CN106252186B - 一种应用于扫描电镜中的加热装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种应用于扫描电镜中的加热装置，该装置包括：样品坩埚、加热芯陶瓷、电热丝、热辐射屏蔽结构，样品坩埚布置于所述加热芯陶瓷的上端；电热丝以双螺旋的形式缠绕于所述加热芯陶瓷表面，且对加热芯陶瓷加热，电热丝的材料为掺杂钨丝；热辐射屏蔽结构包括内不锈钢屏蔽层、次外不锈钢屏蔽层、外不锈钢屏蔽层、上不锈钢屏蔽层、次上不锈钢屏蔽层以及屏蔽底座；内不锈钢屏蔽层、次外不锈钢屏蔽层、外不锈钢屏蔽层层与层之间均为真空，上述三层的直径比例由热损失方程确定。本发明提供的加热装置加热效率高、体积小、屏蔽效果好，克服了现有技术中加热装置影响扫描电正常工作的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及快速加热领域，特别是涉及一种应用于扫描电镜中的加热装置。
背景技术
扫描电镜是金属材料微观组织观测与研究的主要工具和手段之一，对于高温合金这类材料，我们需要研究其在高温状态下的微观组织，以及高温合金材料在长时间高温蠕变过程中微观组织的演变过程，这使扫描电镜的加热台附件迅速发展起来，如日立公司的扫描电镜加热台附件，FEI公司的加热台附件等，但是这些商业化的加热台，一般体积比较大、加热效率低、发热量大、隔热效果差，这使处于加热装置周围的扫描电镜处于强度很大的热场之中，严重影响着扫描电镜的正常工作。
发明内容
本发明的目的是提供一种应用于扫描电镜中的加热装置，该装置具有体积小、升温快、具有良好隔热效果的特点，能够有效减少热场对扫描电镜正常工作的影响。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种应用于扫描电镜中的加热装置，所述装置包括：样品坩埚、加热芯陶瓷、电热丝、热辐射屏蔽结构，所述样品坩埚布置于所述加热芯陶瓷的上端；所述电热丝以双螺旋的形式缠绕于所述加热芯陶瓷表面，且对所述加热芯陶瓷加热，所述电热丝的材料为掺杂钨丝；所述热辐射屏蔽结构包括周向屏蔽结构和轴向屏蔽结构，所述周向屏蔽结构包括内不锈钢屏蔽层、次外不锈钢屏蔽层、外不锈钢屏蔽层，所述轴向屏蔽结构包括上不锈钢屏蔽层、次上不锈钢屏蔽层以及屏蔽底座；所述内不锈钢屏蔽层与所述次外不锈钢屏蔽层之间为真空，所述次外不锈钢屏蔽层与所述外不锈钢屏蔽层之间为真空；所述内不锈钢屏蔽层的直径、次外不锈钢屏蔽层的直径、外不锈钢屏蔽层的直径之间的比例由热力学第三边公式确定。
可选的，所述内不锈钢屏蔽层、所述次外不锈钢屏蔽层、所述外不锈钢屏蔽层为以所述加热芯陶瓷为中心，由内向外分布的空心圆柱形结构；所述内不锈钢屏蔽层、所述次外不锈钢屏蔽层、所述外不锈钢屏蔽层与所述加热芯陶瓷同轴。
可选的，所述上不锈钢屏蔽层位于所述加热装置的顶部，所述次上不锈钢屏蔽层位于所述加热芯陶瓷与所述样品坩埚之间，所述屏蔽底座位于所述加热装置的下端。
可选的，所述次外不锈钢屏蔽层与外不锈钢屏蔽层安装于所述屏蔽底座上，所述次外不锈钢屏蔽层的开口与所述内不锈钢屏蔽层的开口覆盖有所述次上不锈钢屏蔽层，所述外不锈钢屏蔽层的开口处覆盖有所述上不锈钢屏蔽层。
可选的，所述次上不锈钢屏蔽层为中心设有圆形凹槽的圆形端盖，所述凹槽处布置有所述样品坩埚；所述上不锈钢屏蔽层为中心开设有观察孔的圆形端盖。
可选的，所述加热装置还包括加热芯固定卡箍，所述加热芯陶瓷安装于所述加热芯卡箍上，所述加热芯固定卡箍安装于所述次外不锈钢屏蔽层的环形凹槽中，所述环形凹槽开设于所述次外不锈钢屏蔽层内壁的中部。
可选的，所述电热丝与所述加热芯卡箍上设置的正负电极连接，所述正电极的引线和负电极的引线通过在次外不锈钢屏蔽层上的开孔通到外部，所述正电极引线与外部电源的正极相连接，所述负电极引线与外部电源的负极相连接，所述正电极引线通过正极绝缘陶瓷与所述次外不锈钢屏蔽层隔离，所述负电极引线通过负极绝缘陶瓷与所述次外不锈钢屏蔽层隔离；所述正极绝缘陶瓷包裹于所述正电极引线与所述次外不锈钢屏蔽层接触的部位，所述负极绝缘陶瓷包裹于所述负电极引线与所述次外不锈钢屏蔽层接触的部位。
可选的，所述内不锈钢屏蔽层的直径、次外不锈钢屏蔽层的直径、外不锈钢屏蔽层的直径之间的比例为12:22:33。
可选的，所述样品坩埚的底部以点焊的形式焊接有K形热电偶，K型热电偶的引出线通过第一热电偶绝缘陶瓷与次外不锈钢屏蔽层隔离，通过第二热电偶绝缘陶瓷与外不锈钢屏蔽层隔离；所述第一热电偶绝缘陶瓷包裹于所述K型热电偶的引出线与所述次外不锈钢屏蔽层相接触的部位，所述第二热电偶绝缘陶瓷包裹于所述K型热电偶的引出线与所述外不锈钢屏蔽层相接触的部位。
可选的，所述加热装置还包括水冷结构，所述水冷结构布置于所述屏蔽底座内部，所述水冷结构的进水管与所述扫描电镜外部的冷却控制器的外侧冷却进水管相连，所述水冷结构的出水管与所述冷却器的外侧冷却出水管相连。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明提供的加热装置的电热丝以双螺旋的形式缠绕于加热芯陶瓷的外表面，并对加热芯陶瓷加热，双螺旋的结构形式克服了现有技术中加热丝过长而导致的加热装置体积过大的问题，减小了加热装置的体积，而且，双螺旋的缠绕形式加热效率高，能够快速的使加热芯陶瓷的温度升至实验所需温度，此外，双螺旋缠绕方式，消除加热过程中产生的电磁场对电子束成像的影响。
电热丝的材料为掺杂钨丝，在高温状态下性能稳定且不易发生蠕变，绕丝性能好，能够达到较高温度，能够更好的满足实验的需求；
样品坩埚和加热丝通过顶部的内不锈钢屏蔽层隔绝开，避免电热丝被氧化，能够进行高真空，低真空，环境真空的原位观测。
周向屏蔽结构的三层不锈钢屏蔽层的直径是根据热力学定律按照一定比例进行排布的，有效的提高了屏蔽的效率。
加热装置底部采用水冷法进行冷却，安全环保，成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例加热装置的内芯结构示意图；
图2为本发明实施例加热装置的内层结构示意图；
图3为本发明实施例加热装置的次外层结构示意图；
图4为本发明实施例加热装置的外层结构示意图。
1、屏蔽底座；2、K型热电偶；3、外不锈钢屏蔽层；4、上不锈钢屏蔽层；5、观察孔；6、正电极引出线；7、负电极引出线；8、冷却进水管；9、冷却出水管；10、第二热电偶绝缘陶瓷；11、第一热电偶绝缘陶瓷；12、次外不锈钢屏蔽层；13、样品坩埚；14、加热芯陶瓷；15、次上不锈钢屏蔽层；16、正极绝缘陶瓷；17、正极压紧螺钉；18、负极压紧螺钉；19、负极绝缘陶瓷；20、电热丝；21、加热芯固定卡箍；22、内不锈钢屏蔽层；23、圆形凹槽。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种应用于扫描电镜中的加热装置，该装置具有体积小、升温快、具有良好隔热效果的特点，能够有效减少热场对扫描电镜正常工作的影响。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例加热装置的内芯结构示意图，如图1所示，本发明提供的加热装置的电热丝20以双螺旋的形式缠绕于加热芯陶瓷14上，并对其进行加热，电热丝20安装于加热芯固定卡箍21上，并与加热芯固定卡箍21上的正负电极连接，正电极引出线6、负电极引出线7将加热芯固定卡箍21上的正负电极与外部电源的正负电极相连接，K型热电偶2以点焊的形式焊接在样品坩埚的底部，K型热电偶2的引出线上包裹有第一热电偶绝缘陶瓷11与第二热电偶绝缘陶瓷10。
屏蔽底座1位于加热装置的下部，屏蔽底座1中设置有水冷结构，屏蔽底座上设置有水冷结构的冷却进水管8和冷却出水管9，冷却进水管8与扫描电镜外部的冷却控制器的外侧冷却进水管相连，水冷结构的冷却出水管9与扫描电镜外部的冷却控制器的外侧冷却出水管相连。
图2为本发明实施例加热装置的内层结构示意图，如图2所示，内不锈钢屏蔽层22安装在加热芯固定卡箍21上，次上不锈钢屏蔽层12覆盖在内不锈钢屏蔽层22的上端开口处，次上不锈钢屏蔽层12为一圆形端盖，端盖的上表面具有一圆形凹槽23，圆形凹槽23中安装有样品坩埚13，圆形凹槽23的下方即为加热芯陶瓷14。
图3为本发明实施例加热装置的次外层结构示意图，如图3所示，次外不锈钢屏蔽层15安装于屏蔽底座1上，次外不锈钢屏蔽层15上开设有两个小孔，正电极引出线6与负电极引出线7分别从上述两个小孔中引出，在正电极引出线6与次外不锈钢屏蔽层15相接触的部分设置有正极绝缘陶瓷16，正极绝缘陶瓷16将正电极引出线6与次外不锈钢屏蔽层15相隔离，在负电极引出线7与次外不锈钢屏蔽层15相接触的部分设置有负极绝缘陶瓷19，负极绝缘陶瓷19将负电极引出线7与次外不锈钢屏蔽层15相隔离。K型热电偶2与次外不锈钢屏蔽层15之间设置有第一热电偶绝缘陶瓷11，第一热电偶绝缘陶瓷11用于将K型热电偶与次外不锈钢屏蔽层15。次上不锈钢屏蔽层12覆盖在次外不锈钢屏蔽层15的上端开口处。
图4为本发明实施例加热装置的外层结构示意图，如图4所示，外不锈钢屏蔽层3安装在屏蔽底座1上，上不锈钢屏蔽层4覆盖在外不锈钢屏蔽层3上端开口处，上不锈钢屏蔽层4为一圆形端盖，端盖中心开设有观察孔5，扫描电镜电子枪发出的电子束经过栅极静电聚焦后成为点光源，然后在加速电压的作用下，经过两三个透镜组成的电子光学系统后，透过观察孔5，打到样品表面。外不锈钢屏蔽层3上开设有两个小孔，正电极引出线6与负电极引出线7分半从外不锈钢屏蔽层上开设的两个小孔中引出。K型热电偶2与外不锈钢屏蔽层3之间设置有第二热电偶绝缘陶瓷10，第二热电偶绝缘陶瓷10用于将K型热电偶2与次外不锈钢屏蔽层3。
本发明的电热丝材料选取的是掺杂钨丝，通常也称抗下垂钨丝、钨铝丝，其主要特征是在钨中添加了弥散强化元素钾，形成了“燕尾搭接”状的互锁内部晶粒结构，从而提高了钨丝的抗高温蠕变性能，保障了电热丝在高温状态下的稳定性，提高了加热温度，最高加热温度可达到1700℃。本发明中的K型热电偶是一种温度传感器，K型热电偶通常和显示仪表，记录仪表和电子调节器配套使用，用于实时监测样品坩埚的温度。本发明的电热丝是以双螺旋的形式缠绕于加热芯陶瓷表面，样品坩埚至于加热陶瓷之上，提高了加热效率的同时节约了空间、减小了体积，克服了以往电热丝加热效率不高、电热丝长度过长而导致的加热器体积较大的缺陷。本发明通过设置周向屏蔽结构(内不锈钢屏蔽层、次外不锈钢屏蔽层、外不锈钢屏蔽层三部分)对加热装置侧面的热辐射进行屏蔽，层与层之间均为真空状态。内不锈钢屏蔽层、次外不锈钢屏蔽层、外不锈钢屏蔽层的直径根据热力学第三边界条件公式确定，直径比例为12:22:33，可以达到最好的屏蔽效率。顶部由两片状同心不锈钢端盖作为屏蔽层，底部由不锈钢屏蔽底座进行屏蔽，屏蔽底座中设置有水冷结构，对加热装置进行水冷，克服了以往由于加热器加热缓慢，热辐射屏蔽差，而造成的热场对电镜正常工作影响很大的缺陷，安全系数高。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的系统而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种应用于扫描电镜中的加热装置，其特征在于，所述装置包括：样品坩埚、加热芯陶瓷、电热丝、热辐射屏蔽结构，所述样品坩埚布置于所述加热芯陶瓷的上端；所述电热丝以双螺旋的形式缠绕于所述加热芯陶瓷外表面，且对所述加热芯陶瓷加热，所述电热丝的材料为掺杂钨丝；所述热辐射屏蔽结构包括周向屏蔽结构和轴向屏蔽结构，所述周向屏蔽结构包括内不锈钢屏蔽层、次外不锈钢屏蔽层、外不锈钢屏蔽层，所述轴向屏蔽结构包括上不锈钢屏蔽层、次上不锈钢屏蔽层以及屏蔽底座；所述内不锈钢屏蔽层与所述次外不锈钢屏蔽层之间为真空，所述次外不锈钢屏蔽层与所述外不锈钢屏蔽层之间为真空；所述内不锈钢屏蔽层的直径、次外不锈钢屏蔽层的直径、外不锈钢屏蔽层的直径之间的比例由圆筒形热屏组的热损失方程计算得到，所述热损失方程为：
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<mi>q</mi>
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<mo>&CenterDot;</mo>
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</mrow>
</mfrac>
</mrow>
其中，Q为热量由所述内不锈钢屏蔽层内部到达所述外不锈钢屏蔽层的热量损失，q为所述内不锈钢屏蔽层内部的热量通过所述内不锈钢屏蔽层、次外不锈钢屏蔽层、外不锈钢屏蔽层三层不锈钢屏蔽层之后的单位热流，q的单位为千卡/米2·小时，d1为所述内不锈钢屏蔽层的直径，d1的单位为米，dn为所述外不锈钢屏蔽层的直径，dn的单位为米，n为周向屏蔽结构的层数，n等于3，h为所述内不锈钢屏蔽层、次外不锈钢屏蔽层、外不锈钢屏蔽层的平均高度。
2.根据权利要求1所述的加热装置，其特征在于，所述内不锈钢屏蔽层、所述次外不锈钢屏蔽层、所述外不锈钢屏蔽层以所述加热芯陶瓷为中心，由内向外分布的空心圆柱形结构；所述内不锈钢屏蔽层、所述次外不锈钢屏蔽层、所述外不锈钢屏蔽层与所述加热芯陶瓷同轴。
3.根据权利要求1所述的加热装置，其特征在于，所述上不锈钢屏蔽层位于所述加热装置的顶部，所述次上不锈钢屏蔽层位于所述加热芯陶瓷与所述样品坩埚之间，所述屏蔽底座位于所述加热装置的下端。
4.根据权利要求1所述的加热装置，其特征在于，所述次外不锈钢屏蔽层与外不锈钢屏蔽层安装于所述屏蔽底座上，所述次外不锈钢屏蔽层的开口与所述内不锈钢屏蔽层的开口覆盖有所述次上不锈钢屏蔽层，所述外不锈钢屏蔽层的开口处覆盖有所述上不锈钢屏蔽层。
5.根据权利要求4所述的加热装置，其特征在于，所述次上不锈钢屏蔽层为中心设有圆形凹槽的圆形端盖，所述凹槽处布置有所述样品坩埚；所述上不锈钢屏蔽层为中心开设有观察孔的圆形端盖。
6.根据权利要求5所述的加热装置，其特征在于，所述加热装置还包括加热芯固定卡箍，所述加热芯陶瓷安装于所述加热芯固定卡箍上，所述加热芯固定卡箍安装于所述次外不锈钢屏蔽层的环形凹槽中，所述环形凹槽开设于所述次外不锈钢屏蔽层内壁的中部。
7.根据权利要求6所述的加热装置，其特征在于，所述电热丝与所述加热芯卡箍上设置的正负电极连接，所述正电极的引线和负电极的引线通过在次外不锈钢屏蔽层上的开孔通到外部，所述正电极引线与外部电源的正极相连接，所述负电极引线与外部电源的负极相连接，所述正电极引线通过正极绝缘陶瓷与所述次外不锈钢屏蔽层隔离，所述负电极引线通过负极绝缘陶瓷与所述次外不锈钢屏蔽层隔离；所述正极绝缘陶瓷包裹于所述正电极引线与所述次外不锈钢屏蔽层接触的部位，所述负极绝缘陶瓷包裹于所述负电极引线与所述次外不锈钢屏蔽层接触的部位。
8.根据权利要求1所述的加热装置，其特征在于，所述内不锈钢屏蔽层的直径、次外不锈钢屏蔽层的直径、外不锈钢屏蔽层的直径之间的比例为12:22:33。
9.根据权利要求1所述的加热装置，其特征在于，所述样品坩埚的底部以点焊的形式焊接有K形热电偶，K型热电偶的引出线通过第一热电偶绝缘陶瓷与次外不锈钢屏蔽层隔离，通过第二热电偶绝缘陶瓷与外不锈钢屏蔽层隔离；所述第一热电偶绝缘陶瓷包裹于所述K型热电偶的引出线与所述次外不锈钢屏蔽层相接触的部位，所述第二热电偶绝缘陶瓷包裹于所述K型热电偶的引出线与所述外不锈钢屏蔽层相接触的部位。
10.根据权利要求1所述的加热装置，其特征在于，所述加热装置还包括水冷结构，所述水冷结构布置于所述屏蔽底座内部，所述水冷结构的进水管与所述扫描电镜外部的冷却控制器的外侧冷却进水管相连，所述水冷结构的出水管与所述冷却控制器的外侧冷却出水管相连。
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