JPH06213837A - 蛍光x線分析装置 - Google Patents

蛍光x線分析装置

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JPH06213837A
JPH06213837A JP2205893A JP2205893A JPH06213837A JP H06213837 A JPH06213837 A JP H06213837A JP 2205893 A JP2205893 A JP 2205893A JP 2205893 A JP2205893 A JP 2205893A JP H06213837 A JPH06213837 A JP H06213837A
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JP
Japan
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fluorescent
ray
ray detector
window
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Withdrawn
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JP2205893A
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English (en)
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Ichinaga Oono
壱永 大野
Masahiko Kuwata
正彦 桑田
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NIPPON DENSHI ENG
Jeol Ltd
Jeol Engineering Co Ltd
DKK Corp
Original Assignee
NIPPON DENSHI ENG
Jeol Ltd
Jeol Engineering Co Ltd
DKK Corp
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 蛍光X線分析装置の検出感度、分析精度を向
上させる。試料室やその内部の排気装置等を不要にす
る。装置を小形化する。 【構成】 試料Sに励起放射線Rを照射するためのX線
管球8と、試料Sから発生する蛍光X線Fを電気信号に
変換するX線検出器3と、この検出器3を収納する真空
容器2Aとを備え、X線検出器3の出力に基づいて試料
を分析する蛍光X線分析装置に関する。試料Sを収納す
る試料容器2Bの一部が、励起放射線R及び蛍光X線F
の透過性を有するベリリウム金属箔等の窓部11により
形成され、この窓部11の片面が真空容器2A内に露出
されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、励起放射線により試料
から発生する蛍光X線を検出して試料構成元素を分析す
る蛍光X線分析装置、及び、これを液体試料の分析に適
用した液体試料分析用蛍光X線分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】図2は、従来の蛍光X線分析装置におけ
る主要部の構成を示している。図において、試料室1に
は真空容器2が取付けられており、その内部には、リチ
ウムを拡散したシリコンからなる半導体X線検出器(S
i(Li)検出器)3と、前置増幅用のFET4が収納さ
れている。この真空容器2の端面には、後述する液体試
料Sからの蛍光X線Fを透過させる窓部5が設けられて
いる。
【0003】真空容器2の近傍には、被分析試料である
液体試料Sが収納された試料容器6が空間9を隔てて配
置されており、真空容器2の側方には、励起放射線Rを
発生する放射線源としてのX線管球8が配置されてい
る。試料容器6の真空容器2側の面には、励起放射線R
及び蛍光X線Fを透過させる窓部7が設けられている。
【0004】前記X線検出器3及びFET4は、液体窒
素により冷却する必要があるので、図示されていないタ
ンク内の液体窒素の温度が、冷却棒10を介して真空容
器2内に伝導されている。なお、前記空間9に空気が存
在すると、試料S中の軽元素から発生する蛍光X線Fが
吸収されてしまったり、空気中の成分元素による妨害が
生じるため、これらを防止するために試料室1の内部は
真空に保たれるか、あるいはヘリウム等が充填されてい
る。前記窓部5,7は、X線を良く透過させる材料であ
ると共に一定の圧力に耐えられる強度を持っていること
が必要なため、ベリリウム(Be)等の金属箔により形
成されている。
【0005】このような構成において、励起放射線Rに
より窓部7を介して液体試料Sの被分析元素を励起する
と、蛍光X線Fが発生し、窓部7から空間9、窓部5を
介して真空容器2内のX線検出器3に達し、この検出器
3によりX線エネルギーに比例した大きさの電流パルス
に変換される。この電流パルスはFET4により電圧パ
ルスに変換され、その後、増幅、波形整形された後、マ
ルチチャンネルアナライザ等により波高分析され、エネ
ルギー値に対するX線強度のスペクトルを得ることによ
り、いわゆるエネルギー分散方式の分析が行われる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】従来の分析装置では、
窓部5,7がX線透過性を有するものの、試料Sから発
した蛍光X線Fはこれら二重構成の窓部7,5を順次透
過してX線検出器3に到達するため、蛍光X線Fのうち
の一部は窓部5,7により吸収されてしまう。このた
め、蛍光X線の損失が大きく、検出感度や分析精度が低
いという問題があった。
【0007】また、真空容器2と試料容器6との間の空
間9は、真空容器2に妨げられることなく励起放射線R
を窓部7に照射するために必要とされている。しかし、
上記空間9の存在により、X線検出器3の検出面は試料
Sを中心とする立体角のうちごく一部を占めるに留ま
り、試料Sから発生した蛍光X線Fのうち、かなりの量
は検出できないので効率が悪い。更に、空間9の空気を
除去するために試料室1内部の排気やヘリウム等の充填
が必要不可欠となり、そのための労力や排気装置、充填
装置等の設備が負担となっていた。
【0008】本発明は上記問題点を解決するためになさ
れたもので、その目的とするところは、蛍光X線の損失
を少なくし、かつ、検出量を増加させ、検出感度、分析
精度を向上させると共に試料室内部の排気等に伴う前記
種々の不都合を解消した蛍光X線分析装置を提供するこ
とにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の蛍光X線分析装置は、試料容器の少なくと
も一部を、励起放射線及び蛍光X線の透過性を有するベ
リリウム金属箔等からなる窓部により形成し、この窓部
を真空容器内に露出させたものである。また、本発明の
液体試料分析用蛍光X線分析装置は、上述の蛍光X線分
析装置における被分析試料を例えば石油試料としてその
硫黄分を測定するようにしたものである。
【0010】本発明において、試料に接触する窓部表面
の腐食を防止するため、窓部表面に、ポリパラキシリレ
ンからなる保護層を化学蒸着等により形成することが望
ましい。
【0011】
【作用】本発明では、試料容器の一部をなす窓部が真空
容器内に露出されているため、真空中から窓部を介して
試料に励起放射線が照射されると、試料中の被分析元素
から発した蛍光X線は、前記窓部及び真空中を透過して
X線検出器に到達する。
【0012】
【実施例】以下、図に沿って本発明の実施例を説明す
る。図1は本実施例の主要部の構成を示しており、図2
と同一の構成要素には同一の符号を付して詳述を省略
し、以下、異なる部分を中心に説明する。
【0013】図1において、2Aは真空容器であり、そ
の内部には、前記同様に半導体X線検出器3、FET
4、冷却棒10が収納されている。半導体X線検出器3
の近傍に位置する真空容器2Aの端部には、真空容器2
Aの周壁、及び、ベリリウム金属箔からなる窓部11等
により、石油試料等の液体試料Sを収納する試料容器2
Bが区画形成されている。一方、X線検出器3の側方に
位置する真空容器2Aの周壁には、外部に配置されたX
線管球8からの励起放射線Rを透過させる窓部12が形
成されている。この窓部12も、ベリリウム金属箔によ
り形成されている。
【0014】本実施例では、窓部11が試料容器2Bの
一部を形成していて液体試料Sに直接接触していること
から、試料Sの性状によっては、窓部11のベリリウム
金属箔が腐食するおそれがある。これに対しては、試料
Sに接触するベリリウム金属箔の一面に、高分子化合物
であるポリパラキシリレンを化学蒸着して保護層を形成
すれば良い。ポリパラキシリレンのように極めて薄いが
ピンホールのないものを用いれば、ベリリウム金属箔を
腐食から保護することができると共に、励起放射線Rや
蛍光X線Fの損失を最小限に留めることが可能である。
【0015】本実施例による分析動作は、実質的に従来
と同様である。これを略述すれば、窓部11の内面との
間に空気が介在しないように液体試料Sを試料容器2B
内に充填した状態で、励起放射線Rにより窓部12,1
1を介し液体試料Sの被分析元素を励起すると、蛍光X
線Fが発生する。上記蛍光X線Fは窓部11から真空容
器2A内を透過してX線検出器3に達し、X線エネルギ
ーに比例した大きさの電流パルスに変換される。この電
流パルスはFET4により電圧パルスに変換され、増
幅、波形整形された後、前記同様のエネルギー分散方式
による分析が行われる。
【0016】上記構成によれば、窓部11が試料容器2
Bの一部を形成して真空容器2A内に露出しているの
で、試料Sから発生する蛍光X線Fは単一の窓部11及
び真空中のみを介してX線検出器3に到達する。従っ
て、従来技術(図2参照)のように、蛍光X線Fが二重
構成の窓部7,5及び真空中を経てX線検出器3に到達
する場合に比べ、窓部による蛍光X線Fの吸収、減衰量
を少なくすることができる。
【0017】励起放射線Rを試料Sに照射するために必
要とされた図2の空間9を設ける必要がないので、窓部
11とX線検出器3とを近接して配置することができ
る。これにより、試料Sを中心とする立体角に対しX線
検出器3の検出面が占める割合を大きくすることがで
き、試料Sから発生した蛍光X線のうち従来よりも多く
の量を検出可能として検出効率を向上させることができ
る。更に、図2の空間9に起因する試料室内部の排気や
ヘリウムの充填等も不要になり、排気装置や充填装置及
びこれらの作業工程が不要になる。従って、図2におけ
る試料室1自体も設ける必要がない。
【0018】試料容器2Bが真空容器2Aに一体化され
た構成であるため、装置全体の寸法を短くして小形化が
可能であると共に、図2の構造では必要とされた試料容
器専用の保持手段も不要になる。
【0019】図示されていないが、製造上あるいは機械
的強度の観点から不都合がなければ、窓部11,12を
一体化して形成しても良い。また、放射線源は、真空容
器2A内に配置することも可能である。この放射線源に
は、X線管球ばかりでなく放射性物質を用いても良い。
【0020】半導体X線検出器は、ゲルマニウム(G
e)にリチウムを拡散して形成したものでも良い。X線
検出器としては、上述した半導体X線検出器以外に、比
例計数管やGM(ガイガー・ミューラー)計数管、シン
チレーション計数管等を用いることもできる。なお、本
発明は固体試料の分析にも適用可能であり、その場合に
は、空気の介在を防ぐために固体試料を可及的に窓部1
1に密着させることが望ましい。
【0021】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、試料容器
の少なくとも一部が、励起放射線及び蛍光X線を透過さ
せる窓部により形成され、かつ、この窓部の片面が真空
容器内に露出されているので、試料中の被分析元素から
発した蛍光X線は窓部及び真空中のみを透過してX線検
出器に到達することとなる。
【0022】従って、窓部による蛍光X線の吸収を最小
限に留め、また、この窓部とX線検出器との間の距離を
従来よりも短くして蛍光X線の検出量を大幅に増加させ
ることができる。これにより、検出感度、分析精度の向
上が可能になる。更に、励起放射線や蛍光X線の経路に
空気が存在する空間がないことから、この空間に対する
排気装置やヘリウム充填装置、及びこれらの排気、充填
工程が不要になり、コストや労力が低減される。試料室
が不要になると共に、真空容器と試料容器との一体化に
よって装置全体の小形化が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例を示す主要部の構成図である。
【図2】従来の技術を示す主要部の構成図である。
【符号の説明】
2A 真空容器 2B 試料容器 3 半導体X線検出器 4 FET 8 X線管球 10 冷却棒 11,12 窓部 S 液体試料 R 励起放射線 F 蛍光X線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 桑田 正彦 東京都昭島市武蔵野3丁目1番2号 日本 電子エンジニアリング株式会社内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料に励起放射線を照射するための放射
    線源と、試料から発生する蛍光X線を電気信号に変換す
    るX線検出器と、このX線検出器を収納する真空容器と
    を備え、前記X線検出器の出力に基づいて前記試料を分
    析する蛍光X線分析装置において、 前記試料を収納する試料容器の少なくとも一部が、励起
    放射線及び蛍光X線の透過性を有する窓部により形成さ
    れ、この窓部の片面が前記真空容器内に露出されている
    ことを特徴とする蛍光X線分析装置。
  2. 【請求項2】 液体試料に励起放射線を照射するための
    放射線源と、液体試料から発生する蛍光X線を電気信号
    に変換するX線検出器と、このX線検出器を収納する真
    空容器とを備え、前記X線検出器の出力に基づいて前記
    液体試料を分析する液体試料分析用蛍光X線分析装置に
    おいて、 前記液体試料を収納する試料容器の少なくとも一部が、
    励起放射線及び蛍光X線の透過性を有する窓部により形
    成され、この窓部の片面が前記真空容器内に露出されて
    いることを特徴とする液体試料分析用蛍光X線分析装
    置。
  3. 【請求項3】 窓部の試料に接する面に、ポリパラキシ
    リレンからなる保護層を形成した請求項1または2記載
    の蛍光X線分析装置。
JP2205893A 1993-01-14 1993-01-14 蛍光x線分析装置 Withdrawn JPH06213837A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009151672A3 (en) * 2008-04-24 2010-02-25 Chevron U.S.A. Inc. Device and method for detecting deposits on an inner surface of a passage
WO2021225381A1 (ko) * 2020-05-08 2021-11-11 주식회사 아이에스피 엑스선 형광분석기

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