JP4679181B2 - エネルギー分散型ｘ線検出器および試料分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、冷凍機を用いてＸ線検出素子を冷却するタイプのエネルギー分散型Ｘ線検出器、およびそのエネルギー分散型Ｘ線検出器を備えた試料分析装置に関する。

電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）などの試料分析装置においては、分析対象である試料から発生した特性Ｘ線を検出する検出器として、エネルギー分散型Ｘ線検出器が用いられている。このエネルギー分散型Ｘ線検出器のＸ線検出素子（半導体素子）は、検出信号への熱雑音の混入を抑える目的で極低温に冷却され、これまでその冷却のために液体窒素などの寒剤が一般的に用いられている。

しかし、液体窒素を用いるタイプのＸ線検出器では、定期的または装置使用時に液体窒素を液体窒素デュワに供給する必要があり、装置利用者は液体窒素の保管および入手を日常的に行わなければならない。そのような液体窒素の管理は利用者にとって非常に煩わしいものである。

この液体窒素の管理に関わる面倒さを回避するため、現在、冷凍機を用いてＸ線検出素子を冷却するタイプのエネルギー分散型Ｘ線検出器が存在している。そのような冷凍機を備えたＸ線検出器として、たとえば特開平５−１５９７３３号公報（特許文献１）に記載されているエネルギー分散型Ｘ線検出器が知られている。

ところが、冷凍機を用いてＸ線検出素子を冷却するようにした場合でも、冷凍機を長時間にわたって使用すると冷凍機自身に以下の問題が発生する。
（１）冷媒ガス（たとえばヘリウムガス）の圧縮膨張に伴う圧力変化を得るために冷凍機には機械的摺動部が存在しているが、冷凍機を長時間使用するとその摺動部が摩耗して圧縮効率が低下し、冷凍機の冷却性能が低下してしまう。
（２）冷凍機の内部を冷媒ガスが循環（クローズドサイクル）する構造であるため、冷凍機を長時間使用するとその冷媒ガスの純度劣化が起こり、冷凍機の冷却効率が低下する。

このように冷凍機自身の性能が低下すると、Ｘ線検出素子は十分に冷却されなくなる。その結果、検出信号への熱雑音の影響が大きくなり、熱雑音の増加によるＳ／Ｎ劣化を引き起こしてしまう。そこで、上記（１）（２）のように冷凍機の寿命による性能低下が起きた場合、あるいは冷凍機が故障した場合には、冷凍機そのものの交換が必要となる。

特開平５−１５９７３３号公報

さて、特許文献１に記載されているような従来の冷凍機を備えたＸ線検出器においては、断熱性を高めるために、冷凍機の低温端（コールドヘッド）と、Ｘ線検出素子と、Ｘ線検出素子とコールドヘッドを繋ぐ伝熱棒は同じ真空容器に収容されており、コールドヘッドはその真空容器内部で伝熱棒に接続されている。このため、上述したように冷凍機の交換が必要になった場合には、冷凍機のコールドヘッドを伝熱棒から切り離すために、真空容器を開けてその内部を一旦大気に開放しなければならない。

一方、Ｘ線検出素子として用いられる半導体素子（たとえばシリコン半導体素子）の製造工程においては、その素子表面に極めて繊細かつ複雑な化学処理が行われる。この表面化学処理は、Ｘ線検出時に半導体素子表面に生じる漏れ電流を少なくするためであり、その漏れ電流による雑音増加を軽減するために行われる。そして、そのような表面化学処理が行われた半導体素子に対しては、その表面が汚染されないような雰囲気に常に保つことが必要である。

しかしながら、冷凍機の交換時に上述したように真空容器内が大気に開放されると、その真空容器内に配置されているＸ線検出素子（半導体素子）は大気に晒されてしまう。すると、大気中の不純ガスや水蒸気分子がＸ線検出素子表面に付着し、Ｘ線検出素子の表面状態が変化してしまう。このＸ線検出素子の表面状態の変化は、Ｘ線検出素子の性能劣化につながってしまう。

このようなＸ線検出素子の汚染を避けるため、低湿度かつ小ダストに管理されている例えばクリーンブース内で冷凍機の交換作業を行うことが不可欠となる。しかし、そのためには、クリーンブースがある工場へＸ線検出器を運んでそこで作業を行わなければならず、その間、装置利用者は分析装置を利用できなくなる。すなわち、分析装置のダウンタイムがかなり長くなってしまう。このように分析装置のダウンタイムが長くなることは、特に分析装置が品質管理を主目的としたインラインで使用される場合には致命的である。そこで現在、分析装置が置かれているその場で、Ｘ線検出素子を大気に晒すことなく冷凍機を交換できる技術が強く求められている。

本発明は以上のような点に鑑みて成されたもので、その目的は、Ｘ線検出素子を大気に晒すことなく冷凍機を交換することができるエネルギー分散型Ｘ線検出器を提供することにある。

上記目的を達成する本発明のエネルギー分散型Ｘ線検出器は、真空室を形成する真空容器と、一端部が前記真空室内に位置し、他端部が前記真空室外に位置するように、前記真空室の側壁に取り付けられた伝熱部材と、前記真空室に配置され、前記伝熱部材の一端部に取り付けられたＸ線検出器と、前記伝熱部材の他端部に着脱可能に取り付けられた冷凍機を備えている。

したがって本発明によれば、Ｘ線検出素子を大気に晒すことなく冷凍機を交換することができるエネルギー分散型Ｘ線検出器を提供できる。

以下、図面を用いて本発明の実施の形態について説明する。

図１は、本発明のエネルギー分散型Ｘ線検出器を備えた電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）を示した図である。

図１において、１はＥＰＭＡの鏡筒であり、鏡筒１は試料容器２上に配置されている。鏡筒１の内部には電子銃や集束レンズなどが配置されており、試料容器２内に配置された試料３に電子線（１次線）を照射するための電子光学的要素が鏡筒１内部に配置されている。

４は真空ポンプ（排気装置）であり、真空ポンプ４は試料容器２に取り付けられている。この真空ポンプ４によって、試料容器２内部の試料室５は高真空に排気されている。

そして、本発明のエネルギー分散型Ｘ線検出器６が試料容器２に取り付けられている。以下、図１におけるエネルギー分散型Ｘ線検出器６の構造を、図２を用いながら詳しく説明する。

図１において７は真空容器であり、図２（ａ）はその真空容器７の斜視図である。真空容器７の上面および下面にはベローズ取付孔（８，９）がそれぞれ開けられており、ベローズ取付孔（８，９）の周縁部にはフランジ取付部（８ａ，９ａ）がそれぞれ形成されている。
１０は排気管であり、排気管１０は真空容器７の先端部分に取り付けられている。図１に示すように、排気管１０と筒状の真空容器先端部分で二重管が形成されるように、排気管１０は真空容器７の先端部分に取り付けられている。排気管１０の一端は真空シールリング１１を介して試料容器２に取り付けられており、排気管１０と真空容器７の間の空間ｇは、試料室５を介して真空ポンプ４により排気されている。一方、排気管１０の他端には電磁弁１２が取り付けられている。
図１において１３はフランジであり、フランジ１３は真空シールリング１４を介して前記フランジ取付部８ａにボルト１５により固定されている。そして、第１の真空ベローズ１６の一端がフランジ１３に密着状態で取り付けられており、また、円盤状の固定金具１７の上面が第１の真空ベローズ１６の他端に密着状態で取り付けられている。さらに、第２の真空ベローズ１８の一端が固定金具１７の下面に密着状態で取り付けられている。このように、第１の真空ベローズ１６と第２の真空ベローズ１８は、固定金具１７を介して連結されている。
なお、上述したフランジ１３と第１の真空ベローズ１６と固定金具１７と第２の真空ベローズ１８は、図２（ｂ）に示すように一体的に構成されており、それらは装置組立時には一緒に前記真空容器７に取り付けられる。
また、図２（ｃ）は固定金具１７の斜視図であり、固定金具１７の上面には低温端固定部１７ａが形成されている。また、固定金具１７の中央部分には、その固定金具を貫通する空孔１７ｂが形成されている。さらに固定金具１７には、その固定金具を貫通する通気孔１７ｃが形成されている。この通気孔１７ｃは、図１に示すように、第１の真空ベローズ１６の内側（すなわち冷凍機室１９）と第２の真空ベローズ１８の内側（すなわち冷凍機室２０）をつなげる通気孔である。
このような構造の固定金具１７は伝熱性の高い材料（たとえば銅）で作られている。一方、上述した第１の真空ベローズ１６と第２の真空ベローズ１８は、熱が伝わりにくい材料（たとえばＳＵＳ）で作られており、熱がより伝わりにくくするために薄く作られている。さらにベローズなのでその長さは長く（表面積は広く）、このような第１の真空ベローズ１６と第２の真空ベローズ１８は断熱性にたいへん優れている。加えて、これらの真空ベローズ（１６，１８）は防振性にも優れている。
図１に示すように、第２の真空ベローズ１８の他端は真空シールリング２２を介して真空容器７にボルト２３により取り付けられている。そして、開閉蓋２６が真空シールリング２７を介して真空容器７（冷凍機室２０を形成する形成部材）のフランジ取付部９ａにボルト２８により固定されている。この開閉蓋２６には排気管２９が取り付けられており、折り曲げ可能な排気管２９は前記電磁弁１２に接続されている。さらに、リークバルブ３０が開閉蓋２６に取り付けられている。
また、図１において３１は冷凍機であり、フランジ３２が冷凍機３１に密着状態で取り付けられている（図２（ｄ）参照）。このフランジ３２は、真空シールリング３３を介して前記フランジ１３（冷凍機室１９を形成する形成部材）にボルト３４により固定されている。そして、冷凍機３１の低温端（コールドヘッド）３５は、前記固定金具１７の低温端固定部１７ａにボルト３６により固定されている。なお、ボルト３６は、固定金具１７の下面側から空孔１７ｂを通り、低温端３５の端面（３７）中央部に形成された雌ネジにねじ込まれている。このネジ固定により、低温端３５の端面３７は固定金具１７の低温端固定部１７ａに密着状態で固定される。
また、図１に示すように、伝熱棒３８の一端が前記固定金具１７の側面に取り付けられている。そして、Ｘ線検出器３９がその伝熱棒３８の他端に取り付けられており、Ｘ線検出器３９はＸ線検出素子（半導体素子）４０とＦＥＴ４１を備えている。このようなＸ線検出器３９と伝熱棒３８は真空容器７内部の真空室４２に配置されており、さらにその真空室４２にはゲッターポンプ４３が配置されている。非蒸発型のゲッターポンプ４３として、たとえばチタン金属が用いられている。
前記Ｘ線検出器３９の前面にはベリリウム等からなるＸ線窓４４が配置されており、このＸ線窓４４は、真空容器７のＸ線通過孔４５を塞ぐように真空容器７に密着状態で取り付けられている。試料３から発生した特性Ｘ線は、このＸ線窓４４を通ってＸ線検出素子４０で検出される。
以上、図１のエネルギー分散型Ｘ線検出器の構造を説明した。上記説明からわかるように、真空室４２は気密に保持されており、真空室４２はゲッターポンプ４３により高真空に維持されている。そして、その真空室４２の側壁である前記真空ベローズ（１６，１８）には、本発明における伝熱部材である固定金具１７が取り付けられている。図１の例では、伝熱部材はその固定金具１７と伝熱棒３８で構成されており、その伝熱部材の一端部にＸ線検出器３９が取り付けられ、伝熱部材の他端部に冷凍機３１の低温端３５が取り付けられている。なお、前記真空ベローズ（１６，１８）の外面は一周にわたって真空室４２に面している。
また、上記説明からわかるように、冷凍機室（１９，２０）は気密に保持されている。この冷凍機室（１９，２０）は、隔壁である真空ベローズ（１６，１８）を介して真空室４２と接続されており、その真空室４２と真空的に完全に分離している。また、固定金具１７の通気孔１７ｃでつながった冷凍機室１９と冷凍機室２０は、排気管２９、排気管１０、試料室５を介して真空ポンプ４で高真空に排気されている。
このような構造のエネルギー分散型Ｘ線検出器において、Ｘ線検出素子４０を冷却するときには冷凍機３１の電源が入れられる。こうして冷凍機３１の動作が開始されると、冷凍機３１の内部を冷媒ガス（たとえばヘリウムガス）が圧縮膨張されながら循環し、冷凍機３１の低温端３５は極低温に冷却される。この低温端３５における冷熱は、伝熱部材である固定金具１７と伝熱棒３８を介してＸ線検出器３９に伝えられ、Ｘ線検出器３９は冷却される。
この冷却のときには電磁弁１２は開けられており、低温端３５および固定金具１７が配置されている冷凍機室（１９，２０）は真空ポンプ４により高真空に排気されている。また、伝導棒３８が配置されている真空室４２はゲッターポンプ４３により高真空に維持されている。このため、低温端３５と固定金具１７と伝熱棒３８への外部からの熱の流入は抑えられ、その結果、Ｘ線検出器３９は極低温に冷却される。
さらに、固定金具１７は断熱性の高い真空ベローズ（１６，１８）を介して真空容器７側に接続されているので、真空容器７側からの熱は真空ベローズ（１６，１８）で遮断される。このため、固定金具１７は極低温に保たれる。これも、Ｘ線検出器３９が極低温に冷却される理由の１つである。
また、真空ベローズ（１６，１８）は防振性にも優れているので、真空容器７側からの振動は真空ベローズ（１６，１８）で遮断される。このため、固定金具１７の振動は抑えられ、ひいてはＸ線検出器３９の振動も抑えられる。この結果、振動による電気的ノイズが検出信号に混入することが防止される。
このように、図１のエネルギー分散型Ｘ線検出器におけるＸ線検出器３９は、振動が抑えられて極低温に冷却される。しがって、このようなエネルギー分散型Ｘ線検出器を用いれば、試料３のＸ線分析を高精度に行うことができる。
以上、Ｘ線検出器３９の冷却について説明した。以下、冷凍機３１の交換について説明する。
冷凍機３１を交換するときには、まず電磁弁１２が閉じられる。その後でリークバルブ３０が開けられ、冷凍機室（２０，１９）は大気に開放される。このとき、Ｘ線検出素子４０が配置されている真空室４２は大気に開放されることはなく、依然として高真空に維持されている。
そして作業者は、ボルト２８を外して、開閉蓋２６を真空容器７から取り外す。次に作業者は、低温端３５を低温端固定部１７ａに固定しているボルト３６を外す。そして作業者は、ボルト３４を外して、冷凍機３１をフランジ１３から取り外す。このときも真空室４２は大気に開放されることなく高真空に維持されている。
こうして、それまで使用された冷凍機３１が取り外されると、次に作業者は、新しい冷凍機をフランジ１３に固定する。そして作業者は、その新しい冷凍機の低温端を低温端固定部１７ａにボルト３６で固定してから、開閉蓋２６を真空容器７にボルト２８で固定する。
以上、冷凍機３１の交換について説明した。図１の装置では、冷凍機３１が真空室４２の外で伝熱部材（固定金具１７）に着脱できる構造となっているので、上述した冷凍機の交換の間、真空室４２は大気に開放されることはなく、ずっと高真空に維持される。このため、冷凍機の交換時にＸ線検出素子４０が大気に晒されることが防止され、Ｘ線検出素子４０の表面は清浄な状態に保たれる。また、冷凍機３１の交換作業は、分析装置が置かれているその場で行えるため、分析装置のダウンタイムを従来よりもかなり短縮することができる。
以上、図１のエネルギー分散型Ｘ線検出器について説明したが、本発明はこの例に限定されるものではない。この例では冷凍機室（１９，２０）は真空ポンプ４により排気されているが、その排気の代わりに、冷凍機室（１９，２０）にヘリウムなどの液化しないガスを充填するようにしても良い。
また、図１の例において、冷凍機３１の代わりにペルチェ素子をフランジ１３に取り付けるようにしても良い。その場合にも、ペルチェ素子の低温端は、気密に保持された冷凍機室１９に配置されて固定金具１７に固定される。その他の構造は図１の例と同じである。
また、本発明のエネルギー分散型Ｘ線検出器を走査電子顕微鏡や透過電子顕微鏡や蛍光Ｘ線分析装置などに取り付けるようにしても良い。

本発明のエネルギー分散型Ｘ線検出器の一例を示した図である。 図１のエネルギー分散型Ｘ線検出器を説明するために示した図である。

符号の説明

１…鏡筒、２…試料容器、３…試料、４…真空ポンプ、５…試料室、６…エネルギー分散型Ｘ線検出器、７…真空容器、８、９…ベローズ取付孔、８ａ、９ａ…フランジ取付部、１０…排気管、１１、１４、２２、２７、３３…真空シールリング、１２…電磁弁、１３、３２…フランジ、１５、２３、２８、３６…ボルト、１６…第１の真空ベローズ、１７…固定金具、１７ａ…低温端固定部、１７ｂ…空孔、１７ｃ…通気孔、１９、２０…冷凍機室、２６…開閉蓋、２９…排気管、３０…リークバルブ、３１…冷凍機、３５…低温端、３７…低温端の端面、３８…伝熱棒、３９…Ｘ線検出器、４０…Ｘ線検出素子、４１…ＦＥＴ、４２…真空室、４３…ゲッターポンプ、４４…Ｘ線窓、４５…Ｘ線通過孔

Claims (12)

1. 真空室を形成する真空容器と、
   一端部が前記真空室内に位置し、他端部が前記真空室外に位置するように、前記真空室の側壁に取り付けられた伝熱部材と、
   前記真空室に配置され、前記伝熱部材の一端部に取り付けられたＸ線検出器と、
   前記伝熱部材の他端部に着脱可能に取り付けられた冷凍機
   を備えたことを特徴とするエネルギー分散型Ｘ線検出器。
2. 前記伝熱部材が取り付けられる前記真空室の側壁は、断熱防振部材で形成されていることを特徴とする請求項１記載のエネルギー分散型Ｘ線検出器。
3. 真空室を形成する真空容器と、
   前記真空室と隔壁を介して接続された冷凍機室と、
   一端部が前記真空室に位置し、他端部が前記冷凍機室に位置するように、前記隔壁に取り付けられた伝熱部材と、
   前記真空室に配置され、前記伝熱部材の一端部に取り付けられたＸ線検出器と、
   前記伝熱部材の他端部に着脱可能に取り付けられていると共に、前記冷凍機室に位置する冷凍機
   を備えたことを特徴とするエネルギー分散型Ｘ線検出器。
4. 前記冷凍機は、前記冷凍機室を形成する形成部材に着脱可能に取り付けられており、
   前記冷凍機の低温端は前記伝熱部材の他端部に着脱可能に取り付けられている
   ことを特徴とする請求項３記載のエネルギー分散型Ｘ線検出器。
5. 前記隔壁は断熱防振部材で形成されていることを特徴とする請求項３記載のエネルギー分散型Ｘ線検出器。
6. 前記隔壁は真空ベローズを有しており、
   その真空ベローズの外面は一周にわたって前記真空室に面していて、その真空ベローズの内側が前記真空室と真空的に分離した前記冷凍機室となっており、
   前記伝熱部材は前記真空ベローズに取り付けられている
   ことを特徴とする請求項３記載のエネルギー分散型Ｘ線検出器。
7. 前記隔壁は第１の真空ベローズと第２の真空ベローズを有しており、
   前記伝熱部材の上面が前記第１の真空ベローズに取り付けられていると共に、前記伝熱部材の下面が前記第２の真空ベローズに取り付けられており、
   前記冷凍機室に位置する前記伝熱部材の他端部には、前記冷凍機の低温端を固定するための低温端固定部と、前記第１の真空ベローズの内側と前記第２の真空ベローズの内側をつなげる通気孔が形成されている
   ことを特徴とする請求項６記載のエネルギー分散型Ｘ線検出器。
8. 前記冷凍機室を排気するための排気管を備えていることを特徴とする請求項３記載のエネルギー分散型Ｘ線検出器。
9. 開閉蓋が前記冷凍機室を形成する形成部材に取り付けられており、その開閉蓋は、前記冷凍機の低温端を前記伝熱部材の他端部に着脱するときに開閉される
   ことを特徴とする請求項４記載のエネルギー分散型Ｘ線検出器。
10. 真空室を形成する真空容器と、
    前記真空室と隔壁を介して接続されたペルチェ素子取付室と、
    一端部が前記真空室に位置し、他端部が前記ペルチェ素子取付室に位置するように、前記隔壁に取り付けられた伝熱部材と、
    前記真空室に配置され、前記伝熱部材の一端部に取り付けられたＸ線検出器と、
    前記伝熱部材の他端部に着脱可能に取り付けられたペルチェ素子
    を備えたことを特徴とするエネルギー分散型Ｘ線検出器。
11. 試料に１次線を照射し、その１次線照射により試料から発生したＸ線をエネルギー分散型Ｘ線検出器で検出するようにした試料分析装置において、前記エネルギー分散型Ｘ線検出器は以下の（ａ）〜（ｅ）の構成要素を備えていることを特徴とする試料分析装置
    （ａ）真空室を形成する真空容器
    （ｂ）前記真空室と隔壁を介して接続された冷凍機室
    （ｃ）一端部が前記真空室に位置し、他端部が前記冷凍機室に位置するように、前記隔壁に取り付けられた伝熱部材
    （ｄ）前記真空室に配置され、前記伝熱部材の一端部に取り付けられたＸ線検出器
    （ｅ）前記伝熱部材の他端部に着脱可能に取り付けられていると共に、前記冷凍機室に位置する冷凍機。
    
12. 試料分析装置の試料室は排気装置で排気されるように構成されており、
    前記冷凍機室は排気管を介して前記試料室に接続されており、
    前記冷凍機室は前記排気管および前記試料室を介して前記排気装置で排気される
    ことを特徴とする請求項１１記載の試料分析装置。
    

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