JPH04366758A - 蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線を試料に照射して
試料の含有元素を励起し、これが安定状態に戻るときに
放射される蛍光Ｘ線の波長を分析することにより、含有
元素の同定と含有量の測定とを行う蛍光Ｘ線分析装置に
関する。

【０００２】

【従来の技術】図３は、従来のこの種の蛍光Ｘ線分析装
置の要部を示す断面図である。

【０００３】図において、２はＸ線管、２ａはそのＸ線
出射端面、４は上部真空容器、６は下部真空容器、８は
中仕切り板部、１０はシャッタである。上部真空容器４
および下部真空容器６はそれぞれ、中仕切り板部８に対
してＯリング１２，１４を介して密封状態に取り付けら
れている。Ｘ線管２の下端部は、上部真空容器４に挿入
され、Ｏリング１６を介して密封状態に取り付けられて
いる。

【０００４】シャッタ１０は、図示しない駆動機構によ
って中仕切り板部８の開口部８ａを開閉するもので、閉
止状態ではＯリング１８によって気密性が保たれるよう
になっている。Ｘ線管２の下端部と上部真空容器４と中
仕切り板部８と閉止状態のシャッタ１０とで真空室２０
が形成されている。上部真空容器４には、真空室２０を
真空排気するための排気部２２が設けられているととも
に、分光検出部２４が取り付けられている。

【０００５】２６は後述する試料ホルダ３４を受け止め
るとともに下部真空容器６に形成された試料挿入口６ａ
を嵌合閉止する受台兼用蓋体であるが、この受台兼用蓋
体２６を試料挿入口６ａに嵌合閉止することで、下部真
空容器６と中仕切り板部８とそれぞれ閉止状態にあるシ
ャッタ１０と受台兼用蓋体２６とで予備排気室２８が形
成されるようになっている。試料挿入口６ａに対する受
台兼用蓋体２６の密閉性を高めるため、試料挿入口６ａ
および受台兼用蓋体２６は下拡がりのテーパーに形成さ
れ、試料挿入口６ａのテーパー面にＯリング３０が装着
されている。

【０００６】下部真空容器６には、予備排気室２８を真
空排気するための排気部３２が設けられている。

【０００７】試料ホルダ３４は、試料ｍを正確な位置決
め状態で保持するためのものであり、筒部３４ａと試料
ストッパ３４ｂと底板３４ｃと試料載置板３４ｄと圧縮
スプリング３４ｅなどから構成されている。試料載置板
３４ｄに位置決め載置された試料ｍは、底板３４ｃと試
料載置板３４ｄとの間に設けられた圧縮スプリング３４
ｅの付勢力によって、その上面が試料ストッパ３４ｂに
圧接されるようになっている。筒部３４ａには予備排気
室２８に連通する連通孔３４ｆが形成されている。

【０００８】この試料ホルダ３４は、受台兼用蓋体２６
に嵌着保持されて、図示しない昇降機構によって受台兼
用蓋体２６と一体となって昇降されるようになっている
。

【０００９】次に、以上のように構成された従来の蛍光
Ｘ線分析装置の動作について説明する。

【００１０】試料ｍを保持させた試料ホルダ３４を受台
兼用蓋体２６に嵌着保持させ、図示しない昇降機構によ
って試料ホルダ３４と受台兼用蓋体２６とを一体にして
上昇させる。この段階ではすでに、シャッタ１０が閉止
姿勢にあり、真空室２０は排気部２２からの真空排気に
よって高真空状態に保たれている。これに対して予備排
気室２８は外気圧と同圧となっている。

【００１１】下部真空容器６の試料挿入口６ａを通して
試料ホルダ３４を予備排気室２８内に挿入するとともに
、試料挿入口６ａに対して受台兼用蓋体２６を密着嵌合
しＯリング３０によって密封状態に閉止する。そして、
排気部３２によって予備排気室２８内を真空排気する。 このとき、試料ホルダ３４の内部も連通孔３４ｆを介し
て真空排気される。

【００１２】予備排気室２８内の真空度はモニタリング
されており、それが真空室２０と同程度まで低下したと
きに、シャッタ１０を図示しない駆動機構によって開放
する。試料ホルダ３４の内外は連通孔３４ｆを介して連
通しているので圧力差はなく、圧縮スプリング３４ｅに
よって試料ストッパ３４ｂに押圧された試料ｍの上面と
Ｘ線管２のＸ線出射端面２ａとの距離および平行性は一
定に保たれる。

【００１３】シャッタ１０が開放端まで移動すると、Ｘ
線管２のＸ線出射端面２ａから試料ｍに向けてＸ線を照
射し、試料ｍから放射された蛍光Ｘ線を分光検出部２４
に導いて分光し、波長および強度のパターンを分析する
。

【００１４】それが完了すると、再びシャッタ１０を閉
止して真空室２０を高真空状態に保った後、図示しない
昇降機構によって試料ホルダ３４とともに受台兼用蓋体
２６を下降し、試料ホルダ３４を試料挿入口６ａを通し
て予備排気室２８から取り出す。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の蛍光Ｘ線分析装置の場合には、次のような問題点が
ある。

【００１６】試料ホルダ３４を予備排気室２８に搬入し
、受台兼用蓋体２６で試料挿入口６ａを密封した状態で
、予備排気室２８を真空排気するようになっているため
、予備排気室２８としては、その容積が試料ホルダ３４
を収納するのに足りるだけの充分な大きさのものにする
必要がある。そして、予備排気室２８の容積がこのよう
にかなり大きいので、予備排気室２８を真空排気するの
に相当に長い時間がかかり、効率の悪いものとなってい
た。

【００１７】なお、試料ｍによっては予備排気室２８を
真空状態とはせずに、空気をヘリウムなどの不活性ガス
で置換する場合があるが、この場合だと、エアパージに
続く不活性ガス導入となるので余計に時間がかかる。

【００１８】また、受台兼用蓋体２６に試料ホルダ３４
を嵌着保持する構造になっているとともに、下部真空容
器６の試料挿入口６ａおよびＯリング３０に対して受台
兼用蓋体２６を正確に密着嵌合しなければならない構造
となっているため、これらの部分の構造が複雑なものと
なっている。

【００１９】本発明は、このような事情に鑑みて創案さ
れたものであって、真空排気またはガス置換に要する時
間を短縮化するとともに構造の簡素化を図ることを目的
とする。

【００２０】

【課題を解決するための手段】本発明に係る蛍光Ｘ線分
析装置は、Ｘ線管および分光検出部の各先端部分が臨む
真空室がシャッタで開閉自在に構成され、前記シャッタ
の下方直近には、シャッタの厚さよりもやや大きい上下
幅のシャッタ開閉空間を確保するシャッタと平行な姿勢
の偏平板状の本体底板が設けられ、前記シャッタ開閉空
間に臨んでこのシャッタ開閉空間内を排気する排気部が
設けられ、前記本体底板には前記Ｘ線管に対向する位置
に開口部が形成されており、試料ホルダに上方付勢状態
で保持された試料の上面が前記開口部に対向するととも
に、前記試料ホルダの上端面は前記本体底板の下面に密
封状態に当接可能に構成され、かつ、前記本体底板に、
前記シャッタ開閉空間と試料ホルダ内部とを連通する連
通孔が形成されていることを特徴とするものである。

【００２１】

【作用】試料ホルダを上昇させてその上端面を本体底板
に密封状態で当接させる。このとき上方付勢されている
試料はその上面が本体底板に当接している。また、本体
底板の連通孔が試料ホルダ内部とシャッタ開閉空間とを
連通する。次いで、排気部によってシャッタ開閉空間と
試料ホルダ内部とを真空排気またはガス置換した後、シ
ャッタを開放し、Ｘ線管からのＸ線を本体底板の開口部
を介して試料に照射し、試料からの蛍光Ｘ線を分光検出
部に導く。

【００２２】この場合において、排気部による真空排気
またはガス置換の対象は、シャッタ開閉空間と試料ホル
ダ内部のみであり、従来例のように大きな予備排気室は
対象とはならない。試料ホルダは、その上端面を本体底
板に直接当接することにより、試料ホルダ自体で密封性
を確保するため、従来例の予備排気室そのものが必要で
はなくなる。

【００２３】真空排気またはガス置換の対象が予備排気
室を含まずシャッタ開閉空間と試料ホルダ内部のみであ
り、しかも、そのシャッタ開閉空間は上下幅がシャッタ
厚さよりやや大きいだけの小容量のものであるから、全
体としての容積は予備排気室を有する従来例に比べて大
幅に減少する。

【００２４】また、予備排気室そのものが省略されるの
で、従来例における受台兼用蓋体も不要となる。

【００２５】

【実施例】以下、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の一実
施例を図面に基づいて詳細に説明する。

【００２６】図１は実施例の蛍光Ｘ線分析装置の要部を
示す断面図、図２はその要部を拡大した断面図である。

【００２７】Ｘ線管２の下端部を挿入しＯリング１６を
介して密封状態に取り付けている上部真空容器４は、中
仕切り板部８に対してＯリング１２を介して密封状態に
取り付けられている。中仕切り板部８の開口部８ａを開
閉するシャッタ１０が中仕切り板部８の下面に配置され
ている。

【００２８】上部真空容器４の横側部にはシャッタ１０
の駆動機構が配置されている。すなわち、モータ４０，
減速ギアケース４２，駆動軸４４，カップリング４６，
受動軸４８が設けられ、シャッタ１０を保持するシャッ
タプレート５０が受動軸４８の下端に取り付けられてい
る。

【００２９】中仕切り板部８の開口部８ａに対するシャ
ッタ１０の閉止状態では、中仕切り板部８の下面に嵌着
したＯリング１８にシャッタ１０が当接することで気密
性を保つようになっている。

【００３０】Ｘ線管２の下端部と上部真空容器４と中仕
切り板部８と閉止状態のシャッタ１０とで真空室２０が
形成されている。上部真空容器４には、真空室２０を真
空排気するための排気部２２が設けられているとともに
、分光検出部２４が取り付けられている。Ｘ線管２のＸ
線出射端面２ａおよび分光検出部２４の入射端面２４ａ
は真空室２０の内部に臨んでいる。Ｘ線出射端面２ａと
開口部８ａとは同軸となっている。

【００３１】シャッタ１０およびシャッタプレート５０
の下方直近には、シャッタ１０の厚さよりも少しだけ大
きい上下幅のシャッタ開閉空間５２を確保するための偏
平板状の本体底板５４が配置され、この本体底板５４は
中仕切り板部８に対してＯリング５６を介して密封状態
に取り付けられている。この本体底板５４は、シャッタ
１０おシャッタプレート５０と平行となっている。

【００３２】図１と図３との比較から明らかなように、
中仕切り板部８と本体底板５４との間に形成されたシャ
ッタ開閉空間５２は、従来例の予備排気室２８に比べて
容積が充分に小さなものとなっている。中仕切り板部８
には、シャッタ開閉空間５２を真空排気するための排気
部５８が設けられている。

【００３３】本体底板５４にはＸ線管２のＸ線出射端面
２ａに対向して開口部５４ａが同軸状態で形成されてい
る。この開口部５４ａの周囲近傍において試料ｍの上面
が本体底板５４の下面に当接するようになっている。

【００３４】試料ｍを正確な位置決め状態で保持する試
料ホルダ６０は、図２に示すように、筒部６０ａとフラ
ンジ部６０ｂと底板部６０ｃと試料載置板６０ｄと圧縮
スプリング６０ｅなどから構成されている。底板部６０
ｃは筒部６０ａに内嵌され、底板部６０ｃに嵌着したＯ
リング６０ｆで筒部６０ａとの間の気密性を保っている
。底板部６０ｃは筒部６０ａに螺合したストッパネジ６
０ｇによって固定されている。試料載置板６０ｄは、底
板部６０ｃと試料載置板６０ｄとの間に介在された圧縮
スプリング６０ｅによって上方に付勢され、フランジ部
６０ｂによって受け止められるようになっている（図２
の二点鎖線の状態）。

【００３５】試料ホルダ６０が、図２の二点鎖線の位置
から実線の位置まで図示しない昇降機構によって上昇さ
れると、まず、試料ｍの上面の外周部分が開口部５４ａ
の周辺において本体底板５４の下面に当接し、これに伴
って試料載置板６０ｄが圧縮スプリング６０ｅを収縮し
ながら筒部６０ａに対して相対的に下降する。

【００３６】試料ホルダ６０のさらなる上昇によってフ
ランジ部６０ｂが、試料当接箇所の外周位置において本
体底板５４の下面に当接する。そのフランジ部６０ｂの
当接箇所において、本体底板５４にはＯリング６２が嵌
着されており、その当接によって試料ホルダ６０と本体
底板５４との気密性が保たれるようになっている。

【００３７】本体底板５４に対する試料ｍの当接箇所と
フランジ部６０ｂの当接箇所との間の環状領域において
、本体底板５４にはシャッタ開閉空間５２と試料ホルダ
６０の内部とを連通する連通孔６４が周方向に適当な間
隔をあけて複数個形成されている。

【００３８】なお、ここで本実施例と従来例とを比較し
てみると、本実施例には、従来例における下部真空容器
６，受台兼用蓋体２６および容積の大きな予備排気室２
８が存在していない。

【００３９】次に、以上のように構成された本実施例の
蛍光Ｘ線分析装置の動作について説明する。

【００４０】図２の二点鎖線に示すように、まず、試料
ｍを試料ホルダ６０の試料載置板６０ｄに位置決め状態
で載置嵌合する。このとき試料載置板６０ｄは圧縮スプ
リング６０ｅによって上方付勢されフランジ部６０ｂに
受け止められている。また、シャッタ１０は閉止姿勢と
なっており、真空室２０は高真空を保っている。

【００４１】図示しない昇降機構によって試料ｍととも
に試料ホルダ６０を上昇させると、まず、試料ｍの上面
が開口部５４ａの周囲において本体底板５４に当接し、
上下方向の位置規制が行われる。

【００４２】引き続いて試料ホルダ６０を上昇させると
、試料ｍは位置規制された状態で、図２の実線に示すよ
うに、フランジ部６０ｂがＯリング６２に密着しながら
連通孔６４の外周位置において本体底板５４に当接する
。これによって試料ホルダ６０が本体底板５４に密封状
態に当接されたことになる。また、周方向複数の連通孔
６４によって試料ホルダ６０の内部がシャッタ開閉空間
５２と連通した状態となる。

【００４３】排気部５８を介してシャッタ開閉空間５２
およびこれに連通孔６４を介して連通している試料ホル
ダ６０内部を真空排気する（なお、試料ｍの種類によっ
てはガスパージ後に不活性ガスと置換する場合もある）
。

【００４４】真空排気が完了すると、モータ４０を駆動
してシャッタプレート５０を介してシャッタ１０を摺動
させ開口部８ａを開放する。これにより、シャッタ開閉
空間５２は真空室２０と同程度の高真空状態となる。ま
た、Ｘ線管２のＸ線出射端面２ａは試料ｍの上面に対し
て直接的に対面する。

【００４５】試料ｍの上面は圧縮スプリング６０ｅによ
って上方に付勢され本体底板５４の下面に押圧されて位
置規制されているから、Ｘ線出射端面２ａと試料ｍの上
面との距離および平行性は常に一定に保たれる。

【００４６】シャッタ１０を開放した後、Ｘ線管２のＸ
線出射端面２ａから開口部８ａ，５４ａを通して試料ｍ
に向けてＸ線を照射し、試料ｍから放射された蛍光Ｘ線
を入射端面２４ａから分光検出部２４に導いて分光し、
波長および強度のパターンを分析する。

【００４７】この分析が完了すると、シャッタ１０を閉
止して真空室２０を高真空状態に保った後、排気部５８
を介してシャッタ開閉空間５２の真空を解除し、試料ｍ
とともに試料ホルダ６０を図示しない昇降機構によって
下降する。

【００４８】上記の場合において、排気部５８による真
空排気またはガス置換の対象が、シャッタ開閉空間５２
と試料ホルダ６０の内部のみであり、シャッタ開閉空間
５２が従来例の予備排気室２８に比べて充分に小さな容
積であるので、排気またはガス置換に要する時間を大幅
に短縮することができる。また、従来例のような受台兼
用蓋体２６は不要であるので、構造が簡素なものとなっ
ている。

【００４９】なお、上記実施例においては、試料上面を
本体底板５４の下面に当接させるようにしたが、試料ホ
ルダとして、図３の従来のものを用い、この試料ホルダ
に本体底板５４に形成された連通孔６４に対応する位置
に連通孔を形成してもよい。また、試料ホルダ６０のフ
ランジ部６０ｂと本体底板５４との密封のためのＯリン
グ６２を本体底板５４側に設けたが、本発明はこれに限
定されるものではなく、これとは逆にＯリングをフラン
ジ部６０ｂの方に設けてもよい。ただし、Ｏリングを本
体底板５４側に設ける方が複数の試料ホルダ６０に対し
て共用でき、コストダウン上有利である。

【００５０】

【発明の効果】本発明によれば、本体底板に直接当接さ
せる試料ホルダ自体で密封性を確保するように構成した
ので、従来例の予備排気室そのものが省略でき、しかも
、本体底板で形成されるシャッタ開閉空間がシャッタ厚
さよりやや大きいだけの小容量のものであるので、真空
排気またはガス置換の対象であるシャッタ開閉空間と試
料ホルダ内部の容積が従来例に比べて大幅に小さくなり
、真空排気またはガス置換に要する時間を著しく短縮し
て効率をアップすることができる。そして、予備排気室
の省略により従来例の受台兼用蓋体が不要となり、構造
の簡素化も図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例に係る蛍光Ｘ線分析装置の要
部を示す断面図である。

【図２】図１の要部を拡大した断面図である。

【図３】従来例の蛍光Ｘ線分析装置の要部を示す断面図
である。

【符号の説明】

２　　　　Ｘ線管　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　５４　　　　本体底板２ａ　　Ｘ線出射端面　　
　　　　　　　　　　　　５４ａ　　開口部４　　　　
上部真空容器　　　　　　　　　　　　　　５８　　　
　排気部８　　　　中仕切り板部　　　　　　　　　　
　　　　６０　　　　試料ホルダ８ａ　　開口部　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　６０ａ　　筒部１
０　　　　シャッタ　　　　　　　　　　　　　　　　
　　６０ｂ　　フランジ部 ２０　　　　真空室　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　６０ｃ　　底板部２２　　　　排気部　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　６０ｄ　　試料載置
板 ２４　　　　分光検出部　　　　　　　　　　　　　　
　　６０ｅ　　圧縮スプリング

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　Ｘ線管および分光検出部の各先端部分
   が臨む真空室がシャッタで開閉自在に構成され、前記シ
   ャッタの下方直近には、シャッタの厚さよりもやや大き
   い上下幅のシャッタ開閉空間を確保するシャッタと平行
   な姿勢の偏平板状の本体底板が設けられ、前記シャッタ
   開閉空間に臨んでこのシャッタ開閉空間内を排気する排
   気部が設けられ、前記本体底板には前記Ｘ線管に対向す
   る位置に開口部が形成されており、試料ホルダに上方付
   勢状態で保持された試料の上面が前記開口部に対向する
   とともに、前記試料ホルダの上端面は前記本体底板の下
   面に密封状態に当接可能に構成され、かつ、前記本体底
   板に、前記シャッタ開閉空間と試料ホルダ内部とを連通
   する連通孔が形成されていることを特徴とする蛍光Ｘ線
   分析装置。