JP2001133421A - X線分光装置およびx線分析装置 - Google Patents
X線分光装置およびx線分析装置Info
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Abstract
元素の分析や微量の重元素の分析に適したX線分光装置
およびX線分析装置を提供する。 【解決手段】 内周面でX線を分光する円環状の分光素
子30を備えたX線分光装置に関する。内表面でX線を
全反射して集光する全反射コリメータ33を前記分光素
子30の内側に前記分光素子30と略同軸上に配設した
ことを特徴とする。
Description
X線分析装置に関するものである。
あることが要求されている。そのため、装置の構造も一
般に簡易になるので、軽元素の分析や微量元素の分析が
難しくなる。蛍光X線分析はX線分析の1つで、X線源
からの一次X線を試料に照射し、この試料から発生する
蛍光X線をX線検出器で検出し、当該検出結果に基づい
て試料の元素分析を行う。かかる分析を行う装置とし
て、円筒形の分光素子を用いた分析装置が提案されてい
る(特開平11─23797号参照)。この従来技術で
は、分光素子で単色化した一次X線を照射するので、特
定の微量元素を精度良く分析することができる。
色化することから、一次X線にエネルギの低いスペクト
ルが含まれていないので、NaやMgなどの軽元素の分析に
は適さない。また、前記先行技術では、分光素子を円筒
形とすることで、分光できる面積を大きくしているが、
分光に有効な軸方向の長さが極めて短いから、当該面積
が期待する程大きくならないので、得られた単色光の強
度が低い。したがって、微量の重元素を精度良く分析す
るのが難しい。
のX線管を用いており、かかる横型のX線管では、ター
ゲットが接地電圧となっているため、ターゲットから散
乱電子が飛び散り、窓材(Be膜)が薄いと窓材が熱によ
り歪んでヒビ割れする。そのため、一般に0.5mm以上
の膜厚を有する厚いBe膜を窓材として用いているので、
エネルギの低いスペクトルが前記窓材に吸収されるか
ら、軽元素の分析を行うことができない。
すSi-PINダイオード型のX線検出器100を用いてい
る。このX線検出器100はN層とアンプ101との間
に配線材102が介挿されているので、これがノイズ源
となる。また、発生した電子が破線で示すように分散
し、これが分解能を低下させる原因となる。そのため、
この従来技術では、アルミニウム程度の軽元素の分析が
限界となる。
になされたもので、その目的は、可搬型としての小型性
を損なうことなく、軽元素の分析や微量の重元素の分析
に適したX線分光装置およびX線分析装置を提供するこ
とである。
X線分光装置は、内周面でX線を分光する円環状の分光
素子を備えている。前記分光素子の内側には、内表面で
X線を全反射して集光する全反射コリメータが前記分光
素子と略同軸上に配設されている。
前記全反射コリメータに入射する一次X線または前記全
反射コリメータから出射される一次X線を制限する制限
部材を、前記一次X線の経路に挿入・退避自在に設け
る。重元素を分析する場合には、前記制限部材を一次X
線の経路に挿入する。これにより、前記分光素子により
単色化された一次X線のみが試料に入射するので、励起
X線自体にノイズが含まれていないから、微量の重元素
を精度良く分析することができる。
限板を一次X線の経路から退避させる。これにより、前
記分光素子で分光されたX線以外に、全反射コリメータ
で集光された連続X線を含む一次X線が試料の小さい領
域に集光される。したがって、エネルギの低いスペクト
ルが一次X線に含まれているので、軽元素の分析が可能
となる。
用いることで、軽元素と微量の重元素の双方の分析を選
択的に行うことができる。
た内周面を持つ樽形に形成するのが好ましい。このよう
に、樽形とすることにより、分光素子の有効面積が70
倍程度まで大きくなるので、円筒型の分光素子を用いた
従来技術と比較してX線強度が約70倍となる(例え
ば、エネルギ20keV 、分光結晶にLiF(200)を用いた場
合) 。このため、より微量の重元素を精度良く分析する
ことができるようになる。
子と前記全反射コリメータとの間に、前記分光素子の内
周面に入射するX線を通過させる環状の第1スリット
と、前記分光素子の内周面から出射されるX線を通過さ
せる環状の第2スリットとを一体に形成するのが好まし
い。このように、両スリットを分光素子や全反射コリメ
ータと一体に形成することで、装置の小型化を図り得る
と共に、別途、両スリットを位置決めしなくても精度の
良い分光素子が得られる。
LiF (フッ化リチウム)などの分光結晶を用いることが
できるが、多層膜人口格子を用いてもよい。
出射するX線管と、該X線管からの一次X線を分光して
試料に向って出射する円環状の分光素子と、前記試料か
らのX線を検出するX線検出器とを備えたX線分析装置
であって、前記X線管はターゲットに正の電圧が印加さ
れた縦型X線管であり、前記分光素子は軸線に沿って湾
曲した内周面を持つ樽形に形成され、前記X線検出器は
最も電圧の高いアノードに前置増幅器が埋設されてい
る。
の電圧が印加されているので、ターゲットに衝突した電
子が飛散しにくいから、熱による窓材の歪みが発生しに
くい。そのため、窓材を薄いBe膜で形成することができ
るから、エネルギの低いスペクトルが前記窓材に吸収さ
れにくくなる。その結果、軽元素の分析が可能となる。
一方、分光素子の内周面は樽形に形成されているから、
特定の波長の一次X線を試料に入射させることができる
から、一次X線のバックグラウンドが減少する。また、
X線検出器の前置増幅器が高電圧のアノードに埋設され
ているから、X線の入射により発生した電子が前記アノ
ードに集まると共に配線材からノイズが侵入しないの
で、分解能が向上する。このように、バックグラウンド
が減少し、かつ、分解能が向上するから、微量の重元素
分析などの高精度の分析が可能となる。
る本体を密閉容器として、当該容器内のチャンバーを真
空またはHe雰囲気とする。これにより、気体によるX線
の吸収を防止して F(フッ素)などの超軽元素の分析も
可能となる。
しては、試料から発生した蛍光X線を検出して、試料の
元素分析を行う蛍光X線分析装置の他に、試料で回折さ
れたX線の回折角から試料の格子の構造を知るX線回折
分析装置についても適用することができる。
にしたがって説明する。本可搬型の蛍光X線分析装置
は、図1の測定装置1と、図示しない計測制御器および
パソコン(演算装置)などを備えている。
内に分光装置3、X線検出器5、ミラー6およびCCD
カメラ7を収容している。試料台4上の試料には、分光
装置3を介してX線管10から一次X線11が出射され
る。図2に示すように、当該一次X線11は試料20の
原子を励起して蛍光X線12を発生させる。蛍光X線1
2はX線検出器5に入射して検出され、パソコンにより
周知の蛍光X線分析がなされる。
ンドウィンドウ型)で空冷式のX線管であり、フィラメ
ント13が接地電圧で、一方、ターゲット14に正の電
圧が印加されている。そのため、ターゲット14に衝突
した電子15により散乱電子が発生しにくいので、窓材
16であるBe膜の熱による劣化が生じにくいから、窓材
16を75μmまで薄くすることができる。なお、X線
管10の管電圧は適宜の値に設定できるようになってい
る。
リット31,第2スリット32,全反射コリメータ33
および制限板(制限部材)34を備えてなる。
線11を分光する。すなわち、分光素子30に所定の入
射角で入射した一次X線11のみをブラッグ反射して単
色化された一次X線111を試料20に照射する。前記
分光素子30は、軸線35に直交する断面が円環状で、
かつ、軸線35に沿って湾曲した内周面を持つ樽形に形
成されており、軸線35のまわりの全周、かつ、分光素
子30の略全長Lにわたる広い面積において、一次X線
11をブラッグ反射させることができる。なお、軸線3
5に沿った曲線としては、円弧やログスパイラル曲線な
ど(特開平6─82400号,同82398号参照)種
々の曲線を採用することができる。
円環状で、前記分光素子30と全反射コリメータ33と
の間に一体に形成されている。前記第1スリット31は
分光素子30の内周面に所定の入射角で入射する一次X
線11を通過させ、一方、前記第2スリット32は分光
素子30の内周面において所定の反射角で反射された一
次X線111を通過させる。
内側に前記分光素子30と略同軸上に配設され、内表面
でX線を全反射して集光する。この全反射コリメータ3
3は、細い円筒の内表面で形成するのが好ましいが、複
数枚の平板を平行に配置したソーラスリットを採用して
もよい。
から出射される一次X線112を制限(遮断)するもの
で、前記分光装置3と試料20との間の一次X線11の
経路に挿入・退避自在に設けられている。該制限板34
には、分光素子30で分光された一次X線111の通過
を許容する通過孔36が設けてある。なお、制限板34
は、モータなどの駆動機で回転させるのが好ましい。ま
た、制限板34は、X線管10から全反射コリメータ3
3に向かう一次X線11の入射を制限するものであって
もよい。
リフト型の検出器(NUCLEAR INSTR-UMENTS and METHODS
IN PHISICS RESEARCH A 377(1996)参照)で、図3
(a)に示すように、I層に円環状に多数のP層が埋設
されており、その中央のアノードであるN層に出力用の
FET(電界効果トランジスタ)50が埋設されてい
る。本X線検出器5は、前記アノードに近づく程最も電
圧が高くなっており、したがって、蛍光X線12の入射
で発生した電子がN層に集まる。また、N層に埋設され
たFET50により増幅するから、増幅する前にノイズ
(外乱)が侵入するおそれがない。
チェ素子による2段冷却を行っており、そのため、15
0eVのエネルギ分解能を有し、かつ、低エネルギ側の裾
切れが良い。また、本X線検出器5の窓材には8μmの
Be膜を用いて、 F(フッ素)程度の軽元素分析を可能と
した。
位置を確認するためのもので、その撮像した画像は、パ
ソコンの表示器に表示される。図1の密閉ケース2は、
耐圧性を有する密閉容器であり、たとえば内部のチャン
バーを真空またはHe雰囲気に保持できるようになってい
る。
試料20中の重元素を分析する場合には、図2の一次X
線11の経路に制限板34を挿入すると共に、X線管1
0の管電圧を50keV に設定して、ターゲット14から
のエネルギの高いKα線を固有X線として用いる。この
場合、全反射コリメータ33を通過した一次X線11
は、制限板34により制限(遮断)され、一方、分光素
子30で単色化された一次X線(固有X線)11は通過
孔36を通って試料20に入射し、試料20からの蛍光
X線12をX線検出器5で検出する。このように、高い
エネルギの単色光で試料20を励起するから、重元素を
精度良く分析することができる。
には、一次X線11の経路から制限板34を退避させる
と共に、X線管10の管電圧を20keV 以下に設定し
て、ターゲット14からのエネルギの低いL系列のX線
を励起源として用いる。この場合、分光素子30で分光
された一次X線111と、全反射コリメータ33を通過
した一次X線112とが試料20に入射し、試料20か
らの蛍光X線12をX線検出器5で検出する。この場
合、エネルギの低いL線成分のみがX線管10から放射
され、連結X線が極めて低いX線源となる。このため、
低エネルギ成分のL線のみで試料20を励起するから、
軽元素の分析が可能となる。
の測定装置を示す概略断面図である。
念図、(b)はSi-PIN型の検出器を示す概念図である。
Claims (7)
- 【請求項1】 内周面でX線を分光する円環状の分光素
子を備えたX線分光装置において、 内表面でX線を全反射して集光する全反射コリメータを
前記分光素子の内側に前記分光素子と略同軸上に配設し
たことを特徴とするX線分光装置。 - 【請求項2】 請求項1において、 前記分光素子が軸線に沿って湾曲した内周面を持つ樽形
に形成されているX線分光装置。 - 【請求項3】 請求項2において、 前記分光素子と前記全反射コリメータとの間に、 前記分光素子の内周面に入射するX線を通過させる環状
の第1スリットと、前記分光素子の内周面から出射され
るX線を通過させる環状の第2スリットとを一体に形成
したX線分光装置。 - 【請求項4】 請求項1,2もしくは3のX線分光装置
と、該X線分光装置に向って一次X線を出射するX線源
と、試料からのX線を検出するX線検出器とを備え、 前記全反射コリメータに入射する一次X線または前記全
反射コリメータから出射される一次X線を制限する制限
部材を、前記一次X線の経路に挿入・退避自在に設けた
X線分析装置。 - 【請求項5】 一次X線を出射するX線管と、該X線管
からの一次X線を分光して試料に向って出射する円環状
の分光素子と、前記試料からのX線を検出するX線検出
器とを備えたX線分析装置であって、 前記X線管はターゲットに正の電圧が印加された縦型X
線管であり、 前記分光素子は軸線に沿って湾曲した内周面を持つ樽形
に形成され、 前記X線検出器は最も電圧の高いアノードに前置増幅器
が埋設されているX線分析装置。 - 【請求項6】 請求項5において、 前記分光素子を収容する本体が密閉容器で形成されてい
るX線分析装置。 - 【請求項7】 請求項5もしくは6において、 前記分光素子に代えて請求項1,2もしくは3のX線分
光装置を備えているX線分析装置。
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Legal Events
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A521 | Written amendment |
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