JP2009008397A - 赤外分光分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】測定精度を向上させることができる赤外分光分析装置を実現する。
【解決手段】被測定物を入れた測定セル内に光源部から赤外光を入射させ、この測定セルを通過した赤外光を検出部で検出し、この赤外光の吸収量に基づいて前記被測定物の分析を行う赤外分光分析装置において、前記光源部と前記測定セルの一方との間に設けられた第１のライトガイドと、前記測定セルの他方と前記検出部との間に設けられた第２のライトガイドと、を有することを特徴とする赤外分光分析装置。
【選択図】図１

Description

本発明は、被測定物を入れた測定セル内に赤外光を入射させ、前記測定セルを通過した赤外光を検出して前記被測定物の分析を行う赤外分光分析方法および赤外分光分析装置に関するものである。

有機物の分析にあたり、フーリエ変換赤外分光分析装置（ＦＴ−ＩＲ）を用いることが一般的に知られている。

図２は従来のＦＴ−ＩＲの一例を示す構成図である。ＦＴ−ＩＲは、光源部１０、試料室２０および検出部３０から構成されている。光源部１０は、赤外線光源１１の赤外光からマイケルソン干渉計１２にて干渉波を生成し、ミラー１３を用いて試料室２０へ干渉波を入射する（赤外光Ｌ１）。

試料室２０には、測定セル２１が断熱材２３を介して配置されている。測定セル２１には被測定物（サンプル）２２が入れられ、この被測定物２２から発生するアウトガスが測定セル２１内に密封される。

測定セル２１には赤外光を透過させる赤外光透過窓２１１，２１２が設けられている。赤外光Ｌ１は赤外光透過窓２１１から測定セル２１内に入射し、アウトガスに照射される。アウトガスを通過した赤外光は赤外光透過窓２１２から測定セル２１外に出射する（赤外光Ｌ２）。赤外光Ｌ２は検出部３０に入射し、ミラー３２，３３により検出器３１に導入される。

光源部１０、試料室２０、検出部３０はそれぞれ分離した空間となっている。光源部１０と試料室２０を分離する隔壁の一部には赤外光透過窓１４が設けられ、赤外光Ｌ１はこの赤外光透過窓１４を通過して試料室２０に入射する。同様に、試料室２０と検出部３０の隔壁にも赤外光透過窓３４が設けられ、赤外光Ｌ２はこの赤外光透過窓３４を通過して検出部３０に入射する。

光源部１０と検出部３０には不活性ガスが充填される。一方、固体・液体を含め多種多様な試料の測定に対応できる汎用性の高い分析装置とするため、試料室２０は常に不活性ガスで充填させる必要はなく、測定セル２１は大気中に設置された状態とする。

検出器３１で検出された信号は、コンピュータ部（図示せず）にてフーリエ変換され、被測定物に固有の赤外スペクトルが得られる。

物質に赤外線を照射すると、ある波長の光が選択的に吸収を受ける。赤外線吸収は、物質によってどの波長で起こるかがあらかじめ知られている。そのため、赤外吸収スペクトルを調べることによって、未知の被測定物の化学構造を知ることができる。

昭６１−２１０９１９号公報

しかしながら、光源部１０から検出部３０に至るまでの赤外光の光路において、測定セル２１の前後で赤外光Ｌ１，Ｌ２は大気中を通過する。赤外光Ｌ１，Ｌ２が大気中を通過すると、被測定物による赤外吸収スペクトルだけでなく、外乱である大気中の水分や二酸化炭素等による赤外吸収スペクトルも測定してしまうことになる。

アウトガス等に代表されるような微量ガスの赤外吸収に対して、大気中の水分や二酸化炭素の赤外吸収は非常に大きい。そのため、微量ガスの赤外吸収スペクトルは大気中の水分や二酸化炭素等の赤外吸収スペクトルに隠れてしまい、正確な測定が困難となってしまう。

本発明は、上記のような従来装置の欠点をなくし、測定精度を向上させることができる赤外分光分析装置を実現することを目的としたものである。

上記のような目的を達成するために、本発明の請求項１では、被測定物を入れた測定セル内に光源部から赤外光を入射させ、この測定セルを通過した赤外光を検出部で検出し、この赤外光の吸収量に基づいて前記被測定物の分析を行う赤外分光分析装置において、
前記光源部と前記測定セルの一方との間に設けられた第１のライトガイドと、
前記測定セルの他方と前記検出部との間に設けられた第２のライトガイドと、
を有することを特徴とする。

請求項２では、請求項１に記載の赤外分光分析装置において、前記第１および第２のライトガイドは、端部が前記測定セルまたは前記光源部または前記検出部のいずれかに密着して設けられることを特徴とする。

請求項３では、請求項１または２に記載の赤外分光分析装置において、前記第１および第２のライトガイドは、内部の気体が排気されていることを特徴とする。

請求項４では、請求項１または２に記載の赤外分光分析装置において、前記第１および第２のライトガイドは、内部が不活性ガスで充填されていることを特徴とする。

このように、測定セルの前後にライトガイドを設けることによって、測定精度を向上させることができる赤外分光分析装置を実現することができる。

第１および第２のライトガイドの端部を測定セルや光源部や検出部に密着して設ければ、外乱除去の効果を高めることができる。

また、第１および第２のライトガイドの内部を不活性ガスで充填し、または内部のガスを排気すれば、外乱除去の効果を高めることができる。

以下、図面を用いて本発明の赤外分光分析装置を説明する。

図１は本発明の赤外分光分析装置の一実施例を示す図である。本装置の構成は、図２に示す従来構成に、ライトガイド２４，２５を設けたものである。

ライトガイド２４は光源部１０と測定セル２１の間に設けられる。光源部１０から出射された赤外光Ｌ１は、ライトガイド２４を通って測定セル２１に導入される。

ライトガイド２５は測定セル２１と検出部３０の間に設けられる。測定セル２１から出射された赤外光Ｌ２は、ライトガイド２５を通って検出部３０に導入される。

ライトガイド２４は、光源部１０と測定セル２１にそれぞれ端部が密着するように取り付けられるのが望ましい。密着するように取り付けられることにより、光源部１０と測定セル２１の間であって赤外光Ｌ１の光路上に存在する大気の影響をより除去することができる。

ライトガイド２５は、測定セル２１と検出部３０にそれぞれ端部が密着するように取り付けられるのが望ましい。密着するように取り付けられることにより、測定セル２１と検出部３０の間であって赤外光Ｌ２の光路上に存在する大気の影響をより除去することができる。

ライトガイド２４，２５は、大気中の水分や二酸化炭素等の影響を排除するために内部を真空引き（排気）しておくことが望ましい。あるいは、ライトガイド２４，２５の内部を排気する代わりに、窒素ガスなどの不活性ガスを充填してもよい。不活性ガスの充填によっても大気中に含まれる水分や二酸化炭素などの外乱の影響を大幅に低減することができる。

本発明は、従来の赤外分光分析装置にライトガイドを取り付けるだけでよいため、単純な構成で大きな効果をえることができる。

本発明では、測定セル２１、光源部１０および検出部３０にライトガイドを直接取り付けるため、構成が単純で済む。
たとえば光学系に光ファイバを利用しているような場合には、赤外光を光ファイバに入射させる必要があるため、構成上アイリスとレンズを使用しなければならず、構成が複雑となる。また、毎回光軸調整等を実施しなければならず、作業性や再現性に問題がある。さらに、測定セル周辺にレンズを設ければ、測定セル周辺で少なからず赤外光が大気にさらされる空間が存在することになり、外乱による影響を排除することができないと考えられる。
これに対し本発明はライトガイドの取り付けるだけでよいため、特別な光軸調整も必要なく、再現性も良好である。また、確実に大気による外乱の影響を排除することができる。

本発明により、被測定物が微量である場合にも、正確にかつ効率よく測定することが可能となる。金属の加工表面からの微量水分測定など、微量なアウトガスを発生するものの測定にも応用可能である。
また、微量ガスの発生量のリファレンスをとることによって、本装置は定量分析にも活用可能である。

図１は本発明の赤外分光分析装置の一実施例を示す図。 図２は従来の赤外分光分析装置の一例を示す構成図。

符号の説明

１ 赤外分光分析装置
１０ 光源部
１１ 光源
１２ マイケルソン干渉計
２０ 試料室
２１ 測定セル
２１３ ヒータ
２２ 被測定物
２３ 断熱材
２４，２５ ライトガイド
３０ 検出部
１３，３２，３３ ミラー
１４，２１１，２１２，３４ 赤外光透過窓

Claims (4)

1. 被測定物を入れた測定セル内に光源部から赤外光を入射させ、この測定セルを通過した赤外光を検出部で検出し、この赤外光の吸収量に基づいて前記被測定物の分析を行う赤外分光分析装置において、
   前記光源部と前記測定セルの一方との間に設けられた第１のライトガイドと、
   前記測定セルの他方と前記検出部との間に設けられた第２のライトガイドと、
   を有することを特徴とする赤外分光分析装置。
2. 前記第１および第２のライトガイドは、端部が前記測定セルまたは前記光源部または前記検出部のいずれかに密着して設けられることを特徴とする請求項１に記載の赤外分光分析装置。
3. 前記第１および第２のライトガイドは、内部の気体が排気されていることを特徴とする請求項１または２に記載の赤外分光分析装置。
4. 前記第１および第２のライトガイドは、内部が不活性ガスで充填されていることを特徴とする請求項１または２に記載の赤外分光分析装置。

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