切替信号を受けて周波数の交流駆動電力を出力し、振動型圧縮機２はピストン２ａを振動させる。後述するが、電子顕微鏡運転時ではＸ線検出素子の許容上限温度まで温度上昇させる予冷運転を行い、また、ＥＤＳ検出器運転時ではＸ線検出素子の運転温度まで温度下降させる本運転を行う。

続いて、パルス管冷凍機１の動作原理について説明する。図３で示すように、パルス管冷凍機１の運転時に、駆動電源部６は、所定の駆動周波数の交流駆動電力を供給すると、振動型圧縮機２のシリンダ２ｂ内でピストン２ａが往復動作することにより、シリンダ２ｂ内の作動ガスが圧縮・膨張される。このような作動ガスは振動型圧縮機２から接続管３、熱交換器４ａ、蓄冷器４ｂ、冷却端４ｃ、パルス管４ｄ、熱交換器４ａ、イナータンスチューブ５ａ、バッファタンク５ｂまで到達する。作動ガスは、振動型圧縮機２と位相制御部５との間の一連の系の中で往復動流として流れる。

ここで作動ガスは、位相制御部５のイナータンスチューブ５ａとバッファタンク５ｂとの中を、ほぼ正弦波的に圧力振幅を伴って流れることにより、圧力変化と流量変化との間に位相差を発生させることができる。これら冷凍回路を電気回路に例えると、イナータンスチューブ５ａはインダクタンス成分と抵抗成分、バッファタンク５ｂはキャパシタンス成分に相当する。このような位相制御部５は、作動ガスの圧力に対する流量の位相差を−９０°から＋９０°まで変化させることができる。

このようにパルス管冷凍機１の運転時には、パルス管４ｄおよび位相制御部５による位相制御効果により、パルス管４ｄ内で作動ガスの圧力と流量との間に位相差が生じ、この圧力と流量とがなす仕事が冷却端４ｃでのＰＶ仕事となり、冷却端４ｃに寒冷を発生する。この発生寒冷を低温ＰＶ仕事と呼ぶ。

ここで、冷却端４ｃは前記のように蓄冷器４ｂとパルス管４ｄとの間に介装されている。パルス管冷凍機１の運転時には、振動型圧縮機２の圧縮工程で送り出された作動ガスは蓄冷器４ｂにおいて低温となってパルス管４ｄに流入し、パルス管４ｄの内部で断熱膨張してこれにより冷却端４ｃで吸熱し、作動ガスが位相制御部５に流出する。また、前記とは逆に作動ガスが位相制御部５からパルス管４ｄを通過して冷却端４ｃに還流する工程では、ほぼ一定体積で変化するため熱の発生または吸収は行わない。つまり冷却端４ｃでは発熱がなく吸熱のみなされ、寒冷を発生することとなる。この寒冷によりコールドフィンガー１３（図２参照）を介してＸ線検出素子１４ａが冷却される。

続いて、このような試料分析装置１０００の動作について特に振動抑制の観点から詳しく説明する。
試料分析装置１０００を主電源を入れると、パルス管冷凍機１が稼働する。パルス管冷凍機１は、特にＥＤＳ検出器１０のＸ線検出素子１４ａを冷却する。なお、この稼働当初では電子顕微鏡２０およびＥＤＳ検出器１０の何れも稼働していないため、予冷運転を行うこととなる。

この際、所定周波数の交流駆動電力が供給されてピストン２ａが往復動しているため、試料室３０および電子顕微鏡２０へ所定周波数の機械振動が伝達される。この機械振動は、振動型圧縮機２のリニアモータとピストン振幅や質量、位相のアンバランスによる発生振動である。このような状態は従来技術よりも好ましくないように思われるがそうではない。機械的には電子顕微鏡２０の防振機構１３０の共振周波数（２〜４Ｈｚ）から外れるため、機械的な共振が発生することなく、防振機構１３０でこの振動を制振して電子顕微鏡２０およびＥＤＳ検出器１０への機械振動が生じないようにすることができる。本形態ではこのような周波数にて運転されるものである。

続いて、分析を開始する。まず、電子顕微鏡２０を運転させるものとする。運転状態検出制御部７は、電子顕微鏡２０が運転されているという運転状態を検出して駆動電源部６へ予冷運転させるような運転切替信号を出力することとなる。稼働当初は予冷運転が既になされているため、運転切替信号を受信してもそのまま予冷運転を続ける。
ここに電子顕微鏡２０を用いて高倍率で顕微鏡観察するときは、ＥＤＳ検出器１０を用いない、つまり冷却が必要なＸ線検出素子１４ａを使用しないことから、冷凍機本体１ａからの発生振動の抑制を優先することとし、Ｘ線検出素子１４ａの劣化が生じない許容上限温度まで温度上昇させて予冷運転する。この予冷運転では、ピストン２ａの移動量を減らす（運転振幅を小さくする）ようにして、圧縮空間内の流体を圧縮量を少なく、つまり冷却能力を低くして許容上限温度まで温度上昇させる。運転状態検出制御部７は、この許容上限温度を予め登録しており、温度センサ１４ｂから出力される温度信号に基づいて許容上限温度を超えないように駆動電源部６を制御しつつ予冷運転を行う。
このようにして電子顕微鏡２０の使用時では振動型圧縮機２の振動の発生を抑えて、鮮明な画像を得ることができる状態とする。

このような状況下、電子顕微鏡２０の信号処理部では、図４（ａ）で示すように、電子銃部２１から電子ビームが照射されると、集束レンズ２２を経て走査コイル２３に到達し、走査コイル２３での磁場あるいは電場によりその軌道を変えて、対物レンズ・絞り２４により電子線を一点に収束させることができる。この走査コイル２３には走査制御部２５が接続され、走査コイル２３の偏向制御を行って試料表面をＸ，Ｙの２方向に走査している。さらに、電子ビームが照射された試料から二次電子や反射電子が放射される。検出部２７は、これら電子を検出して、検出信号を出力する。この検出信号が入力された画像信号処理部２８は、検出信号を用いて画像信号処理を行う。
走査制御部２５はＣＲＴ表示部２６にも接続され、ＣＲＴ表示部２６は走査位置に対応させて、画像信号処理部２８からの画像信号を用いて表示を行う。

本発明者は、検証のため実験を行い、本形態のように予冷運転中の試料分析装置１０００の電子顕微鏡２０では倍率１０万倍でも通常の液体窒素冷却の安定時（バブリングがない状態）における場合と画像に差がないことを確認した。

続いて、ＥＤＳ検出器１０を運転させるものとする。運転状態検出制御部７は、ＥＤＳ検出器１０が運転されているという運転状態を検出して駆動電源部６へ本運転させるような運転切替信号を出力することとなる。駆動制御部６は予冷運転から本運転へ切替える。この場合、冷却が必要なＸ線検出素子を使用することから、ＥＤＳ検出器１０の運転時ではＸ線検出素子１４ａの運転温度まで温度下降させて本運転する。一般にＥＤＳ検出器１０を用いて分析するときは低倍率で焦点をあわせるため、多少の発生振動が生じていてもＥＤＳ検出器１０の測定に影響を与えない。そこで、この本運転では、ピストン２ａの移動量を増やす（運転振幅を大きくする）ようにして、圧縮空間内の流体を圧縮量を多く、つまり冷却能力を高くして運転温度まで温度下降させる。運転状態検出制御部７は、この運転温度を予め登録しており、温度センサ１４ｂから出力される温度信号に基づいて運転温度を維持するように駆動電源部６を制御しつつ本運転を行う。
このようにしてＥＤＳ検出器１０の使用時では振動型圧縮機２が振動しても検出に影響がないためＸ線検出素子１４ａを十分に冷却して、精度の高い検出を行うことができる状態とする。

このＥＤＳ検出器１０でも、図４（ｂ）で示すように、電子顕微鏡２０の電子銃部２１から電子ビームが試料に向けて照射されると、試料から特性Ｘ線が放射される。Ｘ線検出素子１４ａ（図２参照）は、特性Ｘ線を検出して、Ｘ線検出信号を出力する。このようなＸ線検出信号を入力した検出信号処理部１７は、Ｘ線検出信号を用いてスペクトル分析処理を行う。

以上本形態について説明した。本形態では電子顕微鏡かＥＤＳ検出器かのどちらが運転されているかという運転状態を検出して運転切替信号を駆動電源部６に出力し、電子顕微鏡使用時ではパルス管冷凍機１の振動型圧縮機２のリニアモータの駆動電流を小さくして振幅量を少なくして冷凍能力を低下させるとともに発生する振動を低くし、また、ＥＤＳ検出器使用時ではパルス管冷凍機１の振動型圧縮機２のリニアモータの駆動電流を多くして振幅量を大きくして冷凍能力を高めて、事情に応じて変更できるようにした。このような２段階の運転制御により、電子顕微鏡運転時には、画像観察に影響がでない運転条件でＥＤＳ検出器１０を予冷しておくことができ、電子顕微鏡２０からＥＤＳ検出器１０へ運転を切替えるときでも、最短の時間で直ちにＥＤＳ検出時に必要なセンサ温度を得ることができ、ＥＤＳ検出器１０が使用できる。このようにしてＥＤＳ検出器１０を冷却する冷凍機本体１ａの発生振動が電子顕微鏡２０の観察に与える影響を最小限にすることができる。

続いて、本発明の他の形態について、図を参照しつつ説明する。図５は他の形態の試料分析装置の説明図である。本形態では、先に説明した試料分析装置と比較するとパルス管冷凍機１の構造が相違するものであり、図１で示したパルス管冷凍機では接続管３が殆どなく、振動型圧縮機２、膨張機４および位相制御部５を一体に形成したが、本形態では、振動型圧縮機２を他所に配置するため接続管３を長くするとともに、機械振動を伝えないようにする点が相違する。
以下、相違点を重点的に説明し、他の構成は図１〜図４，図６，図７を用いて説明した先の形態および従来技術と同様であるとして同じ符号を付すとともにその重複する説明を省略する。

振動型圧縮機２は、図５で示すように、本体４０上に配置されている。なお、図示しないが、本体４０と振動型圧縮機２との間にも、図示しない防振機構を配置し、振動型圧縮機２からの機械振動を本体４０へ伝えないようにしても良い。
接続管３は、図に示すように弦巻状のバネ様部３ａが形成され、振動型圧縮機２から振動方向に対して垂直に伸びる管と、膨張機から振動方向に伸びる管とを接続している。このようにバネ様部３ａは、接続管３の方向を変更する（図では９０度変化させている）とともに、矢印Ａ方向、つまり機械振動方向の振動を吸収する機能も有している。このバネ様部３ａは直径を変化させることでバネ定数が変更でき、防振機構１４０の共振周波数を回避するように周波数の調整に利用することも可能である。

このような試料分析装置２０００では、パルス管冷凍機１の振動型圧縮機２と膨張機４を分離するとともに振動絶縁する接続管３を介在させる構成とすることで、先の形態で得られる振動による影響を排除する効果に加え、電子顕微鏡２０は、振動型圧縮機２からの機械振動の影響をさらに低減できる。また、振動型圧縮機２が別置されるためＥＤＳ検出器１０の小型化が可能となり、膨張機４をよりＸ線検出素子１４ａの近傍に設置できるため、熱損失を小さくして、より効果的にＸ線検出素子１４ａを冷却することができる。

以上、各形態について説明した。本形態では、運転状態検出制御部７は、スイッチの投入を検出して自動に切換えるものとしたが、運転状態検出制御部７に図示しない切換えスイッチを搭載して手動で予冷運転と本運転とを切り替えるようにしてもよい。

以上、本発明によれば、低振動が要求される顕微鏡観察時は、冷凍機の圧縮機の振幅を小さくして冷凍能力を小さくしセンサ温度をセンサの許容温度まで例えば１０Ｋ上昇させておき、振動レベルがある程度許容されるＥＤＸ観察時には、Ｘ線センサを所定の温度まで短時間で冷却するように冷凍機を運転する。上記により、冷凍機の発生振動レベルを電子顕微鏡およびＥＤＸの要求するレベルに適合するように運転することにより、コストパフォーマンスのよい冷凍機冷却システムを提供することができる。

また、この発明によれば、顕微鏡使用時とＥＤＸ使用時のそれぞれの許容振動状態に応じた冷凍機運転をすることができ、コストと発生振動のバランスのよい冷凍機を運転するシステムを提供できる。

また、ＧＭ冷凍機を冷却に用いた場合は、構成原理の制約から、冷凍機のＯＮ−ＯＦＦでしか制御できないが、冷凍機の運転動作を段階的に制御できる本パルスチューブ冷凍機の運転制御方法では、本運転でない場合でも予冷運転とすることでＥＤＸのセンサ温度の上昇を最小限に抑えることができるため応答性のよいシステムの構築が可能である。

また、液体窒素冷却で生じていた液体窒素補給後の安定化のための待ち時間、およびランダムに発生するバブリングの影響も皆無とすることができる。さらに、液体窒素の補給、及び補給作業をなくすことができるのでランニングコストの低減も可能である。

試料分析装置の説明図である。ＥＤＳ検出器の説明図である。パルス管冷凍器の説明図である。試料分析用回路の回路ブロック図であり、図４（ａ）は電子顕微鏡の回路ブロック図、図４（ｂ）はＥＤＳ検出器の回路ブロック図である。他の形態の試料分析装置の説明図である。従来技術のＥＤＳ検出器を搭載する試料分析装置の説明図である。ＥＤＳ検出器の説明図である。

符号の説明

１０００，２０００：試料分析装置
１０：ＥＤＳ検出器
１１：クライオスタット
１１ａ：本体部
１１ｂ：筒状部
１１ｃ：Ｘ線窓
１：パルス管冷凍機
１ａ：冷凍機本体
２：振動型圧縮機
２ａ：ピストン
２ｂ：シリンダ
３：接続管
３ａ：バネ様部
４：膨張機
４ａ：熱交換器
４ｂ：蓄冷器
４ｃ：冷却端
４ｄ：パルス管
５：位相制御部
５ａ：イナータンスチューブ
５ｂ：バッファタンク
６：駆動電源部
７：運転状態検出制御部
１３：コールドフィンガー
１４：Ｘ線検出素子部
１４ａ：Ｘ線検出素子
１４ｂ：温度センサ
１５：移動部
１５ａ：ガイドベース
１５ｂ，１５ｃ：ガイド部
１５ｄ：ガイドロッド
１５ｅ：アクチュエータ
１５ｆ：被ガイド部
１６：ハーメチック端子
１７：検出信号処理部
２０：電子顕微鏡
２１：電子銃部
２２：集束レンズ
２３：走査コイル
２４：対物レンズ
２５：走査制御部
２６：ＣＲＴ表示部
２７：検出部
２８：画像信号処理部
３０：試料室
４０：本体
５０：連結管
５１：本体部分
５２：可撓部分
６０：防振スタンド
７０：錘
８０：圧力変換バルブユニット
９０：コンプレッサ
１００：高圧ヘリウム配管
１１０：低圧ヘリウム配管
１２０：コントローラ
１３０：防振機構

Claims

試料に電子ビームを照射して放射された電子から画像信号を得る電子顕微鏡と、
試料に電子ビームを照射して放射された特性Ｘ線から試料を分析するＥＤＳ検出器と、
一対のピストンを対向に配置した振動型圧縮機を有し、ＥＤＳ検出器のＸ線検出素子を冷却する冷凍機本体と、
電子顕微鏡またはＥＤＳ検出器のどちらが運転されているかという運転状態を検出して運転切替信号を出力する運転状態検出制御部と、
運転切替信号に基づいて冷凍機本体の駆動を制御する駆動電源部と、
を備え、
電子顕微鏡運転時ではＸ線検出素子の許容上限温度まで温度上昇させて予冷運転し、ＥＤＳ検出器運転時ではＸ線検出素子の運転温度まで温度下降させて本運転することを特徴とする試料分析装置。
請求項１に記載の試料分析装置において、
前記冷凍機本体は、
ピストンおよびこのピストンを往復動させる駆動部を含むリニアモータと、リニアモータが内部に収容されるシリンダと、を備え、シリンダの内部でピストンを往復動させて圧縮空間を区画形成し、この圧縮空間内の流体を周期的に圧縮する振動型圧縮機と、
振動型圧縮機に連結される膨張機と、
膨張機に連結される位相制御部と、
を備えることを特徴とする試料分析装置。
請求項２に記載の試料分析装置において、
前記冷凍機本体は、
振動型圧縮機と膨張器との間に連結される接続管を備えることを特徴とする試料分析装置。
請求項３に記載の試料分析装置において、
前記接続管は弦巻状のバネ様部を備え、
前記振動型圧縮機のピストン駆動方向とバネ様部の中心軸方向とが略平行に配置されることを特徴とする試料分析装置。