JPH10172487A - 試料加熱装置 - Google Patents

試料加熱装置

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JPH10172487A
JPH10172487A JP8333400A JP33340096A JPH10172487A JP H10172487 A JPH10172487 A JP H10172487A JP 8333400 A JP8333400 A JP 8333400A JP 33340096 A JP33340096 A JP 33340096A JP H10172487 A JPH10172487 A JP H10172487A
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JP
Japan
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sample
heater
sample holder
heating device
heat
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Application number
JP8333400A
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English (en)
Inventor
Yasunori Koga
康憲 古賀
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Nikon Corp
Original Assignee
Nikon Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 コンパクトで高温加熱可能な試料加熱装置を
提供する。 【解決手段】 環境制御型走査型電子顕微鏡で用いられ
る試料加熱装置において、試料1を保持する試料ホルダ
2を熱伝導率の高い材料で構成し、ヒータ構造材3を熱
伝導率の低い材料で構成する。又、ヒータ構造材3を中
空構造とし、その中空部分に充填された充填材5に凹部
を設け、その凹部に試料ホルダ2の底部外面が嵌め込ま
れる構造とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、環境制御型の走査
型電子顕微鏡で用いられる、試料加熱用の高温加熱装置
に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、種々の物質を様々な環境下でしか
も高倍率で観察したいという要求が高まっている。環境
制御型走査型電子顕微鏡(Environmental Scanning Ele
ctronMicroscope:以下、ESEMと称する)はこの要
求を満たす観察装置である。ESEMは、試料室に導入
するガスの種類を変えることによって様々な環境を作れ
る。又、試料室内に加熱装置や冷却装置を設けることに
よって、制御された温度の下での観察が可能である。通
常は、加熱装置や冷却装置は、試料室内の可動ステージ
の上にネジ止めされている。
【0003】図3は、従来の試料加熱装置の主要部を示
す部分断面図である。試料1は、皿状の試料ホルダ2に
セットされ、試料ホルダ2は、ヒータ構造材3の上に載
っている。試料ホルダ2及びヒータ構造材3は、熱的に
安定なアルミナ(Al23)製が多い。ヒータ構造材3の
内部には、ヒータ材4と温度測定用の熱電対6が配置さ
れている。すなわち、試料ホルダ2は下方から加熱され
る構造となっている。
【0004】ヒータ構造材3の側面の周辺には断熱材7
が設けられ、ヒータ構造材3の上方には防熱板8が設け
られ、これらによって試料加熱時に輻射される熱の伝播
を防止する。断熱材7は、試料室の内壁や可動ステージ
を輻射熱から保護するために、防熱板8は、2次電子検
出器や対物レンズを輻射熱から保護するために設けられ
る。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】図3に示す従来の試料
加熱装置では、ヒータ材4と試料1との距離が大きく、
ヒータ材4からの熱が効率良く試料1に伝わる構造では
ない。試料ホルダ2の形状が皿状であるために、加熱さ
れる面積が広い反面、熱の発散も大きい。又、試料ホル
ダ2は、それ自身が熱伝導率の高いアルミナ製であり、
同じ材質のヒータ構造材3の上に載置されているので、
ヒータ材4からの熱が試料1に伝わり易い反面、熱の発
散も大きい。
【0006】そこで、試料ホルダ2又はヒータ構造材3
の材質として、断熱性の良い(熱伝導性の低い)ものを
使おうとすると、試料1に充分に熱が伝わらず、なかな
か高温が得られないという問題があった。以上の理由に
より、ESEMで従来から用いられていた試料加熱装置
による加熱温度は約1000℃が上限であった。
【0007】ところで、最近では、より高い温度、例え
ばセラミックの焼結温度で試料を観察したいという要望
が高まっている。高温を得るには、ヒータ材4に供給す
る電力を大きくしなければならないが、発熱量を多くす
るほど熱の放出量も多くなる。例えば、同一寸法のヒー
タ構造材を1000℃とした場合と1300℃とした場合とでヒ
ータ構造材からの熱の逃げ量を計算すると、後者は前者
の約2.3倍にもなってしまう。
【0008】又、試料加熱装置を大型化することは、E
SEMの試料室の大きさに限界があるので困難である。
さらに、試料加熱装置にヒータ材の損傷や断線が起こる
と、一般にはヒータ材とその周辺部品を一括して交換し
ている。しかし、試料加熱装置が可動ステージにネジで
固定されていると、交換に時間がかかり、作業も煩わし
い。本発明は、かかる点に鑑み、ヒータ材からの熱を効
率的に試料に伝えるとともに、試料ホルダやヒータ構造
材からの熱の発散が少ない構造をもつ、高温加熱可能な
試料加熱装置を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】以上の目的を達成するた
めに、本発明の請求項1に係るESEM用の試料加熱装
置は、試料室内の可動ステージの上に載置され、試料を
保持する試料ホルダと、ヒータ材と、該ヒータ材を内包
するヒータ構造材と、を含み、試料ホルダを熱伝導率の
高い材料で構成し、ヒータ構造材を熱伝導率の低い材料
で構成した。
【0010】又、前記ヒータ構造材を中空構造とし、そ
の中空部分に充填された充填材に凹部を設け、その凹部
に試料ホルダの底部外面が嵌め込まれる構造とした(請
求項2)。さらに、試料加熱装置を可動ステージに対し
て着脱可能な構造とした(請求項3)。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明の試料加熱装置は、試料ホ
ルダ及びヒータ構造材の材質、形状の最適化を図ること
によって、ヒータ材から試料に効率良く熱を伝達できる
とともに、熱の発散を極力抑制したものである。すなわ
ち、試料を載せる試料ホルダを熱伝導率の高い材質で作
製し、ヒータ構造材を熱伝導率の低い材質で作製した。
加えて、試料ホルダをヒータ材に近づけて、ヒータ材の
熱を有効に利用できるようにした。又、熱を受ける部分
の面積を大きく、熱が逃げる部分の面積を小さくするよ
うに、試料ホルダの形状を変えた。以下、図1と2を参
照して、さらに詳しく説明する。尚、図1と2におい
て、上述した図3と共通する部分には同一符号を付け、
説明を省略する。
【0012】図1は、本発明の実施形態に係る、ESE
M用の試料加熱装置の主要部の断面図である。すなわ
ち、試料ホルダ2を熱伝導率の高い材質で作製し、ヒー
タ構造材3を熱伝導率の低い材質で作製した(請求項
1)。これに加えて、ヒータ構造材3を中空構造とし、
その中空部分にヒータ材4を取り囲むように充填材8を
充填し、充填材8の上部に凹部を設け、その凹部に試料
ホルダ2を落とし込む構造とした(請求項2)。
【0013】図1が図3の従来例と比べて形状・構造が
大きく異なるところは、試料ホルダ2の深さが深く、
露出面積(雰囲気ガスに接している面積)が小さいこと
と、試料ホルダ2と充填材8とが直接接していること
の2点である。すなわち試料ホルダ2は、ヒータ材4か
らの熱を側面からも受けることができるだけでなく、露
出面積が図3の従来例と比べて小さいので熱の発散も少
ない。又、試料ホルダ2と充填材8との間には、断熱性
のヒータ構造材3の天井部分がなく、試料ホルダ2と充
填材8とが直に接触しているため、ヒータ材4からの熱
が試料ホルダ2へ効率良く伝わる。その結果、従来の装
置で試料温度を1000℃に上げるのとほぼ同じ電力で試料
1の温度を1300℃とすることができた。
【0014】断熱材7は、熱の外部への伝達を防ぐ作用
があるが、断熱材7の内壁に反射鏡として耐熱性の金属
板を張れば防止効果は一層増大する。試料ホルダ2の材
質としては、例えば、熱伝導率0.07cal/cm sec ℃のア
ルミナや0.11cal/cm sec ℃の窒化硼素が適切である。
又、ヒータ構造材3の材質としては、例えば、熱伝導率
0.004cal/cm sec ℃のジルコニアや0.0028cal/cm sec℃
のローテック−TM(旭化成(株)の商品名)が適切で
ある。つまり、試料ホルダ2は熱伝導性が高く、ヒータ
構造材3は熱伝導性が低い。充填材8は、高温用の無機
系接着剤であり、耐熱性が高いだけではなく、熱伝導性
が高く電気絶縁性が大きい。
【0015】次に、本発明の試料加熱装置の主要部の製
造方法について述べる。ヒータ構造材3の上部に、試料
ホルダ2と同一形状のダミーを取り付け、ヒータ構造材
3の内部に、ヒータ材4と熱電対6をセットした後に、
全体を上下反転させる。粉体状の無機系接着剤を溶剤に
溶かし、この液体をヒータ構造材3の内部に流し込み、
無機系接着剤が固化する直前に再反転してダミーを取り
去る。このようにして図1に示す試料加熱装置の主要部
が完成する。
【0016】図2は、本発明の実施形態に係る、ESE
M用の試料加熱装置の全体を示す断面図である。試料ホ
ルダ、ヒータ材、ヒータ構造材及び断熱材等から成る主
要部9を取り囲むように金属ケース12が設けられ、該
金属ケース12には冷却水管13が配設され、断熱材7
や防熱板8を強制的に冷却している。又、金属ケース1
2には、ヒータ材4へ電力を供給するためのヒータ用コ
ネクタ10や熱電対6から熱起電力を取り出すための熱
電対用コネクタ11が付設されている。尚、この熱起電
力の値は、ヒータ用電源の電圧(電流)制御部(不図
示)へフィードバックされて、常に設定温度を保持す
る。
【0017】金属ケース12の下面にはクイックカップ
リング14が設けられ、可動ステージ15の上面にはク
イックカップリング14と係合するカップリング部16
が設けられている。クイックカップリング14をカップ
リング部16に取り付けるときは、可動ステージ15を
下方(Z方向)に移動させ、クイックカップリング14
をカップリング部16に挿入するだけでよい。逆に、取
り外すときは、試料加熱装置全体を上方に引き上げれば
よい。
【0018】このように、簡便に試料加熱装置を可動ス
テージ15に対し着脱できるので、試料加熱装置の交換
作業は極めて容易であり、短時間で済む。
【0019】
【発明の効果】本発明の試料加熱装置は、試料ホルダ及
びヒータ構造材の材質と、加熱装置の主要部の構造とを
最適化することによって、ヒータ材から試料に効率良く
熱を伝達させるとともに、熱の発散を極力抑制したもの
である。その結果、従来の試料加熱装置と同じ電力をヒ
ータ材に供給した場合でも、試料温度をより一層高くす
ることができる。
【0020】又、試料加熱装置の寸法を大きくすること
なく高温を達成できるので、試料室や可動ステージを改
造する必要もなく、2次電子検出器に対し熱による悪影
響を及ぼすこともない。さらに、簡便に試料加熱装置を
可動ステージに対して着脱できるので、試料加熱装置の
交換作業は極めて容易であり、短時間で済む。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態に係る試料加熱装置の主要
部の概略構成を示す縦断面図。
【図2】本発明の実施形態に係る試料加熱装置の概略構
成を示す縦断面図。
【図3】従来の高温加熱装置の主要部の概略構成を示す
縦断面図。
【符号の説明】
1・・・・・試料 2・・・・・試料ホルダ 3・・・・・ヒータ構造材 4・・・・・ヒータ材 5・・・・・充填材 6・・・・・熱電対 7・・・・・断熱材 8・・・・・防熱板 9・・・・・主要部 12・・・・金属ケース 14・・・・クイックカップリング 15・・・・可動ステージ 16・・・・カップリング部

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 電子線源を収納する室と該電子線源から
    発生する1次電子を通過させる通路とからなる真空室
    と、前記真空室に対して圧力制限開口を介して連結さ
    れ、低真空のガス雰囲気中に試料を収納する試料室とを
    有し、前記1次電子を前記試料に照射し、試料から発生
    した2次電子を前記ガス雰囲気中でガス増幅し、増幅さ
    れた2次電子を2次電子検出器に取り込む環境制御型の
    走査型電子顕微鏡に用いられ、 前記試料室内の可動ステージの上に載置され、前記試料
    を保持する試料ホルダと、ヒータ材と、該ヒータ材を内
    包するヒータ構造材と、を含む試料加熱装置において、 前記試料ホルダを熱伝導率の高い材料で構成し、前記ヒ
    ータ構造材を熱伝導率の低い材料で構成したことを特徴
    とする試料加熱装置。
  2. 【請求項2】 前記ヒータ構造材は中空構造を有し、前
    記ヒータ構造材の中空部分に充填された充填材に設けら
    れた凹部に、前記試料ホルダの底部外面が嵌め込まれた
    構造を有することを特徴とする、請求項1に記載の試料
    加熱装置。
  3. 【請求項3】 前記試料加熱装置は、前記可動ステージ
    の上に着脱可能に載置される構造を有することを特徴と
    する、請求項1に記載の試料加熱装置。
JP8333400A 1996-12-13 1996-12-13 試料加熱装置 Pending JPH10172487A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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