JP2001509596A - 分光センサーのキャリブレーションのための方法 - Google Patents

分光センサーのキャリブレーションのための方法

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JP2001509596A
JP2001509596A JP2000502404A JP2000502404A JP2001509596A JP 2001509596 A JP2001509596 A JP 2001509596A JP 2000502404 A JP2000502404 A JP 2000502404A JP 2000502404 A JP2000502404 A JP 2000502404A JP 2001509596 A JP2001509596 A JP 2001509596A
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cell
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port
gas
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マクアンドリュー、ジェイムズ・ジェイ・エフ
インマン、ロナルド・エス
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レール・リキード・ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード
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    • G01J3/28—Investigating the spectrum
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    • G01J3/28—Investigating the spectrum
    • G01J2003/2866—Markers; Calibrating of scan

Abstract

(57)【要約】 【課題】 分光センサーのキャリブレーションの方法を提供する。 【解決手段】 分光システムは、サンプル領域の少なくとも１部に囲んでいる複数の壁を有している測定セルを具備している。このセルは、光入射ポート及び光射出ポートをさらに有している。各々のポートは、測定セル内の内部光路に沿った光線を通過する光透過窓を備えている。このシステムは、前記測定セル中へ前記入射光ポートを通過する光線を発生するための光源と、前記射出光ポートを通り前記測定セルを出て、オプティカルチャンバー内の外部光路に沿って通過する光線を測定するための検出器とを有しているオプティカルチャンバーをさらに具備している。さらに、ガス入口が、オプティカルチャンバーに接続されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分光センサー（spectroscopic sensor)のキャリブレーションのた めの新規な方法に関する。この方法は、半導体処理ツール(semi conductor proc
essing tool)でのガスフェーズの種（gas phase species)の検出及び測定に使用
され得るライン中での分光センサー（in-line spectroscopic sensor)のキャリ ブレーションでの特別な適用を提供する。
【０００２】
【従来の技術】
分光センサーは、ガスのサンプルでのガスフェーズの分子の種の検出に広く使
用されている。このような測定に適用される分光の技術の例は、例えば、チュー
ナブルダイオードレーザー吸収分光(TDLAS)（tunable diode laser absorption
spectroscopy）を含んでいる。
【０００３】 吸収分光計システムにおいて、光源は、検出されるような所望の分子の種の特
徴に対応した特定の波長で光を放射するように調節される。この光源により発生
される光線が、測定されるガスのサンプル即ち検体を含む測定セル内のサンプル
領域中へ伝送される。
【０００４】 前記光源及び検出器は、光透過窓（light transmissive window)により測定セ
ルから分けられているオプティカルチャンバー中に収容されている。光線は、光
源から同一又は異なった光透過窓を通り、測定セル中のサンプル領域への光路に
従う。サンプル領域から、光線は、再び同一又は異なった光透過窓を通って測定
セルから出て、オプティカルチャンバー中へと入る。従って、光線は、オプティ
カルチャンバー内の光路、即ち外部光路と、測定セル内の光路、即ち内部光路と
に沿って伝送される。
【０００５】 サンプルを透過した、光源より放射された光の一部分は、検出器に到達する光
の強さが下記のベールの法則により規定されて、検出器によって測定される。
【０００６】 I = Io・e-αlcp ここで、Ioは入射光の強度、αは吸収率、ｌはサンプルを通る光路の長さ、ｃ
はサンプル中の汚染物質の濃度（体積による）、そして、Pはサンプルの全圧力 である。
【０００７】 少量の吸収のためには、吸収された光の量は、 I-IO =αlcp の公式により求められる。
【０００８】 上述の公式に基づいて、吸収の程度は、もし入射光の強度、吸収される波長、
吸収率、吸収率の温度依存、及び圧力幅率のような、確かで重要な変数が分かる
ならば、広範囲の波長、圧力、及び光路が完全に予測される。吸収が決定される
と、対象の分子の種の濃度は、計算され得る。しかしながら、このようなセンサ
ーが正確な濃度測定を与えるように使用され得る前に、センサーのキャリブレー
ションが、測定された吸収信号を濃度に対して相関するように要求されている。
【０００９】 ガス分析装置のキャリブレーションの最も基本的で広く使用されているのは、
既知の濃度の対象の種を含むキャリブレーションガスを使用することである。例
えば、吸収分光器において、キャリブレーションは、測定セル中に対象の既知の
質の分子を導入することにより、一般的に達成される。
【００１０】 このようなアプローチが、所定のセンサーの構成を使用して効果的に使用され
得るが、現場（in-situ)（即ちライン中(in-line)）での分光センサーの使用で は、効果的に使用され得ない。現場でのセンサーは、1996年9月10に出願された 、No.08/711,504，代理人整理番号No.016499-204、及びNo.08/890,928、代理人 整理番号No.016499-373において発明者より開示されており、これら文献の内容 は、ここで、参照として含まれている。
【００１１】 前述の文献に記載されているように、分光システムは、半導体処理装置のよう
な処理装置とともに使用され得る。その結果、現場での分光測定は、処理チャン
バー内、又はチャンバーの排出ライン内でなされ得る。処理ツール内での対象の
汚染物質のリアルタイムでの測定は、かくして得られ得る。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
このような現場での測定システムは、前述の従来のキャリブレーションのアプ
ローチの役に立たない。特に、キャリブレーションのために処理チャンバー内に
導入される種は、製造された半導体装置のみならず、使用されているプロセスに
害となり得る。例えば、湿気（水蒸気のもとである）は、製造された装置の腐食
の原因となり得、また、処理の化学的性質に対して障害となり得る。さらに、こ
の湿気が、自身の低いポンピング速度により、処理チャンバーから取り除くこと
が困難であるため、処理前にベース圧力に到達する時間は、かなり長くされ得る
。さらに、処理ツールを経由してのサンプル領域へのキャリブレーションガスの
導入は、複雑な仕事であり得る。
【００１３】 分光センサーをキャリブレーションするための他の公知の方法においては、測
定セルとは異なるキャリブレーションセルを使用している。このキャリブレーシ
ョンセルは、対象の既知の質の種を有しており、キャリブレーションの間、外部
光路中へ移動され、そして、測定セルに対する実際の測定が行われるとき、外部
光路から取り出される。光路、圧力、濃度、及びキャリブレーションセルの他の
変数が、測定セルのこれらとしばしば異なるけれども、このシステムは、これら
の２つのセルの変数の関係が分かったときにキャリブレーションされ得ることは
、知られている。
【００１４】 この方法でのキャリブレーションセルの使用は、測定セル及び処理ツール中へ
種を潜在的に汚染するような導入をさせないで、キャリブレーションし得る点に
おいて、効果的である。さらに、キャリブレーションセルは、内にキャリブレー
ションガスのサンプル入れた状態で永久的に密封され得、かくして、材料の取り
扱いによる複雑さを減少することができる。
【００１５】 このようなキャリブレーションセルが、測定セル中へのキャリブレーションガ
スの直接的な導入に関連した問題の部分的な解決を与えるが、測定セルが使用さ
れているとき、キャリブレーションセルは、光路から取り出さなければならない
。このように、測定セルの操作の間、オプティカルチャンバー中の外部光路の内
及び外へ動かすことが、必要となる。
【００１６】 このような場合、光路は、水蒸気のような大気中の汚染物質による光の吸収を
防ぐ又は減少させるために、不活性ガスでパージされ得る。この結果、分光シス
テムは、パージされたオプティカルチャンバー内の光路の内及び外へキャリブレ
ーションセルを動かし得る比較的複雑な機械的なシステムを必要とする。
【００１７】 もし、対象の分子が、キャリブレーションセルの表面に対して強く作用する水
蒸気又は他の種であれば、対象の既知の濃度の分子を含むガスの連続的な流れは
、キャリブレーションセルを通るように維持されるべきである。このことは、問
題をさらに複雑化する。
【００１８】 ライン中でのセンサーは、前述の方法により容易にキャリブレーションされ得
ないため、このセンサーは、これが取り付けられている排出ライン又は処理チャ
ンバーから一般的に取り外され、そして、既知の濃度の対象の分子は、サンプル
領域中へ導入される。このようにセンサーを取り外すことは、処理ツールが長い
時間停止されることが必要であるため、望まれていない。
【００１９】 当該技術に関する欠点を克服するために、分光センサーをキャリブレーション
するための新規な方法を提供することが、本発明の目的である。
【００２０】
【課題を解決するための手段】 本発明の第１の態様に従えば、分光センサーのキャリブレーションのための新
規な方法が、提供されている。この方法において、分光システムが、提供されて
いる。このシステムは、サンプル領域を少なくとも部分的に囲っている１つ又は
それ以上の壁を有している測定セルを具備している。さらに、このセルは、光入
射ポート及び光射出ポートを有している。これらの光入射ポート及び光射出ポー
トは、同一のポートでも別々のポートでも良い。各ポートは、光線が測定セル内
の内部光路に沿って通過する光透過窓を備えている。
【００２１】 さらに、このシステムは、前記光入射ポートを通って前記セル中に入る光線を
発生するための光源と、光射出ポートを通過して前記セルを出る光線を測定する
ための検出器とを有している。この光線は、オプティカルチャンバー内の光射出
ポートに沿って進む。さらに、ガスの入口が、オプティカルチャンバーに接続さ
れている。
【００２２】 キャリブレーションガスストリームが、オプティカルチャンバー中へ導入され
る。このキャリブレーションガスストリームは、キャリブレーションガスの種及
びキャリアーガスを含んでいる。このキャリブレーションガスの種は、既知の濃
度で、キャリブレーションガスストリーム中に存在している。キャリブレーショ
ンガスストリームの分光測定が、このとき行われる。
【００２３】 本発明のさらなる態様に係われば、前述の方法は、ライン中での分光センサー
のキャリブレーションにおいて使用されている。
【００２４】 本発明のさらに他の態様に係われば、前記方法は、半導体処理ツール中のライ
ン中での分光センサーのキャリブレーションにおいて使用される。
【００２５】
【発明の実施の形態】
本発明を通して、多数の分光センサーの能力において、偏差の主な源は、セン
サー制御電子回路と、光源及び検出器の特性とにおいてのドリフトであることは
、確認されている。検出電子回路におけるドリフトは、一般的に大きくないが、
独立して検出することは難しく、このため、本発明に従ったキャリブレーション
方法においては重要であるようにとらえられている。
【００２６】 また、光のアラインメントでのドリフト、光透過窓及び鏡の光学特性の悪化、
及び検出器の応答の変化が、この検出器において全ての光度を測定することによ
り、本方法において考慮され得ることは、明白にされている。従って、これらの
要因は、本発明のキャリブレーション方法により、自動的に考慮される。
【００２７】 上記の精神において、本発明に従った方法は、中に内部光路を備えた測定セル
と、光発生システム、光検出システム、及び外部光路を有するオプティカルチャ
ンバーとを有する分光測定システムをキャリブレーションするために使用され得
る。適切なシステムは、例えば、チューナブルダイオードレーザー吸収分光(TDL
AS)（tunable diode laser absorption spectroscopy)システムを有している。
【００２８】 本発明の方法が実施され得るような一例のTDLASセンサーシステムが、図１に 示されている。センサー１００が、ライン中での測定セル１０２と、オプティカ
ルチャンバー１０４とから構成されている。この測定セルは、複数の壁１０８に
より囲まれているサンプル領域１０５を有しており、各々の壁は、このサンプル
領域に面している光反射面を備えている。
【００２９】 前記測定セルの少なくとも一側内には、前記オプティカルチャンバーからこの
セルに光線を通過することを可能にする１つの光入射ポート１１０が設けられて
いる。さらに、複数の光射出ポート１１０が、このセルから光線が射出するよう
に備え得る。これらの光入射ポート及び光射出ポートは、同一、又は異なったポ
ートであり得、各々のポートが、中に光の透過窓を備えている。
【００３０】 光線は、前記セル中の光の透過窓を通過するようにして前記サンプル領域に向
けられ、そして、前記光の透過窓を通過するようにしてセルから出るように向け
られる。前記光線の反射（もしあれば）の程度が、使用されている測定セルの形
式に従って変化するであろうが、前記例示のセル中の光線１０６が、前記光入射
／光射出ポートを通過してセルを出る前に、少なくとも１度各壁で反射される。
【００３１】 前記オプティカルチャンバー１０４内には、光源１１２が、光線１１４を発生
するように設けられている。測定セルを出る光線の吸収を測定するために、前記
システムは、フォトダイオードからなり得る検出器１１６をさらに具備している
。このシステムは、制御及び信号処理電子回路だけでなく、前記セル中及び／又
は検出器へ光線を導くための１つ又はそれ以上の鏡１１８のような補助的な光学
部材を具備している。
【００３２】 前記光線は、前記測定セル１０２内の内部光路と、また、前記オプティカルチ
ャンバー１０４内の外部光路とに沿って伝わる。従って、ここで使用されている
ような、用語“内部光路”（internal light path)は、測定セルの内での光線に
よりとられる光路を指し、用語“外部光路”（external light path)は、前記オ
プティカルチャンバーの内での光線によりとられる光路を指している。
【００３３】 さらに、前記オプティカルチャンバーは、前記センサーのキャリブレーション
の間、このオプティカルチャンバー中にキャリブレーションガスストリームを導
入するために使用されるガス入口１２０を有している。センサーシステムの通常
の作動の間、窒素、ヘリウム、又はアルゴンのような乾燥した不活性ガスが、大
気汚染による吸収ロスを少なくするように、前記オプティカルチャンバー中に導
入され得る。
【００３４】 本発明に従って、前記キャリブレーションガスストリームは、既知の濃度であ
るようなキャリブレーションガスの種及びキャリアーガスを含んでいる。これら
のキャリブレーションガスの種は、好ましくは、測定されるような所望の種と同
一である。しかしながら、対象の種が、有毒であるとき、又はこれら種の使用が
、他の点において望まれないとき、前記システムは、光を対象の種の波長に近い
波長において吸収するような代わりの種（例えば、有害でない種）を導入するこ
とにより、キャリブレーションされ得る。例えば、高周波の測定の場合、前記キ
ャリブレーションガスの種としてＨ２Ｏに代えることは、可能である。
【００３５】 前記外部のオプティカルチャンバーをパージするための既存の手段を有してい
る分光システムの場合、対象の種は、オプティカルチャンバー内の前記種の濃度
が、良く制御され得るような、制御方法で、パージガスストリーム中に導入され
得る。前述されたような不活性なパージガスは、前記キャリブレーションガス中
のキャリアーガスとして良く機能するであろう。このキャリブレーションガスは
、オプティカルチャンバー中に、連続的な流れで導入される。
【００３６】 前記セル中の圧力は、このチャンバーからの通常の漏れにより、自動的に制御
され得る。しかし、もし、このセル内のより正確な圧力制御が望まれるならば、
排気ラインが、オプティカルチャンバーに補助的に接続され得る。さらに、有害
な種がキャリブレーションされる場合、チャンバーは、これに排気ラインが接続
された状態で気密にされ得る。
【００３７】 既知の濃度のキャリブレーションガスを与えるために、キャリブレーションの
種は、公知の浸透装置を使用してパージガスライン中に導入され得る。代わりと
して、このキャリブレーションガスは、シリンダの内容物がパージガスの代わり
に使用されるように、重量的に分けられて準備され得る。また、キャリブレーシ
ョンガスは、混合ガスがマスフローコントローラー及びバルブのような従来のガ
スの流量コントロール装置を使用しているような、他の公知の技術により、準備
され得る。このような流れを提供するための１つの方法が、米国特許ＮＯ．4,84
9,174に開示されており、この出願の内容が、ここで、参照として含まれている 。
【００３８】 オプティカルチャンバー中へのキャリブレーションガスの流入の開始後、分光
測定が行われる。このキャリブレーションガスの流れは、測定可能な信号を生み
、この信号は、いったん測定されると、前記測定セル中で行われる後の分光測定
に、相関され得る値を提供する。
【００３９】 吸収に寄与する信号は、種種の非吸収現象により悪影響され得る。例えば、測
定セルの内の光散乱、光のアラインメントにおいてのドリフト、光透過窓と鏡と
の光学特性の劣化、及び検出応答性の変化は、吸収信号に全て悪影響し得る。測
定セル内の吸収及び散乱は、キャリブレーションの測定の間に測定されるため、
非吸収の関連された影響が、高い精度のキャリブレーションをするように自動的
考慮される。
【００４０】 従って、外部光路と内部光路との間の関係が、実質的に一定な関係を維持する
場合、前記排気ライン内の濃度は、オプティカルチャンバー中の濃度が分かれば
、計算され得る。ここで使用されている用語“実質的に一定”（substantially
constant)は、約１％以内を意味している。
【００４１】 測定セル及びオプティカルチャンバーの光路を決定するための最も容易で正確
な方法は、オプティカルチャンバー中に導入されるときに測定セル中の所望の既
知である種の濃度と同じ吸収信号を与える分子の種（例えば、水蒸気、メタン、
又は二酸化炭素）の濃度を決定することである。２つの光路間の関係の決定は、
吸収信号を同一になるまで、オプティカルチャンバー中の濃度と測定セル中の濃
度との一方又は他方を調節することにより達成され得る。この決定は、一度だけ
で良く、好ましくは、処理ツールに導入する前に、センサーの最初のキャリブレ
ーションにおいてなされるであろう。
【００４２】 本発明に従ったキャリブレーション方法は、センサーシステムが、処理ツール
中に導入されるとき、又は、代わって、センサーシステムが処理ツールから分離
される間、この方法が実行され得る点において、特に用途が広い。前者の場合は
、好ましいのだが、これは、後者の場合では、長い時間の半導体処理の間の使用
が出来なくなり得るからである。
【００４３】 本発明の目的のための分光測定は、真空である測定セルを、又は、代わって、
窒素、ヘリウム、若しくはアルゴンのような純粋なガスでパージされた測定セル
を用いて、実行され得る。キャリブレーションが、半導体処理ツール中に配置さ
れている測定セルを用いて実行されるとき、測定セル中の真空は、このような処
理ツールが一般的に真空での処理であるため、便利に適用され得る。
【００４４】 図２を参照して、前述された分光センサーシステムは、セルが、真空チャンバ
ーと真空ポンプシステムとの間、又は自身の真空チャンバー内に配置され得ると
ころで、真空なチャンバーから排出されるガス中のガスフェーズの分子の種の現
場での検出をし得る。このシステムは、半導体処理装置内の湿気（水蒸気）、メ
タン、又は二酸化炭素のようなガスフェーズの分子の種の監視での使用のために
、特に良く適している。これは、前記処理のリアルタイムな現場での監視が実現
され得るためである。従って、本発明の方法は、このようなセンサーシステムの
キャリブレーションにおいて特に適用できることが分かる。
【００４５】 図２に示されている一例の構成において、半導体システム２００が、真空チャ
ンバー２０２を具備している。この真空チャンバー中には、半導体基板２０４が
、基板ホルダー２０６上に配置されている。１つ又はそれ以上のガス入口２０８
が、真空チャンバーに１つ又はそれ以上のガスを送るために設けられており、こ
の真空チャンバーは、真空チャンバーの排出開口２１０を通って排気される。
【００４６】 真空チャンバーを排気するための真空ポンプ２１２が、真空ラインを通して、
直接的又は間接的に真空チャンバーに接続されている。ポンプ排出ライン２１４
が、他のポンプ、又はガススクラバー（gas scrubber)（ともに図示せず）に接 続され得るこのポンプに接続され得る。前述の実施の形態において、分光センサ
ーシステム２１６が、排出ストリームが測定セルに入るように、前記ツールの排
出ラインに接続されている。
【００４７】 本発明のキャリブレーション方法の使用により、キャリブレーションの間での
、処理チャンバー中への湿気のような有害な汚染物質の混入が、避けられ得、同
時に正確で容易なキャリブレーション方法を提供する。
【００４８】 本発明は、これの特別な実施の形態を参照して詳細に説明されているが、種々
の変形及び改良が、請求の範囲から逸脱しないで成され、同様に実施されること
は、当業者に理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明を実行するために使用され得るライン中での吸収分光測定システムを示
す。
【図２】 図１のライン中での吸収分光測定システムを有する半導体処理装置の横断面図
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ， ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，Ｌ Ｓ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ， ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，Ｅ Ｅ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＧＷ，ＨＲ ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ， ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，Ｌ Ｖ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ， ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，Ｕ Ｚ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ (72)発明者 インマン、ロナルド・エス アメリカ合衆国、イリノイ州 60534 リ ヨンズ、ワーソワ・アベニュー 4540 Ｆターム(参考） 2G020 BA12 CA02 CB03 CB07 CB23 CC01 CD03 CD13 2G057 AA01 AB04 AB06 AC03 BA01 DA03 DB05 2G059 AA01 AA05 BB01 DD12 EE01 EE12 FF08 GG01 KK01 MM14 MM17 NN01 NN06 NN07 NN08

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）（ｉ）領域と、同一又は別々のポートであり、各ポー
    トが、光線が前記測定セル内の内部光路に沿って通過するような光透過窓を備え
    ている、サンプルの入射光ポート及び射出光ポートを少なくとも部分的に囲んで
    いる１つ又はそれ以上の壁とを有している測定セルと、 （ii）前記測定セル中へ前記入射光ポートを通過する光線を発生するための
    光源と、前記射出光ポートを通り前記測定セルを出て、オプティカルチャンバー
    内の外部光路に沿って通過する光線を測定するための検出器とを有しているオプ
    ティカルチャンバーと、 （iii）前記オプティカルチャンバーに接続されているガス入口と を具備している分光システムを提供する工程と （ｂ）既知の濃度での前記キャリブレーションガスストリーム中に与えられる
    キャリブレーションガスの種及びキャリアーガスとを有するキャリブレーション
    ガスを導入する工程と、 （ｃ）前記キャリブレーションガスの分光測定を行う工程 とを具備する分光センサーのキャリブレーションのための方法。
  2. 【請求項２】 前記分光センサーは、現場での分光センサーである請求項１
    に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記分光測定は、吸収分光測定である請求項２に記載の方法
    。
  4. 【請求項４】 前記吸収分光は、チューナブルダイオードレーザー吸収分光
    である請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記セルは、真空チャンバーと真空ポンプとを連通するよう
    に、これらの間に配置されている請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記真空チャンバーは、半導体処理装置の１部分を形成して
    いる請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】前記キャリブレーションガスストリームは、ガスシリンダーか
    ら除去される請求項１に記載の方法。
  8. 【請求項８】前記キャリブレーションガスの種の源は、浸透装置である請求
    項１に記載の方法。
  9. 【請求項９】前記キャリブレーションガスは、水蒸気、メタン、及び二酸化
    炭素からなるグループから選択される請求項１に記載の方法。
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