JPH09196851A - 発光分光分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】分光器内部を効率よく空気から不活性ガスに置
換し、しかも、不活性ガス雰囲気を維持するのに必要な
不活性ガスの消費量を少なくする。 【解決手段】分光器１内に空気がある場合には、ガス導
入経路１１のストップバルブ１５を開にし、切換バルブ
１４は大流量用ニードルバルブ１２側にする。このとき
ガス排出経路１６のリリーフバルブ１７は開にしてお
き、分光器１内にあった空気がこのガス排出経路１６を
通じて効率的に外に追い出される。分光器１内のガスが
分析に支障がない程度に空気から不活性ガスに置換され
た後には、ガス導入経路１１の切換バルブを小流量経路
に切り換え、ガス排出経路１６のリリーフバルブ１７は
閉にする。こうするとガス導入経路１１から供給された
不活性ガスは分光器ケースなどに存在するわずかな隙間
から漏れ出て分光器１内部は不活性ガス雰囲気に維持さ
れる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はＩＣＰ（誘導結合プ
ラズマ）やスパーク放電を光源として元素に固有の発光
スペクトルを測光して元素分析を行う発光分光分析装置
に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、ＩＣＰやスパーク放電を光源と
する発光分光分析装置は、内部に分光器を備えることに
よって試料からの放射光を回折格子で各波長のスペクト
ル光に分光し、そのスペクトル光のうちの特定波長の光
を検出することによって試料に含まれる元素の定性・定
量分析を行う。このような発光分光分析装置では、空気
に含まれる酸素による紫外線領域のスペクトルの吸収を
避けるために、通常、分光器内部は真空ポンプによる排
気を行って真空状態とするか、または、分光器内部の空
気を酸素を含まない不活性ガスによって置換することが
行われている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】分光器内部の空気を不
活性ガスによって置換する場合に、従来の発光分光分析
装置では、不活性ガスの分光器への導入経路と分光器か
ら外部への排出経路のパイプの口径は一定としておき、
導入経路には単に経路を開閉するバルブを備え、排出経
路は常に大気に解放し、不活性ガスが分光器外にそのま
ま流れ出るようにしていた。このように、不活性ガスの
分光器内への導入経路および排出経路の口径が一定であ
ると、口径が小さい場合には装置立ち上げ時の大流量の
パージができず、分光器内部の雰囲気を空気から不活性
ガスに置換するのに長い時間がかかり、逆に、口径が大
きければ不活性ガス雰囲気を維持するのに必要なガス流
量が大きくなり不経済である。

【０００４】また、従来の発光分光分析装置では、分光
器内を真空にする場合には分光器ケースは外部から空気
が漏れ入らないようにするために完全な気密が必要であ
り、不活性ガスで置換する場合も予測できない空気の浸
入を防ぐためにはＯリングなどによるシール部材を用い
て分光器ケースを組み立てていた。これは装置の製造コ
ストの上昇をもたらしていた。

【０００５】本発明の目的は、分光器内部のガス雰囲気
をすみやかに効率よく不活性ガスに置換し、しかも、不
活性ガス雰囲気を維持するのに必要な不活性ガスの消費
量を少なくすることができ、さらには、分光器を気密に
するためのシール部材が不要で安価に製造できる発光分
光分析装置を提供することである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、分光器に不活性ガスを導入し分光器内の
雰囲気ガスを置換してから分析動作を行う発光分光分析
装置において、不活性ガスの分光器への導入経路には大
流量経路と小流量経路とを並列配置し、不活性ガスがこ
のどちらの経路を流れるかを切り換える弁を備え、一
方、不活性ガスの分光器からの排出経路には経路を開閉
するリリーフ弁を備え、不活性ガスの分光器内への導入
初期には前記導入経路を大流量経路に切り換え且つ前記
排出経路のリリーフ弁を開にして不活性ガスを導入し、
分光器内のガスの置換が終わった後には前記導入経路を
小流量経路に切り換え且つ前記排出経路のリリーフ弁を
閉にするようにした。

【０００７】このような構成にすることで、分光器への
導入の初期には大流量経路を通じて大きな流量で不活性
ガスを導入し、排気経路のリリーフ弁は開にして空気が
十分に流れるようにするので、分光器内がすみやかに不
活性ガスに置換され、また、ほぼ置換が終了してから以
降は、小流量経路を通じて雰囲気を維持するために必要
な最小限の量だけを導入するので、不活性ガスの消費量
を少なくすることができる。さらに、置換が終了後のガ
ス雰囲気維持状態のときには、排出経路のリリーフ弁を
閉とすることで不活性ガスは分光器ケースの隙間から漏
れ出す状態となるので、分光器外から空気が浸入するこ
とがなく、分光器ケースの完全な気密シールは必要なく
なる。

【０００８】

【発明の実施の形態】図１は本発明を実施した発光分光
分析装置の一形態を示す図である。分析されるべき試料
は誘導結合プラズマやスパーク放電などの光源部２で励
起され、光源２から発せられた光はツェルニターナマウ
ント型の分光器１によって分光検出されて試料に含まれ
る元素が定性・定量分析される。

【０００９】分光器１は次のように構成されている。光
源２からの光１０は集光レンズ３によって入射スリット
４の位置に集光され、入射スリット４を通過した光１０
は凹面形をしたミラー５によって反射され、回折格子６
にあてられる。回折格子６で回折された光は凹面形のミ
ラー７によって反射され、出射スリット８を通過して光
電子増倍管などの検出器９で検出される。検出器９で検
出される光の波長は回折格子６を矢印Ａのように回転さ
せることによって変えられるので、回折格子６を回転し
ながら（波長を走査しながら）検出器９で検出される光
の強度を記録することによって光源２からの光１０のス
ペクトルを測定することができ、このスペクトルから試
料に含まれる元素の定性分析と定量分析を行う。

【００１０】装置全体の電源を入れるなどの装置を立ち
上げる操作の前は、分光器１の内部は空気で満たされて
いる。測定を始める前に分光器１内の雰囲気を空気から
不活性ガスに置換する。不活性ガスとしては窒素ガスや
アルゴンガスなどが使用されるが、このガスはガスボン
ベなどから分光器１へガス導入経路１１を通して供給さ
れる。一方、追い出された空気や不活性ガスはガス排出
経路１６から分光器１の外へ排出される。

【００１１】ガス導入経路１１は次のように構成されて
いる。ガス導入初期に大きな流量のガスを一気に流すた
めの大流量経路と、ガス雰囲気を維持するときに小流量
のガスを徐々に流すための小流量経路が並列配置され、
この二つの経路を切り換えるための切換バルブ１４が備
えられている。さらに装置を止めるときなどにガスの導
入を止めるためのストップバルブ１５が備えられてい
る。上記した大流量経路は大流量用のニードルバルブ１
２によって流量が設定されるようになっており、小流量
経路は小流量用のニードルバルブ１３によって流量が設
定される。一方、ガス排出経路１６にはリリーフバルブ
１７が備えられ、ガス排出経路１６を開閉できるように
なっている。リリーフバルブ１７が開の時にガス排出経
路１６を流れ得るガス流量はガス導入経路１１の大流量
経路を流れる流量と同じ程度またはそれ以上となるよう
に配管の直径などが決められている。

【００１２】装置立ち上げ直後で分光器１内に空気があ
る場合には、ガス導入経路１１のストップバルブ１５を
開にし、切換バルブ１４は大流量用ニードルバルブ１２
側にしておく。大流量用ニードルバルブ１２は分光器１
内の空気を一気に追い出すために必要な流量を流すため
のものであり、１〜１０リットル／分程度の大きな流量
が流れるように設定しておく。このときガス排出経路１
６のリリーフバルブ１７は開にしておき、分光器１内に
あった空気がこのガス排出経路１６を通じて効率的に外
に追い出される。

【００１３】分光器１内のガスが分析に支障がない程度
に空気から不活性ガスに置換された後には、ガス導入経
路１１の切換バルブを小流量経路に切り換える。小流量
用ニードルバルブ１３は分光器１内の不活性ガス雰囲気
を維持するために必要な最小限の流量を流すためのもの
であり、０．１〜１リットル／分程度の比較的小さな流
量が流れるように設定しておく。このときガス排出経路
１６のリリーフバルブ１７は閉にする。こうするとガス
導入経路１１から供給された不活性ガスはガス排出経路
１６から排出されるのではなく、分光器ケースなどに存
在するわずかな隙間から漏れ出るようになって、なるべ
く少ない流量で不活性ガス雰囲気を維持できるようにな
る。

【００１４】装置立ち上げ時のガス置換初期に分光器内
が不活性ガスに置換されたかどうかを判断する方法とし
ては、不活性ガスを導入し始めてからの時間がある設定
された時間を経過したかどうかで判断してもよいし、空
気（酸素）によって吸収される波長をもつ元素を標準試
料などを使って測定し、その測定強度が所定の強度以上
になったかどうかで判断するようにしてもよい。そのよ
うな判断の後に、上記したようなガス導入経路の切り換
えを行うのである。

【００１５】ここで分光器１のケースの気密性について
述べる。従来技術のように分光器内を真空引きする場合
には、分光器ケースはケース本体と蓋などをＯリングな
どのパッキンを介して組み立てることにより完全に気密
にしておく必要があるが、本発明の発光分光分析装置で
は不活性ガスは常にある程度の量を分光器内に供給する
ようにするので、分光器ケースの完全な気密性は必ずし
も必要ではない。このことは本発明の発光分光分析装置
においてケースを完全に気密に組み立てることを排除す
るものではないが、全体的なコストの上昇を抑えるため
にはケース本体と蓋とは単に金属同士を密着させるよう
にしておき、ある程度の気密性があるだけで十分であ
る。

【００１６】図２は本発明の要部であるガス導入経路の
他の実施の形態を示す図である。図２（ａ）は大流量用
ニードルバルブ１２を有した大流量経路と、小流量用ニ
ードルバルブ１３を有した小流量経路のそれぞれにスト
ップバルブ２１とストップバルブ２２を備え、それぞれ
のストップバルブを交互に開閉することによって大流量
経路と小流量経路を切り換えるようにしたものである。
この例の場合には図１におけるストップバルブ１５に相
当するバルブが必要なくなる。

【００１７】図２（ｂ）は大流量用ニードルバルブ１２
を大流量経路と小流量経路とが合流した後の位置に設け
たものである。大流量は小流量に比べて遥かに大きく設
定するのであるから、大流量ニードルバルブ１２が図示
の位置にあっても小流量に切換バルブ１４が切り換えら
れた場合であっても実際上は小流量の値になにも影響し
ない。また図示されている大流量用ニードルバルブ１２
を切換バルブ１４とストップバルブ１５の間に設けても
作用効果は同様である。

【００１８】

【発明の効果】本発明の発光分光分析装置では、不活性
ガスの分光器への導入経路に大流量経路と小流量経路と
を並列配置し、導入初期には導入経路を大流量経路に切
り換え且つ排出経路のリリーフ弁を開にして不活性ガス
を導入し、分光器内のガスの置換が終わった後には導入
経路を小流量経路に切り換え且つ前記排出経路のリリー
フ弁を閉にするようにしたので、分光器内部を効率よく
空気から不活性ガスに置換し、しかも、いったん分光器
内が不活性ガス雰囲気になった後には、その雰囲気を維
持するのに必要な不活性ガスの消費量は少なくてすむ。

【００１９】また、ガス置換終了後に排出経路のリリー
フ弁を閉じることによって雰囲気維持のために供給され
るガスは分光器ケースの隙間から徐々に漏れ出すように
なって、空気がまわりから分光器内に浸入することがな
くるので、分光器ケースを完全な機密にする必要がなく
製造コストを下げることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の一形態を示す図である。

【図２】本発明の要部の他の実施の形態を示す図であ
る。

【符号の説明】

１…分光器 ２…光源 ３…レンズ ４…入射スリット ５…ミラー ６…回折格子 ７…ミラー ８…出射スリット ９…検出器 １０…光 １１…ガス導入経路 １２…大流量ニードルバルブ １３…小流量ニードルバルブ １４…切換バルブ １５…ストップバルブ １６…ガス排出経路 １７…リリーフバルブ ２１…ストップバルブ ２２…ストップバルブ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 分光器に不活性ガスを導入し分光器内の
   雰囲気ガスを置換してから分析動作を行う発光分光分析
   装置において、不活性ガスの分光器への導入経路には大
   流量経路と小流量経路とを並列配置し、不活性ガスがこ
   のどちらの経路を流れるかを切り換える弁を備え、一
   方、不活性ガスの分光器からの排出経路には経路を開閉
   するリリーフ弁を備え、不活性ガスの分光器内への導入
   初期には前記導入経路を大流量経路に切り換え且つ前記
   排出経路のリリーフ弁を開にして不活性ガスを導入し、
   分光器内のガスの置換が終わった後には前記導入経路を
   小流量経路に切り換え且つ前記排出経路のリリーフ弁を
   閉にすることを特徴とする発光分光分析装置。