JP2000162161A - 蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 下面照射方式の蛍光Ｘ線分析装置において、
試料の大小に拘わらず蛍光Ｘ線の漏洩を防止して高い安
全性を確保する。 【解決手段】 チャンバ１上面のベース板２の上方に、
側周壁部材１１と着脱自在の蓋部材１６とから成るカバ
ーケース１０を上下に移動自在に設ける。小形試料を分
析する際には、ベース板２上に試料を載置した後、蓋部
材１６を装着したカバーケース１０を下降させカバーケ
ース１０内部とチャンバ１内部とを気密に保って分析を
行う。一方、大形試料を分析する際には蓋部材１６を取
り外したカバーケース１０を下降させ、その上端面から
試料上部が突出した状態で分析を行う。試料の下面から
放出された蛍光Ｘ線が試料下面とベース板２との隙間を
水平方向に進んでも側周壁部材１１により遮られて外部
へは漏れず、安全性が確保できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は蛍光Ｘ線分析装置に
関し、更に詳しくは、試料の下面にＸ線を照射する下面
照射方式の蛍光Ｘ線分析装置における試料載置部の構成
に関する。

【０００２】

【従来の技術】蛍光Ｘ線分析装置は、固体試料、粉体試
料又は液体試料にＸ線を照射し、該Ｘ線により励起され
て放出される蛍光Ｘ線を検出することによって、その試
料に含まれる元素の定性又は定量分析を行うものであ
る。この蛍光Ｘ線分析装置には、励起Ｘ線を試料の上面
に照射する上面照射方式と、試料の下面に照射する下面
照射方式の装置とがある。

【０００３】図４は従来の下面照射方式のエネルギ分散
型蛍光Ｘ線分析装置の要部の構成を示す縦断面図であ
る。上面壁が試料を載置するためのベース板２となって
いるチャンバ１内部には斜め上向きにＸ線管３及び検出
器４が配設されており、チャンバ１の壁面には図示しな
い真空ポンプに接続された排気口５が設けられている。
ベース板２には、励起Ｘ線及び蛍光Ｘ線を通過させるた
めの照射窓６と、チャンバ１内部と後記カバーケース２
０内部とを連通させるための連通口７とが開口してい
る。ベース板２の上方には側周壁が円筒形状に形成され
ると共に上部端面が閉塞されたカバーケース２０が、図
示しない移動機構により上下方向に移動自在に設けられ
ている。このカバーケース２０の下端部は外側に屈曲し
てフランジ２１を形成しており、フランジ２１下面には
全周に亘ってＯリング２２が取り付けられている。この
ため、図４に実線で示すようにフランジ２１下面がベー
ス板２上面に押し付けられる位置までカバーケース２０
が下降されると、カバーケース２０内部は照射窓６及び
連通口７を除いて気密に保たれる。

【０００４】小形試料８ａを分析する場合には、まず図
４中に点線で示す位置までカバーケース２０を引き上
げ、照射窓６を閉塞するように該試料８ａをベース板２
上に載置し、その後カバーケース２０を図４中に実線で
示す位置まで下降させる。連通口７を介してチャンバ１
内部とカバーケース２０内部とは連なっているから、必
要に応じて真空ポンプを作動させて排気口５から排気を
行うと、チャンバ１内部、カバーケース２０内部共に真
空になる。これにより、空気中の成分が一部波長の蛍光
Ｘ線を吸収しその検出を妨害することを防止できる。特
にリン又はイオウよりも原子量が小さな、いわゆる軽い
元素では蛍光Ｘ線の吸収の影響が大きいので、分析時に
真空排気することが好ましい。一方、いわゆる重い元素
ではその影響が比較的軽微であるため、必ずしも真空排
気を必要としない。

【０００５】その後、Ｘ線管３から発したＸ線を照射窓
６を通して試料８ａの下面に照射し、その照射部位から
放出された蛍光Ｘ線を検出器４でもって検出する。チャ
ンバ１内部及びカバーケース２０内部は密閉されている
から、試料８ａの下面から放出された一次蛍光Ｘ線が試
料８ａ下面とベース板２との間の僅かな間隙を水平方向
に進んでもカバーケース２０に遮られて外部へは漏洩し
ない。また、二次蛍光Ｘ線の一部が試料８ａ内部を貫通
して斜め上方に進んでも、同様にカバーケース２０に遮
られて外部へは漏洩しない。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の装置でもってカバーケース２０の高さよりも背の高
い大形試料８ｂを分析しようとする場合には、カバーケ
ース２０のフランジ２１下面をベース板２に密着させる
ことができないから、カバーケース２０を下降させずに
（つまり図４中の点線の位置に維持したままで）分析を
行わざるを得ない。このため、一次蛍光Ｘ線が周囲に漏
洩する恐れがあり、オペレータはその装置を設置した部
屋から一時的に退出する、或いはＸ線防護服を着用する
等の配慮が必要であった。

【０００７】本発明はこのような点に鑑みて成されたも
のであり、その目的とするところは、比較的大型の試料
を分析する場合でも周囲へのＸ線の漏洩を防止又は軽減
し、高い安全性を確保することができる蛍光Ｘ線分析装
置を提供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、Ｘ線発生手段を内装したチャンバ
上面のベース板に開口を設け、該開口を閉塞するように
該べース板上に載置された試料の下面に前記Ｘ線発生手
段から励起Ｘ線を照射する蛍光Ｘ線分析装置において、
その下端部が前記ベース板上面に密着する側周壁と、該
側周壁の上端部に装着時には気密性を保つように取り外
し自在に装着される上面蓋とから成るカバーケースを前
記ベース板上方に上下に移動可能に備えたことを特徴と
している。

【０００９】ここで、カバーケースの側周壁とベース板
との間、或いは該側周壁と上面蓋との間の気密性を確保
するためには、例えばＯリングなどのシール用部材を介
挿して密着させるとよい。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施形態である
エネルギ分散型蛍光Ｘ線分析装置について図を参照して
説明する。図１はこの蛍光Ｘ線分析装置の要部の分解斜
視図、図２は縦断面図であって、図２（ａ）は小形試料
を分析する場合の装着状態、図２（ｂ）は大形試料を分
析する場合の装着状態を示している。

【００１１】Ｘ線管３及び検出器４を内部に備えるチャ
ンバ１の構成は上述の従来のものと同一であるので詳細
な説明を省略する。チャンバ１の上壁面を成すベース板
２の上方には、上下に移動自在にカバーケース１０が設
けられている。このカバーケース１０を上下動させる機
構はオペレータにより手動操作されるものであってもよ
いし、或いは自動的に所定位置の間を移動するものであ
ってもよい。

【００１２】カバーケース１０は、円筒形状の側周壁部
材１１と、該側周壁部材１１の上端面開口を閉塞するよ
うに着脱自在に取り付けられる円盤形状の蓋部材１６と
を含んで構成されている。より詳しく説明すると、側周
壁部材１１はその上下の両端部が外側に屈曲してそれぞ
れ下部側フランジ１２、上部側フランジ１４を形成して
おり、その両フランジ１２、１４には全周に亘ってＯリ
ング１３、１５が取り付けられている。蓋部材１６は側
周壁部材１１の上部側フランジ１４に対して複数のネジ
１７でもって固定されるようになっており、ネジ１７を
強く螺合させると上部側Ｏリング１５により蓋部材１６
と側周壁部材１１とは高い気密性をもって密着する。な
お、側周壁部材１１及び蓋部材１６の材料はＸ線を遮蔽
する機能を有する材料であれば何でもよいが、通常は適
度な厚さを有するステンレスが用いられる。

【００１３】この蛍光Ｘ線分析装置にてカバーケース１
０の側周壁部材１１の高さよりも背の低い小形試料８ａ
を分析する場合には、カバーケース１０を上方に引き上
げた状態で（図１中に実線で示す位置）照射窓６を閉塞
するようにベース板２上に該試料８ａを載置し、上述の
如く蓋部材１６を側周壁部材１１に装着したカバーケー
ス１０を下降させる。図２（ａ）に示すようにカバーケ
ース１０を充分に下降させると、側周壁部材１１の下部
側フランジ１２の下面とベース板２の上面とがＯリング
１３により高い気密性をもって密着し、カバーケース１
０内部とチャンバ１内部とは密閉される。この状態で図
示しない真空ポンプを作動させると、カバーケース１０
内部の空気は連通口７を介してチャンバ１内部へと流れ
込み、チャンバ１内部の空気は排気口５から排気され、
チャンバ１内部及びカバーケース１０内部は真空にな
る。その後、Ｘ線管３からＸ線を照射窓６を通して試料
８ａに向けて照射し分析を実行する。この場合、試料８
ａ全体がカバーケース１０で覆われているので、試料８
ａから放出される一次及び二次蛍光Ｘ線はカバーケース
１０外部へ漏洩せず、極めて高い安全性が確保できる。
また、チャンバ１内部及びカバーケース１０内部を真空
雰囲気に維持して分析が行えるので、空気によるＸ線吸
収の影響を受け易い軽い元素に対しても高精度な分析が
可能である。

【００１４】一方、カバーケース１０の側周壁部材１１
の高さよりも背の高い大形試料８ｂの分析を行う場合に
は、該試料８ｂを上記と同様にベース板２上に載置した
後、側周壁部材１１から蓋部材１６を取り外した状態の
カバーケース１０を下降させ、下部側フランジ１２の下
面をベース板２の上面に密着させる。この場合、図２
（ｂ）に示すように試料８ｂの側部下方はカバーケース
１０の側周壁部材１１で囲まれ、試料８ｂの上部が側周
壁部材１１上端面よりも上方に突出する。この状態では
チャンバ１内部、カバーケース１０内部共に気密性が維
持できないので、上述のような真空排気を行うことはで
きない。したがって、空気によるＸ線の吸収の影響をあ
まり受けない重い元素の分析にのみ適する。

【００１５】図２（ｂ）に示した如くカバーケース１０
を所定位置にセットした後にＸ線管３からＸ線を試料８
ｂに照射して分析を実行するが、試料８ｂの下面から放
出された一次蛍光Ｘ線が該試料８ｂの下面とベース板２
の上面との間の僅かな間隙を水平方向に進んでも、試料
８ｂの下部側方はカバーケース１０の側周壁部材１１で
囲まれているため、この側周壁部材１１に遮られて外部
へ漏洩しない。また、この構成では試料８ｂの上部は外
部に露出しているが、通常、真空排気を行わない状態で
の分析対象である重い元素では、試料内部を貫通して上
部にまで到達する二次蛍光Ｘ線はごく微量であるため実
用上問題はない。

【００１６】図３は上記構成の蛍光Ｘ線分析装置の変形
例を示す縦断面図である。この例では、上述のような円
盤形状の蓋部材１６とは別に、所定深さの円筒形状の側
壁部を有すると共にその下端部が外側に屈曲してフラン
ジ１９を形成してなる第二の蓋部材１８を用意し、カバ
ーケース１０の側周壁部材１１の高さよりも背の高い大
形試料８ｂを分析する際には、この第二の蓋部材１８を
側周壁部材１１の上部側フランジ１４の上にネジ１７で
取り付ける。これにより、図３に示すように、背の高い
大形試料８ｂであってもカバーケース１０内部を気密に
して、チャンバ１内部及びカバーケース１０内部の真空
排気を行った上で分析を実行することができる。従っ
て、軽い元素も高い精度で且つ一段と高い安全性を保っ
て分析することができる。

【００１７】第二の蓋部材１８を装着したカバーケース
１０を小形試料の分析の際に利用することも可能である
が、その場合、カバーケース１０の内部空間の体積が大
きくなり真空排気のための時間が余分に掛かることにな
る。多数の試料を分析する際には、このような排気時間
の増大は分析作業の効率を大きく劣化させるから好まし
くない。従って、小形試料の分析時と大形試料の分析時
とで蓋部材を選択するほうがよい。

【００１８】なお、上記実施形態において更に好ましく
は、カバーケース１０の側周壁部材１１がベース板２の
所定位置に密着したことを検知可能なセンサ（光センサ
など）又はスイッチをベース板２上に設けておき、この
ような検知がなされた状態でのみＸ線が照射窓６から上
方に出るようにするとよい。具体的には、チャンバ１内
部でのＸ線の光路中に機械的なシャッタを設け、上記セ
ンサ又はスイッチによりカバーケース１０の側周壁部材
１１がベース板２上に密着して存在しない場合には該シ
ャッタが開放しないようにしておくとよい。このような
構成によれば、カバーケース１０が適正に下降していな
いときに励起Ｘ線や蛍光Ｘ線が周囲に漏洩することを確
実に防止することができる。

【００１９】また、本発明はエネルギ分散型蛍光Ｘ線分
析装置のみならず、チャンバ１内部に波長分散素子と検
出器とを設けた波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置にも適用
可能である。

【００２０】

【発明の効果】以上説明した通り、本発明に係る蛍光Ｘ
線分析装置によれば、ベース板上に背の高い大形試料を
載置して分析を行う場合でも、励起Ｘ線が照射される試
料の下面の周囲はカバーケースの側周壁で取り囲まれて
いるので、試料の下面とベース板の上面との間隙を水平
方向に進む蛍光Ｘ線が外部へ漏洩することを防止するこ
とができ、高い安全性が確保できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の一実施形態による蛍光Ｘ線分析装置
の要部の分解斜視図。

【図２】 本実施形態の蛍光Ｘ線分析装置の要部の縦断
面図であり、小形試料を分析する場合の装着状態（ａ）
と大形試料を分析する場合の装着状態（ｂ）。

【図３】 本発明の蛍光Ｘ線分析装置の変形例を示す縦
断面図。

【図４】 従来の蛍光Ｘ線分析装置の要部の構成を示す
縦断面図。

【符号の説明】

１…チャンバ ２…ベース板 ３…Ｘ線管 ４…検出器 ５…排気口 ６…照射窓 ７…連通口 ８ａ、８ｂ…試料 １０…カバーケース １１…側周壁部材 １２、１４…フランジ １３、１５…Ｏリン
グ １６…蓋部材 １７…ネジ １８…第二の蓋部材 １９…（蓋部材の）
フランジ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｘ線発生手段を内装したチャンバ上面の
   ベース板に開口を設け、該開口を閉塞するように該べー
   ス板上に載置された試料の下面に前記Ｘ線発生手段から
   励起Ｘ線を照射する蛍光Ｘ線分析装置において、その下
   端部が前記ベース板上面に密着する側周壁と、該側周壁
   の上端部に装着時には気密性を保つように取り外し自在
   に装着される上面蓋とから成るカバーケースを前記ベー
   ス板上方に上下に移動可能に備えたことを特徴とする蛍
   光Ｘ線分析装置。