JP2014182057A - Ｉｃｐ発光分光分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】装置内の入射窓や光学部品に付着する薄膜（有機薄膜）を簡単な構成で確実に除去できるＩＣＰ発光分光分析装置を提供する。
【解決手段】ＩＣＰ発光分光分析装置１は、誘導結合プラズマ装置１０と、分光器２０と、気体供給装置３０と、から概略構成されている。分光器２０は、入射窓２１と、光学部品２２と、真空ポンプ２３と、検出器２４と、紫外線ランプ２５とを備えている。気体供給装置３０は、酸素含有ガス又はオゾン含有ガス等を発生させる気体発生器３１と、気体発生器３１で発生したガスの分光器２０内への流入量を制御する気体流量制御部３２と、ガスを分光器２０内に供給する気体導入管３３とを備えている。供給された、酸素含有ガス又はオゾン含有ガスは、誘導結合プラズマ１８で励起されて発光した紫外線と反応して、入射窓２１や光学部品２２に付着した有機薄膜を除去する。
【選択図】図１

Description

本発明は、溶液試料に含まれる元素（例えば微量不純物元素）の分析を行うＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）発光分光分析装置に関する。

ＩＣＰ発光分光分析での溶液試料は、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）で原子化あるいはイオン化され、その際、発光する原子発光線（スペクトル線）を分光分析して微量不純物の定量分析・定性分析を行うことが知られている。分光器内を通過する光に空気が接触すると、特に短波長の光は吸収されて分析感度を損ねてしまうため、分光器内を真空にすることにより、ハロゲンやアルミニウムなど短波長の原子発光線を測定する元素感度を確保している。しかしながら、分光器中の残留ガス（特に有機成分）と分光器に入射した光の紫外線が反応して、入射窓や光学部品に薄膜（有機薄膜）を形成することがある。この薄膜は分光分析したい原子発光線を吸収してしまい、分析感度の低下や分析に支障を生じさせる可能性がある。

一般的に、オゾンを利用して有機膜を除去する装置が知られている（特許文献１参照）。図２に示される特許文献１には、真空装置の紫外線照射窓の洗浄装置１００において、洗浄装置１００は、紫外線（ＵＶ）照射窓１０１の周縁の上側に配置される管状の吹付け部材１０２と、吹付け部材１０２に開口してＵＶ照射窓１０１の表面に酸素含有ガス又はオゾン含有ガスを吹付ける吹出し口１０３とを有し、吹出し口１０３は吹付け部材１０２からＵＶ照射窓１０１の表面に向かってガスが集中するように配置されている。ガスをＵＶ照射窓１０１に吹き付け、ＵＶ照射源１０４から紫外線を照射すると、ＵＶ照射窓１０１の近傍の酸素が酸化してオゾンを生成し、活性酸素を生み出し、ＵＶ照射窓１０１に付着した有機膜又はその前駆体（モノマー）を有効に分解させることができることが開示されている。

特開２００８−６６１号公報

しかしながら、特許文献１に開示された構成では、ＵＶ照射窓１０１の両側に酸素含有ガス又はオゾン含有ガスを吹付ける吹出し口１０３を設けなければならず、洗浄装置１００全体が大型化し、コストアップとなるという問題を生じていた。

本発明は、上記事由に鑑みてなされたものであり、その目的は、装置内の入射窓や光学部品に付着する薄膜（有機薄膜）を簡単な構成で確実に除去できるＩＣＰ発光分光分析装置を提供することにある。

本発明のＩＣＰ発光分光分析装置は、分析対象の元素を誘導結合プラズマにより原子化又はイオン化し、原子発光線を得る誘導結合プラズマ装置と、前記原子発光線を入射窓を介して取り入れた後、分光して検出する分光器と、酸素含有ガス又はオゾン含有ガスを供給する気体供給装置と、を備え、前記分光器は、前記気体供給装置により供給された酸素含有ガス又はオゾン含有ガスを当該分光器内に供給する気体導入口を有する。

前記ＩＣＰ発光分光分析装置であって、少なくとも前記誘導結合プラズマ装置のプラズマ点灯時に、前記酸素含有ガス又は前記オゾン含有ガスを前記気体導入口から前記分光器内に供給可能であることが好ましい。

前記ＩＣＰ発光分光分析装置であって、前記気体導入口が前記分光器の前記入射窓の近傍に設けられていることが好ましい。

前記ＩＣＰ発光分光分析装置であって、前記気体供給装置は、気体発生器と、気体流量制御部と、を備え、前記気体発生器は、酸素含有ガス又はオゾン含有ガスを発生させ、前記気体流量制御部は、酸素含有ガス又はオゾン含有ガスの流量を制御することが好ましい。

前記ＩＣＰ発光分光分析装置であって、前記分光器内に紫外線を導入する紫外線ランプをさらに備えることが好ましい。

本発明によれば、気体導入管を設けるだけの簡単な構成で分光器内に酸素含有ガス又はオゾン含有ガスが供給できる。また、誘導結合プラズマから発光する原子発光線（スペクトル線）の紫外光（真空紫外光）を利用してオゾンを発生させ、入射窓や光学部品に付着した薄膜（有機薄膜）を除去することができるため、既存のＩＣＰ発光分光分析装置の特徴を最大限に利用することができる。特に、ＩＣＰ発光分光分析装置が使用開始される（プラズマが点灯する）と同時に酸素含有ガス又はオゾン含有ガスを供給することにより、使用中の有機薄膜の発生を未然に防ぐことが可能となる。従って、分光器内の入射窓や光学部品の表面に有機薄膜が形成されることもなく、また、汚染してしまった入射窓や光学部品でも有機薄膜を除去できるため、常に入射窓や光学部品の表面を清潔な状態に保つことができ、感度低下することのない分析が可能となる。更に、従来では、ＩＣＰ発光分光分析装置の可動を止めて入射窓や光学部品等のオーバーホールが必要であったが、使用中でも有機薄膜の除去が行われるため、メンテナンスフリーのＩＣＰ発光分光分析装置を提供可能としている。

本発明に係るＩＣＰ発光分光分析装置の一例を示す概念図。 従来技術の洗浄装置を示す部分概念図。

以下、本発明に係るＩＣＰ発光分光分析装置の好適な実施形態を、図１に基づいて詳述する。

図１は、本発明に係るＩＣＰ発光分光分析装置の一例を示す概念図である。

ＩＣＰ発光分光分析装置１は、誘導結合プラズマ装置１０と、分光器２０と、気体供給装置３０と、から概略構成されている。誘導結合プラズマ装置１０は、スプレーチャンバ１１と、ネブライザー１２と、プラズマトーチ１３と、高周波コイル１４と、ガス制御部１５と、高周波電源１６とから概略構成されている。分光器２０は、入射窓２１と、レンズ、回折格子、ミラー等の光学部品２２と、真空ポンプ２３と、検出器２４と、低圧水銀ランプやエキシマランプ等の紫外線ランプ２５とを備えている。気体供給装置３０は、酸素含有ガス又はオゾン含有ガス等を発生させる気体発生器３１と、気体発生器３１で発生したガスの分光器２０内への流入量を制御する気体流量制御部３２と、ガスを分光器２０内に供給する気体導入管３３と、を備えている。

ネブライザー１２内に供給されたキャリアガス（アルゴンガス）は、スプレーチャンバ１１内にネブライザー１２の先端から噴出され、キャリアガスの負圧吸引によって試料容器１７の溶液試料１７ａが吸い上げられ、ネブライザー１２の先端から試料が噴射される。噴射された溶液試料１７ａは、スプレーチャンバ１１内で粒子の均一化と気流の安定化が図られ、ガス制御部１５でコントロールされプラズマトーチ１３に導かれる。そして、高周波コイル１４に高周波電源１６から高周波電流を流し、溶液試料１７ａの試料分子（又は原子）は加熱・励起されて発光し、プラズマトーチ１３の上方で誘導結合プラズマ１８（以下、プラズマと述べる）を生成する。

溶液試料１７ａの分析対象となる元素をプラズマ１８により原子化又はイオン化された原子発光線は、入射窓２１を介して分光器２０内に入射する。分光器２０内では、原子発光線に存在する紫外線（例えば真空紫外光）を、分光器２０内に残存するガスが吸収してしまう現象を可能な限り生じさせないために、真空ポンプ２３で、例えば真空度１／１０から１０Ｐａ程度の真空にしてある。原子発光線は、真空になっている分光器２０内の光学部品２２により分光され、検出器２４で検出される。分光器２０で分光され検出された原子発光線は、コンピュータ４０等でデータ処理して解析され、原子発光線（スペクトル線）の波長から溶液試料１７ａに含まれる元素（例えば微量不純物元素）の定性分析と原子発光線（スペクトル線）の強度から元素の定量分析が行われる。

分光器２０内を真空ポンプ２３で真空にしているが、分光器２０内の残留ガスの有機成分とプラズマ１８の紫外線が反応して入射窓や光学部品表面に有機薄膜が形成されることがある。気体供給装置３０は、この有機薄膜を除去するために、酸素含有ガス又はオゾン含有ガスを分光器２０内に供給する。気体発生器３１は、酸素含有ガス又はオゾン含有ガスを生成する。気体流量制御部３２は、気体発生器３１で生成されたガスを分光器２０内に流入する際、例えば面積流量計やマスフローメータ等で、その流入量や流入速度等を制御する。気体導入管３３は、分光器２０に気密的に設置され、気体発生器３１で生成されたガスを分光器２０内に供給する。気体導入管３３は、入射窓２１の近傍に設けることにより、光学部品２２に比べて有機薄膜（有機化合物）が発生しやすい入射窓２１の薄膜を積極的に除去できる。

気体導入管３３が入射窓２１の近傍に設けることを説明したが、気体導入管３３を複数設け、各光学部品２２の近傍に設置しても良い。

気体供給装置３０により分光器２０内に供給される酸素含有ガス又はオゾン含有ガスと、紫外線とにより有機薄膜を分解する活性酸素が生成される。ＩＣＰ発光分光分析装置１が電源オン状態にありプラズマ１８が発生しているときは、プラズマ１８に含まれる紫外線で活性酸素が生成される。

紫外線（例えば１７０ｎｍ〜２６０ｎｍ）は、供給された酸素含有ガス又はオゾン含有ガスに含まれる酸素に吸収されて基底状態の酸素原子を生成し、酸素と結合してオゾンが生成され、生成されたオゾンは、紫外線により励起状態の酸素原子を生成する。生成された基底状態や励起状態の酸素原子は、酸素原子ラジカル（活性酸素）で強力な酸化力を持つ。そして、紫外線で有機薄膜分子の結合は切断され励起状態になり、基底状態や励起状態の酸素原子と反応して炭素や水等の揮発物質が生成され、入射窓２１や光学部品２２の表面に付着した有機薄膜が除去できる。

酸素含有ガス又はオゾン含有ガスは、気体流量制御部３２で制御可能である。例えば、分析中であるか否かに関わらず、プラズマ１８が発生している場合は、ガスを分光器２０内に供給する。即ち、ＩＣＰ発光分光分析装置１のプラズマ点灯時に、酸素含有ガス又はオゾン含有ガスを気体導入口３３から分光器２０内に供給する。また、プラズマ１８は発生しているが分析を行っていない待機中にガスを供給し、分析時にはガスの供給を止めることにより、ガスに含まれるオゾンや酸素によって、分析する溶液試料１７ａ中の微量不純物元素の発光線が干渉を受けることを防止する。

上述したように、気体導入管３３を分光器２０に設けるだけの簡単な構成で分光器２０内に酸素含有ガス又はオゾン含有ガスが供給でき、プラズマ１８から発光する原子発光線を利用してオゾンを確実に発生させることができる。発生したオゾンによって、入射窓２１や光学部品２２に付着した薄膜（有機薄膜）を自動的に除去することができるため、メンテナンスフリーのＩＣＰ発光分光分析装置を提供可能としている。

更に、紫外線ランプ２５と併用することも可能である。例えば、紫外線ランプ２５を入射窓２１の近傍に設けることにより、入射窓２１表面の有機薄膜の付着をより積極的に抑制することが可能である。また、光学部品２２に照射できる範囲に紫外線ランプ２５を設置することも可能である。そして、ＩＣＰ発光分光分析装置１を使用していない夜間等に紫外線ランプ２５を点灯させることにより、有機薄膜の発生をより抑制することが可能である。

尚、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良、等が可能である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置箇所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。

本発明に係るＩＣＰ発光分光分析装置は、例えば、分光器内に発生しやすい有機薄膜を除去できる用途に適用可能である。

１：ＩＣＰ発光分光分析装置
１０：誘導結合プラズマ装置
１８：誘導結合プラズマ
２０：分光器
２１：入射窓
２２：光学部品
２５：紫外線ランプ
３０：気体供給装置
３１：気体発生器
３２：気体流量制御部
３３：気体導入管

Claims (5)

1. 分析対象の元素を誘導結合プラズマにより原子化又はイオン化し、原子発光線を得る誘導結合プラズマ装置と、
   前記原子発光線を入射窓を介して取り入れた後、分光して検出する分光器と、
   酸素含有ガス又はオゾン含有ガスを供給する気体供給装置と、を備え、
   前記分光器は、前記気体供給装置により供給された酸素含有ガス又はオゾン含有ガスを当該分光器内に供給する気体導入口を有する、ＩＣＰ発光分光分析装置。
2. 請求項１に記載のＩＣＰ発光分光分析装置であって、
   少なくとも前記誘導結合プラズマ装置のプラズマ点灯時に、前記酸素含有ガス又は前記オゾン含有ガスを前記気体導入口から前記分光器内に供給可能である、ＩＣＰ発光分光分析装置。
3. 請求項１又は２に記載のＩＣＰ発光分光分析装置であって、
   前記気体導入口が前記分光器の前記入射窓の近傍に設けられた、ＩＣＰ発光分光分析装置。
4. 請求項１から３のいずれか１項に記載のＩＣＰ発光分光分析装置であって、
   前記気体供給装置は、気体発生器と、気体流量制御部と、を備え、
   前記気体発生器は、酸素含有ガス又はオゾン含有ガスを発生させ、
   前記気体流量制御部は、酸素含有ガス又はオゾン含有ガスの流量を制御する、ＩＣＰ発光分光分析装置。
5. 請求項１から４のいずれか１項に記載のＩＣＰ発光分光分析装置であって、
   前記分光器内に紫外線を照射する紫外線ランプをさらに備える、ＩＣＰ発光分光分析装置。

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