JP3711410B2

JP3711410B2 - Ｘ線分析装置

Info

Publication number: JP3711410B2
Application number: JP01004597A
Authority: JP
Inventors: 忠宇高
Original assignee: 理学電機工業株式会社
Priority date: 1997-01-23
Filing date: 1997-01-23
Publication date: 2005-11-02
Anticipated expiration: 2017-01-23
Also published as: JPH10206357A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料表面をクリーニングすることにより分析精度を高めるＸ線分析装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、Ｘ線分析装置による試料の分析時に、分析精度を高めることを目的として、試料表面のクリーニングが行われていた。このクリーニングには、２つの方法がある（特開平５ー２８８６９５号公報参照）。第１の方法は、試料を収納した分析室内を大気に開放し、その内部の酸素に紫外線を照射してオゾンを発生させる。そして、このオゾンと紫外線により試料の分析表面に付着した炭素系物質を炭酸ガスや水などに分解・揮発させて、分析表面をクリーニングする。この後、分析室内を密閉して、内部を真空ポンプによりＸ線分析時の所定圧力に真空引きし、クリーンな分析表面にＸ線を照射して分析を行う。
【０００３】
第２の方法は、分析室の内部を真空ポンプなどにより１Ｔｏｒｒ程度に減圧し、この減圧状態下で紫外線を照射してオゾンを発生させ、試料をクリーニングする。この後、試料にＸ線を照射して分析を行う。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、第１の方法によれば、紫外線照射により試料をクリーニングした後、分析室を密閉してポンプで所定圧力に真空引きするとき、ポンプの潤滑油のベーパや、ゴム製のシールリングからの有機系物質のガスが分析室内に拡散し、試料の分析表面に付着する。このような有機系物質（炭素系物質）が試料表面に付着すると、炭素のＸ線強度が増大して分析誤差となる。また、第２の方法による場合、分析室内に紫外線を照射するとき、その内部が減圧状態とされて酸素量が少ないために、紫外線照射によるオゾンの発生量も少ないので、充分なクリーニング効果が得られない。
【０００５】
本発明は、試料の分析表面に付着する炭素系物質を確実に除去して、分析の正確さおよび分析精度をさらに向上させることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項１のＸ線分析装置は、試料を収納する真空室と、分析時の圧力に減圧された真空室内で紫外線を紫外線照射位置で試料の分析表面に照射する紫外線照射装置と、紫外線照射中に酸素を含むガスを試料の分析表面に噴射するガス噴射手段と、前記試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、試料からの２次Ｘ線を検出する検出装置と、前記試料を前記紫外線照射位置から１次Ｘ線照射位置に移送する移送機構とを備え、前記試料の分析表面に前記紫外線照射装置の下部が近接して配置され、前記ガス噴出手段が、前記試料の分析表面と前記紫外線照射装置の下部の紫外線を放出する開口との間にガスを噴射する。
【０００７】
試料のＸ線分析時には、試料を収納した真空室内が分析時の所定圧力に減圧され、この減圧状態下でガス噴射手段により酸素を含むガスが試料の分析表面に噴射されて、分析表面周りの酸素密度が高められる。この状態で紫外線照射装置から紫外線が照射されることにより、多量のオゾンが発生し、この多量のオゾンと紫外線により試料の分析表面に付着した炭素系物質が除去される。したがって、真空室内をポンプにより所定圧力に真空引きするとき、オイルベーパや有機系ガスによる炭素系物質が試料に付着することがあっても、この炭素系物質は、真空引き後に行うガス噴射と紫外線照射により確実に除去して分析表面をクリーンにできるので、その後のＸ線による試料の分析の正確さおよび分析精度が高められる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態を図面に基づいて説明する。
図１は、Ｘ線分析装置の一例として、蛍光Ｘ線分析装置を示している。同図においては、シリコンウエハなどの試料１を収納する真空ケース２の上壁部に、紫外線照射装置３、Ｘ線源としてＸ線管４、およびＸ線分析装置５を、それぞれ真空ケース２内の真空室２０に臨ませて装着している。なお、真空ケース２の上壁部には、真空室２０内に試料１を出し入れするための開口窓（図示せず）を設けている。
【００１０】
真空室２０の内部は、切換弁２１をもつ排気管２２を介して、モータで駆動されるロータリポンプからなる真空ポンプ２３に接続されている。上記排気管２２の途中には、圧力ゲージ２４を取付けている。
【００１１】
紫外線照射装置３は、ケーシング３１の内部に、たとえば低圧水銀灯や重水素ランプのような紫外光源３２を配置し、ケーシング３１の下部開口３０に、紫外線の透過率の高い石英ガラス３３を設けている。上記ケーシング３１は、その外周のゴム製のシールリング３４を介して、真空ケース２の挿入孔２６に気密に挿入されている。この紫外線照射装置３は、真空室２０の内部がＸ線分析時の圧力に減圧された状態下で、紫外光源３２から紫外線を照射する。
【００１２】
Ｘ線分析装置５は、Ｘ線管４から試料１の分析表面１０に１次Ｘ線ａを照射したとき、この分析表面１０から発生する２次Ｘ線（この場合蛍光Ｘ線）ｂを検出する。このＸ線分析装置５は、内部に分光器５０を収容する収納ケース５１と、収納ケース５１から真空室２０内に延び、試料１からの２次Ｘ線ｂを分光器５０に案内する導出管５２と、この分光器５０で回折された２次Ｘ線ｂを検出するＸ線検出器５３とを備えている。前記導出管５２は、ゴム製のシールリング５４を介して真空ケース２の周壁部に気密に接続されている。
【００１３】
また、上記真空室２０の内底部には、試料１を紫外線照射装置３からＸ線管４の位置へと移送する移送機構６を配置する。この移送機構６としては、図のように、たとえば、図示しないモータにより駆動される回転軸６０を備えた円盤状のターレット６１を用いる。このターレット６１上の所定位置に、試料１を保持した試料ホルダ６２を載置する。
【００１４】
さらに、上記真空ケース２には、紫外線照射装置３から試料１への紫外線照射中に、酸素を含むガスを試料１の分析表面１０に噴射するガス噴射手段７を設ける。このガス噴射手段７として、図示の実施形態では、一端がガスボンベ（図示せず）に連結され、途中に絞り弁７０が介装されたガス噴出管７１を用いている。そして、ガス噴出管７１を真空室２０の外部から内部へと挿入し、その先端ノズル部７２を、上記ホルダ６２にセットされた試料１の分析表面１０と紫外線照射装置３の下部開口３０との間に臨ませる。
【００１５】
このとき、ガス噴出管７１からの噴射ガスとしては、たとえばＣＯ₂、Ｏ₂、その他酸素化合物からなるガスを用いるのが好ましいが、空気を用いることもできる。
【００１６】
次に、以上のＸ線分析装置を用いて、試料１をＸ線分析する場合の手順について説明する。
先ず、試料１をセットした試料ホルダ６２を真空ケース１の開口窓から内部に挿入し、ターレット６１上の所定位置に載置する。この後、回転軸６０の駆動によりターレット６１を回転させて、試料１を紫外線照射装置３のケーシング３１に設けた下部開口３０と対向する位置、つまり紫外線照射装置に設定する。
【００１７】
他方、開口窓を閉じた状態で真空ポンプ２３を駆動させ、真空室２０の内部をＸ線分析時の所定圧力（たとえば０．０１〜０．１Ｔｏｒｒ）になるまで真空引きする。この真空室２０内が所定圧力となったとき、ガス噴出管７１のノズル部７２から酸素を含むガスを、上記ケーシング３１の開口３０と試料１の分析表面１０との間に噴射し、その周りの酸素密度を高めながら、紫外光源３２から紫外線を照射する。これにより、分析表面１０の周りに多量のオゾンが発生し、つまり、分析表面１０の周囲がオゾン環境下となり、このオゾンと紫外線によって分析表面１０に付着した炭素系物質が分解・揮発して除去され、クリーンな分析表面１０となる。
【００１８】
以上のように、真空ポンプ２３により真空室２０の内部を予めＸ線分析時の所定圧力となるまで真空引きし、この後、ガス噴出管７１からのガス噴射と紫外光源３２からの紫外線照射を行うので、たとえポンプ２３の駆動に伴い真空室２０内にオイルベーパが発生し、また、真空引き時にシールリング３４，５４や他の高分子材料などから有機系ガスが発生して、これらによる炭素系物質が試料１の分析表面１０に付着することがあっても、これらの炭素系物質は、真空引き後に行うガス噴射と紫外線照射により確実に除去される。
【００１９】
また、上記試料１の分析表面１０と開口３０の間は、できるだけ狭い隙間とすることが好ましい。このようにすると、ノズル部７２からのガスが狭い空間で高い濃度に保たれて分析表面１０を覆うから、この分析表面１０に沿って多量のオゾンが発生し易くなるので、さらに確実な炭素系物質の除去が行える。また、ノズル部７２からのガスが分析表面１０に沿って流れ易くするために、開口３０と分析表面１０の隙間の周囲を覆うガス案内用のフードを設けてもよい。
【００２０】
次に、図の仮想線で示すように、ターレット６１を回転させて試料１の分析表面１０をＸ線管４と対向する１次Ｘ線照射位置に設定する。そして、Ｘ線管４から分析表面１０に１次Ｘ線ａを照射し、この分析表面１０からの２次Ｘ線ｂをＸ線分析装置５の導出管５２を介して分光器５０に導き、単色化された２次Ｘ線ｂをＸ線検出器５３で検出する。
【００２１】
なお、前記実施形態では、試料１の上面に１次Ｘ線を照射する上面照射タイプであったが、試料の下面に１次Ｘ線を照射する下面照射タイプにも本発明を適用できる。その場合、紫外線照射装置３とＸ線源４は真空ケース２の下部壁に取り付けられ、試料１は試料ホルダ６２の下部に保持されて、ターレット６１に設けた開口から下方に露出する。また、Ｘ線検出装置５としては、分光器５０を用いない、半導体検出器（ＳＳＤ）のようなエネルギー分散型の検出装置を使用することもできる。
【００２２】
【発明の効果】
以上のように、本発明によれば、試料を収納する真空室の内部を分析時の圧力に減圧し、この減圧状態下で酸素を含むガスを試料の分析表面に噴射し、このガスの噴射中に紫外線照射を行うので、試料の分析面に付着する炭素系物質を確実に除去できて、Ｘ線による試料の分析の正確さおよび分析精度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態を示す蛍光Ｘ線分析装置の縦断面図である。
【符号の説明】
１…試料、１０…分析表面、２…真空ケース、２０…真空室、３…紫外線照射装置、４…Ｘ線源、５…Ｘ線検出装置、６…移送機構、７…ガス噴射手段。

Claims

試料を収納する真空室と、分析時の圧力に減圧された真空室内で紫外線を紫外線照射位置で試料の分析表面に照射する紫外線照射装置と、紫外線照射中に酸素を含むガスを試料の分析表面に噴射するガス噴射手段と、前記試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、試料からの２次Ｘ線を検出する検出装置と、前記試料を前記紫外線照射位置から１次Ｘ線照射位置に移送する移送機構とを備え、
前記ガス噴出手段が、前記試料の分析表面と前記紫外線照射装置の下部の紫外線を放出する開口との間にガスを噴射するＸ線分析装置。