JPH06331574A

JPH06331574A - 分析装置

Info

Publication number: JPH06331574A
Application number: JP5140043A
Authority: JP
Inventors: Masaki Saito; 正樹斎藤
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 1993-05-18
Filing date: 1993-05-18
Publication date: 1994-12-02

Abstract

(57)【要約】【目的】標準試料の変質を防止して精度の高い分析を
行なうことのできる分析装置を提供する。【構成】試料３を設置する真空試料室１０と励起線発
生手段３０と二次放射線の検出手段４０と試料保管室２
０とを備えた分析装置１であり、励起線発生手段３０
は、真空試料室１０の所定位置に配置された試料３の表
面に励起線を照射するものであり、真空試料室１０に設
けられている。検出手段４０は、上記励起線の照射によ
って試料３から放出される二次放射線を検出するもので
あり、真空試料室１０に設けられている。そして、試料
保管室２０は、真空試料室１０にゲートバルブ２１を介
して接続され、且つ真空試料室１０との間で試料３が移
動可能であると共に、その内部を真空状態に保つことの
できる部屋である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、分析装置に関し、特に
は試料を真空状態に配置して分析を行う装置に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】半導体分野をはじめとして、表面及び界
面を利用した材料の研究が進んでおり、表面及び界面状
態を評価する表面分析法が重要視されている。特に、半
導体装置の製造分野では、各プロセスでの製品検査とし
て表面分析を行っているが、分析前に試料の前処理を行
う必要がなく、特定領域の分析を高感度で行える物理分
析を有効に利用している。例えば、ウエハ表面に、りん
（Ｐ）やほう素（Ｂ）を不純物として含有するシリコン
酸化膜を成膜した場合、シリコン酸化膜中のＰやＢの濃
度の管理を蛍光Ｘ線分析装置を用いて行っている。

【０００３】蛍光Ｘ線分析装置は、励起線としてＸ線を
試料に照射することによって、当該試料から放出される
蛍光Ｘ線を検出し、試料中に含まれる元素の同定分析及
び定量分析を行う装置である。

【０００４】上記蛍光Ｘ線分析装置の構成を図２に基づ
いて説明する。図に示すように、蛍光Ｘ線分析装置２
は、真空試料室２０１と、励起線発生手段２０２と、検
出手段２０３とを備えている。

【０００５】真空試料室２０１は、分光室２０４と予備
室２０５とからなり、それぞれがバルブ２０６、２０７
を介して真空ポンプ２０８に接続されている。また、分
光室２０４と予備室２０５とはゲートバルブ２０９で仕
切られている。分光室２０４は、試料ホルダー２１０に
載置した試料３を収納して分析を行うところである。ま
た、予備室２０５は、装置内に試料３を搬入するための
ところであり、試料３を搬入する開閉自在の搬送口２１
１が設けられている。また、予備室２０５には、この中
にドライエアを導入するためのリークバルブ２１２が接
続されている。また、分光室２０４と予備室２０５に
は、それぞれ搬送ベルト２１３と搬送ベルト２１４とが
設けられており、これによって真空試料室２０１内で
は、分光室２０４と予備室２０５との間で試料ホルダー
２１０が移動可能になっている。

【０００６】次いで、励起線発生手段２０２は、分光室
２０４に配置された試料３の表面にＸ線を照射するもの
であり、Ｘ線発生管を備えている。そして、検出手段２
０３は、Ｘ線の照射によって試料３から放出される蛍光
Ｘ線を検出するものである。

【０００７】上記構成の蛍光Ｘ線分析装置２による試料
３の分析は、以下のように行う。先ず、試料ホルダー２
１０を予備室２０５に移動し、ゲートバルブ２０９を閉
じ、バルブ２０６を開いて真空ポンプ２０８により分光
室２０４の内部のガスを排気しておく。そして、予備室
２０５が大気圧状態であることを確認して搬送口２１１
を開き、分析を行う試料３を試料ホルダー２１０にセッ
トする。次いで、搬送口２１１とリークバルブ２１２を
閉じ、バルブ２０７を開けて真空ポンプ２０８にて予備
室２０５内を分光室２０４の内部と同程度に減圧した後
に、ゲートバルブ２０９を開いて試料ホルダー２１０を
分光室２０４の分析位置に移動する。

【０００８】そして、分光室２０４の内部が充分な真空
状態にまで減圧された後、励起線発生手段２０２から試
料３の表面にＸ線を照射する。これによって、試料３か
ら放出される蛍光Ｘ線を検出手段２０３で検出し、試料
３の分析を行う。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の蛍光Ｘ
線分析装置には、以下のような課題があった。すなわ
ち、上記の蛍光Ｘ線分析装置を用いて定量分析を行う場
合には、Ｘ線の発生強度の補正が重要になる。この補正
は、試料の分析に先立って標準試料を分析することによ
って行う。そして、特に、ウエハ表面のシリコン酸化膜
中に含まれるＢの定量分析のように、軽元素の定量分析
を行う場合には、軽元素から放出される蛍光Ｘ線の強度
が弱いので測定値のばらつきが生じ易いため、標準試料
を用いたＸ線の発生強度の補正を頻繁に行う必要があ
る。しかし、上記の装置においては、その度に標準試料
と分析試料との装置への入替えが必要であり、非常に手
間が掛かる。

【００１０】また、上記ＢやＰを含んだシリコン酸化膜
は非常に吸湿し易く、また吸湿によって膜中のＢ及びＰ
が溶出してしまう。したがって、標準試料を装置に頻繁
に出し入れすることによって、標準試料中のシリコン酸
化膜が大気中の水分を吸湿して膜中のＢ及びＰの濃度が
変化してしまう。このため、標準試料の新規作成を余儀
無くされるが、これによってコストがかさむだけではな
く標準試料自体のばらつきも定量分析値に含まれてく
る。したがって、製品検査においてシリコン酸化膜中の
ＢやＰの濃度がばらつき、半導体装置の歩留り低下の原
因になる。

【００１１】そこで本発明は、上記の課題を解決するた
めに、標準試料の変質を防止することによって、精度の
高い分析を行なうことのできる分析装置を提供すること
を目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明の分析装置は、試料を設置する真空試料室と
励起線発生手段と二次放射線の検出手段と試料保管室と
を備えている。上記励起線発生手段は、上記真空試料室
の所定位置に配置された試料の表面に励起線を照射する
ものであり、当該真空試料室に設けられている。上記検
出手段は、上記励起線の照射によって上記試料から放出
される二次放射線を検出するものであり、上記真空試料
室に設けられている。そして、上記試料保管室は、上記
真空試料室にゲートバルブを介して接続され、且つ当該
真空試料室との間で試料が移動可能であると共に、その
内部を真空状態に保つところである。また、上記の分析
装置において、上記励起線はＸ線であり、上記二次放射
線は蛍光Ｘ線であることを特徴とする。

【００１３】

【作用】上記の分析装置においては、ゲートバルブを閉
じて真空引きすることによって、真空試料室と試料保管
室とが独立した状態でそれぞれ真空状態に保たれる。ま
た、ゲートバルブを開くことによって、真空試料室と試
料保管室とを一体にした状態でその内部が真空状態に保
たれる。したがって、試料は真空状態の試料保管室に保
管される。また、試料保管室と真空試料室との間の試料
の移動に際しては、試料保管室と真空試料室とを真空状
態に保つことによって、試料は真空雰囲気中に保たれ
る。

【００１４】

【実施例】以下、本発明の分析装置の実施例を蛍光Ｘ線
分析装置を例に取って図面に基づいて説明する。図１
は、蛍光Ｘ線分析装置１の構成図である。図に示すよう
に、蛍光Ｘ線分析装置１は、真空試料室１０と、試料保
管室２０と、励起線発生手段３０と、検出手段４０とを
備えている。

【００１５】先ず、真空試料室１０は、分光室１１と予
備室１２とからなり、それぞれがバルブ６１，６２を介
して真空ポンプ６０に接続されている。また、分光室１
１と予備室１２とは開閉自在のゲートバルブ１３によっ
てそれぞれ独立した部屋になる。分光室１１は、その内
部に試料ホルダー１４に載置した試料３を設置して分析
を行うところである。また、予備室１２は、装置内に試
料３を搬入するためのところであり、試料３を搬入する
ための開閉自在な搬送口１５が設けられている。また、
予備室１２には、この中にドライエアを導入するための
リークバルブ１６が接続されている。また、分光室１１
と予備室１２には、それぞれ搬送ベルト１７と搬送ベル
ト１８とが設置されている。この搬送ベルト１７，１８
は、試料ホルダー１４を移動するためのものであり、こ
れによって真空試料室１０内では、試料ホルダー１４が
分光室１１と予備室１２との間で移動可能になってい
る。

【００１６】次に、試料保管室２０は、ゲートバルブ２
１を介して真空試料室１０の分光室１１に接続している
ところであり、この試料保管室２０にはバルブ６３を介
して真空ポンプ６０が接続されている。この試料保管室
２０は、試料３を保管するための部屋であり、例えば複
数の試料３を載置できる棚状のカセット２２と、試料ホ
ルダー１４とカセット２２との間で試料３を自在に移動
させるロボット２４とを備えている。このカセット２２
は、エレベータ２３によって昇降自在であり、ロボット
２４によってカセット２２の各棚に試料３が収納される
ようになっている。

【００１７】そして、励起線発生手段３０は、真空試料
室１０の分析位置に配置された試料３の表面にＸ線を照
射するものであり、Ｘ線発生管を備えている。また、検
出手段４０は、Ｘ線の放射によって試料３から放出され
る蛍光Ｘ線を検出するものである。

【００１８】上記のように構成された蛍光Ｘ線分析装置
１の作動の一例を説明する。先ず、試料ホルダー１４を
予備室１２に搬送し、分光室１１を真空状態にする。こ
の場合、各部屋の境のゲートバルブ１３，２１と、真空
ポンプ６０のバルブ６２，６３とを閉じ、バルブ６１を
開いた状態で真空ポンプ６０を作動させて、分光室１１
を真空状態にする。

【００１９】次に、分析を行う試料３を真空試料室１０
の分光室１１に搬入する。この場合、先ず、上記の状態
で試料ホルダー１１を搬送口１５の下に移動すると共
に、リークバルブ１６を開いて予備室１２内にドライエ
アを導入する。そして、予備室１２の内部が大気圧に戻
ったら搬送口１５を開いて試料３を予備室１２内の試料
ホルダー１４に載置する。次いで、搬送口１５とリーク
バルブ１６とを閉じ、バルブ６２を開いて予備室１２の
内部のガスを排気する。これによって、予備室１２の内
部の真空度が上がる。そして、予備室１２内の圧力が分
光室１１内の圧力と同じ程度に下がった後に、ゲートバ
ルブ１３を開き、搬送ベルト１７，１８によって試料３
を載置した試料ホルダー１４を分光室１１に移動する。
移動が完了した後にゲートバルブ１３を閉じる。

【００２０】分光室１１に搬入された試料３の蛍光Ｘ線
分析を行う。この場合、励起線発生手段３０からのＸ線
の照射位置に、試料の分析箇所を移動する。そして、分
光室１１内の真空度が充分であることを確認し、励起線
発生手段３０から試料３の表面に向けてＸ線を照射す
る。そして、Ｘ線の照射によって試料３から放射された
蛍光Ｘ線を検出手段４０で検出し試料３の分析を行う。
分析終了後、励起線発生手段３０からのＸ線の照射を停
止する。

【００２１】そして、試料３を試料保管室２０に保管す
る。この場合、バルブ６３を開けて、真空ポンプ６０で
試料保管室２０内のガスを排気する。そして、試料保管
室２０内の圧力が分光室１１内の圧力と同じ程度にまで
排気された後に、ゲートバルブ２１を開き、例えばロボ
ット２４によって試料３をカセット２２に収納して試料
保管室２０に保管する。

【００２２】また、試料保管室２０に保管した試料３の
分析を行う場合には、分光室１１内の圧力が試料保管室
２０内の圧力と同じ程度であることを確認してゲートバ
ルブ２１を開き、ロボット２４によって試料３をカセッ
ト２２から試料ホルダー１４に移し変える。

【００２３】上記の蛍光Ｘ線分析装置１においては、ゲ
ートバルブ２１とゲートバルブ１３とを閉じることによ
って、真空試料室１０の分光室１１及び予備室１２と試
料保管室２０とをそれぞれ独立した状態で真空状態に保
つことができる。また、ゲートバルブ１３，２１を開く
ことによって、真空試料室１０の分光室１１，予備室１
２と試料保管室２０とを一体にした状態でその内部を真
空状態に保つことができる。したがって、試料３を真空
状態の試料保管室２０に保管することができる。また、
試料３を真空状態に保ったままで、試料保管室２０と真
空試料室１０の分光室１１との間を移動させることがで
きる。

【００２４】以下に、上記の蛍光Ｘ線分析装置を用い
て、ウエハの表面に形成されたＢ及びＰを含有するシリ
コン酸化膜（以下ＢＰＳＧ膜）中のほう素（Ｂ）の定量
分析を行う場合を説明する。

【００２５】先ず、各濃度のＢを含むＢＰＳＧ膜を、各
ウエハの表面にそれぞれ成膜した標準試料を用意する。
その際、例えばＩＣＰ（Inductivity Coupled Plasma）
発光分析によって、それぞれの標準試料についてＢＰＳ
Ｇ膜中のＢ濃度を測定しておく。そして、上記の標準試
料を、上記手順によって予め真空状態に保たれた試料保
管室２０に保管しておく。

【００２６】試料３の分析に先立って、試料保管室２０
に保管した標準試料の蛍光Ｘ線分析を行い、Ｘ線の発生
強度を補正しておく。そして、上記手順にしたがって試
料３であるウエハを搬送口１５から分光室１１に搬入し
て試料３の蛍光Ｘ線分析を行い、ＢＰＳＧ膜中のＢの濃
度を測定する。

【００２７】上記のようにウエハ表面に成膜されたＢＰ
ＳＧ膜中のＢ濃度の定量分析を行った場合、標準試料
は、予め真空状態に保たれた試料保管室２０に保管され
ている。そしてこれらの標準試料を用いてＸ線の発生強
度の補正を行う場合にも、標準試料は真空雰囲気中に保
たれたまま分光室１１に移動される。このため、標準試
料が大気にさらされてＢＰＳＧ膜中のＢ濃度が変化する
ことはなく、試料の定量分析を精度良く行うことができ
る。

【００２８】尚、上記実施例では、試料保管室２０を真
空試料室１０の分光室１１に接続した場合を説明した。
しかし、試料保管室２０は、ゲートバルブを介して真空
試料室１０の予備室１２に接続しても良い。また、上記
実施例では、蛍光Ｘ線分析装置１を例にとって説明を行
ったが、本発明はこれに限るものではなく、励起線によ
って試料から発生する二次放射線を分析する分析装置に
適応可能である。そして、特に、これらの分析装置によ
る分析が、大気によって変質し易い試料を分析対象にす
る場合に有効である。

【００２９】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明の分
析装置によれば、真空状態を保てる試料保管室をゲート
バルブを介して真空試料室に接続させて設けたため、試
料を真空状態で保管できると共に、試料保管室と真空試
料室との間で試料を真空状態に保ったまま移動させるこ
とができる。したがって、上記試料保管室に標準試料を
保管することによって標準試料の変質が防止されるの
で、標準試料の新規作成コストの削減化が図られると共
に、分析結果の精度の向上が期待される。そして、特に
半導体装置の製造工程では、シリコン酸化膜中のほう素
の濃度分析において信頼性の高い製品検査を行うことが
可能となり、製品の歩留りの向上が期待される。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例の蛍光Ｘ線分析装置の構成図である。

【図２】従来例の蛍光Ｘ線分析装置の構成図である。

【符号の説明】

１蛍光Ｘ線分析装置（分析装置）３試料１０真空試料室２０試料保管室２１ゲートバルブ３０励起線発生手段４０検出手段

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料を設置する真空試料室と、前記真空試料室の所定位置に配置された試料の表面に励
起線を照射するものであって、当該真空試料室に設けた
励起線発生手段と、前記励起線の照射によって前記試料から放出される二次
放射線を検出するものであって、前記真空試料室に設け
た検出手段と、前記真空試料室にゲートバルブを介して接続され、且つ
当該真空試料室との間で試料が移動可能であると共に、
内部を真空状態に保つことのできる試料保管室とを備え
たことを特徴とする分析装置。
【請求項２】前記請求項１記載の分析装置において、
前記励起線はＸ線であり、前記二次放射線は蛍光Ｘ線で
あることを特徴とする分析装置。