CN1721838B - 气体中杂质的定量方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及气体中杂质的定量方法及装置。从气体中除去杂质、导入容器15、透过容器15光的强度作为参照实施测定。将含已知浓度杂质的气体导入同一容器15，保持同温同压，测定透过容器15光的强度，由上述两次测定所得的光强度之比求杂质的吸光度。此杂质吸光度作为杂质浓度函数记忆在存储器20a中。将含未知浓度杂质的气体导入容器15，保持同温同压，测定透过容器15的光强度，求经此测定所得杂质对上述参照的吸光度，此吸光度应用于上述函数、求杂质浓度。

Description

气体中杂质的定量方法及装置
技术领域
本发明涉及一种混入气体中杂质浓度的定量方法及装置。
背景技术
从来，在用红外分光光度计的气体中杂质定量方法中，当测定微量的杂质气体的浓度时，主成分气体的红外吸收峰会干扰微量成分气体的红外吸收峰，测定极为困难。
于是，作为杂质气体，用氨气中的微量水分为例加以说明。
从来，有人建议用氨和水分的红外吸收不重叠的波数测定上述微量水分的方法(特开2001-228085)。
但是，当杂质气体极微量存在时，尽管用上述氨和水分的红外吸收不重叠的波数测定的方法测定杂质气体浓度也产生困难，因为杂质气体的红外吸收光谱此时被红外吸收光谱掩盖。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种即使杂质气体浓度极微量存在也能准确测定杂质气体浓度的气体中杂质的定量方法及装置。
本发明的气体中杂质定量方法是，(a)从上述气体中除去杂质，导入第1容器，测定透过该容器的光的光强度；(b)把含已知多个浓度的杂质的各气体导入第1容器或光路同长的第2容器，保持与上述(a)的测定同温同压，测定透过容器的光的光强度；(c)将经上述(a)的测定得到的光强度除以经上述(b)的测定得到的光强度，求杂质的吸光度，将该杂质的吸光度作为杂质浓度函数记忆存储；(d)把含未知浓度杂质的气体导入上述第1、第2容器或光路同长的第3容器，保持与上述(a)及上述(b)的测定同温同压，测定透过上述第1、第2或第3容器的光的光强度；(e)将经上述(a)的测定得到的光强度除以经上述(d)的测定得到的光强度，求杂质的吸光度，将该吸光度应用于上述函数，求杂质浓度。
按照上述方法作为参照，测定除去杂质气体的试样气体的吸收光强度，把含已知浓度杂质气体的试样气体放置在同温同压光路同长的条件下测定其吸收光强度。而且算出其光强度比(或对数差)，求杂质的吸光度，作为杂质浓度函数记忆存储。接着，把含未知浓度杂质气体的试样气体放置在同温同压光路同长的条件下测定其吸收光强度。求杂质的吸光度，如应用于上述存储函数，就能求杂质的浓度。
所以，消除了试样气体的影响，能够准确测定杂质独自的浓度。
同时，本发明的气体中杂质定量装置是为实施上述气体中杂质定量方法的装置，其中配备着：用于导入气体的容器；向上述容器照射光的光源；测定透过上述容器的光的光强度的检测器；将上述容器保持为一定温度的保温装置；将上述容器内的气体调整到规定压力的压力调整装置；用于将待测杂质浓度的试样气体导入上述容器的第1气体导入系统；用作将含已知浓度杂质的气体导入上述容器的第2气体导入系统；设置在第1气体导入系统中、用作从试样气体中除去杂质的杂质除去器；第1光强度测定装置，将借助杂质除去器除去杂质的上述气体导入上述容器，使用上述检测器测定透过上述容器的光强度；第2光强度测定装置，将含已知多个浓度的杂质的各气体导入上述容器，使用上述检测器测定透过上述容器的光强度；存储装置，将经上述第1光强度测定装置的测定得到的光强度除以经上述第2光强度测定装置的测定得到的光强度，求杂质的吸光度，并将该杂质的吸光度作为杂质浓度函数记忆；第3光强度测定装置，将含未知浓度杂质的气体导入上述容器，使用上述检测器测定透过上述容器的光强度；以及浓度测定装置，将经上述第1光强度测定装置的测定得到的光强度除以经上述第3光强度测定装置的测定得到的光强度，求杂质的吸光度，并将该杂质的吸光度应用于借助上述存储装置记忆的函数来求杂质浓度。
此气体中杂质定量装置是与上述气体中杂质定量方法属于同一发明的有关装置，程序简单，消除了试样气体的影响，能够准确测定杂质独自的浓度。
优选的是，上述上源、上述检测器分别收存在气密性容器内。这样做，上述气密性容器易于排空，能够用一种在上述杂质吸收光谱的波长范围内不表现吸收的气体充满。借此，能够防止上述光源和检测器的污染，从而被测杂质的光谱不受污染影响。所以能够防止测定误差的产生。
优选的是，上述第1气密性容器与上述容器的接合部，在上述容器拆卸状态下，能够保持上述第1气密性容器的气密性；上述第2气密性容器与上述容器的接合部，在上述容器拆卸状态下也能够保持上述第2气密性容器的气密性。借助这种结构，能够在原样保持气密性容器的气密性条件下，不费力地交换容器。
优选的是，向上述光源或检测器供电的电源部，设置在上述第1气密性容器及上述第2气密性容器的外部。借此，能够防止作为发热源的电源部的散热效率下降。
而且本发明为实现上述第1光强度测定装置、第2光强度测定装置、存储装置、第3光强度测定装置、以及浓度测定装置各自的功能，分别配备了个人电脑。上述个人电脑优选设置在上述第1气密性容器及上述第2气密性容器的外部。在此场合也与上述电源部相同，能够防止个人电脑的散热效率下降。
要弄清楚本发明上述的、或更多别的优点、特征及效果，就得借助参照附图和下述实施方式的说明。
附图说明
图1表示用于测定除去杂质的试样气体(参照物)的光强度测定系统；
图2表示为设定标定曲线的、用于测定含已知浓度杂质的标准试样气体的测定系统；
图3是水蒸气(杂质)的浓度调整到水蒸气的分压比为100ppb(以氨气计)时，经图1测定系统测得的精制氨气的吸收光谱与经图2测定系统测得的含水(杂质)氨气的吸收光谱的比较曲线图；
图4是把图3的两个吸收光谱之比换算成吸光度的曲线图；
图5表示测定含未知浓度杂质试样的测定系统；
图6表示将红外光源G、干涉仪S、红外检测器D等设置在高气密性容器内部的测定系统；
图7表示在图6的测定系统中拆开接合器C2与气体容器15的接合、卸下气体容器15的状态。
具体实施方式
图1表示一种用于测定除去杂质的试样气体(对照物)的光强度测定系统。
在该图中设置着：装有试样气体的试样储汽瓶11，调节气体流量的质流控制器12，为除去杂质的杂质除去器13及开关阀14，气体容器15的气体入口IN，此路径叫做第1气体导入系统。
一方面，在气体容器15的气体出口OUT连接着调整阀16，形成负压的真空发生器17(压力排出器也可)。在真空发生器17，连接着空气或氮的高压气体储汽瓶25。借助此结构，能对大气压(100kPa)做到0.1Pa的压力控制。
气体容器15同时兼任在本实施例、发明摘要里说明的彼此光路同长的第1，第2，第3容器。
气体容器15，如图1所示，是由规定容积的筒状容器室15a，和此容器室15a两端面上设置的透光窗15b、15c构成的。在容器室15a，设有上述气体入口IN及气体出口OUT，还设有一个连接在为测定容器室15a里压力的压力传感器18上的气门。
上述质流控制器12，调整阀16及压力传感器18，是连接在压力控制部19上的。压力控制部19根据压力传感器18的压力测定值，借助调整试样气体的流量和调整阀16的开关度，使气体容器15里的压力保持规定的压力。
上述透光窗15b、15c，例如是一种使红外线透过的蓝宝石(Sapphire)透光窗。
上述气体容器15，为易于保持规定温度，可用发泡聚苯乙烯等绝热材料包围(未图示)。而且气体容器15整体，与下述的红外线光源G，分光计或干涉仪S，红外检测器D一起收存在保温容器(未图示)里。保温容器里，借助加热器或珀尔帖(Peltier)元件保持规定温度。
符号G为红外光源。任意方式发生红外光均可，例如可用陶瓷加热器(表面温度450℃)。而且设置一个为选择红外波长的分光器或干涉仪S。也可附加一种旋转的光断续器(未图示)，使红外光源G发生的光在一定周期内遮断、通过。
被红外光源照射，经上述透光窗15c进入气体容器15的光线，经上述透光窗15b从气体容器15出射，用红外检测器D检测。上述红外检测器D，是由DtGs(deuterium triglycine sulfate)检测器，InAs检测器或CCD元件构成的。
红外检测器D的检测信号借助吸光度/浓度测定部20进行分析。分析方法后面还要说明。
还有，压力控制部19及吸光度/浓度测定部20是由个人电脑构成的。压力控制部19，吸光度/浓度测定部20的处理功能是借助个人电脑执行CD-ROM和硬磁盘等规定媒体中记录的程序实现的。而且，连接在吸光度/浓度测定部20上的存储器20a是借助硬磁盘等记录媒体中设计的、可写入的设定文件实现的。
上述测定系统中，储存在试样储汽瓶11里的试样气体(例如氨气)，借助杂质除去器13中的杂质吸收剂(例如吸收水分的硅胶)除去杂质(例如吸收水分的硅胶)除去杂质(例如水分)导入气体容器15中。
气体容器15中借助压力传感器18来测定压力。而为使此压力测定值成为目标值，要靠上述压力控制部19，实施上述质流控制器12及上述调整阀16的控制。借助此反馈控制，气体容器15里最终保持所要求而且固定的压力。此压力用“Ps”表示。
在此状态下，由来自上述红外光源G的光线照射，使上述分光器或干涉仪S做光谱扫描，借助上述红外检测器D读取透过气体容器15光的强度。这样做就能测定那些充满气体容器15的除去杂质的试样气体的光强度的光谱强度。例如，以氨为试样气体、水为杂质的场合，能够获得除去水分的氨的光强度光谱。
这样做所得的、除去杂质的试样气体的光强度光谱，有助于修正光源G的光量变动、检测器的灵敏度变动等。
图2表示一种为设定标定曲线的、用于测定含已知浓度杂质的标准试样气体的测定系统。
在图2中从试样储气瓶11供给试样气体的系统、从气体容器15排出气体的系统与图1的结构相同。而且，光谱测定的光学测定系统也与图1的结构相同。
与图1不同之处是设有一个由装有浓度已知杂质气体的杂质储气瓶21、质流控制器22、阀23构成的系统，使杂质气体导入气体容器15中成为可能。此路径叫做第2气体导入系统。
上述测定系统中，使储存在试样储气瓶11里的试样气体(例如氨)，经杂质除去器13，边用质流控制器12控制流量，边导入气体容器15中。使气体容器15的温度与图1测定时的温度相同。与此同时，储存在杂质储气瓶21里的浓度已知杂质气体(例如水蒸气)边用质流控制器22控制流量，边导入气体容器15中。
借助调整两个质流控制器12、22的流量比，就能任意设定杂质气体与试样气体的分压比r。与试样气体的压力Ps对照，为杂质气体设定的分压表示为Pi，则Pi＝rPs。
为使试样气体和杂质气体的合计压力为(Pi+Ps)，借助压力控制部19，实施上述质流控制器12、22及上述调整阀16的控制。
还有，Pi的值与Ps相比，通常很小(要小三位数、四位数)，实际上是一个可略去量，所以把试样气体和杂质气体的合计压力值调节成Ps是合乎事实的。
这样做的结果，就使气体容器15里试样气体的分压以Ps存在，杂质气体的分压以Pi存在。
在此状态下，由来自上述红外光源G的光线照射，使上述分光器或干涉仪S做光谱扫描，借助上述红外检测器D读取透过气体容器15光线光的强度。这样做就能测定那些充满气体容器15的含已知浓度杂质的试样气体的吸收光谱。
例如在试样气体为氨、杂质为水的场合，能获得含已知浓度水分的氨气的吸收光谱。
图3中，把杂质水蒸气的浓度(分压比)调整到100ppb(以氨气计)，用图1的测定系统测得精制氨气的吸收光谱，与用图2的测定系统测得含杂质水氨气的吸收光谱比较曲线图。横坐标为波数(cm-1)、纵坐标为光强度(任意标度)。横坐标的波数范围为3870(cm-1)～3780(cm-1)，换算成波长为2583nm～2645nm。
按照图3，精制氨气的吸收光谱和含水氨气的吸收光谱两者之间显露出少量差别。
图4表示，根据两吸收光谱之比，换算成吸光度的曲线图。纵坐标表示吸光度。
这里所说的“吸光度”，就是指测定输入气体容器15中不含杂质试样气体时的光检测强度R0、与测定输入气体容器15中含有杂质试样气体时的光检测强度R1之比(R0/R1)的对数[log(R0/R1)]。
此图4的图线表示，气体容器15里浓度100ppb水的吸光度光谱。
吸光度/浓度测定部20，把上述图4的光谱作为对波长的数据记忆在存储器20a中。
而且，用不同方法改变杂质浓度大量取得这样的数据。结果得到表示各波长杂质浓度与吸光度的关系的曲线。此曲线叫做“标定曲线”。
还有，即使波长不同，标定曲线的斜度也可能改变不大，所以可使用对一个或多个具有代表性的波长的标定曲线。“代表性波长”就是指示杂质光谱典型峰值的波长。例如图4中，在3854(cm-1)有最大的峰值，就可使用这一波长的标定线。
图5表示一种测定含未知杂质的试样浓度的测定系统，这个测定系统基本上跟图1的测定系统没有区别，跟图1有不同之处，只是没有安装为从试样气体中除去杂质的杂质除去器。从而，含杂质的试样气体经气体入口IN导入气体容器15。杂质浓度未知。测定时使气体容器15的温度与图1、图2的场合相同，气体容器15里的压力成为上述的Ps。用此图5的测定系统测得的光强度光谱即为试样气体与杂质气体混合物的光强度光谱。
本发明的气体中杂质定量方法，在吸光度/浓度测定部20做如下的数据处理。
首先，图5的测定系统测得的光强度光谱除以图1的测定系统测得的光强度光谱。借此，就能知道杂质气体固有的吸光度光谱。
其次，此杂质气体的吸光度光谱应用业已制成的标定曲线求得杂质气体的浓度。
这样做就能求得未知浓度的杂质气体的浓度。
其次，对上述测定系统的变更例子加以说明。在图1，图2及图5中所示的测定系统中，上述红外光源G、上述分光器或干涉仪S、上述红外检测器D，全部设置在室内空气中。可是，在以红外线范围吸收成分，例如H2O、CO2、NOx，为测定对象的场合，由于此等成分含在空气中，为高精度测定，需要把含在空气中的此等成分从上述红外光源G、上述分光器或干涉仪S、上述红外检测器D等中排除。
所以，要把上述红外光源G、上述分光器或干涉仪S、上述红外检测器D等设置在高气密性容器内部，抽成真空，或用不含红外吸收成分的高纯气体充满，再行测定。
图6表示把上述红外光源G、上述干涉仪S、上述红外检测器D等设置在高气密性容器内部的测定系统。
在该图中，气体导入系统等气体流路未图示。红外光源G及干涉仪S，连同光路中的狭缝32、会聚透镜或会聚镜34配置在高气密性容器31中。在高气密性容器31下部外壁设有真空连接管37。此处连接来自电源部44的供电电缆。并且真空泵的吸入口连接在接合器C4上。
并且，高气密性容器31中，来自激光装置L的激光经透光窗35导入。在干涉仪S，此激光用于选择特定波长的光。还有，用此激光装置L的干涉仪S的结构，也能适用于图1的装置。
再者，高气密性容器31的侧壁设有用于连接到气体容器15上的接合器C1上。接合器C1上装有透光窗41。接合器C1与透光窗41的粘合处要保持气密性。从而，来自接合器C1的气体不漏，能够保持高气密性容器31的气密性。还有，接合器C1上有连接气体容器15的密封圈40。
还设有收存上述红外检测器D的高气密性容器33。36为会聚透镜或会聚镜，连同上述红外检测器D收存在高气密性容器33中。在高气密性容器33下部外壁设有真空连接器38，此处连接来自电源部44的供电电缆。并且真空泵吸入口连接在接合器C3上。
在高气性容器33的侧壁也设有用于连接到气体容器15上的接合器C2。接合器C2上装有透光窗43。接合器C2备有密封圈40，借助密封圈40与气体容器15连接。为了在气体容器15上装卸容易，接合器C2还能沿光轴方向移动。42为一密封圈，用于沿光轴方向移动时防止气体漏泄。
并且，为了除去进入下列两个空间的大气，可以把真空泵连接到接合器C1的连接管47上，一个空间是接合器C1的窗41和气体容器15的窗15c之间的空间，另一个空间是气体容器15的窗15b和接合器C2的窗43之间的空间。由于这两个空间由设在气体容器15的贯通孔48连通着，所以只要把真空泵连接到接合器C1的连接管47上，就能同时吸引两个空间的大气。
在本发明的实施方式中，上述红外光源G、上述干涉仪S、上述红外检测器D以外的主要部件，例如上述激光装置L、电源部44、上述个人电脑等，经仔细筹划，配置在高气密性容器31、33的外侧。如果此等激光装置，电源部、电脑等配置在高气密性容器31、33的内侧，由于真空状态下热的对流极少，激光装置、电源部、电脑等所发热量不能向外部传导，导致高气密性容器31、33内部温度异常上升，使测定系统受到有害影响。
在图6所示的测定系统中，使两个高气密性容器31、33减压排空到10-4～10-6Torr状态，用图1～图5中所述方法测定杂质气体的吸光度光谱，由于空气中红外线吸收成分的影响得到避免，结果使更精密的吸光度测定成为可能。
图7表示一种图6的测定系统中拆开接合器C2与气体容器15的接合、卸下气体容器15的状态。在此状态下能把气体容器15换成其它气体容器。接合器C1、C2，如上所述，由于保有高气密性容器31、33的气密性，即使气体容器交换时高气密性容器31、33的真空度也不降低。所以容器一换完，马上就能进入测定阶段。
上面说明了本发明的实施方式，但本发明的实施并非局限于上述各实施方式的范围。例如，借助把测定波长加长到长波长(40μm)，从来不能测定的成分、测定困难的成分(例如钨化合物和磷化合物)的测定也成为可能。在此场合，需要用能透过该波长范围的材料来构成有关透光部分，如气体容器的透气窗15b、15c，接合器C1、C2的透光窗41、43，干涉仪S的透光部分。例如，干涉仪S的透光部分是CsI(碘化铯)，借助KRS-5(溴化铊45.7％+碘化铊54.3％)用做透光窗，在红外范围做稳定的测定就成为可能(CsI是0.5～40μm的波长范围显示80％以上的透光率的光学材料，KRS-5是在3～40μm的波长范围显示70％以上的透光率的光学材料)。
并且，接合器C1的窗41和接合器C2的窗43也可拆卸下来。在此场合，借助气体容器15接合在接合器C1、C2上，就能保持高气密性容器31、33的气密性。两个高气密性容器31、33由气体容器15的贯通孔48连通，所以只要真空泵连接到任一容器上，整体排空就成为可能。

Claims (6)

1.一种气体中杂质定量方法，其特征在于是一种定量混入气体中的杂质浓度的定量方法，包括下列步骤：
(a)从上述气体中除去杂质，导入第1容器，测定透过该容器的光的光强度；
(b)把含已知多个浓度的杂质的各气体导入第1容器或光路同长的第2容器，保持与上述(a)的测定同温同压，测定透过容器的光的光强度；
(c)将经上述(a)的测定得到的光强度除以经上述(b)的测定得到的光强度，求杂质的吸光度，将该杂质的吸光度作为杂质浓度函数记忆存储；
(d)把含未知浓度杂质的气体导入上述第1、第2容器或光路同长的第3容器，保持与上述(a)及上述(b)的测定同温同压，测定透过上述第1、第2或第3容器的光的光强度；
(e)将经上述(a)的测定得到的光强度除以经上述(d)的测定得到的光强度，求杂质的吸光度，将该吸光度应用于上述函数，求杂质浓度。
2.一种气体中杂质定量装置，其特征在于是一种定量混入气体中的杂质浓度的定量装置，包括：
用于导入气体的容器；
向上述容器照射光的光源；
测定透过上述容器的光的光强度的检测器；
将上述容器保持为一定温度的保温装置；
将上述容器内的气体调整到规定压力的压力调整装置；
用于将待测杂质浓度的试样气体导入上述容器的第1气体导入系统；
用作将含已知浓度杂质的气体导入上述容器的第2气体导入系统；
设置在第1气体导入系统中、用作从试样气体中除去杂质的杂质除去器；
第1光强度测定装置，将借助杂质除去器除去杂质的上述气体导入上述容器，使用上述检测器测定透过上述容器的光强度；
第2光强度测定装置，将含已知多个浓度的杂质的各气体导入上述容器，使用上述检测器测定透过上述容器的光强度；
存储装置，将经上述第1光强度测定装置的测定得到的光强度除以经上述第2光强度测定装置的测定得到的光强度，求杂质的吸光度，并将该杂质的吸光度作为杂质浓度函数记忆；
第3光强度测定装置，将含未知浓度杂质的气体导入上述容器，使用上述检测器测定透过上述容器的光强度；以及
浓度测定装置，将经上述第1光强度测定装置的测定得到的光强度除以经上述第3光强度测定装置的测定得到的光强度，求杂质的吸光度，并将该杂质的吸光度应用于借助上述存储装置记忆的函数来求杂质浓度。
3.根据权利要求2所述的气体中杂质定量装置，其中在上述光源收存于第1气密性容器、上述检测器收存于第2气密性容器的状态下实施测定。
4.根据权利要求3所述的气体中杂质定量装置，其中上述第1气密性容器与上述容器的接合部，能够在拆卸上述容器的状态下保持上述第1气密性容器的气密性；上述第2气密性容器与上述容器的接合部，能够在拆卸上述容器的状态下保持上述第2气密性容器的气密性。
5.根据权利要求3所述的气体中杂质定量装置，其中向上述光源或检测器供电的电源部设置在上述第1气密性容器及上述第2气密性容器的外部。
6.根据权利要求3所述的气体中杂质定量装置，其中配备个人电脑以实现上述第1光强度测定装置、第2光强度测定装置、存储装置、第3光强度测定装置、及浓度测定装置各自的功能，上述个人电脑设置在上述第1气密性容器及上述第2气密性容器的外部。
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