JP2000277045A - 走査電子顕微鏡 - Google Patents
走査電子顕微鏡Info
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- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 claims description 13
- 238000011109 contamination Methods 0.000 abstract description 16
- 238000007710 freezing Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008014 freezing Effects 0.000 abstract description 3
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- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 13
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Abstract
(57)【要約】
【課題】従来のクライオステージでは、冷却源である液
体窒素容器と試料を熱伝導体で接続し、なおかつ、熱損
失を防ぐためにその経路は熱絶縁しなければならないた
め、通常のステージよりも構造が複雑になり、さらに液
体窒素容器があるため大型化してしまう。また、アンチ
コンタミネーショントラップを装備した走査電子顕微鏡
でクライオステージを使用する場合、それぞれ別々に液
体窒素を使用するために、装置を使用する者に余計な負
担をかけることになる。 【解決手段】アンチコンタミネーショントラップを装備
した走査電子顕微鏡において、試料台、またはその試料
台を試料ステージに固定する試料ホルダー、または試料
ステージのいずれかの一部分をアンチコンタミネーショ
ントラップの冷却部材に接触させることにより、試料の
冷却を行う。
体窒素容器と試料を熱伝導体で接続し、なおかつ、熱損
失を防ぐためにその経路は熱絶縁しなければならないた
め、通常のステージよりも構造が複雑になり、さらに液
体窒素容器があるため大型化してしまう。また、アンチ
コンタミネーショントラップを装備した走査電子顕微鏡
でクライオステージを使用する場合、それぞれ別々に液
体窒素を使用するために、装置を使用する者に余計な負
担をかけることになる。 【解決手段】アンチコンタミネーショントラップを装備
した走査電子顕微鏡において、試料台、またはその試料
台を試料ステージに固定する試料ホルダー、または試料
ステージのいずれかの一部分をアンチコンタミネーショ
ントラップの冷却部材に接触させることにより、試料の
冷却を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は電子線を試料上で二
次元走査し、試料から発生する二次電子から二次電子像
を得る走査電子顕微鏡に関わり、特に試料を冷却凍結さ
せることにより、生物などの水分を多く含む試料を観察
することができる走査電子顕微鏡に関する。
次元走査し、試料から発生する二次電子から二次電子像
を得る走査電子顕微鏡に関わり、特に試料を冷却凍結さ
せることにより、生物などの水分を多く含む試料を観察
することができる走査電子顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、生物や乳液のような水分の多
い試料を電子顕微鏡で観察する場合は、試料を凍結して
観察する方法が用いられてきた。これは電子顕微鏡が電
子線を使うため、電子源から試料までの電子線通路を真
空にする必要があり、試料を真空中に置くことによって
試料内の水分が蒸発して、観察する試料の形態が大気中
での形態と比べて大幅に変化してしまうことを防ぐ目的
であった。このような試料の凍結観察を行う場合、通常
走査電子顕微鏡に使用されている５軸の微動機構に加え
て、試料の凍結状態を維持するための試料冷却能力をも
つステージ（クライオステージ）が用いられる。
い試料を電子顕微鏡で観察する場合は、試料を凍結して
観察する方法が用いられてきた。これは電子顕微鏡が電
子線を使うため、電子源から試料までの電子線通路を真
空にする必要があり、試料を真空中に置くことによって
試料内の水分が蒸発して、観察する試料の形態が大気中
での形態と比べて大幅に変化してしまうことを防ぐ目的
であった。このような試料の凍結観察を行う場合、通常
走査電子顕微鏡に使用されている５軸の微動機構に加え
て、試料の凍結状態を維持するための試料冷却能力をも
つステージ（クライオステージ）が用いられる。
【０００３】クライオステージは冷却源として液体窒素
を使用し、ステージ全体の構造の一部として液体窒素の
容器を装備している。この液体窒素容器から試料までの
間を熱伝導体で接続することによって、試料を冷却する
ことができるようになっており、途中経路は熱損失を防
ぐために熱絶縁された構造になっている。このため、通
常のステージよりも構造が複雑になり、また、液体窒素
の容器があるため、ステージ全体が大型化してしまう。
を使用し、ステージ全体の構造の一部として液体窒素の
容器を装備している。この液体窒素容器から試料までの
間を熱伝導体で接続することによって、試料を冷却する
ことができるようになっており、途中経路は熱損失を防
ぐために熱絶縁された構造になっている。このため、通
常のステージよりも構造が複雑になり、また、液体窒素
の容器があるため、ステージ全体が大型化してしまう。
【０００４】一方、電子線による試料汚染を防止する手
段としてアンチコンタミネーショントラップがあるが、
これは試料近傍に冷却した部材を配置することにより、
試料付近の残留ガス分子が電子線により分解されて試料
に付着する前に、冷却した部材に吸着させるものであ
る。これも冷却源として液体窒素を使用しており、液体
窒素の容器を装備している。
段としてアンチコンタミネーショントラップがあるが、
これは試料近傍に冷却した部材を配置することにより、
試料付近の残留ガス分子が電子線により分解されて試料
に付着する前に、冷却した部材に吸着させるものであ
る。これも冷却源として液体窒素を使用しており、液体
窒素の容器を装備している。
【０００５】したがって、クライオステージとアンチコ
ンタミネーショントラップを併用した場合、別々に２つ
の液体窒素容器が同時に使用されることになる。
ンタミネーショントラップを併用した場合、別々に２つ
の液体窒素容器が同時に使用されることになる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従来のクライオステー
ジでは、冷却源である液体窒素容器と試料を熱伝導体で
接続し、なおかつ、熱損失を防ぐためにその経路は熱絶
縁しなければならないため、通常のステージよりも構造
が複雑になり、さらに液体窒素容器があるため大型化し
てしまう。また、アンチコンタミネーショントラップを
装備した走査電子顕微鏡でクライオステージを使用する
場合、それぞれ別々に液体窒素を使用するために、装置
を使用する者に余計な負担をかけることになる。
ジでは、冷却源である液体窒素容器と試料を熱伝導体で
接続し、なおかつ、熱損失を防ぐためにその経路は熱絶
縁しなければならないため、通常のステージよりも構造
が複雑になり、さらに液体窒素容器があるため大型化し
てしまう。また、アンチコンタミネーショントラップを
装備した走査電子顕微鏡でクライオステージを使用する
場合、それぞれ別々に液体窒素を使用するために、装置
を使用する者に余計な負担をかけることになる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記した課題を解決する
ために、アンチコンタミネーショントラップを装備した
走査電子顕微鏡においては、試料台、またはその試料台
を試料ステージに固定する試料ホルダー、または試料ス
テージのいずれかの一部分をアンチコンタミネーション
トラップの冷却部材に接触させることにより、試料の冷
却を行う。これによって通常使用しているものとほとん
ど変わらない構造のステージで試料の冷却を行うことが
可能になる。また、冷却源をアンチコンタミネーション
トラップと共用することにより、従来のクライオステー
ジの液体窒素容器、およびそれに付随する試料冷却のた
めの構造は不要となる。
ために、アンチコンタミネーショントラップを装備した
走査電子顕微鏡においては、試料台、またはその試料台
を試料ステージに固定する試料ホルダー、または試料ス
テージのいずれかの一部分をアンチコンタミネーション
トラップの冷却部材に接触させることにより、試料の冷
却を行う。これによって通常使用しているものとほとん
ど変わらない構造のステージで試料の冷却を行うことが
可能になる。また、冷却源をアンチコンタミネーション
トラップと共用することにより、従来のクライオステー
ジの液体窒素容器、およびそれに付随する試料冷却のた
めの構造は不要となる。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照し、本発明の一
実施例について詳細に説明する。
実施例について詳細に説明する。
【０００９】図１は、本発明の一実施例の概略断面図で
ある。陰極１と第一陽極２の間には、マイクロプロセッ
サー（ＣＰＵ）１８で制御される高電圧制御電源１７に
より電圧が印加され、所定のエミッション電流が陰極１
から引き出される。陰極１と第二陽極４の間にはＣＰＵ
１８で制御される高電圧制御電源１７により加速電圧が
印加されるため、陰極１と第一陽極２に印加される引き
出し電圧Ｖ１により陰極１から放出された一次電子線３
は第二陽極４に印加される電圧Ｖacc に加速されて後段
のレンズ系に進行する。この一次電子線３は、レンズ制
御電源５で制御された集束レンズ６でいったん集束さ
れ、対物レンズ絞り７でビームの照射角を制限されて、
対物レンズ８により試料９に細く絞られ、偏向コイル制
御電源１０によって制御される二段の偏向コイル１１お
よび１２で試料９上を二次元的に走査される。試料９の
一次電子線照射点から発生した二次電子１３は対物レン
ズ８の磁場に巻き上げられて二次電子検出器１４に検出
される。
ある。陰極１と第一陽極２の間には、マイクロプロセッ
サー（ＣＰＵ）１８で制御される高電圧制御電源１７に
より電圧が印加され、所定のエミッション電流が陰極１
から引き出される。陰極１と第二陽極４の間にはＣＰＵ
１８で制御される高電圧制御電源１７により加速電圧が
印加されるため、陰極１と第一陽極２に印加される引き
出し電圧Ｖ１により陰極１から放出された一次電子線３
は第二陽極４に印加される電圧Ｖacc に加速されて後段
のレンズ系に進行する。この一次電子線３は、レンズ制
御電源５で制御された集束レンズ６でいったん集束さ
れ、対物レンズ絞り７でビームの照射角を制限されて、
対物レンズ８により試料９に細く絞られ、偏向コイル制
御電源１０によって制御される二段の偏向コイル１１お
よび１２で試料９上を二次元的に走査される。試料９の
一次電子線照射点から発生した二次電子１３は対物レン
ズ８の磁場に巻き上げられて二次電子検出器１４に検出
される。
【００１０】ところで、試料室１５の内部は高真空に保
たれているが、いくらか残留ガス分子が残っている。ま
た、電子線照射によって試料９からもガス分子が放出さ
れる。これらのガス分子は試料９に一次電子線３が照射
されることにより分解・重合され、試料９の表面に付着
して試料の微細構造を覆う、いわゆる試料汚染（コンタ
ミネーション）を生じる。試料汚染が生じると試料の微
細構造のコントラストが低下し、高分解能観察が困難と
なる。この残留ガス分子を吸着して試料表面付近のガス
分子を減少させて試料汚染を防止するために、冷却され
た冷却板１６（アンチコンタミネーショントラップ）を
対物レンズ８の下部と試料９の間に配置する。
たれているが、いくらか残留ガス分子が残っている。ま
た、電子線照射によって試料９からもガス分子が放出さ
れる。これらのガス分子は試料９に一次電子線３が照射
されることにより分解・重合され、試料９の表面に付着
して試料の微細構造を覆う、いわゆる試料汚染（コンタ
ミネーション）を生じる。試料汚染が生じると試料の微
細構造のコントラストが低下し、高分解能観察が困難と
なる。この残留ガス分子を吸着して試料表面付近のガス
分子を減少させて試料汚染を防止するために、冷却され
た冷却板１６（アンチコンタミネーショントラップ）を
対物レンズ８の下部と試料９の間に配置する。
【００１１】この冷却板１６に、ステージ２０の構成部
材で、試料台１９に対して熱的に導通のある金具２１を
接触させることによって、試料台１９に搭載された試料
９を冷却させる。また、この熱伝達経路には熱電対２２
等の温度センサー，加熱用ヒータ２３が配置されてお
り、熱電対２２から得られる温度情報を、ＣＰＵ１８を
介してヒータ制御電源２４により加熱用ヒータ２３を制
御することによって、試料９の温度を制御することがで
きる。
材で、試料台１９に対して熱的に導通のある金具２１を
接触させることによって、試料台１９に搭載された試料
９を冷却させる。また、この熱伝達経路には熱電対２２
等の温度センサー，加熱用ヒータ２３が配置されてお
り、熱電対２２から得られる温度情報を、ＣＰＵ１８を
介してヒータ制御電源２４により加熱用ヒータ２３を制
御することによって、試料９の温度を制御することがで
きる。
【００１２】図２は試料付近の詳細図である。アンチコ
ンタミネーショントラップの冷却板１６は対物レンズ８
に固定されており、対物レンズ８の他の部分とは熱絶縁
部材３１ａ，３１ｂにより熱絶縁されている。また、冷
却板１６の一端は銅線２３により試料室１５に取り付け
られた液体窒素容器３３に接続され、冷却板１６を冷却
できるようになっている。試料台１９は試料ステージ２
０に取り付けられているが、試料ステージ２０の試料台
取付部材２１ｂは試料ステージ２０の他の部分とは熱絶
縁部材３５により熱絶縁されている。試料ステージ２０
を電子線軸方向（Ｚ方向）に移動させて、試料台取付部
材２１ｂと熱的に導通のある接触金具２１ａを冷却板１
６に接触させることによって、試料台に取り付けられた
試料９を冷却することができる。この例のように、アン
チコンタミネーショントラップの冷却板１６が対物レン
ズ８に固定されている場合、試料台２５を冷却板１６に
接触させることによって、試料ステージ２６の耐振動性
能を向上させることができる。
ンタミネーショントラップの冷却板１６は対物レンズ８
に固定されており、対物レンズ８の他の部分とは熱絶縁
部材３１ａ，３１ｂにより熱絶縁されている。また、冷
却板１６の一端は銅線２３により試料室１５に取り付け
られた液体窒素容器３３に接続され、冷却板１６を冷却
できるようになっている。試料台１９は試料ステージ２
０に取り付けられているが、試料ステージ２０の試料台
取付部材２１ｂは試料ステージ２０の他の部分とは熱絶
縁部材３５により熱絶縁されている。試料ステージ２０
を電子線軸方向（Ｚ方向）に移動させて、試料台取付部
材２１ｂと熱的に導通のある接触金具２１ａを冷却板１
６に接触させることによって、試料台に取り付けられた
試料９を冷却することができる。この例のように、アン
チコンタミネーショントラップの冷却板１６が対物レン
ズ８に固定されている場合、試料台２５を冷却板１６に
接触させることによって、試料ステージ２６の耐振動性
能を向上させることができる。
【００１３】図３（ａ)，(ｂ）に試料台周辺構造の一例
を示す。接触金具２１ｃをばね等を用いて伸縮可能な構
造にすることにより、ステージのＺ方向の移動に対応す
ることができる。これに加えて、試料台２５の接触金具
２１ｃの先端部を丸くすることによって、試料ステージ
２０の傾斜に対応することができる（図３(ａ)）。また
は接触金具２１ｄそのものを弾性の高い材料で作り、変
形可能にすることによっても対応することができる（図
３(ｂ)）。
を示す。接触金具２１ｃをばね等を用いて伸縮可能な構
造にすることにより、ステージのＺ方向の移動に対応す
ることができる。これに加えて、試料台２５の接触金具
２１ｃの先端部を丸くすることによって、試料ステージ
２０の傾斜に対応することができる（図３(ａ)）。また
は接触金具２１ｄそのものを弾性の高い材料で作り、変
形可能にすることによっても対応することができる（図
３(ｂ)）。
【００１４】
【発明の効果】本発明により、試料凍結観察用のクライ
オステージの構造簡略化および小型化（すなわち、製造
コストの低減）が可能となる。また、アンチコンタミネ
ーショントラップの冷却部材が対物レンズに固定されて
いる場合、試料台を冷却部材に接触させることによっ
て、ステージの耐振動性能も向上させることができる。
オステージの構造簡略化および小型化（すなわち、製造
コストの低減）が可能となる。また、アンチコンタミネ
ーショントラップの冷却部材が対物レンズに固定されて
いる場合、試料台を冷却部材に接触させることによっ
て、ステージの耐振動性能も向上させることができる。
【図１】本発明の一実施例の概略断面図である。
【図２】試料付近の詳細図である。
【図３】試料台周辺構造の例を示す図である。
１…陰極、２…第一陽極、３…一次電子線、４…第二陽
極、５…レンズ制御電源、６…集束レンズ、７…対物レ
ンズ絞り、８…対物レンズ、９…試料、１０…偏向コイ
ル制御電源、１１，１２…偏向コイル、１３…二次電
子、１４…二次電子検出器、１５…試料室、１６…冷却
板、１７…高電圧制御電源、１８…ＣＰＵ、１９…試料
台、２０…ステージ、２１ａ〜２１ｄ…（接触用）金
具、２２…熱電対、２３…加熱用ヒータ、２４…ヒータ
制御電源、３１ａ〜３１ｂ，３４…熱絶縁部材、３２…
銅線、３３…液体窒素容器。
極、５…レンズ制御電源、６…集束レンズ、７…対物レ
ンズ絞り、８…対物レンズ、９…試料、１０…偏向コイ
ル制御電源、１１，１２…偏向コイル、１３…二次電
子、１４…二次電子検出器、１５…試料室、１６…冷却
板、１７…高電圧制御電源、１８…ＣＰＵ、１９…試料
台、２０…ステージ、２１ａ〜２１ｄ…（接触用）金
具、２２…熱電対、２３…加熱用ヒータ、２４…ヒータ
制御電源、３１ａ〜３１ｂ，３４…熱絶縁部材、３２…
銅線、３３…液体窒素容器。
Claims (5)
- 【請求項１】電子源から照射された一次電子線を試料上
で二次元走査し、該試料より発生した二次電子を捕らえ
て二次電子像を得る走査電子顕微鏡において、該走査電
子顕微鏡は試料近傍に冷却部材を配置し、対物レンズと
試料との間に配置された該冷却部材と、試料台、または
該試料台を試料ステージに固定する試料ホルダー、また
は試料ステージのいずれかの一部分を該冷却部材に接触
させることを特徴とする走査電子顕微鏡。 - 【請求項２】請求項１記載の走査電子顕微鏡において、
前記冷却部材と該冷却部材の冷却手段は、試料ステージ
の駆動機構、または、その全体構造から分離された位置
に配置していることを特徴とする走査電子顕微鏡。 - 【請求項３】請求項１または２記載の走査電子顕微鏡に
おいて、前記冷却部材は、対物レンズに固定されている
ことを特徴とする走査電子顕微鏡。 - 【請求項４】請求項１または２記載の走査電子顕微鏡に
おいて、前記冷却部材は対物レンズ磁路、またはその一
部であることを特徴とする走査電子顕微鏡。 - 【請求項５】請求項１から４のいずれか１項に記載の走
査電子顕微鏡において、前記冷却部材から試料までの熱
伝達経路に熱量を供給可能な加熱手段を有することを特
徴とする走査電子顕微鏡。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11079135A JP2000277045A (ja) | 1999-03-24 | 1999-03-24 | 走査電子顕微鏡 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11079135A JP2000277045A (ja) | 1999-03-24 | 1999-03-24 | 走査電子顕微鏡 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000277045A true JP2000277045A (ja) | 2000-10-06 |
Family
ID=13681521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11079135A Pending JP2000277045A (ja) | 1999-03-24 | 1999-03-24 | 走査電子顕微鏡 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000277045A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013138007A (ja) * | 2011-12-27 | 2013-07-11 | Fei Co | 荷電粒子ビーム・システムにおけるドリフト制御 |
| US10269533B2 (en) | 2013-09-20 | 2019-04-23 | Hitachi High-Technologies Corporation | Anti-contamination trap, and vacuum application device |
| CN110164744A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-08-23 | 中国科学院理化技术研究所 | 基于低温固体冷却的扫描电子显微镜制冷系统及方法 |
-
1999
- 1999-03-24 JP JP11079135A patent/JP2000277045A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013138007A (ja) * | 2011-12-27 | 2013-07-11 | Fei Co | 荷電粒子ビーム・システムにおけるドリフト制御 |
| US10269533B2 (en) | 2013-09-20 | 2019-04-23 | Hitachi High-Technologies Corporation | Anti-contamination trap, and vacuum application device |
| DE112014003582B4 (de) | 2013-09-20 | 2020-08-06 | Hitachi High-Technologies Corporation | Kontaminationsverhinderungsfalle und Vakuumanwendungsvorrichtung |
| CN110164744A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-08-23 | 中国科学院理化技术研究所 | 基于低温固体冷却的扫描电子显微镜制冷系统及方法 |
| CN110164744B (zh) * | 2019-05-17 | 2024-04-16 | 中国科学院理化技术研究所 | 基于低温固体冷却的扫描电子显微镜制冷系统及方法 |
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