JP4302722B2 - 試料冷却装置及びそれを備えた電子線照射型分析／観察装置 - Google Patents

Description

本発明は、試料冷却装置及びそれを備えた電子線照射型分析／観察装置に関し、さらに詳しくは、加熱により劣化・損傷が生じ易い樹脂等の有機材料からなる試料の分析、観察等を行う際に好適に用いられ、この試料に加熱に起因する劣化・損傷等を減少させ、しかも、試料の位置や方向等の自由度を低下させることなく、分析や観察を行うことが可能な試料冷却装置及びそれを備えた電子線照射型分析／観察装置に関するものである。

従来、試料に電子線を照射し、試料を透過、反射または回折する電子線、あるいは試料から発生する２次電子、オージェ電子、特性Ｘ線等を検出することにより、試料の形状観察、組成分析、構造解析等を行なう電子線照射型分析／観察装置と称される装置がある。
この電子線照射型分析／観察装置としては、例えば、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：ＴＥＭ）、電子線プローブＸ線マイクロアナライザ（Electron Prove x-ray MicroAnalyser：ＥＰＭＡ）、オージェ電子分光装置（Auger Electron Spectroscopy：ＡＥＳ）、電子線回折装置（electron diffractometer）等が挙げられる。
これらの装置では、測定源として電子線を使用するため、試料室内を真空に保つ必要がある。また、ＳＥＭ、ＥＰＭＡ、ＡＥＳ等において試料の導電性が低い場合には、照射された電子線の電荷が試料面に蓄積される、いわゆるチャージアップと称される現象が生じ、試料の観察不良、分析不良等の不具合が生じる。そこで、真空蒸着法やスパッタ法等を用いて試料の表面に金属や炭素（カーボン）等の導電性物質を成膜したり、試料測定位置に開口部を形成した金属箔で試料を覆うことにより、チャージアップを防止することが行われている。

さらに、電子線が数ｋＶ〜数百ｋＶに加速された高エネルギー線であるため、電子線が照射された試料の表面は、電子線のエネルギーにより加熱される。
従来の電子線照射型分析／観察装置においては、測定を行なう場合に発生する熱の影響を如何に防ぐかが重要な点となるが、加熱により劣化・損傷を起こしやすい試料、すなわち樹脂などの有機材料の測定においては、いわゆる電子線損傷と称される試料の劣化、及び試料の劣化に伴う測定精度の低下が生じる。したがって、従来の電子線照射型分析／観察装置は、有機材料の観察・分析を行うには不向きであった。

そこで、有機材料の観察・分析を行うに当たり、試料の加熱を防ぐ方法として、試料に照射する電子線自体のエネルギー量を小さくする方法、すなわち電子線加速電圧を低下させたり、照射電流（照射電子線量）を小さくすることが行われていた。
また、この他の方法としては、真空蒸着法やスパッタ法等を用いて試料の表面に金等の熱伝導性の高い薄膜を成膜する方法、あるいは試料を薄片化する方法等が採られてきた。
また、試料の加熱を防ぐ他の方法として、試料自体を冷却する方法がある。従来から、試料の測定状態を安定化させるために、試料ホルダまたは試料ステージに、加熱ヒータ等の加熱装置、あるいは液体窒素もしくは特殊な低温ガスを用いる冷却装置等を設置して試料を恒温に保つ方法があり、その応用として試料を冷却する方法もある。

一方、水分を含む試料や液状の試料を真空中に保持して測定を行う場合、試料を冷却して水分や液状成分を固化・凍結する方法が採られる。
例えば、電子顕微鏡の場合には、試料ステージまたは試料ホルダにペルチェ素子を設け、このペルチェ素子により試料を冷却して固化・凍結する方法が採られている（特許文献１）。
このペルチェ素子は、一方の面を冷却面とすると、この面に対向する他方の面は発熱面となるという特性を有しており、冷却面側の温度を十分に下げるためには、発熱面側にて発生する熱を十分に放熱させる必要がある。そこで、通常、ペルチェ素子の発熱面側に冷却ファンあるいは放熱フィンを設け、この冷却ファンあるいは放熱フィンにより発生する熱を放熱するようになっている。

ところで、このペルチェ素子は、試料室内が真空であるから空気、すなわち熱移動媒体の流れが発生せず、発熱面側の熱を放熱することができず、したがって、試料を十分に冷却することができない。そこで、このペルチェ素子を試料室の壁面に設け、該ペルチェ素子の発熱面側を試料室の外側の大気中に、冷却面側を試料室内に位置させ、ペルチェ素子の冷却面と試料ホルダとの間を柔軟性を有する熱伝導性部材で接続することにより、試料の冷却を行っている（特許文献２）。
また、試料台にペルチェ素子やヘリウム冷凍機を設けることで試料を間接的に冷却するもの、あるいは試料台に冷却媒体を流動させる冷媒管を設けることで試料を間接的に冷却するものも提案されている（特許文献３）。
特開平１０−２８３９６２号公報 特開平６−２６０１２５号公報 特開２００３−１９４７４６号公報

ところで、従来の電子線自体のエネルギー量を小さくする方法や熱伝導性の高い薄膜を成膜する方法では、試料を透過、反射、回折する電子線量の低下、試料から発生する２次電子、オージェ電子、特性Ｘ線等が減少することによる測定精度の低下や測定不能元素の増加等の問題点があった。また、試料を薄片化する方法では、試料作成に長時間を要する上、薄片化時に試料にダメージが生じる虞がある等の問題点があった。

また、試料を冷却する方法では、試料ホルダまたは試料ステージに冷却装置を設置しているために、この冷却装置に液体窒素もしくは冷却ガスを導入するための配管が必要となり、したがって、装置の構成が複雑になるという問題点があった。また、試料ホルダまたは試料ステージが配管により試料室内に固定されてしまうので、試料ホルダまたは試料ステージを可動させて試料を任意の位置、方向、角度から測定することができないという問題点があった。

また、ペルチェ素子を用いる方法では、冷却面と試料ホルダとの間を熱伝導性を有する部材で接続しているために、試料ホルダが熱伝導性を有する部材により試料室内の所定の位置に固定されてしまい、試料ホルダを可動させることができなくなり、したがって、試料を任意の位置、方向、角度から測定することができなくなるという問題点があった。
さらに、ペルチェ素子の冷却面と試料ホルダとの間を熱伝導性部材で接続したものや試料台に冷媒管を設けたものでは、熱伝導性部材や配管に柔軟性を持たせた様な場合であっても、これらが試料台の動きを制限するので、試料の観察を十分に行うことができないという問題点があった。

本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであって、加熱により劣化・損傷が生じ易い樹脂等の有機材料からなる試料を電子線照射型分析／観察装置を用いて分析、観察等を行なう際に、この試料に照射電子線による加熱に起因する劣化・損傷等を減少させ、試料の位置や方向等の自由度を低下させることなく、分析や観察を行うことができる試料冷却装置及びそれを備えた電子線照射型分析／観察装置を提供することを目的とする。

本発明者等は、上記課題を解決するために、鋭意検討を行った結果、熱伝導性を有するステージの表面に、熱伝導性を有する材料を介して熱伝導性を有するホルダを固定し、さらに、このホルダの表面に前記ステージと反対側の面が試料を保持する保持面とされたペルチェ素子を熱伝導性を有する材料を介して固定すれば、試料が加熱により劣化・損傷が生じ易い樹脂等の有機材料であっても、この試料に照射電子線による加熱に起因する劣化・損傷等を減少させ、しかも、試料の位置や方向等の自由度を低下させることなく、分析や観察を行うことができることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明の試料冷却装置は、電子線照射により分析や観察を行う試料を冷却する装置であって、熱伝導性を有するステージと、このステージの表面に熱伝導性を有する材料を介して固定され熱伝導性を有するホルダと、このホルダの表面に熱伝導性を有する材料を介して固定され前記ステージと反対側の面が前記試料を保持する保持面とされたペルチェ素子とを備え、このペルチェ素子は、前記保持面を前記試料を冷却する冷却面とすると共に、前記ステージ側の面を発熱面とし、この発熱面から発生する熱を前記ホルダを介して前記ステージに逃がすことを特徴とする。

この試料冷却装置では、熱伝導性を有するステージの表面に熱伝導性を有する材料を介して熱伝導性を有するホルダを固定し、このホルダの表面に熱伝導性を有する材料を介して前記ステージと反対側の面が前記試料を保持する保持面とされたペルチェ素子を固定したことにより、このペルチェ素子の冷却面により前記試料を冷却すると共に、発熱面により発生する熱を前記ホルダを介して前記ステージに逃がす。
これにより、ペルチェ素子の冷却面の温度を下げることが可能になり、試料を効率的に冷却することが可能になる。しかも、この試料が加熱により劣化・損傷が生じ易い樹脂等の有機材料であっても、この試料は加熱されることなく効率的に冷却され、劣化・損傷が減少する。
また、ステージとペルチェ素子との間に熱伝導性を有するホルダを設けたことにより、ペルチェ素子の発熱面で発生する熱をステージに逃がすことがさらに容易になり、冷却面の温度をさらに下げることが可能となる。

前記ステージは、金属および／またはセラミックスからなることを特徴とする。
この試料冷却装置では、前記ステージを金属および／またはセラミックスとしたことで、ペルチェ素子の発熱面で発生する熱をステージに容易に放熱することが可能となり、冷却面の温度を十分に下げることが可能となる。

前記ホルダは、金属および／またはセラミックスからなることを特徴とする。
この試料冷却装置では、前記ホルダを金属および／またはセラミックスとしたことで、ペルチェ素子の発熱面で発生する熱をホルダを介してステージに逃がすことが可能となり、冷却面の温度を十分に下げることが可能となる。

前記ステージまたは前記ホルダに、前記ペルチェ素子に前記試料を固定する固定部材を設け、この固定部材の少なくとも一部に、導電性及び熱絶縁性を有する材料を用いてなることを特徴とする。
この試料冷却装置では、前記ステージまたは前記ホルダに、前記ペルチェ素子に前記試料を固定する固定部材を設け、この固定部材の少なくとも一部に、導電性及び熱絶縁性を有する材料を用いたことにより、電子線が試料に照射された場合に、試料に蓄積される電荷が固定部材を介して散逸するとともに、ステージまたはホルダからの熱を固定部材により遮断し、この熱が試料に流入するのを防止する。これにより、外部からの熱により試料の冷却が妨げられる虞がなくなる。

前記ステージまたは前記ホルダに、前記ペルチェ素子に前記試料を固定する固定部材を設け、この固定部材と前記試料との間に、導電性及び熱絶縁性を有する材料からなる試料固定用補助具を設けてなることを特徴とする。
この試料冷却装置では、前記ステージまたは前記ホルダに、前記ペルチェ素子に前記試料を固定する固定部材を設け、この固定部材と前記試料との間に、導電性及び熱絶縁性を有する材料からなる試料固定用補助具を設けたことにより、電子線が試料に照射された場合に、試料に蓄積される電荷が試料固定用補助具を介して散逸するとともに、固定部材が設けられているステージまたはホルダからの熱を試料固定用補助具により遮断し、この熱が試料に流入するのを防止する。これにより、外部からの熱により試料の冷却が妨げられる虞がなくなる。

前記ステージまたはホルダに、前記ペルチェ素子を駆動する電池を備えてなることを特徴とする。
この試料冷却装置では、前記ステージまたはホルダに、前記ペルチェ素子を駆動する電池を備えたことにより、外部駆動用電源からペルチェ素子への配線が無くなり、ステージの動きを制限することが無くなり、試料の測定／観察位置、方向、角度をより広い範囲で設定することが可能になる。よって、試料の観察を十分に行うことが可能になる。

本発明の電子線照射型分析／観察装置は、試料室内に、本発明の試料冷却装置を備えてなることを特徴とする。
この電子線照射型分析／観察装置では、試料室内に、本発明の試料冷却装置を備えたことにより、試料が加熱により劣化・損傷が生じ易い樹脂等の有機材料であっても、この試料を加熱することなく効率的に冷却することが可能になる。これにより、試料に照射電子線による加熱に起因する劣化・損傷が減少し、しかも、試料の位置や方向等の自由度を低下させることなく、分析や観察を行うことが可能になる。

本発明の試料冷却装置によれば、熱伝導性を有するステージと、このステージの表面に熱伝導性を有する材料を介して固定され熱伝導性を有するホルダと、このホルダの表面に熱伝導性を有する材料を介して固定され前記ステージと反対側の面が前記試料を保持する保持面とされたペルチェ素子とを備え、このペルチェ素子の前記保持面側を前記試料を冷却する冷却面とすると共に、前記ステージ側の面を発熱面とし、この発熱面から発生する熱をホルダを介してステージに逃がすので、ペルチェ素子の冷却面の温度を下げることができ、試料を効率的に冷却することができる。
したがって、この試料が加熱により劣化・損傷が生じ易い樹脂等の有機材料であっても、この試料を加熱することなく効率的に冷却することができ、加熱に起因する劣化・損傷を減少させることができる。

本発明の電子線照射型分析／観察装置によれば、試料室内に、本発明の試料冷却装置を備えたので、試料が加熱により劣化・損傷が生じ易い樹脂等の有機材料であっても、この試料を加熱することなく効率的に冷却することができる。したがって、試料の加熱に起因する劣化・損傷を減少させることができ、試料の位置や方向等の自由度を低下させることなく、分析や観察を行うことができる。

本発明の試料冷却装置及びそれを備えた電子線照射型分析／観察装置を実施するための最良の形態について説明する。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。

「第１の実施形態」
図１は、本発明の第１の実施形態の試料ステージ（試料冷却装置）を示す斜視図であり、電子線照射により分析や観察を行う電子線照射型分析／観察装置として電子線プローブＸ線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）の試料室内に設けられる試料ステージに適用した例である。
図１において、１は試料ステージであり、ステージ２と、このステージ２の表面（一主面）２ａに設けられたペルチェ素子３と、ステージ２の表面２ａにペルチェ素子３を挟んで設けられた一対の固定アーム（固定部材）４、４とにより構成されている。

ステージ２は、その材質が熱伝導性を有するものであればよく、例えば、ステンレススチール、アルミニウム、黄銅等の金属や合金、または窒化ケイ素等のセラミックス、あるいは金属や合金とセラミックスとの複合材料が好適であるが、ＥＰＭＡに予め取り付けられている「ステージ」をそのまま使用することも可能である。このステージは、試料を保持するのに十分な強度、チャージアップを防ぐための導電性、真空中に保持可能等の条件をクリアするためにステンレススチール製のブロックで形成されているからである。

また、このＥＰＭＡに大きさの異なる複数のステージが備えられている場合には、より大型のステージを用いれば、ステージ２の熱容量を大きくすることができ、したがって、ペルチェ素子３からの熱を吸収し易くなり、ペルチェ素子３に固定される試料５の冷却をより良好に行うことができるので好ましい。
ここで、試料５としては、加熱により劣化・損傷が生じ易い樹脂等の有機材料が用いられる。この有機材料の形態は、フィルム状、シート状、ブロック状等、用途に応じて適宜選択される。

ペルチェ素子３は、一方の面を冷却面とすると、この面に対向する他方の面が発熱面となるという特性を有するもので、例えば、矩形板状のものである。ここでは、ステージ２と反対側の表面（一主面）が試料５を保持する保持面とされ、この保持面が試料５を冷却する冷却面３ａとされ、ステージ２側の面が発熱面３ｂとされている。そして、この発熱面３ｂから発生する熱がステージ２を介して放熱される様になっている。

このペルチェ素子３の配線６は、一旦ステージ２の側面に設けられたコネクタ７に接続され、このコネクタ７からはステージ２の移動の障害とならない程度に余長を持たせた上で、試料室の壁面に設けられた電気導入部（図示せず）を通して外部の電源に接続されている。
このように、配線６を、一旦コネクタ７に接続した上で電気導入部（図示せず）を通して外部の電源に接続することにより、試料５の取り付けやメンテナンス時に、ステージ２を試料室から取り出す際の取り扱いが容易になる。

なお、この配線６の位置がステージ２の移動の障害とならない場合には、コネクタ７を介さず、直接電気導入部（図示せず）を通して外部の電源に接続した構成としてもよい。また、コネクタ７は、配線６を介さずに直接ペルチェ素子３に接続してもよい。

このペルチェ素子３は、熱伝導性を有する材料を介してステージ２の表面２ａに固定されている。
このペルチェ素子３を熱伝導性を有する材料を介してステージ２の表面２ａに固定したことにより、ペルチェ素子３をステージ２の表面２ａに載置した場合と比べてペルチェ素子３の発熱面で発生する熱をステージ２に逃がすことが可能となり、ペルチェ素子３の冷却面の温度をさらに下げることが可能となる。

この熱伝導性を有する材料としては、単にペルチェ素子３をステージ２の表面２ａに載置した場合と比べて熱伝導性がよく、かつ真空中にて揮発、分解が生じないものであればよく、例えば、ペルチェ素子３とステージ２とを接着固定する熱伝導性接着剤が好適である。
この熱伝導性を有する材料は、ペルチェ素子３とステージ２を固定する際に、塑性変形、弾性変形のいずれか、または双方により両者に密着するものであってもよい。また、ペルチェ素子３とステージ２間を固定する際には液状であり、分析／観察時には固化するような熱伝導性材料であってもよい。

固定アーム４は、ペルチェ素子３の冷却面３ａに試料５を固定するためのもので、ステージ２の表面２ａの中心を挟んで立設された断面円形の棒状の支持部１１、１１と、これら支持部１１、１１各々の上端部に設けられ支持部１１から中心部に水平に伸びて試料５を上方から押さえて固定するアーム１２とにより構成されている。

これら支持部１１、１１及びアーム１２、１２は、例えば、ステンレススチール、リン青銅等の金属からなるもので、その一部には、導電性及び熱絶縁性を有する材料が用いられている。
この導電性及び熱絶縁性を有する材料としては、例えば、表面の一部に金属箔を形成したプラスチックやセラミックス等が好適である。
この固定アーム４では、試料５に照射された電子線の電荷をアーム１２、１２及び支持部１１、１１により逃がすことができるとともに、固定アーム４が取り付けられているステージ２からの熱が、固定アーム４を介して試料５に流入し、試料５の冷却を妨げることを防止している。これにより、試料５の冷却が妨げられるのを防止することができる。

この試料ステージ１では、ステージ駆動機構（図示せず）によりステージ２を三次元の任意の方向に移動、例えば、Ｘ軸方向の移動２１、Ｙ軸方向の移動２２及びＺ軸方向の移動２３をさせることができる。
また、ステージ２を、このステージ２の表面に垂直な軸線（Ｚ軸方向に平行な軸線）の回りに回転２４させることができる。さらに、このステージ２を、このステージ２の表面内の１つの軸線を中心として傾斜２５させることもできる。このように、ステージ２を試料室内にて任意の方向に移動、傾斜、回転させることが可能になるので、試料５を任意の位置、方向、角度から分析／観察することができる。

この様に、従来の液体窒素などを用いた試料５の冷却装置では、ステージ２と液体窒素などの導入部を結ぶ配管により、ステージ２が試料室内に固定されていたのに対し、ペルチェ素子３を用いた本実施形態では、ペルチェ素子３と試料室の壁面に設けられた電気導入部の間を柔軟で変形可能な電気配線で結ぶのみとしたことにより、試料ステージ１を任意の方向に移動、傾斜、回転させることを可能にしたものである。

また、ペルチェ素子３から発生する熱を、ペルチェ素子３が固定されているステージ２に吸収させることにより、従来の様に試料室壁面にペルチェ素子３とステージ２を結ぶ熱伝導性を有する部材を用いる必要もなく、ステージ２を容易に移動、傾斜、回転させて試料５を任意の位置、方向、角度から測定することが可能になる。

この試料ステージ１によれば、ステージ２の表面２ａにペルチェ素子３を設け、このペルチェ素子３の冷却面３ａにより試料５を冷却すると共に、発熱面３ｂにより発生する熱をステージ２に逃がすので、ペルチェ素子３の冷却面３ａの温度を下げることができ、試料５を効率的に冷却することができる。しかも、この試料５が加熱により劣化・損傷が生じ易い樹脂等の有機材料であっても、この試料５を加熱することなく効率的に冷却することができるので、この試料５の加熱に起因する劣化・損傷を減少させることができる。

また、ペルチェ素子３を熱伝導性を有する材料を介してステージ２に固定したので、ペルチェ素子３の発熱面３ｂで発生する熱をステージ２に容易に逃がすことができ、冷却面３ａの温度をさらに下げることができる。
また、ステージ２の表面２ａに試料５を保持するペルチェ素子３を挟んで固定アーム４、４を設け、固定アーム４、４の少なくとも一部に導電性及び熱絶縁性を有する材料を用いたので、電子線が試料５に照射された場合に、試料５に蓄積される電荷を固定アーム４、４を介してステージ２に逃がすとともに、ステージ２からの熱が固定アーム４、４を介して試料５に流入し、試料の冷却を妨げることを防止することができる。

このＥＰＭＡでは、試料室内に試料ステージ１を備えたので、試料５が加熱により劣化・損傷が生じ易い樹脂等の有機材料であっても、この試料５を加熱することなく効率的に冷却することができる。したがって、試料５に加熱に起因する劣化・損傷が減少し、しかも、試料の位置や方向等の自由度を低下させることなく、分析や観察を行うことができる。

「第２の実施形態」
図２は、本発明の第２の実施形態の試料ステージ（試料冷却装置）を示す斜視図であり、本実施形態の試料ステージ３１が第１の実施形態の試料ステージ１と異なる点は、第１の実施形態の試料ステージ１では、ステージ２の表面２ａに直接、ペルチェ素子３と固定アーム４、４を設けたのに対し、本実施形態の試料ステージ３１では、ステージ２の表面２ａに矩形板状のホルダ３２を設け、このホルダ３２の表面３２ａにペルチェ素子３及び固定アーム４、４を設けた点である。

このホルダ３２は、その材質が熱伝導性の大きいものであればよく、例えば、銅、アルミニウム等の金属、あるいはこれらの金属にマグネシウムを添加した合金等が好適である。
さらに、液体を金属材中に封入した熱伝導材等を用いてもよい。
また、このホルダ３２自体の熱容量を大きくすれば、ペルチェ素子３の発熱面側で発生する熱をより多く吸収することができるので、より好ましい。したがって、ホルダ３２の寸法や形状は、測定の障害にならない範囲で大きい形状が好ましい。

このホルダ３２は、熱伝導性を有する材料を介してステージ２に固定されている。また、ペルチェ素子３は、同様の熱伝導性を有する材料を介してホルダ３２に固定されている。この熱伝導性を有する材料は、第１の実施形態の熱伝導性を有する材料と同様である。
これにより、ペルチェ素子３の発熱面で発生する熱を、このホルダ３２を介してステージ２に容易に逃がすことが可能となり、冷却面の温度を十分に下げることが可能になる。

このペルチェ素子３の配線６は、一旦ホルダ３２の側面に設けられたコネクタ７に接続され、このコネクタ７からはホルダ３２及びステージ２の移動の障害とならない程度に余長を持たせた上で、試料室の壁面に設けられた電気導入部（図示せず）を通して外部の電源に接続されている。
ここでは、配線６をホルダ３２の側面に設けられたコネクタ７を介して外部の電源に接続したが、第１の実施の形態と同様、コネクタ７は、ホルダ３２の側面に設けてもよく、ペルチェ素子３に直接接続してもよい。また、コネクタ７を省いた構成としてもよい。

この試料ステージ３１によれば、ステージ２の表面２ａに矩形板状のホルダ３２を設け、このホルダ３２の表面３２ａにペルチェ素子３及び固定アーム４、４を設け、このペルチェ素子３の冷却面３ａにより試料５を冷却すると共に、発熱面３ｂにより発生する熱を熱容量の大きいホルダ３２を介してステージ２に逃がすので、ペルチェ素子３の冷却面３ａの温度をさらに下げることができ、試料５をさらに効率的に冷却することができる。

また、ペルチェ素子３を熱伝導性を有する材料を介してホルダ３２に固定し、このホルダ３２を熱伝導性を有する材料を介してステージ２に固定したので、ペルチェ素子３の発熱面３ｂで発生する熱をホルダ３２を介してステージ２に容易に逃がすことができ、冷却面３ａの温度をさらに下げることができる。
また、ホルダ３２の表面３２ａに試料５を保持するペルチェ素子３を挟んで固定アーム４、４を設けたので、電子線が試料５に照射された場合に、試料５に蓄積される電荷を固定アーム４、４及びホルダ３２を介してステージ２に逃がすとともに、ステージ２からの熱がホルダ３２及び固定アーム４、４を介して試料５に流入し、試料の冷却を妨げることを防止することができる。

「第３の実施形態」
図３は、本発明の第３の実施形態の試料ステージ（試料冷却装置）を示す斜視図であり、本実施形態の試料ステージ４１が第１の実施形態の試料ステージ１と異なる点は、第１の実施形態の試料ステージ１では、ステージ２の表面２ａに１つのペルチェ素子３を設けたのに対し、本実施形態の試料ステージ４１では、ステージ２の表面２ａに、複数個のペルチェ素子４２〜４４を、これらペルチェ素子４２〜４４それぞれの占有面積がステージ２側から試料５側に向かって順次狭くなるように重ね合わせた点である。

これらペルチェ素子４２〜４４は、熱伝導性を有する材料を介して互いに固定され、また、ペルチェ素子４２は、同様の熱伝導性を有する材料を介してステージ２の表面２ａに固定されている。この熱伝導性を有する材料は、第１の実施形態の熱伝導性を有する材料と同様である。
この試料ステージ４１では、ペルチェ素子４２〜４４のうちより小型のものが試料５側になるように重ね合わせたので、試料５を冷却する小型のペルチェ素子４４の発熱面側で発生する熱を、より大型のペルチェ素子４２、４３を用いて冷却することが可能になる。これにより、冷却面側の温度をさらに下げることが可能になる。

このペルチェ素子４２〜４４の配線６ａ〜６ｆは、一旦ステージ２の側面に設けられたコネクタ４５に接続され、このコネクタ４５からはステージ２の移動の障害とならない程度に余長を持たせた上で、試料室の壁面に設けられた電気導入部（図示せず）を通して外部の電源に接続されている。

ここでは、配線６ａ〜６ｆを並行状態でコネクタ４５を介して外部の電源に接続したが、ペルチェ素子４２〜４４と電源の電力容量を考慮した上で、これらのペルチェ素子４２〜４４を試料ステージ４１上で直列接続または並列接続して外部と接続する配線を一対の配線６、６のみとし、これらの配線６、６をコネクタ４５を介して外部の電源に接続すれば、試料ステージ４１と外部の電源との間を接続する配線数を減ずることができる。

この試料ステージ４１によれば、ステージ２の表面２ａに、複数個のペルチェ素子４２〜４４を、これらペルチェ素子４２〜４４それぞれの占有面積がステージ２側から試料５側に向かって順次狭くなるように重ね合わせたので、試料５を冷却する小型の（占有面積が狭い）ペルチェ素子４４の発熱面側で発生する熱を、より大型のペルチェ素子４２、４３を用いて冷却することができる。したがって、冷却面側の温度をさらに下げることができる。

「第４の実施形態」
図４は、本発明の第４の実施形態の試料ステージ（試料冷却装置）を示す斜視図であり、本実施形態の試料ステージ５１が第１の実施形態の試料ステージ１と異なる点は、第１の実施形態の試料ステージ１では、固定アーム４を構成する金属からなる支持部１１、１１及びアーム１２、１２の一部に導電性及び熱絶縁性を有する材料を用いたのに対し、本実施形態の試料ステージ５１では、固定アーム（固定部材）５２を構成する支持部５３、５３及びアーム５４、５４を、例えば、ステンレススチール、リン青銅等の金属とし、ステージ２の表面２ａにて支持部５３を固定するリング状の固定部５５、５５を導電性及び熱絶縁性を有する材料、例えば、表面の一部に金属箔を形成したプラスチックやセラミックス等により構成した点である。

この試料ステージ５１では、電子線が試料５に照射された場合に、試料５に蓄積される電荷が支持部５２、５２及びアーム５３、５３を介して散逸するとともに、ステージ２からの熱を固定部５５、５５により遮断する。これにより、ステージ２からの熱が試料に流入し、試料の冷却を妨げることを防止する。

この試料ステージ５１によれば、固定アーム５２を構成する支持部５３、５３及びアーム５４、５４を金属により構成し、ステージ２の表面２ａにて支持部５３を固定するリング状の固定部５５、５５を導電性及び熱絶縁性を有する材料により構成したので、電子線が試料５に照射された場合に、この試料５に蓄積される電荷を効率的に散逸させることができる。また、ステージ２からの熱を固定部５５、５５により遮断するので、この熱が試料５に流入するのを防止することができる。したがって、外部からの熱により試料５の冷却が妨げられる虞がなくなる。

「第５の実施形態」
図５は、本発明の第５の実施形態の試料ステージ（試料冷却装置）を示す斜視図であり、本実施形態の試料ステージ６１が第１の実施形態の試料ステージ１と異なる点は、第１の実施形態の試料ステージ１では、固定アーム４を構成する金属からなる支持部１１、１１及びアーム１２、１２の一部に導電性及び熱絶縁性を有する材料を用いたのに対し、本実施形態の試料ステージ６１では、固定アーム（固定部材）５２を構成する支持部５３、５３及びアーム５４、５４を、例えば、ステンレススチール、リン青銅等の金属とし、アーム５４、５４と試料５との間に、導電性及び熱絶縁性を有する材料からなる試料固定用補助具６２を設けた点である。

この試料固定用補助具６２は、熱絶縁性を有するプラスチックからなる円板６３の中央部に測定用の開口６４が形成され、この開口６４の周縁部に導電性を付加するためのリング状の金属箔６５が形成され、この金属箔６５の一部は外側に向かって帯状に延びる金属箔片６６とされ、アーム５４に接触するようになっている。
この試料ステージ６１では、電子線が試料５に照射された場合に、試料５に蓄積される電荷が試料固定用補助具６２、支持部５２、５２及びアーム５３、５３を介して散逸するとともに、ステージ２からの熱を試料固定用補助具６２により遮断する。これにより、ステージ２からの熱が試料５に流入し、試料５の冷却を妨げることを防止する。

この試料ステージ６１によれば、固定アーム５２を構成する支持部５３、５３及びアーム５４、５４を金属により構成し、アーム５４、５４と試料５との間に導電性及び熱絶縁性を有する材料からなる試料固定用補助具６２を設けたので、電子線が試料５に照射された場合に、この試料５に蓄積される電荷を効率的に散逸させることができる。また、ステージ２からの熱を試料固定用補助具６２により遮断するので、この熱が試料５に流入するのを防止することができる。したがって、外部からの熱により試料５の冷却が妨げられる虞がなくなる。

「第６の実施形態」
図６は、本発明の第６の実施形態の電池内蔵型の試料ステージ（試料冷却装置）を示す一部破断斜視図であり、本実施形態の試料ステージ７１が第１の実施形態の試料ステージ１と異なる点は、第１の実施形態の試料ステージ１では、ペルチェ素子３の配線６をステージ２の側面に設けられたコネクタ７を介して外部の電源に接続したのに対し、本実施形態の試料ステージ７１では、例えば、ステンレススチール製のブロックで形成されたステージ７２の内部に密閉型の電池ケース７３を設け、この電池ケース７３にペルチェ素子３を駆動する電池７４を収納し、この電池７４にペルチェ素子３の配線６を直接接続し、電池内蔵型とした点である。

この電池ケース７３は、例えば、蓋７５をＯリング等のパッキン材（図示略）を介してネジ７６止めすることで、内部に収納された電池７４を大気圧もしくはそれに近い状態に保つことが可能である。よって、この試料室を真空にした場合においても、電池７４を大気圧もしくはそれに近い状態に保つことで、液漏れ等の電池の破損を防止するようになっている。

この試料ステージ７１によれば、試料ステージ７１にペルチェ素子３を駆動する電池７４を内蔵したので、ペルチェ素子３から試料室の壁面に設けられた電気導入部を通して外部の電源に接続するための配線を無くすことができる。したがって、ステージ７２の動きを制限することが無くなり、試料５の測定／観察位置、方向、角度をより広い範囲で設定することができ、その結果、試料５の観察を十分に行うことができる。

ここでは、ペルチェ素子３の配線６を電池７４に直接接続したが、この電池ケース７３内に電池７４の他、ＤＣ−ＤＣコンバータ等の電源回路を設ければ、電池７４の出力能力とペルチェ素子３の要求能力との差を補正したり、ペルチェ素子３への印加電圧を安定化することができる。

「第７の実施形態」
図７は、本発明の第７の実施形態の太陽電池型の試料ステージ（試料冷却装置）を示す斜視図であり、本実施形態の試料ステージ８１が第６の実施形態の試料ステージ７１と異なる点は、第６の実施形態の試料ステージ７１では、ステージ７２の内部に設けられた密閉型の電池ケース７３内の電池７４にペルチェ素子３の配線６を直接接続したのに対し、本実施形態の試料ステージ８１では、ステージ７２の側面に太陽電池８２を密着させ、試料室内かつ太陽電池８２の照射領域８２ａ上に、この照射領域８２ａに太陽電池８２の特性に合った波長の光のみを選択照射する波長選択フィルタ（調整手段）８３を介して光を照射する太陽電池駆動用光源８４を設けた点である。

この試料ステージ８１では、光源駆動機構（図示略：調整手段）により太陽電池駆動用光源８４を三次元の任意の方向に移動、例えば、Ｘ軸方向の移動８５、Ｙ軸方向の移動８６及びＺ軸方向の移動８７をさせることにより、太陽電池駆動用光源８４からの照射位置を、ステージ７２の動きに合わせて移動できるようになっている。
また、太陽電池８２をステージ７２の側面に密着させることで、太陽電池８２からの熱をステージ７２を介して放熱するようになっている。

この試料ステージ８１によれば、ステージ７２の側面に太陽電池８２を密着させ、この太陽電池８２の照射領域８２ａ上に波長選択フィルタ８３を介して太陽電池駆動用光源８４を設けたので、ペルチェ素子３から試料室の壁面に設けられた電気導入部を通して外部の電源に接続するための配線を無くすことができる。したがって、ステージ７２の動きを制限することが無くなり、試料５の測定／観察位置、方向、角度をより広い範囲で設定することができ、その結果、試料５の観察を十分に行うことができる。

また、太陽電池駆動用光源８４を三次元の任意の方向に移動することにより、太陽電池駆動用光源８４からの光が太陽電池８２の照射領域８２ａに効率よく照射されるので、太陽電池駆動用光源８４からの光により試料ステージ８１が加熱されるのを防止することができる。

なお、本実施形態においては、光源駆動機構（図示略）により太陽電池駆動用光源８４を三次元の任意の方向に移動する構成としたが、太陽電池駆動用光源８４を固定し、この太陽電池駆動用光源８４とステージ７２との間に可動ミラーを設け、この可動ミラーを駆動することにより、太陽電池駆動用光源８４からの照射位置をステージ７２の動きに合わせて移動する構成としてもよい。
また、太陽電池８２をステージ７２の側面に密着させる構成としたが、太陽電池８２とステージ７２の側面との間に、熱伝導性を有する板やシートを設けてもよい。

また、調整手段として挙げた上記の波長選択フィルタ８３、光源駆動機構及び可動ミラーは、必ずしも必須の構成要件ではなく、太陽電池駆動用光源８４、太陽電池８２の波長特性、太陽電池駆動用光源８４と試料ステージ７２との位置関係等を考慮して適宜選択使用することができる。例えば、波長選択フィルタ８３のみを用いた構成としてもよく、光源駆動機構または可動ミラーのみを用いた構成としてもよく、あるいは、これらを全く用いない構成としてもよい。

さらに、太陽電池８２にＤＣ−ＤＣコンバータ等の電源回路（制御手段）を設ければ、太陽電池８２の出力能力とペルチェ素子３の要求能力との差を補正したり、ペルチェ素子３への印加電圧を安定化することができる。
また、太陽電池８２または太陽電池駆動用光源８４に、太陽電池駆動用光源８４の照射光量を制御する照射光量制御装置（制御手段）を設ければ、太陽電池駆動用光源８４の照射光量を制御することができ、太陽電池８２の起電力を制御することができる。
この電源回路は、回路内のコンデンサ等が真空中あるいは減圧下で破裂するのを防止するために、密閉容器等に収納することが好ましい。

「第８の実施形態」
図８は、本発明の第８の実施形態の太陽電池型の試料ステージ（試料冷却装置）を示す斜視図であり、本実施形態の試料ステージ９１が第７の実施形態の試料ステージ８１と異なる点は、第７の実施形態の試料ステージ８１では、試料室内かつ太陽電池８２の照射領域８２ａ上に、波長選択フィルタ８３を介して光を照射する太陽電池駆動用光源８４を設けたのに対し、本実施形態の試料ステージ９１では、試料室内かつ太陽電池８２の照射領域８２ａ上に、ステージ７２とは熱的に遮断され中央部に開口９２が形成された遮光板（調整手段）９３を設け、この遮光板９３により照射領域８２ａ以外の光を遮断した点である。

この試料ステージ９１では、遮光板９３により、太陽電池駆動用光源８４から出射される光のうち照射領域８２ａ以外の領域の光を遮断することにより、太陽電池駆動用光源８４からの光は太陽電池８２の照射領域８２ａに効率よく照射される。これにより、太陽電池駆動用光源８４からの光により試料ステージ９１が加熱される虞が無くなる。

この試料ステージ９１によれば、ステージ７２の側面に太陽電池８２を密着させ、この太陽電池８２の照射領域８２ａ上に遮光板９３を介して太陽電池駆動用光源８４を設けたので、ペルチェ素子３から試料室の壁面に設けられた電気導入部を通して外部の電源に接続するための配線を無くすことができる。したがって、ステージ７２の動きを制限することが無くなり、試料５の観察を十分に行うことができる。
なお、第７の実施形態と同様、太陽電池８２と太陽電池駆動用光源８４との間に波長選択フィルタ８３を設けた構成としてもよい。
この構成によれば、太陽電池８２の発熱をより抑えることができ、その結果、試料ステージ９１の加熱をより抑えることができる。

なお、本発明の第１〜第８の実施形態では、本発明の試料冷却装置を電子線プローブＸ線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）に適用した例について説明したが、本発明の試料冷却装置は、加熱により劣化・損傷が生じ易い樹脂等の有機材料を分析／観察するあらゆる装置に対して適用可能であり、上述したＥＰＭＡの他、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、オージェ電子分光装置（ＡＥＳ）、走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）、電子線回折装置等に対しても同様に適用することができる。
また、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）では、検出、測定する電子線は試料を透過した電子線であるから、上述した試料ステージを電子線が透過できる構造とすることにより、同様に適用することができる。

本発明の試料冷却装置は、熱伝導性を有するステージと、このステージの一主面に設けられ該ステージと反対側の一主面が試料を保持する保持面とされたペルチェ素子とを備え、このペルチェ素子の前記保持面側を前記試料を冷却する冷却面とすると共に、前記ステージ側の一主面側を発熱面とし、この発熱面から発生する熱を前記ステージを介して逃がす様にしたものであるから、加熱により劣化・損傷が生じ易い樹脂等の有機材料を分析／観察する際に非常に効果的であり、その産業的利用価値は非常に大きなものである。

本発明の第１の実施形態の試料ステージを示す斜視図である。 本発明の第２の実施形態の試料ステージを示す斜視図である。 本発明の第３の実施形態の試料ステージを示す斜視図である。 本発明の第４の実施形態の試料ステージを示す斜視図である。 本発明の第５の実施形態の試料ステージを示す斜視図である。 本発明の第６の実施形態の試料ステージを示す一部破断斜視図である。 本発明の第７の実施形態の試料ステージを示す斜視図である。 本発明の第８の実施形態の試料ステージを示す斜視図である。

符号の説明

１ 試料ステージ
２ ステージ
２ａ 表面
３ ペルチェ素子
３ａ 冷却面
３ｂ 発熱面
４ 固定アーム
５ 試料
６、６ａ〜６ｆ 配線
７ コネクタ
１１ 支持部
１２ アーム
２１ Ｘ軸方向の移動
２２ Ｙ軸方向の移動
２３ Ｚ軸方向の移動
２４ 回転
２５ 傾斜
３１ 試料ステージ
３２ ホルダ
３２ａ 表面
４１ 試料ステージ
４２〜４４ ペルチェ素子
４５ コネクタ
５１ 試料ステージ
５２ 固定アーム
５３ 支持部
５４ アーム
５５ 固定部
６１ 試料ステージ
６２ 試料固定用補助具
６３ 円板
６４ 開口
６５ 金属箔
６６ 金属箔片
７１ 試料ステージ
７２ ステージ
７３ 電池ケース
７４ 電池
７５ 蓋
７６ ネジ
８１ 試料ステージ
８２ 太陽電池
８２ａ 照射領域
８３ 波長選択フィルタ
８４ 太陽電池駆動用光源
８５ Ｘ軸方向の移動
８６ Ｙ軸方向の移動
８７ Ｚ軸方向の移動
９１ 試料ステージ
９２ 開口
９３ 遮光板

Claims (7)

1. 電子線照射により分析や観察を行う試料を冷却する装置であって、
   熱伝導性を有するステージと、このステージの表面に熱伝導性を有する材料を介して固定され熱伝導性を有するホルダと、このホルダの表面に熱伝導性を有する材料を介して固定され前記ステージと反対側の面が前記試料を保持する保持面とされたペルチェ素子とを備え、
   このペルチェ素子は、前記保持面を前記試料を冷却する冷却面とすると共に、前記ステージ側の面を発熱面とし、この発熱面から発生する熱を前記ホルダを介して前記ステージに逃がすことを特徴とする試料冷却装置。
2. 前記ステージは、金属および／またはセラミックスからなることを特徴とする請求項１記載の試料冷却装置。
3. 前記ホルダは、金属および／またはセラミックスからなることを特徴とする請求項１または２記載の試料冷却装置。
4. 前記ステージまたは前記ホルダに、前記ペルチェ素子に前記試料を固定する固定部材を設け、
   この固定部材の少なくとも一部に、導電性及び熱絶縁性を有する材料を用いてなることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項記載の試料冷却装置。
5. 前記ステージまたは前記ホルダに、前記ペルチェ素子に前記試料を固定する固定部材を設け、
   この固定部材と前記試料との間に、導電性及び熱絶縁性を有する材料からなる試料固定用補助具を設けてなることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項記載の試料冷却装置。
6. 前記ステージまたはホルダに、前記ペルチェ素子を駆動する電池を備えてなることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項記載の試料冷却装置。
7. 試料室内に、請求項１ないし６のいずれか１項記載の試料冷却装置を備えてなることを特徴とする電子線照射型分析／観察装置。

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