JPH01296137A - 誘導結合プラズマ発光分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は、金属材料、無機材料および排水中に含まれる
重金属含有量測定を行なう誘導結合プラズマ発光分析装
置に関する。

（従来の技術） 現在、金属材料、無機材料および排水中の重金属などの
測定に使用される分析装置は１分光光度計、原子吸光分
析装置、原子けい光分析装置、けい光Ｘ線分析装置、イ
オンクロマトグラフ分析装置および誘導結合プラズマ発
光分析装置などがある。

そのなかで誘導結合プラズマ発光分析装置は。

試料の前処理が簡単なこと、測定感度がよいこと、デー
タ処理が容易なことなどのために近年大いに利用されて
いる分析装置である。試料が固体の場合は、塩酸または
硝酸などの無機酸を加え、加熱分解して測定用試料液を
調製し、試料液をスプレーの原理で霧状にしてアルゴン
ガスなどとともにアルゴンプラズマ中に導入して発光さ
せ、目的の元素を定量する。

第６図は、従来の誘導結合プラズマ発光分析装置である
。プラズマトーチ１下部のアルゴンガス送入口２からア
ルゴンガスを送入してビーカー３中の試料液４をネブラ
イザー５内へ吸い上げて霧状になった試料液４をプラズ
マトーチ１へ導き、試料液４中に含まれる重金属元素を
励起発光させ、その光を入射室６に導き、さらに分光器
室７に導いて波長の異なるスペクトルを分光して分離し
、試料液４中に含まれる各重金属元素濃度を測定する。

各波長における各スペクトルの強さは、試料液４中の重
金属元素濃度に比例し、この強さを電気信号に変換した
のちコンピュータ８に電送することによって試料液４中
の重金属元素濃度が演算され、ＣＲＴ９画面上に表示さ
れる。

（発明が解決しようとする課題） 第６図は１通常使用される誘導結合プラズマ発光分析装
置である。この場合は大気中で全部の動作が行われる。

そのため、測定できる元素が波長が約２０００オングス
トローム以上のスペクトルを有するものに限定される。

非金属元素のスペクトルの多くは波長がさらに短い紫外
域以下にあるので、空気に吸収されて著しく感度が低下
したり、測定が不可能などの問題が生じ、分析ができな
かった。

そのため、硫黄、セレン、はう素、りん、ひ素などの非
金属元素の定量は他の分析機器１例えばイオンクロマト
グラフなどの分析装置で測定せざるを得なかった。

この場合はスペクトルを導き入れる入射室６と外側を隔
離するための窓材が必要で、これが−室以上に厚くなる
と窓材にスペクトルが吸収される問題が生ずる。

もう一つは、スペクトルの吸収が極めて小さい不活性ガ
ス雰囲気とする方法である。第７図の入射室６のスペク
トル取り入れ口からプラズマトーチ１近くまで不活性ガ
スを通すためのパージチューブ１０を設け、分光器室７
の一端から不活性ガスを流してスペクトルが通過する部
分の空気を不活性ガスと置換して測定する方法である。

この場合、不活性ガスを流したことによって紫外域にス
ペクトルが存在する非金属元素のスペクトルが観測され
るようになった。しかし、この方法では不活性ガスをか
なり長時間流しても安定した一定の測定値を得ることが
困難であった。これは不活性ガスと空気の比重が異なる
こと、また、分光器室７が閉鎖的な構造で、空気の排除
が不完全であるためであることがわかった。

本発明は、上記鑑み、誘導結合プラズマ発光分析法にお
いて紫外域にスペクトルを有する非金属元素や可視域に
スペクトルを有する微量の重金属元素の高感度化、同一
分析装置で重金属と非金属元素の連続測定ができるとイ
ニシャルコストの低減や作業業時間短縮を目的とする。

〔発明の構成〕

（課題を解決するための手段） そこで、パージチューブ１０の中間にパージチューブ１
０を一時的に閉鎖することができるシャッターを設け、
分光器室７の一端に入射室６内および分光器室７内の空
気を前もって排除するためのローターリ−ポンプを設置
し、動作して空気を排除したのちポンプを止め、不活性
ガスのバルブを開いて入射室６、分光器室７中に不活選
ガスを充満させ、シャッターを開けてプラズマトーチ１
からのスペクトルを入射室６に導き入れて測定を開始す
る方法を提供した。

（作　用） 誘導結合プラズマ発光分析法による非金属元素の測定に
おいて入射電入口のパージチューブに分光器室などと外
気とを遮断するためのシャッターを設け、分光器室に接
続するロータリーポンプによって分光器室内などの空気
を排除したのち、分光器室へ不活性ガスを流入させて不
活性ガス雰囲気とし、ガスを流している状態でパージチ
ューブに設けたシャッターを開けてプラズマトーチから
スペクトルを入射室に導き入れ、分光室で分光したのち
コンピュータで演算して非金属元素などの濃度を測定す
る。

（実施例） 第１図は、本発明の一実施例を示す誘導結合プラズマ発
光分析装置の全体図である。まず、入射室６および分光
器室７内の空気を事前に排除するため、入射室６の先端
に設けたパージチューブ１０の中間に第２図に拡大図で
示したシャッター１１を取り付け、シャッター１１によ
って入射室６および分光器室７を閉鎖する。分光器室７
の一端に入射室６内および分光器室７内の空気を前もっ
て排除するローターリ−ポンプ１２と不活性ガスを導入
するバルブ１３を設置した。

まず、第１図のシャッター１１を上に押し上げて入射室
６と外部との空気の流通を遮断したのちローターリ−ポ
ンプ１２のスイッチ（図示省略）を入れ、ローターリ−
ポンプ１２を作動させて分光器室７などの内部の空気を
排除する。ローターリ−ポンプ１２を止め、しかるのち
不活性ガスのバルブ１３を開いて分光器室７および入射
室６内に不活性ガスを充満させる。その後のシャッター
１１を第２図（ａ）、（ｂ）の孔部１４の位置とパージ
チューブ１０の内径とが一致する位置まで押し下げ、プ
ラズマトーチ１からのスペクトルを入射室６に導き入れ
、測定を開始する。勿論バルブ１３は初期ガス流量のま
ま測定完了まで流し続ける。上記の手段によって誘導結
合プラズマ発光分析法による非金属元素の測定を迅速に
行なうことができた。なお、シャッター１１と接触する
パージチューブ１０の入射室６側にはシャッター１１と
の間に隙間ができないようにゴム製の０−リング１５を
設けである。

完全な測定値を得るためには、真空度ｌＸｌ０−”Ｔｏ
ｒｒ程度にする必要がある。また、非常に測定を急ぐ場
合などではローターリ−ポンプを短時間作動させ、ガス
を一旦送り込んだあと再びポンプを作動させることを繰
り返すことで速く測定に着手することができる。

本実施例によって測定した例を第３図、第４図に示す。

非金属元素の硫酸イオンは、可視域では特有のスペクト
ルが認められないが、本実施例による紫外域測定でスペ
クトルが観測された。第３図は、１７５ｎ＋ｗから２０
Ｑｎｙａの範即を走査した硫酸イオン中の硫黄のスペク
トルプロフィルで、明瞭に認められる。

第４図は、第３図でバックグランドが最も低い１８０．
７３ｎ＋ａにおける発光強度を測定して作成した硫黄の
検量線である。これから誘導結合プラズマ発光分析法に
よって安定した硫黄の測定が可能になった・ 不活性ガスの種類は、ヘリウムガスなどでも同様の効果
が得られるが、励起発光の際プラズマトーチヘアルゴン
ガスを送入している。そのため、アルゴンガスを測定用
雰囲気ガスとして使用すると励起発光用と共用できるの
で便利である。

本発明の骨子は、誘導結合プラズマ発光分析法によって
非金属元素の紫外域測定において安定したしかも効率的
な測定雰囲気とする方法として、前もってポンプで分光
器室などの空気を効率的に排除することにある。それに
は−時的に外気を遮断する必要があり、そのためにはパ
ージチューブにシャッターを設けることに尽きる。

第５図は、パージチューブ１０とシャッター１１とを同
一板上に固定し、その板を左右に移動させる事によって
外気の遮断、スペクトルの導入を行なうが、第２図では
シャッター１１の上下移動で上記目的を達している点が
異なるが、同様の効果が得られることは勿論である。そ
の他簡略には第１図のシャッター１１を省略してパージ
チューブ１０の先端にカメラのキャップと同様のシール
性キャップを施しても効果が認められる。

〔発明の効果〕

本発明によれば分光器室および入射室内の空気を容易に
完全に排除することができ、アルゴンガス気流とするこ
とによって従来測定が不可能であった非金属元素と重金
属元素の連続測定が可能になる誘導結合プラズマ発光分
析装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す誘導結合プラズマ発光
分析装置の構成図、第２図は第１図に示すシャッタ一部
の詳細断面図、第３図は第１図に示す実施例による効果
を示す硫酸イオンの定性分析図、第４図は第３図に示す
１８０．７３ｎｍの硫黄の検量線図、第５図は本発明の
他の実施例を示す誘導結合プラズマ発光分析装置のシャ
ッタ一部の詳細断面図、第６図及び第７図は夫々従来の
誘導結合プラズマ発光分析装置の構成図である。 １・・・プラズマトーチ、 ２・・・アルゴンガス送入口、 ３・・・ビーカー、　　　　４・・・試料液、５・・・
ネブライザー、　　６・・・入射室、７・・・分光器室
、　　　　　８・・・コンピュータ、９・・・ＣＲＴ　
　　　　　　１０・・・パージチューブ。 １１・・・シャッター、　　　　１２・・・ロータリー
ポンプ。 １３・・・バルブ、　　　　　１４・・・孔　部、１５
・・・０−リング。 代理人　弁理士　則　近　憲　佑 同　　　　第子丸　　　健 第１図 ／ｂ 第 （−一−） （ム） ２　図 ／’７５　　　　　１８５　　　　　１ＱＯｌ’？５　
　　　　２０θフハＥ　長　（ｎｒｎ） 第３図 第４図 第６図 ｋ　１５１７ｍ１ｎ 壷 第７図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. プラズマトーチからのスペクトルを分光室に導き、分光
   器によって分光させ、金属イオン濃度を測定する誘導結
   合プラズマ発光分析装置において、プラズマトーチから
   のスペクトルを分光器室内に導き入れる入射室入口に外
   部の空気との流通を遮断するためのシャッターを設けた
   パージチューブと、分光器室内などの空気排出用ポンプ
   と分光室内などに不活性ガスを流入させるバルブをそれ
   ぞれ設け、空気排出後前記バルブを開けて不活性ガスを
   一定の流量で分光室などに流入させ、前記バルブを開け
   たまま前記シャッターを開き、プラズマトーチからのス
   ペクトルを分光器室内に導き入れて真空紫外領域にスペ
   クトルを有する非金属元素の測光することを特徴とする
   誘導結合プラズマ発光分析装置。