JPH10232285A - X線分析装置 - Google Patents

X線分析装置

Info

Publication number
JPH10232285A
JPH10232285A JP9035972A JP3597297A JPH10232285A JP H10232285 A JPH10232285 A JP H10232285A JP 9035972 A JP9035972 A JP 9035972A JP 3597297 A JP3597297 A JP 3597297A JP H10232285 A JPH10232285 A JP H10232285A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
ray
vacuum
chamber
sample
window
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP9035972A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3599259B2 (ja
Inventor
Ichinaga Oono
壱永 大野
Yukiro Hashizume
幸郎 橋詰
Masahiko Kuwata
正彦 桑田
Toshiyoshi Watanabe
俊善 渡辺
Hiroshi Okubo
弘 大久保
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NIPPON DENSHI ENG
Jeol Ltd
Jeol Engineering Co Ltd
DKK Corp
Original Assignee
NIPPON DENSHI ENG
Jeol Ltd
Jeol Engineering Co Ltd
DKK Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NIPPON DENSHI ENG, Jeol Ltd, Jeol Engineering Co Ltd, DKK Corp filed Critical NIPPON DENSHI ENG
Priority to JP3597297A priority Critical patent/JP3599259B2/ja
Priority to US09/026,496 priority patent/US6052429A/en
Publication of JPH10232285A publication Critical patent/JPH10232285A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3599259B2 publication Critical patent/JP3599259B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Measurement Of Radiation (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 X線検出器を冷却して使用する真空容器にガ
スが侵入するのを防ぎ、真空度の低下による冷却効率の
悪化を防ぐ。 【解決手段】 X線検出器8を冷却装置10と共に真空
容器3内に封入して冷却し、X線入射窓7を通して試料
4から放射される特性X線6を検出して分析を行うX線
分析装置において、X線入射窓7のX線入射側に第2の
X線入射窓13を有する隔離室11を設けて試料4のあ
る試料室2とX線検出器8を封入した真空容器3のX線
入射窓7との間を隔離する。隔離室11は、真空排気す
るポンプ12を有する真空室、あるいは真空密封室とす
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、X線検出器を冷却
装置と共に真空容器内に封入して冷却し、X線入射窓を
通して試料から放射される特性X線を検出して分析を行
うX線分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】図2は従来のX線分析装置の構成例を示
す図である。電子顕微鏡では、試料の微小領域を元素分
析する装置としてエネルギー分散型X線分析装置が使用
されている。このエネルギー分散型X線分析装置では、
図2に示すように励起線発生器1から発生された一次線
5を試料4に照射し、それによって発生したX線6をX
線検出器8で検出し電気信号に変換して定性定量分析を
行う。励起線発生器1は、イオン源や電子線発生器、X
線発生器、放射線源等からなる。X線検出器8は、シリ
コン半導体素子等からなり、その前方にベリリウム(B
e)薄膜や有機薄膜付のX線入射窓7を有する真空容器
3に冷却装置10と共に封入され、液体窒素の入った容
器や冷凍機等の冷却装置10により熱伝導棒9を介して
冷却される。
【0003】このように、X線分析装置において、高性
能の分析を期待する場合には、信号対雑音比を向上させ
るためにX線検出器8を冷却することが行われる。そし
て、冷却して使用するX線検出器8の場合、冷却効率を
上げるためX線検出器8を真空容器3中で使用すること
も一般的な手法であり、真空容器3中のX線検出器8に
X線を導入するために、ベリリウムや有機膜等の非常に
薄いX線入射窓7を使用している。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記のようにX線検出
器8を真空容器3中で冷却して使用するX線分析装置に
おいて、試料4が液体や含水率の高い生物試料や揮発性
の高い物質の場合、試料室2を高真空として分析するこ
とはできない。そのため、このような場合には、試料室
2を低真空又はガス雰囲気として試料4の測定を行う
が、ガス雰囲気で分析を行う場合、試料4とX線入射窓
7との距離が長いと、ガスによるX線の吸収によって感
度が低下するため、ヘリウムや水素などの軽いガスが使
用される。
【0005】しかし、軽いガスは、分子が小さいため、
X線検出器8を封入した真空容器3中にX線入射窓7を
透過して侵入するという問題が生じている。このこと
は、ヘリウムや水素ガスで膨らませた風船が数日で萎ん
でしまうことと同じ現象である。真空容器3中にガスが
侵入すると、真空容器3中の真空度が低下する。このこ
とにより、X線検出器8には高圧が印加されているた
め、放電が発生し、また、冷却効率が悪化し、X線検出
器8の性能が劣化する。さらには、冷却効率が悪化する
ことにより、冷却装置10の液体窒素の消費量が増大す
る。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するものであって、X線検出器を冷却して使用する真
空容器にガスが侵入するのを防ぎ、真空度の低下による
冷却効率の悪化を防ぐものである。
【0007】そのために本発明は、X線検出器を冷却装
置と共に真空容器内に封入して冷却し、X線入射窓を通
して試料から放射される特性X線を検出して分析を行う
X線分析装置において、前記X線入射窓のX線入射側に
第2のX線入射窓を有する隔離室を設けて前記試料のあ
る試料室と前記X線検出器を封入した真空容器のX線入
射窓との間を隔離したことを特徴とするものであり、前
記隔離室は、真空排気するポンプを有する真空室、ある
いは真空密封室とすることを特徴とするものである。
【0008】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
を参照しつつ説明する。図1は本発明に係るX線分析装
置の実施の形態を示す図であり、1は励起線発生器、2
は試料室、3は真空容器、4は試料、5は一次線、6は
X線、7、13はX線入射窓、8はX線検出器、9は熱
伝導棒、10は冷却装置、11は隔離室、12はロータ
リーポンプを示す。
【0009】図1において、励起線発生器1は、イオン
源や電子線発生器、X線発生器、放射線源等からなり、
一次線5を発生する。一次線5は、例えばX線またはγ
線源である。試料室2は、大気またはヘリウム、水素な
どのガス雰囲気の中で励起線発生器1からの一次線5を
照射する試料4を保持するものである。X線検出器8
は、一次線5の照射によって試料4から発生しX線入射
窓13、7を通して入射するX線6を検出するものであ
り、それを電気信号に変換して定性定量分析を行う。ま
た、X線検出器8は、例えば冷媒として液体窒素を用い
た冷却装置10により熱伝導棒9を介して冷却され、真
空容器3は、X線入射窓7を有し、これらX線検出器
8、熱伝導棒9、冷却装置10を真空封入するものであ
る。
【0010】隔離室11は、試料室2と真空容器3とを
隔離するものであり、X線入射窓13を有し、ロータリ
ーポンプ12は、隔離室11を排気して真空に保持する
ためのものである。つまり、隔離室11は、真空室とす
ることによりX線入射窓7の両側の差圧を小さくしてい
る。したがって、試料4から発生したX線6は、隔離室
11のX線入射窓13、真空容器3のX線入射窓7の2
枚を通してX線検出器8で検出される。しかし、隔離室
11は、ロータリーポンプ12により真空に引くので、
真空容器3のX線入射窓7における両側の差圧を小さく
すことができ、真空容器3のX線入射窓7を通してガス
が侵入するのを防ぐことができる。つまり、試料室2と
真空容器3との間は、2枚のX線入射窓13と7の間で
真空の隔離室11によって隔離される。
【0011】上記のように構成することにより、試料室
2を大気またはヘリウム、水素などのガス雰囲気として
試料4の測定を行う場合、X線検出器8の前方に配置さ
れたX線入射窓7は、直接試料室2側のガスと接しない
ので、ガスが侵入するのを防ぎ、真空度の低下による冷
却効率の悪化を防ぐことができる。
【0012】なお、本発明は、上記実施の形態に限定さ
れるものではなく、種々の変形が可能である。例えば上
記実施の形態では、隔離室をロータリーポンプで排気し
て真空に引く構成を示したが、このようなロータリーポ
ンプを用いずに真空密封型の隔離室としてもよい。ま
た、試料室から真空容器を完全に隔離するようにした隔
離室11の例を示したが、ガスが侵入するX線入射窓7
のX線入射側だけで隔離室を構成するものであってもよ
い。
【0013】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、X線検出器の前方に配置されたX線入射窓の
薄膜が直接ヘリウムや水素ガスと接しないので、X線入
射窓を透過または粒界を通してのガスの漏れがあって
も、その量は、隔膜両側の圧力差により、少なくとも3
桁減らすことができる。その結果、真空度の低下による
冷却効率の悪化を防ぐことができる。したがって、X線
検出器の寿命を大幅に延ばすことができ、さらに、液体
窒素等の冷媒の消費量を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に係るX線分析装置の実施の形態を示
す図である。
【図2】 従来のX線分析装置の構成例を示す図であ
る。
【符号の説明】
1…励起線発生器、2…試料室、3…真空容器、4…試
料、5…一次線、6…X線、7、13…X線入射窓、8
…X線検出器、9…熱伝導棒、10…冷却装置、11…
隔離室、12…ロータリーポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 橋詰 幸郎 東京都武蔵野市吉祥寺北町4−13−14 電 気化学計器株式会社内 (72)発明者 桑田 正彦 東京都昭島市武蔵野三丁目1番2号 日本 電子エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 渡辺 俊善 東京都昭島市武蔵野三丁目1番2号 日本 電子エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 大久保 弘 東京都昭島市武蔵野三丁目1番2号 日本 電子エンジニアリング株式会社内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 X線検出器を冷却装置と共に真空容器内
    に封入して冷却し、X線入射窓を通して試料から放射さ
    れる特性X線を検出して分析を行うX線分析装置におい
    て、前記X線入射窓のX線入射側に第2のX線入射窓を
    有する隔離室を設けて前記試料のある試料室と前記X線
    検出器を封入した真空容器のX線入射窓との間を隔離し
    たことを特徴とするX線分析装置。
  2. 【請求項2】 前記隔離室は、真空排気するポンプを有
    する真空室とすることを特徴とする請求項1記載のX線
    分析装置。
  3. 【請求項3】 前記隔離室は、真空密封室とすることを
    特徴とする請求項1記載のX線分析装置。
JP3597297A 1997-02-20 1997-02-20 X線分析装置 Expired - Fee Related JP3599259B2 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3597297A JP3599259B2 (ja) 1997-02-20 1997-02-20 X線分析装置
US09/026,496 US6052429A (en) 1997-02-20 1998-02-19 X-ray analyzing apparatus

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3597297A JP3599259B2 (ja) 1997-02-20 1997-02-20 X線分析装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH10232285A true JPH10232285A (ja) 1998-09-02
JP3599259B2 JP3599259B2 (ja) 2004-12-08

Family

ID=12456839

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP3597297A Expired - Fee Related JP3599259B2 (ja) 1997-02-20 1997-02-20 X線分析装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3599259B2 (ja)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6249569B1 (en) * 1998-12-22 2001-06-19 General Electric Company X-ray tube having increased cooling capabilities
JP2006242663A (ja) * 2005-03-02 2006-09-14 Jeol Ltd エネルギー分散型x線検出器および試料分析装置
JP2008107203A (ja) * 2006-10-25 2008-05-08 Shimadzu Corp X線検出器
KR101067100B1 (ko) * 2003-08-27 2011-09-22 가부시키가이샤 리가쿠 형광 x선 분석 장치
CN103884725A (zh) * 2012-12-21 2014-06-25 中国科学院高能物理研究所 X射线吸收谱的原位加热装置
JP2019032195A (ja) * 2017-08-07 2019-02-28 株式会社島津製作所 X線検出器監視装置

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6249569B1 (en) * 1998-12-22 2001-06-19 General Electric Company X-ray tube having increased cooling capabilities
US6496564B2 (en) * 1998-12-22 2002-12-17 General Electric Company X-ray tube having increased cooling capabilities
KR101067100B1 (ko) * 2003-08-27 2011-09-22 가부시키가이샤 리가쿠 형광 x선 분석 장치
JP2006242663A (ja) * 2005-03-02 2006-09-14 Jeol Ltd エネルギー分散型x線検出器および試料分析装置
JP4679181B2 (ja) * 2005-03-02 2011-04-27 日本電子株式会社 エネルギー分散型x線検出器および試料分析装置
JP2008107203A (ja) * 2006-10-25 2008-05-08 Shimadzu Corp X線検出器
CN103884725A (zh) * 2012-12-21 2014-06-25 中国科学院高能物理研究所 X射线吸收谱的原位加热装置
JP2019032195A (ja) * 2017-08-07 2019-02-28 株式会社島津製作所 X線検出器監視装置

Also Published As

Publication number Publication date
JP3599259B2 (ja) 2004-12-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0275306B1 (en) Multipurpose gaseous detector device for electron microscopes
US5740223A (en) Fluorescent X-ray analyzer with sealed X-ray shield wall
US2924715A (en) X-ray analysis apparatus
US4417355A (en) X-Ray fluorescence spectrometer
JP3599259B2 (ja) X線分析装置
US3864570A (en) Low energy x-ray detector
EP0748456B1 (en) Polyethylene naphtalate x-ray window
Bucher et al. A multichannel monolithic Ge detector system for fluorescence x‐ray absorption spectroscopy
Goleb et al. Atomic absorption studies using a hollow-cathode tube as an absorption source
US6052429A (en) X-ray analyzing apparatus
Harvey Shielded thermionic diode detector for precision spectroscopy
US3591289A (en) Atomic absorption sample cell
US3920984A (en) X-ray energy analyzer
Biggs et al. Assay of samples doubly labeled with radioactive hydrogen and carbon
US20030133536A1 (en) X-ray fluorescence spectrometer
RU78576U1 (ru) Рентгенофлуоресцентный анализатор легких элементов
US3319064A (en) Slidable window for x-ray microanalyzers selectively permeable to hard or soft x-rays
JP2004170143A (ja) X線分析方法、及びx線分析装置
JP3396460B2 (ja) 蛍光x線分析装置及びそれに使用するx線検出器
Feng et al. Gas microchannel plate-pixel detector for X-ray polarimetry
JPH06213837A (ja) 蛍光x線分析装置
JP2738761B2 (ja) X線計数管
Alexander X-ray fluorescence analysis of biological tissues
Yang et al. Scintillation counter for soft X-ray spectroscopy
Iwanczyk et al. Low energy X-ray spectra measured with a mercuric iodide energy dispersive spectrometer in a scanning electron microscope

Legal Events

Date Code Title Description
A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20020703

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20040910

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090924

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090924

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100924

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100924

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110924

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120924

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130924

Year of fee payment: 9

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees