JPH07270311A

JPH07270311A - 赤外分光分析装置

Info

Publication number: JPH07270311A
Application number: JP8581694A
Authority: JP
Inventors: Haruyuki Ito; 春志伊藤
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 1994-03-29
Filing date: 1994-03-29
Publication date: 1995-10-20

Abstract

(57)【要約】【目的】赤外分光分析の測定精度を向上させることを
目的とする。【構成】赤外分光分析手段１０と、この赤外分光分析
手段１０を収納する分析室１４とを備えた赤外分光分析
装置１において、分析室１４には、赤外分光分析手段１
０で分析する前後の試料５を収納する予備室１５が設け
られている。分析室１４と予備室１５とは、その内部が
それぞれ独立した状態で乾燥空気雰囲気または不活性な
雰囲気に保たれるものである。これによって、分析室１
４内を一定の雰囲気に保った状態で予備室１５内に試料
が収納される。そして、この予備室１５内を分析室１４
内と同様の雰囲気にした後、予備室１５からこの分析室
１４内に試料５を移動することで、分析室１４内の雰囲
気を変化させることなく赤外分光分析手段１０の試料保
持部に試料５を配置することができる。そして、一定の
ガス雰囲気内で赤外分光分析が行われる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、赤外分光分析装置に関
する。

【０００２】

【従来の技術】図４には、フーリエ変換赤外分光分析装
置の構成図を示す。この赤外分光分析装置４は、マイケ
ルソン干渉分光器４１と試料配置部４２と赤外光の検出
器４３とからなる赤外分光分析手段４０を有している。
この赤外分光分析手段４０は、分析室４４に収納されて
いる。また検出器４３には、フーリエ変換演算手段４５
が接続されている。上記分析室４４には、試料５を当該
試料室４４内に出し入れするための試料搬入口４６が設
けられている。また、分析室４４には、当該分析室４４
内に不活性なガスまたは乾燥空気を供給するためのガス
供給管４７が接続されている。

【０００３】上記構成の赤外分光分析装置４では、ガス
供給管４７から分析室４４の内部に乾燥空気または不活
性なガスを導入することによって、分析室４４内のガス
を乾燥空気または不活性なガスに置換している。これに
よって、上記マイケルソン干渉高度計４１のビームスプ
リッタや検出器４３が大気中の水分を吸湿して赤外光の
透過特性が変化することを防止している。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の赤外分
光分析装置には、以下のような課題があった。すなわ
ち、上記構成の赤外分光分析装置では、分析室の試料搬
入口が、直接外囲気に接する状態になっている。このた
め、試料を分析室に搬入する際には、試料と共に大気が
分析室内に取り込まれる。そして、一つの試料を連続し
て数回測定する際には、測定回数の進行にしたがって分
析室内に取り込まれた大気は不活性なガスまたは乾燥空
気で置換されて当該分析室内の大気濃度が低下する。ま
た、複数の試料を出し入れしながら連続して複数の試料
の分析を行う際には、測定回数の進行にしたがって試料
と共に取り込まれた大気が分析室内に蓄積されて当該分
析室内の大気濃度が上昇する。

【０００５】赤外光は、二酸化炭素や水分に吸収され易
い特性を有している。このため、上記のように分析室内
の大気濃度が変化することは、赤外光の検出強度に係わ
る測定条件が変動することになる。

【０００６】特に、上記で説明したフーリエ変換赤外分
光分析装置は、分光器がマイケルソン干渉分光器からな
る単光束方式である。このため、試料の分析を行う際に
は、バックグラウンドの赤外スペクトルと、装置に試料
を配置した状態での赤外スペクトルとの測定を同時に行
うことができない。したがって、上記のように分析室内
の雰囲気が変化した場合には、バックグラウンドの赤外
スペクトル測定時と試料を配置した状態での赤外スペク
トルの測定時とで、上記測定条件が変化することにな
る。そして、試料を配置した状態で測定した赤外スペク
トルからバックグラウンドの赤外スペクトルを差し引い
て得られる試料スペクトルは、ノイズを含んだものにな
る。このため精度の良い赤外分光分析を行うことができ
ない。

【０００７】そこで本発明は、上記の課題を解決する赤
外分光分析装置を提供することにとって、赤外分光分析
の測定精度を向上させることを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成する第１
の発明の赤外分光分析装置は、赤外分光分析手段と、こ
の赤外分光分析手段を収納する分析室とを備えたもので
ある。そして、上記分析室には、上記赤外分光分析手段
で分析する前後の試料を収納する予備室が設けられてい
る。上記分析室と上記予備室とは、その内部がそれぞれ
独立した状態で乾燥空気雰囲気または不活性な雰囲気に
保たれるものである。

【０００９】また、第２の発明の赤外分光分析装置は、
上記と同様の分析室に、上記赤外分光分析手段の試料保
持部を包含する試料室が設けられている。この試料室
は、上記分析室の外部から直接試料の出し入れが自在で
かつ上記赤外分光分析手段で用いる赤外光の光路に当た
る部分で当該赤外光が透過可能なものである。また、上
記分析室と上記試料室とは、その内部がそれぞれ独立し
た状態で乾燥空気雰囲気または不活性な雰囲気に保たれ
るものである。

【００１０】上記各赤外分光分析装置は、フーリエ変換
赤外分光分析装置でも良い。

【００１１】

【作用】上記第１の赤外分光分析装置では、分析室と予
備室との内部がそれぞれ独立した雰囲気に保たれるた
め、分析室内を一定の雰囲気に保った状態で予備室内に
試料が収納される。そして、予備室内を分析室内と同様
の雰囲気にした後に、予備室からこの分析室内に試料を
移動することで、当該分析室内の雰囲気を変化させるこ
となく赤外分光分析手段に試料が配置される。そして、
一定のガス雰囲気内で赤外分光分析が行われる。

【００１２】また、上記第２の赤外分光分析装置では、
内部がそれぞれ独立した雰囲気に保たれる分析室とこの
分析室に収納した赤外分光分析手段の試料保持部を包含
する試料室とが備えられている。この試料室には、分析
室の外部から直接試料の出し入れが自在である。このた
め、分析室内を一定の雰囲気に保った状態で、試料室内
の試料保持部に試料が配置される。さらに試料室は、赤
外分光分析手段で用いる赤外光が透過可能なものであ
る。このため、試料室内の雰囲気を分析室内と同様にす
ることで、一定のガス雰囲気中で赤外分光分析が行われ
る。

【００１３】

【実施例】以下、本発明の赤外分光分析装置の実施例
を、フーリエ変換赤外分光分析装置を例に取って説明す
る。先ず、第１の実施例を図１に基づいて説明する。こ
の赤外分光分析装置１は、分光器１１と試料保持部１２
と検出器１３とを有する赤外分光分析手段１０と、この
赤外分光分析手段１０を収納する分析室１４と、この分
析室１４に設けられる予備室１５とを備えている。

【００１４】上記赤外分光分析手段１０の分光器１１
は、マイケルソン干渉分光器からなるものである。この
分光器１１で分光された赤外光６の光路上には、例えば
反射鏡６１が配置されている。反射鏡６１で変更された
赤外光６の光路上には、上記試料保持部１２が配置され
ている。そして、試料保持部１２に保持された試料５を
透過した赤外光６の光路及び試料５で反射した赤外光６
の光路には、それぞれ検出器１３が配置される。この検
出器１３は、赤外光６を検出するものである。また、検
出器１３には、フーリエ変換演算手段１６が接続されて
いる。このフーリエ変換演算手段１６は、検出器１３で
検出された赤外光強度をフーリエ変換して赤外スペクト
ルを算出し、さらに試料とバックグラウンドとのそれぞ
れの赤外スペクトルの差からなる試料スペクトルを算出
するものである。

【００１５】上記分析室１４は、内部が独立した雰囲気
に保たれるように構成されている。この分析室１４に
は、ガス供給管１４１と排気管１４２とが接続してい
る。ガス供給管１４１は、分析室１４の内部に不活性な
ガスまたは乾燥空気を供給するものである。不活性なガ
スとしては、窒素ガスまたはアルゴンガスのような不活
性ガスを用いる。ここでは、窒素ガスを用いることとす
る。このガス供給管１４１には、圧力調整器１４３，流
量計１４４及びフィルタ１４５が接続されている。そし
て、ガス供給管１４１と排気管１４２とは、分析室１４
内のガスが効率良く置換されるように、例えば分析室１
４の両端に接続させる。また、分析室１４には、内部の
窒素ガス濃度を測定するモニター１４６を取り付ける。

【００１６】上記予備室１５は、例えばゲートバルブの
ような開閉可能な隔離壁１５１を介して上記分析室１４
に接続している。分析室１４に対する予備室１５の接続
位置は、隔離壁１５１から分析室１４内の試料保持部１
２までの間に障害物が配置されていないような位置とす
る。この予備室１５は、内部が独立した雰囲気に保たれ
るように構成されている。そして、上記分析室１４と同
様のガス供給管１５２と排気管１５３とが接続されてい
る。また、予備室１５には、その内部に試料５を搬入す
るための搬入扉１５４が設けられている。予備室１５内
には、この内部と分析室１４内の試料保持部１２との間
で、試料５を自在に移動させるロボット（図示せず）が
備えられている。さらに、この予備室１５内には、複数
の試料５を保持したキャリア（図示せず）が収納される
ようにしても良い。この場合、上記ロボットは、試料５
を上記キャリアから取り出して分析室１４内の試料保持
部１２に移動させ、かつ試料保持部１２の試料５を上記
キャリアに収納するように構成される。さらに、この予
備室１５には、内部の窒素ガス濃度を測定するモニター
１５５を取り付ける。

【００１７】上記赤外分光分析装置１を作動させる場合
の一例を説明する。先ず、分析室１４と予備室１５との
間の隔離壁１５１を閉じて、ガス供給管１４１から窒素
ガスを分析室１４内に供給し、分析室１４内のガスを排
気管１４２から排気する。そして、分析室１４内のガス
を全て窒素ガスに置換しておく。この状態で、予め赤外
分光分析手段１０によってバックグラウンドの赤外分光
分析を行い、フーリエ変換演算手段１６によってバック
グラウンドの赤外スペクトルを求めておく。

【００１８】そして、試料の分析を行う際に、搬入扉１
５４を開いて予備室１５内にキャリアに保持した試料５
を挿入する。次いで、搬入扉１５４を閉じてガス供給管
１５２から窒素ガスを予備室１５内に供給し、予備室１
５内のガスを排気管１５３から排気する。予備室１５内
のガスが全て窒素ガスに置換された後、隔離壁１５１を
開いて試料５を分析室１４内の試料保持部１２に移動さ
せる。その後、赤外分光分析手段１０によって試料５を
配置した状態での赤外分光分析を行い、フーリエ変換演
算手段１６によって、試料５を配置した状態での赤外ス
ペクトル求める。そして、上記バックグラウンドとの赤
外スペクトルの差からなる試料スペクトルを得る。

【００１９】上記の赤外分光分析装置１では、分析室１
４内の雰囲気を窒素ガス雰囲気に保った状態で予備室１
５内に試料５が収納される。そして、予備室１５内を分
析室１４内と同様の窒素ガス雰囲気にして隔離壁１５１
を開くことで、分析室１４内の窒素ガス雰囲気を変化さ
せることなく予備室１５から分析室１４内の試料配置部
１２に試料５が移動される。このため、分析室１４内
は、常に安定した窒素ガス雰囲気に保たれる。そして、
上記赤外分光分析装置１では分析室１４及び予備室１５
内が窒素ガス雰囲気になるので、特に赤外光を吸収し易
い水分と二酸化炭素とが分析室１４内から除去された状
態に保たれる。したがって、常に同様の測定条件で赤外
スペクトルを測定することができる。このため、試料の
赤外スペクトルを測定する毎にバックグラウンドの赤外
スペクトルを測定する必要はない。さらに、上記赤外分
光分析装置１では、予備室１５の内部に複数の試料５，
５…が収納される構造であるため、一定のガス雰囲気内
で連続して試料５の分析を行うことができる。したがっ
て、多量の試料を分析する際の作業効率が向上する。

【００２０】次に、第２の実施例の赤外分光分析装置を
図２に基づいて説明する。ここで示す赤外分光分析装置
２は、上記第１の実施例と同様の赤外分光分析手段２０
及び分析室２４と、赤外分光分析手段２０の試料保持部
２２を包含する試料室２５とを備えている。

【００２１】上記試料室２５は、その内部が分析室２４
とは独立した雰囲気に保たれるように構成されている。
この試料室２５には、上記と同様のガス供給管２５１と
排気管２５２とが接続されている。また、この試料室２
５は、分析室２４の外部から直接試料５の出し入れが自
在なように、その一部分が試料室２４の外部に露出した
状態に構成されている。そして、この露出している部分
に、試料５を直接出し入れするための搬入扉２５３が設
けられている。また、試料室２５には、上記と同様のモ
ニタ２５４が設けられている。この、試料室２５の内部
には、複数の試料５を保持したキャリア（図示せず）が
収納されるようにしても良い。この場合、上記キャリア
と試料保持部２２との間で試料５を自在に移動させるロ
ボットを試料室２５の内部に配置する。

【００２２】また、上記試料室２５の壁面で、分光器２
１から入射する赤外光６の光路，試料５を透過した赤外
光６の光路、及び試料５で反射した赤外光６の光路に当
たる部分には、赤外分光分析で用いる波長範囲の赤外光
６が透過可能な赤外光透過窓２５５が設けられている。
または、試料室２５の壁面全体を赤外光６が透過可能な
材質で形成するようにしても良い。赤外光透過窓２５４
または試料室２５の壁面の材質としては、例えば石英，
珪素等を用いる。

【００２３】上記の赤外分光分析装置２を作動させる場
合の一例を説明する。先ず、上記第１の実施例と同様に
分析室２４内を全て窒素ガスに置換しておく。そして、
搬入扉２５３を開いて試料室２５内にキャリアに保持し
た試料５を挿入する。次いで、搬入扉２５３を閉じてガ
ス供給管２５１から窒素ガスを試料室１５内に供給し、
試料室２５内のガスを排気管２５２から排気する。そし
て、試料室２５内のガスが全て窒素ガスに置換された
後、バックグラウンドの赤外スペクトルを得るための赤
外分光分析を行う。その後、試料５を試料保持部２２に
移動させる。そして、赤外分光分析手段２０によって試
料５を配置した状態での赤外分光分析を行い、上記第１
の実施例と同様にして試料スペクトルを得る。

【００２４】上記の赤外分光分析装置２では、内部がそ
れぞれ独立した窒素ガス雰囲気に保たれる分析室２４と
試料室２５とを備えている。また、試料室２５の内部に
は、分析室２４の外部から直接試料５の出し入れが自在
である。このため、分析室２４内を一定の雰囲気に保っ
た状態で、試料室２５内の試料保持部２２に試料が配置
される。また、上記分析室２４と試料室２５との間で
は、分析に用いる赤外光６が透過可能である。このた
め、試料室２２内を分析室２５内と同様の窒素ガス雰囲
気にすることで、赤外光６及び赤外分光分析手段２０を
窒素ガス雰囲気に保った状態で赤外分光分析が行われ
る。したがって、上記第１の実施例と同様に、常に同様
の測定条件で赤外スペトルを測定することができる。さ
らに、試料室２５の内部に複数の試料が配置される構造
であるため、一定のガス雰囲気内で連続して試料５の分
析を行うことができる。したがって、上記第１の実施例
と同様に多量の試料を分析する際の作業効率が向上す
る。

【００２５】次に、第３の実施例の赤外分光分析装置を
図３に基づいて説明する。ここで示す赤外分光分析装置
３は、上記第２の実施例で示したと同様の赤外分光分析
装置の分析室３４内を、さらに分光室３６と検出室３７
とに分離したものである。

【００２６】分光室３６は、その内部に赤外分光分析手
段３０の分光器３１を収納するものである。また、検出
室３７は、その内部に赤外分光分析手段３０の検出器３
３を収納するものである。そして、分光室３６と検出室
３７とには、それぞれ上記第１及び第２の実施例と同様
のガス供給管３６１，３７１と排気管３６２，３７２が
接続され、さらにモニタ３６３，３７３がそれぞれ設け
られている。

【００２７】上記の赤外分光分析装置３を用いた赤外分
光分析は、上記第２の実施例と同様に行う。

【００２８】上記の赤外分光分析装置３では、各室３
５，３６，３７内の雰囲気を個別に制御できる。このた
め、赤外分光分析手段３０が配置される各室の窒素ガス
での置換効率が向上し、赤外分光分析手段３０をより安
定した雰囲気に保持することができる。

【００２９】上記第３の実施例では、第２の実施例の赤
外分光分析装置の分析室を分光室と検出室とに分割する
場合を説明した。しかし、第１の実施例の赤外分光分析
装置の分析室を、分光室と試料室と検出室との３室に分
割するようにしても良い。この場合、上記第３の実施例
よりもさらに細かく室内のガス雰囲気が分割され、分析
室内部のガス雰囲気をさらに精度良く制御できる。

【００３０】上記各実施例で説明した赤外分光分析装置
では、赤外分光分析手段の各構成要素を収納する各室に
ガス供給管から窒素ガスを供給するようにした。しか
し、ガス供給管からは乾燥空気を供給するようにしても
良い。この場合、各室に接続するガス供給管には、同一
の二酸化炭素濃度の乾燥空気が供給されるようにする。
そして、各室内の二酸化炭素濃度を一定に保ち、赤外分
光分析の際に二酸化炭素による赤外光の吸収量が一定に
なるようにする。これによって、上記各実施例で説明し
たと同様に、常に同様の条件で赤外スペクトルを測定す
ることができる。

【００３１】上記各実施例で説明した赤外分光分析装置
では、赤外分光分析手段の各構成要素を収納する各室に
ガス供給管を接続し、各室内が不活性なガス雰囲気また
は乾燥空気雰囲気に保たれるようにした。しかし、上記
各赤外分光分析装置は、各室内を真空状態にしても良
い。この場合、各室に排気ポンプとリークバルブとを接
続した排気手段を設ける。これによって、赤外分光分析
手段を構成する各要素及び赤外光が室内のガス雰囲気に
影響させることなく赤外分光分析を行うことができる。

【００３２】また、上記の各実施例では、フーリエ変換
赤外分光分析装置を例にとって説明を行った。しかし、
本発明はこれに限るものではなく、分光器にモノクロメ
ータを用いた複光束式の赤外分光分析装置にも適用可能
である。この場合、モノクロメータのプリズムが大気中
の水分を吸湿することが防止され、安定した分光条件で
赤外分光分析を行うことができる。

【００３３】さらに、上記の各実施例では、予備室また
は試料室内にキャリアに収納した複数の試料が配置され
る構造を示した。しかし、本発明はこれに限るものでは
なく、予備室または試料室内に一つの試料が配置される
構造でも良い。

【００３４】

【発明の効果】以上、説明したように本発明の赤外分光
分析装置によれば、分析室と独立した雰囲気に保たれる
予備室または試料室を備えることによって、赤外分光分
析手段を安定した雰囲気内に保持して分析を行うことが
可能になる。このため、赤外光の検出強度と赤外光の透
過特性と係わる分析雰囲気中の湿度と二酸化炭素濃度と
を一定に保って分析を行うことができる。したがって、
赤外分光分析において測定の再現性が向上する。特に、
フーリエ変換赤外分光分析装置のような単光束式の赤外
分光分析装置では、バックグラウンドと試料との測定を
同一条件で行うことが可能になるため、測定精度が向上
する。

【図面の簡単な説明】

【図１】第１の実施例を説明する構成図である。

【図２】第２の実施例を説明する構成図である。

【図３】第３の実施例を説明する構成図である。

【図４】従来例を説明する構成図である。

【符号の説明】

１，２，３赤外分光分析装置５試料６赤外光１０，２０，３０赤外分光分析手段１１，２１，３１分光器（マイケルソン干渉分光器）１２，２２，３２試料保持部１３，２３，３３検出器１４，２４，３４分析室１５予備室１６，２６，３６フーリエ変換演算手段２５，３５試料室

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】赤外分光分析手段と、当該赤外分光分析
手段を収納する分析室とを備えた赤外分光分析装置にお
いて、前記分析室には、前記赤外分光分析手段で分析する前後
の試料を収納する予備室が設けられ、前記分析室と前記予備室との内部は、それぞれが独立し
た状態で乾燥空気雰囲気または不活性な雰囲気に保たれ
ることを特徴とする赤外分光分析装置。
【請求項２】赤外分光分析手段と、当該赤外分光分析
手段を収納する分析室とを備えた赤外分光分析装置にお
いて、前記分析室には、前記赤外分光分析手段の試料保持部を
包含すると共に当該分析室の外部から直接試料の出し入
れが自在でかつ前記赤外分光分析手段で用いる赤外光の
光路に当たる部分で当該赤外光が透過可能な試料室が設
けられ、前記分析室と前記試料室との内部は、それぞれが独立し
た状態で乾燥空気雰囲気または不活性な雰囲気に保たれ
ることを特徴とする赤外分光分析装置。
【請求項３】請求項１または２記載の赤外分光分析装
置において、前記赤外分光分析手段の分光器は、干渉分光器からなる
ものであり、前記赤外分光分析手段の検出器には、フーリエ変換演算
手段が接続されていることを特徴とする赤外分光分析装
置。