JPH07103897A - 発光分光分析装置 - Google Patents
発光分光分析装置Info
- Publication number
- JPH07103897A JPH07103897A JP24450893A JP24450893A JPH07103897A JP H07103897 A JPH07103897 A JP H07103897A JP 24450893 A JP24450893 A JP 24450893A JP 24450893 A JP24450893 A JP 24450893A JP H07103897 A JPH07103897 A JP H07103897A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 油蒸気による汚染を取り除いて分析感度を長
期間に亘って高感度に維持できるようにすることを目的
とする。 【構成】 試料２から放射される光が、透光材である集
光レンズ６を介して真空分光器４に導かれる発光分光分
析装置において、集光レンズ６の真空側表面を清掃する
清掃手段２０を設け、複動形シリンダ２６によって、清
掃用ゴム２１を集光レンズ６の表面に摺接させながら上
下方向に移動させて集光レンズ６の表面に付着した油蒸
気を取り除くようにしている。
期間に亘って高感度に維持できるようにすることを目的
とする。 【構成】 試料２から放射される光が、透光材である集
光レンズ６を介して真空分光器４に導かれる発光分光分
析装置において、集光レンズ６の真空側表面を清掃する
清掃手段２０を設け、複動形シリンダ２６によって、清
掃用ゴム２１を集光レンズ６の表面に摺接させながら上
下方向に移動させて集光レンズ６の表面に付着した油蒸
気を取り除くようにしている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、不活性ガス雰囲気中で
試料を発光させ、放射された光を元素固有のスペクトル
線に分光してその強度を測定することにより、試料に含
まれる元素の定性，定量分析を行う発光分光分析装置に
関する。
試料を発光させ、放射された光を元素固有のスペクトル
線に分光してその強度を測定することにより、試料に含
まれる元素の定性，定量分析を行う発光分光分析装置に
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、発光分光分析装置による元素分析
において、酸素、窒素、硫黄、りんなどを分析対象元素
とするときには、これら元素の発光スペクトル線は、い
わゆる真空紫外領域スペクトル（波長域：１１０〜２０
０ｎｍ）であるので、大気の存在下では、酸素によって
スペクトルが吸収されて分析感度が得られない。
において、酸素、窒素、硫黄、りんなどを分析対象元素
とするときには、これら元素の発光スペクトル線は、い
わゆる真空紫外領域スペクトル（波長域：１１０〜２０
０ｎｍ）であるので、大気の存在下では、酸素によって
スペクトルが吸収されて分析感度が得られない。
【０００３】このため、これらの元素を分析対象とする
分光器は、真空形のものが用いられ、分光器のハウジン
グ内を真空ポンプで真空引きするとともに、光源から分
光器までの光路間に存在する空気をアルゴン、ヘリウム
ガスなどの不活性ガスで置換するようにしている。
分光器は、真空形のものが用いられ、分光器のハウジン
グ内を真空ポンプで真空引きするとともに、光源から分
光器までの光路間に存在する空気をアルゴン、ヘリウム
ガスなどの不活性ガスで置換するようにしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、このような
真空形の分光器では、該分光器のハウジング内を真空引
きする真空ポンプからの油蒸気またはハウジング内の各
種光学部品の残留加工油の油蒸気が、分光器のハウジン
グ内への入射光の窓を構成する石英（水晶）やフッ化マ
グネシウムなどの透光材の表面に付着して油膜を形成
し、この油膜と紫外線とが光反応を起こして汚染され
る。この汚染は、紫外線の強さと時間に比例して進行
し、かつ、累積される。
真空形の分光器では、該分光器のハウジング内を真空引
きする真空ポンプからの油蒸気またはハウジング内の各
種光学部品の残留加工油の油蒸気が、分光器のハウジン
グ内への入射光の窓を構成する石英（水晶）やフッ化マ
グネシウムなどの透光材の表面に付着して油膜を形成
し、この油膜と紫外線とが光反応を起こして汚染され
る。この汚染は、紫外線の強さと時間に比例して進行
し、かつ、累積される。
【０００５】図５は、油蒸気の汚染による透過率と波長
との関係の一例を示しており、波長が短いほど感度低下
率が大きくなっている。
との関係の一例を示しており、波長が短いほど感度低下
率が大きくなっている。
【０００６】このような透光材の油蒸気による汚染は、
スペクトル線の透過率を低下させ、また、図５に示され
るように、分析元素毎に波長が異なり、しかも、波長依
存性が強いので、例えば、鉄などの特定波長による内部
標準法による補正だけでは、対応できないという難点が
ある。
スペクトル線の透過率を低下させ、また、図５に示され
るように、分析元素毎に波長が異なり、しかも、波長依
存性が強いので、例えば、鉄などの特定波長による内部
標準法による補正だけでは、対応できないという難点が
ある。
【０００７】本発明は、上述の点に鑑みて為されたもの
であって、分析感度を長期間に亘って高感度に維持でき
るようにした発光分光分析装置を提供することを目的と
する。
であって、分析感度を長期間に亘って高感度に維持でき
るようにした発光分光分析装置を提供することを目的と
する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明では、上述の目的
を達成するために、試料から放射される光が、透光材を
介して真空分光器に導かれる発光分光分析装置におい
て、前記透光材の真空側表面を清掃する清掃手段を設け
ている。
を達成するために、試料から放射される光が、透光材を
介して真空分光器に導かれる発光分光分析装置におい
て、前記透光材の真空側表面を清掃する清掃手段を設け
ている。
【０００９】
【作用】上記構成によれば、透光材の真空側表面を清掃
する清掃手段を設けているので、透光材の表面に形成さ
れる油膜による汚染を、例えば、分析前あるいは分析終
了後などに前記清掃手段で清掃することにより、取り除
くことができる。
する清掃手段を設けているので、透光材の表面に形成さ
れる油膜による汚染を、例えば、分析前あるいは分析終
了後などに前記清掃手段で清掃することにより、取り除
くことができる。
【００１０】
【実施例】以下、図面によって本発明の実施例について
詳細に説明する。
詳細に説明する。
【００１１】図１は、本発明の一実施例の概略構成図で
あり、同図において、１は試料２をスパーク放電させる
放電室であって、その内部には不活性ガスが供給されて
充満されている。３は、図示しない放電回路から高電圧
パルスが印加されることで試料２との間でスパーク放電
を行わせる対電極である。
あり、同図において、１は試料２をスパーク放電させる
放電室であって、その内部には不活性ガスが供給されて
充満されている。３は、図示しない放電回路から高電圧
パルスが印加されることで試料２との間でスパーク放電
を行わせる対電極である。
【００１２】４は、内部が１０-2〜１０-3Ｔｏｒｒ程度
の真空状態にされた真空形の分光器であり、ハウジング
５の開口部５ａには、透光材としての集光レンズ６が取
り付けられている。また、このハウジング５内には、対
電極３と試料２との間で発生したスパーク光のうち、一
定方向に向かう平行光束状のスパーク光のみを取り出す
ための入口スリット７、この入口スリット７からのスパ
ーク光を分光するための回折格子８、出口スリット９〜
１２および各出口スリット９〜１２を通過したスパーク
光だけがそれぞれ入射されるホトマルチプライヤー１３
〜１６が配置されている。１７は分光器４のハウジング
５内を真空引きする真空ポンプである。以上の基本的な
構成は、従来例の発光分光分析装置と同様である。
の真空状態にされた真空形の分光器であり、ハウジング
５の開口部５ａには、透光材としての集光レンズ６が取
り付けられている。また、このハウジング５内には、対
電極３と試料２との間で発生したスパーク光のうち、一
定方向に向かう平行光束状のスパーク光のみを取り出す
ための入口スリット７、この入口スリット７からのスパ
ーク光を分光するための回折格子８、出口スリット９〜
１２および各出口スリット９〜１２を通過したスパーク
光だけがそれぞれ入射されるホトマルチプライヤー１３
〜１６が配置されている。１７は分光器４のハウジング
５内を真空引きする真空ポンプである。以上の基本的な
構成は、従来例の発光分光分析装置と同様である。
【００１３】図２は、図１の実施例の集光レンズ付近の
詳細を示す拡大断面図であり、図３は、図２の一部拡大
図である。
詳細を示す拡大断面図であり、図３は、図２の一部拡大
図である。
【００１４】放電室１には、ガス入口１８からアルゴン
ガスやヘリウムガスなどの不活性ガスが供給されてガス
排出口１９から排出されており、放電室１内の大気は、
かかる不活性ガスによって置換されている。
ガスやヘリウムガスなどの不活性ガスが供給されてガス
排出口１９から排出されており、放電室１内の大気は、
かかる不活性ガスによって置換されている。
【００１５】集光レンズ６の真空側（図２の左側）、す
なわち、分光器４側の表面は、上述のように、ハウジン
グ５内を真空引きする真空ポンプ１７からの油蒸気また
はハウジング５内の各種部品の残留加工油の油蒸気が付
着して汚染されるが、この実施例では、かかる汚染を取
り除いて分析感度を長期間に亘って高感度に維持できる
ようにするために、集光レンズ６の真空側の表面を清掃
する清掃手段２０を設けている。
なわち、分光器４側の表面は、上述のように、ハウジン
グ５内を真空引きする真空ポンプ１７からの油蒸気また
はハウジング５内の各種部品の残留加工油の油蒸気が付
着して汚染されるが、この実施例では、かかる汚染を取
り除いて分析感度を長期間に亘って高感度に維持できる
ようにするために、集光レンズ６の真空側の表面を清掃
する清掃手段２０を設けている。
【００１６】この実施例の清掃手段２０は、基本的に
は、集光レンズ６の真空側の表面に摺接して清掃するフ
ッ素ゴムなどからなる清掃用ゴム２１と、この清掃用ゴ
ム２１を集光レンズ６の表面に接触させる板ばね２２
と、この板ばね２２が一端側に取り付けられるととも
に、他端側が柔軟ジョイント２３を介してピストンロッ
ド２４に取り付けられた連結部材２５と、前記清掃用ゴ
ム２１を連結部材２５を介して矢符Ａ方向へ直線移動さ
せて清掃する複動形シリンダ２６と、気密に封止するた
めの複数のＯリング２７〜３０とを備えており、この実
施例では、清掃手段２０は、集光レンズ６と共に、同一
のホルダ３１に設けられており、このホルダ３１を所定
位置まで引き出すことにより、分光器４のハウジング５
の真空を保持した状態で、メンテナンスが行えるように
なっている。
は、集光レンズ６の真空側の表面に摺接して清掃するフ
ッ素ゴムなどからなる清掃用ゴム２１と、この清掃用ゴ
ム２１を集光レンズ６の表面に接触させる板ばね２２
と、この板ばね２２が一端側に取り付けられるととも
に、他端側が柔軟ジョイント２３を介してピストンロッ
ド２４に取り付けられた連結部材２５と、前記清掃用ゴ
ム２１を連結部材２５を介して矢符Ａ方向へ直線移動さ
せて清掃する複動形シリンダ２６と、気密に封止するた
めの複数のＯリング２７〜３０とを備えており、この実
施例では、清掃手段２０は、集光レンズ６と共に、同一
のホルダ３１に設けられており、このホルダ３１を所定
位置まで引き出すことにより、分光器４のハウジング５
の真空を保持した状態で、メンテナンスが行えるように
なっている。
【００１７】この清掃手段２０では、複動形シリンダ２
６の一方のエア供給口２６ａからエアを供給することに
より、ピストンロッド２４が押し下げられて清掃用ゴム
２１が集光レンズ６の表面に摺接しながら下方へ移動し
て図２の状態となり、他方のエア供給口２６ｂからエア
を供給することにより、ピストンロッド２４が引き上げ
られて清掃用ゴム２１が集光レンズ６に摺接しながら上
方へ移動するものであり、この清掃用ゴム２１の上下方
向の移動によって、集光レンズ６の表面に付着した油蒸
気を取り除くものである。
６の一方のエア供給口２６ａからエアを供給することに
より、ピストンロッド２４が押し下げられて清掃用ゴム
２１が集光レンズ６の表面に摺接しながら下方へ移動し
て図２の状態となり、他方のエア供給口２６ｂからエア
を供給することにより、ピストンロッド２４が引き上げ
られて清掃用ゴム２１が集光レンズ６に摺接しながら上
方へ移動するものであり、この清掃用ゴム２１の上下方
向の移動によって、集光レンズ６の表面に付着した油蒸
気を取り除くものである。
【００１８】この実施例では、集光レンズ６は、金具な
どへの取り付けを容易にするとともに、清掃しやすいよ
うに、真空側を平面とした片凸レンズとなっている。
どへの取り付けを容易にするとともに、清掃しやすいよ
うに、真空側を平面とした片凸レンズとなっている。
【００１９】この実施例では、分析を開始する前に、清
掃手段２０によって集光レンズ６の表面を清掃するよう
にしているが、分析終了後、あるいは、分析開始前およ
び分析終了後といったように、適宜の頻度で清掃しても
よいのは勿論である。
掃手段２０によって集光レンズ６の表面を清掃するよう
にしているが、分析終了後、あるいは、分析開始前およ
び分析終了後といったように、適宜の頻度で清掃しても
よいのは勿論である。
【００２０】図４は、この実施例の清掃手段２０による
清掃の効果を示す図であり、この図は、ステンレス鋼中
の窒素（波長１４９ｎｍ）の分析データを示しており、
横軸は、分析回数を示し、縦軸は、１０回毎の定量値の
平均値を示しており、実線は、清掃手段２０による清掃
を行った場合を示し、破線は、清掃をしなかった場合を
示している。
清掃の効果を示す図であり、この図は、ステンレス鋼中
の窒素（波長１４９ｎｍ）の分析データを示しており、
横軸は、分析回数を示し、縦軸は、１０回毎の定量値の
平均値を示しており、実線は、清掃手段２０による清掃
を行った場合を示し、破線は、清掃をしなかった場合を
示している。
【００２１】この図から明らかなように、清掃手段２０
によって清掃した場合には、分析回数が増加してもほぼ
一定の定量値となっているのに対して、清掃しなかった
場合には、分析回数が増加するにつれて集光レンズ６の
汚染が蓄積されて定量値が低下していることが分かる。
によって清掃した場合には、分析回数が増加してもほぼ
一定の定量値となっているのに対して、清掃しなかった
場合には、分析回数が増加するにつれて集光レンズ６の
汚染が蓄積されて定量値が低下していることが分かる。
【００２２】この実施例では、透光材として集光レンズ
６を用いたけれども、本発明の他の実施例として、石英
（水晶），フッ化マグネシウム板などの平板を用いても
よい。
６を用いたけれども、本発明の他の実施例として、石英
（水晶），フッ化マグネシウム板などの平板を用いても
よい。
【００２３】また、この実施例では、エアシリンダ２６
によって清掃用ゴム２１を駆動したけれども、本発明の
他の実施例として、モータを駆動源としてもよい。
によって清掃用ゴム２１を駆動したけれども、本発明の
他の実施例として、モータを駆動源としてもよい。
【００２４】上述の実施例の光源は、スパーク放電であ
ったけれども、本発明の光源は、スパーク放電に限るも
のではなく、高周波プラズマあるいはアーク放電などで
もよいのは勿論である。
ったけれども、本発明の光源は、スパーク放電に限るも
のではなく、高周波プラズマあるいはアーク放電などで
もよいのは勿論である。
【００２５】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、透光材の
真空側表面を清掃する清掃手段を設けているので、透光
材の表面に形成される油膜による汚染を、前記清掃手段
で清掃することにより、取り除くことができ、これによ
って、分析感度を長期間に亘って高感度に維持できるこ
とになる。
真空側表面を清掃する清掃手段を設けているので、透光
材の表面に形成される油膜による汚染を、前記清掃手段
で清掃することにより、取り除くことができ、これによ
って、分析感度を長期間に亘って高感度に維持できるこ
とになる。
【図１】本発明の一実施例の概略構成図である。
【図２】本発明の要部の拡大断面図である。
【図３】図２の一部拡大断面図である。
【図４】本発明の効果を説明するための図である。
【図５】油蒸気の汚染による透過率と波長との関係を示
す図である。
す図である。
２ 試料 ４ 分光器 ５ ハウジング ６ 集光レンズ ２０ 清掃手段 ２１ 清掃用ゴム ２２ 板ばね ２６ 複動形シリンダ
Claims (1)
- 【請求項１】 試料から放射される光が、透光材を介し
て真空分光器に導かれる発光分光分析装置において、 前記透光材の真空側表面を清掃する清掃手段を設けたこ
とを特徴とする発光分光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24450893A JPH07103897A (ja) | 1993-09-30 | 1993-09-30 | 発光分光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24450893A JPH07103897A (ja) | 1993-09-30 | 1993-09-30 | 発光分光分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07103897A true JPH07103897A (ja) | 1995-04-21 |
Family
ID=17119725
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24450893A Pending JPH07103897A (ja) | 1993-09-30 | 1993-09-30 | 発光分光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07103897A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009036664A (ja) * | 2007-08-02 | 2009-02-19 | Shimadzu Corp | 光学測定装置用拭き取り機構 |
| US8151396B2 (en) | 2007-07-26 | 2012-04-10 | Shimadzu Corporation | Liquid-sample wiping mechanism and wipe-material holding mechanism for optical measurement apparatus |
| JP2014182057A (ja) * | 2013-03-21 | 2014-09-29 | Hitachi High-Tech Science Corp | Ｉｃｐ発光分光分析装置 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5726051B2 (ja) * | 1974-06-24 | 1982-06-02 | ||
| JPS5750057B2 (ja) * | 1975-06-26 | 1982-10-25 | ||
| JPH04503005A (ja) * | 1989-01-31 | 1992-06-04 | ソシエテ・ナシオナル・エルフ・アキテーヌ | 光学濃度をその場で測定する装置 |
-
1993
- 1993-09-30 JP JP24450893A patent/JPH07103897A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5726051B2 (ja) * | 1974-06-24 | 1982-06-02 | ||
| JPS5750057B2 (ja) * | 1975-06-26 | 1982-10-25 | ||
| JPH04503005A (ja) * | 1989-01-31 | 1992-06-04 | ソシエテ・ナシオナル・エルフ・アキテーヌ | 光学濃度をその場で測定する装置 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8151396B2 (en) | 2007-07-26 | 2012-04-10 | Shimadzu Corporation | Liquid-sample wiping mechanism and wipe-material holding mechanism for optical measurement apparatus |
| JP2009036664A (ja) * | 2007-08-02 | 2009-02-19 | Shimadzu Corp | 光学測定装置用拭き取り機構 |
| JP2014182057A (ja) * | 2013-03-21 | 2014-09-29 | Hitachi High-Tech Science Corp | Ｉｃｐ発光分光分析装置 |
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