JPH05256803A - 蛍光x線分析装置 - Google Patents

蛍光x線分析装置

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JPH05256803A
JPH05256803A JP5247092A JP5247092A JPH05256803A JP H05256803 A JPH05256803 A JP H05256803A JP 5247092 A JP5247092 A JP 5247092A JP 5247092 A JP5247092 A JP 5247092A JP H05256803 A JPH05256803 A JP H05256803A
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JP
Japan
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chamber
ray
sample
gas
hole
Prior art date
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JP5247092A
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English (en)
Inventor
Shoji Kuwabara
章二 桑原
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 蛍光X線分析装置において、分析チャンバ内
のHeガスによる置換を短時間の内に効率的に行え、し
かも、蛍光X線の検出強度の時間変化の影響等も殆ど生
じないようにする。 【構成】 分析チャンバ2を照射室6と試料室8とに分
離する仕切壁4には、X線透過率の高い材料でできた隔
離膜22がX線照射孔18を密閉する状態で取り付けら
れている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は蛍光X線分析装置に関す
る。
【0002】
【従来の技術】従来の蛍光X線分析装置としては、中空
の分析チャンバを有し、この分析チャンバ内が仕切壁に
よって一次X線照射用の照射室と試料装填用の試料室と
にそれぞれ分離されており、照射室内には一次X線発生
用のX線管および試料からの蛍光X線を分光する分光器
がそれぞれ臨んで配置される一方、仕切壁には、そのX
線管との対向位置にX線照射孔が形成されるとともに、
このX線照射孔を開閉するシャッタが配置された構成の
ものがある。
【0003】ところで、このような蛍光X線分析装置の
分析対象となる試料は、金属などの固体試料のみなら
ず、液体試料や粉体試料などもある。
【0004】固体試料を分析する場合には、空気中の酸
素等による蛍光X線の吸収減衰の影響を除くために、ま
ず、シャッタを閉じた状態で照射室を真空排気する一
方、固体試料を試料室内に装填した後、この試料室内を
予備排気する。そして、試料室の真空度が照射室のそれ
に近付くとシャッタを開き、次いで、X線管から一次X
線を固体試料に照射して分析を行う。
【0005】ところが、液体試料等を分析する場合に
は、これらを試料容器に収めた状態で試料室内に装填し
た後、試料室を真空排気したり、あるいはシャッタを開
いたりすると、これらの試料が試料室や照射室内に飛散
して室内が汚染されるという不都合を生じる。したがっ
て、従来は、液体試料等を分析する際には、照射室およ
び試料室内を共に大気圧状態に保持するとともに、空気
中の酸素等による蛍光X線の吸収減衰の影響をできるだ
け低減するために、各室内の空気をHeガスで置換する
ようにしている。
【0006】すなわち、従来、液体試料等を分析する際
の具体的な手順として、まず、シャッタが閉じた状態で
照射室を真空排気した後にHeガスを流し、照射室内を
短時間の内にHeガスで満たす。このとき、照射室内は
大気圧となる。また、試料室については、液体試料等の
装填後は真空排気できないので、試料室内にHeガスを
多量に流し、このHeガスで試料室内に残存する空気を
押し出す。そして、所定時間が経過した後、シャッタを
開き、次いで、X線管から一次X線を試料に照射して分
析を行う。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】このように、液体試料
等を分析する際には、試料室内にこれらの試料を装填し
た後、この試料室にHeガスを多量に流して室内に残存
する空気を押し出すようにしているが、真空排気するも
のではないから、完全にHeガスと置換するのは極めて
困難である。すなわち、空気をHeガスで完全に置換さ
せようとすると、高価なHeガスが多量に必要となるば
かりでなく、置換までの待機時間が長くなり、分析効率
が低下する。したがって、現状では、一定時間を確保
し、試料室内の空気が有る程度までHeガスと置換され
た後にシャッタを開いているが、その際、試料室内に残
存していた空気が照射室内に拡散し、照射室内のHeガ
スと混合する。それ以降も照射室と試料室とにHeガス
を流し続ければ、空気は次第に外部に排出されることに
なるが、この場合も、残存空気をHeガスと完全に置換
するには長時間を要するため、所定時間経過後に分析を
開始している。その結果、分析時間が経過するほど空気
濃度が低下して蛍光X線の吸収減衰の影響が少なくなる
ため、同じ元素を分析する場合にも、蛍光X線の検出強
度が時間経過とともに変化するといった不都合が生じて
いた。
【0008】本発明は、このような問題を解決するため
になされたもので、分析チャンバ内のHeガスによる置
換を短時間の内に効率的に行え、しかも、蛍光X線の検
出強度の時間変化の影響等も生じないようにすることを
課題とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明は、上述した課題
を解決するために、中空の分析チャンバを有し、この分
析チャンバが仕切壁によって一次X線照射用の照射室と
試料装填用の試料室とにそれぞれ分離され、前記照射室
には一次X線発生用のX線管および試料からの蛍光X線
を分光する分光器が配置される一方、前記仕切壁には、
X線管からのX線出射方向に前記両室内を連通するX線
照射孔が形成されるとともに、このX線照射孔を開閉す
るシャッタが配置されている蛍光X線分析装置におい
て、次の構成を採る。
【0010】すなわち、本発明では、分析チャンバ内の
仕切壁に、X線透過率の高い材料でできた隔離膜が、前
記X線照射孔を密閉する状態で取り付けられていること
を特徴とするものである。
【0011】
【作用】上記構成において、液体試料等を分析する場合
には、シャッタが閉じた状態で照射室を真空排気した後
にHeガスを流し、照射室内をHeガスで満たす一方、試
料室については、真空排気できないので、試料室内にH
eガスを多量に流し、このHeガスで試料室内に残存する
空気を押し出す。そして、所定時間が経過した後にシャ
ッタを開くが、このとき、試料室内に若干残存している
空気は、仕切壁に設けられた隔離膜に遮られて照射室内
には拡散しない。したがって、照射室内はHeガスのみ
で満たされた状態が維持される。しかも、試料室内にお
いて隔離膜と試料容器との間の空間はHeガスの通路と
なるため、Heガスの濃度が高くなる。このため、X線
管から一次X線を試料に照射して分析を行う場合でも、
蛍光X線の検出強度の経時変化は極めて低減されること
になる。
【0012】
【実施例】図1は本発明の実施例に係る蛍光X線分析装
置の構成図である。
【0013】この実施例の蛍光X線分析装置1は、中空
の分析チャンバ2を有し、この分析チャンバ2には仕切
壁4が設けられ、この仕切壁4によって分析チャンバ2
が試料sに一次X線を照射するための照射室6と試料sを
装填するための試料室8とにそれぞれ分離されている。
【0014】そして、照射室6には、一次X線の発生用
のX線管10および試料sからの蛍光X線を分光する分
光器12がそれぞれ配置されるとともに、Heガス導入
管14および排気管16が取り付けられている。
【0015】また、仕切壁4には、X線管10からのX
線出射方向に両室6,8内を連通するX線照射孔18が
形成されるとともに、このX線照射孔18を開閉するシ
ャッタ20が配置され、さらに、仕切壁4の照射室6側
には、X線透過率の高いポリプロピレン等の材料ででき
た隔離膜22が、X線照射孔18を密閉する状態で取り
付けられている。
【0016】一方、試料室8には、その下部が下拡がり
状に開放されて試料挿入口24が形成されるとともに、
この試料挿入口24を開閉する蓋体26が上下動可能に
設けられており、さらに、試料室8の側壁は、Heガス
導入管28および排気管30が取り付けられている。そ
して、試料室8内には、蓋体26の上に試料容器32が
載置されている。
【0017】この試料容器32は、液体の試料sを分析
するためのものであって、円筒状の外ケース34を有
し、この外ケース34は、その上端の開口部がポリエス
テル等でできた高分子薄膜36で封止され、また、内部
にはテフロン等でできた筒状の内ケース38が配置さ
れ、また、下部には底蓋40がねじ止めされており、内
ケース38内に試料sが充填されている。
【0018】また、42は照射室6と試料室8内をそれ
ぞれ真空引きするための真空ポンプ、44a,44bは各
排気管16,30を真空ポンプ42側とチェック弁45
a,45b側とにそれぞれ切り換える三方弁、46は真空
ポンプ42と各三方弁44a,44bとの間に設けられた
一つの開閉弁、48a,48bはHeガス導入管14,2
8をそれぞれ開閉する開閉弁である。
【0019】上記構成において、液体試料sを分析する
場合には、次の手順を踏む。
【0020】まず、照射室6および試料室8内が共に大
気圧で、しかも、試料室8内には試料sを容れる試料容
器32が装填されていない状態で、シャッタ20を開
き、次いで、排気管16,30が真空ポンプ42に連通
されるように、三方弁44a,44bを切り換えるととも
に、開閉弁46を開く。続いて、真空ポンプ42を起動
して、両室6,8内の間に差圧が生じないように排気管
16,30を介して同時に真空排気する。
【0021】両室6,8内が十分に真空排気された後、
真空ポンプ42の開閉弁46を閉じるとともに、三方弁
44a,44bをチェック弁45a,45b側に切り換え
る。次に、Heガスの開閉弁48a,48bを開き、Heガ
ス導入管14,28を通じてHeガスを照射室6と試料
室8の内部にそれぞれ導入する。そして、両室6,8が
共に大気圧になってチェック弁45a,45bからHeガ
スが流出するようになれば、シャッタ20を閉じる。こ
の状態では、照射室6と試料室8が共にHeガスで満た
されているのみならず、シャッタ20と隔離膜22との
間の空間部50もHeガスで満たされているため、この
空間部50と照射室6内との間に気圧差は生じない。
【0022】次いで、蓋体26を除いて試料挿入口24
を開放し、蓋体26の上に液体試料sを収めた試料容器
32を乗せた後、再び蓋体26で試料挿入口24を閉じ
る。この過程で、試料室8内に空気が入り混むが、He
ガス導入管28を通じてHeガスを試料室8内に継続し
て導入することにより、試料室8内に残存する空気がH
eガスと置換される。
【0023】そして、所定時間が経過して試料室8内が
殆どHeガスで置換された状態となれば、シャッタ20
を開く。このとき、試料室8内に若干空気が残存してい
たとしても、この空気は、仕切壁4に設けられた隔離膜
22に遮られて照射室6内には拡散しない。したがっ
て、照射室6はHeガスのみで満たされた状態が維持さ
れる。しかも、試料室8内において隔離膜22と試料容
器32との間の隙間部分はHeガスの通路となるため、
Heガスの濃度が高くなる。
【0024】したがって、次に、X線管10から一次X
線を試料sに照射して分析を行う場合には、X線の通過
経路に空気が介在することが殆ど無くなるため、従来の
ように、蛍光X線の検出強度が経時変化する等の不具合
が生じなくなる。また、隔離膜22は、X線透過率が高
いため、蛍光X線の検出感度に殆ど影響しない。
【0025】分析終了後は、シャッタ20を閉じた後、
蓋体26とともに試料容器32を試料挿入口24から取
り出し、試料sを入れ換える。
【0026】
【発明の効果】本発明によれば、分析チャンバを照射室
と試料室とに分離する仕切壁に、X線透過率の高い材料
でできた隔離膜をX線照射孔を密閉する状態で取り付け
たので、試料室をHeガスで置換した後にシャッタを開
いても、試料室内に若干残存している空気は、この隔離
膜に遮られて照射室内には拡散しなくなる。このため、
分析チャンバ内のHeガスによる置換を短時間の内に効
率的に行え、しかも、蛍光X線の検出強度の時間変化の
影響等も殆ど生じないようになる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例に係る蛍光X線分析装置の構成
図である。
【符号の説明】
1…蛍光X線分析装置、2…分析チャンバ、4…仕切
壁、6…照射室、8…試料室、18…X線照射孔、20
…シャッタ、22…隔離膜。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 中空の分析チャンバを有し、この分析チ
    ャンバが仕切壁によって一次X線照射用の照射室と、試
    料装填用の試料室とにそれぞれ分離され、前記照射室に
    は一次X線発生用のX線管および試料からの蛍光X線を
    分光する分光器がそれぞれ配置される一方、前記仕切壁
    には、X線管からのX線出射方向に前記両室内を連通す
    るX線照射孔が形成されるとともに、このX線照射孔を
    開閉するシャッタが配置されている蛍光X線分析装置に
    おいて、 前記仕切壁には、X線透過率の高い材料でできた隔離膜
    が、前記X線照射孔を密閉する状態で取り付けられてい
    ることを特徴とする蛍光X線分析装置。
JP5247092A 1992-03-11 1992-03-11 蛍光x線分析装置 Pending JPH05256803A (ja)

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