SU1122931A1 - Кювета дл спектральных исследований твердых веществ в контролируемой среде - Google Patents

Abstract

КЮВЕТА ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ В КОНТРОЛИРУЕМОЙ СРЕДЕ, содержаща  корпус, входное и выходное оптические окна, расположенные на торцовых стенках, и держатель исследуемого образца, отличающа с   тем, что, с целью повышени  чувствительности измерений и расширени  вида исследуемых образцов, она дополнительно содержит шток, св занный с корпусом кюветы и держателем образца, причем корпус выполнен в виде цилиндра, а торцовые стенки - в виде диск с отверсти ми дл  оптических окон, при этом торцовые стенки установлены с возможностью вращательного перемещени относительно оси цилиндра, а щток установлен с возможностью возвратно-поступательного и вращательного перемещени  относительно оси, перпендикул рной оси цилиндра. (Л

Description

Изобрете1гие относитс  к оптическому приборостроению и может бьп.ь использовано при создании вспомогательных кювет и приставок к серийным спектрофотометрам, например ИК-спектрометрам. HsBecTJia кювета, лрещ1азначенна  дл  ИКспектроскопических исследований методом i iHoro кратного нарушенного полного внутреннего отражени  (МНПВО), содержаща  корпус, имеющий форму параллелепипеда, с боковыми и торцовыми стенками 1. Недостатками данной конструкции  вл ютс  ее мала  универсальность и невозможность применени  дл  исследований методом пропускани . Наиболее близкой к изобретению  вл етс  кювета дл  вакуумно-термических исследовашш методом МНПВО, состо ща  из корпуса, имеющего форму параллелепипеда с боковыкга и торцовыми стенками, и основани , имеюп1е го форму ромба. Внутри кюветы на основаНИИ на направл ющих штырках установлен кварцевый держатель дл  креплени  призмы МНПВО,  вл ющийс  одновременно исследуемым образцом. Входна  и выходна  (по ходу луча) грани призмы МНПВО наход тс  в центре соответствующих окон кюветы, рас (юложешплх на торцовых стенках корпуса 2 Недостатком известной кюветы  вл етс  необходамость использовани  призмы МНПВО посто нных геометрических размеров, что не позвол ет в процессе вакуумно-термических и адсорбцион1 ых исследований измен ть число отражений N и угол падени  9 призмы с целью повышени  чувствительности измерений . Целью нзобрете1т   вл етс  повышение чувствительности измере)(ий и расншрение вида исследуемых образцов с использованием призм различных геометрических раз меров (в широком диапазоне значений N в) и, кроме того, дл  ИК-спектроскопически исследований дисперсных образцов методом Н1юпускани . Поставленна  цель достигаетс  тем, что кювета дл  спектральных исследований твердых веществ в контролируемой среде, содержаща  корпус, входное и выходное оптически окна, расположенные на торцовых стенках, и держатель исследуемого образца, дополнительно содержит шток, св занный с корпусом кюветы и держателем образца, причем корпус ВЫПОЛК5Н в виде цилиндра, а торцовые стенки - в виде диска с отверсти ми дл  оптических окон, при этом торцовые стенки установлены с возможностью вращательного перемещени  относительно оси цилиндра, а шток „установлен с возможностью возвратно-постунательного и вращательного перемещени  относительно оси, перпендикул рной оси цилиндра . Сущность изобретени  состоит в том, что благодар  возможности перемещени  торцовых стенок можно установить оптические окна таким образом, чтобы геометрические центры каждого из них располагались напротив входной и выходной граней призмы МНПВО независимо от ее размеров (длины) и, в частности так, чтобы геометрические центры окон совпадали, благодар  подвижности щтока можно установить держатель с призмой на любой заданный угол и высоту, что позвол ет использовать кювету как дл  ИКспектроскопических исследований по методу МНПБО, так и по методу пропускани  (дл  дисперсных образцов). На фиг. 1 представлена предлагаема  кювета в сборке Ш1Я сн ти  спектров МНПВО; на фиг. 2 -- кювета в сечении (призма длиной 2, угол скоса грани &), на фиг. 3 кювета в сборке дл  сн ти  спектров МНГШО; на фиг. 4 - кювета в сечении (призма длиной 2 угол скоса грани 9j либо 2 на фиг. 5 - кювета в сборке дл  сн ти  спектрсв пропускани ; на фиг. 6 - кювета в сечении. На корпусе 1 кюветы закреплены торцовые стенки 2 И 3 в форме диска, имеющие отверсти , в которых установлены оптически прозрачные входное 4 и выходное 5 окна. Дермсатель призмы МНПВО 6. закреплен на конце щтока 7, который соединен с кор-; пусом I кюветы с помощью уплотнительной манжеты 8. Уплотнительна  манжета 8 фиксирует положение щтока 7, а следовательно, и держател  призмы 6, накидные гайки 9 и 10 фиксируют положение торцовых стенок 2 и 3, а следовательно, и окон 4 и 5, относительно центра симметрии корпуса 1 кюветы, совпадающего с точкой пересечени  горизонтальной (АА ) и вертикальной (ББ ) осей симметрии. Наличие манжеты 8 между корпусом 1 и торцовыми стенками 2 и 3 обеспечивает герметичность кюветы в сборке. Шток 7, выполненный в виде полой трубки, соединен с системой вакуумировани  и введени  паров реагентов. В корпусе 1 имеютс  токовводы дл  термопары и электрообогревател  образца призмь МНПВО 11. Устройство работает следующим образом. Пример . Дл  проведени  спектральных исследований используют призмы МНПВО с линейными размерами . (дпина призмы) и 0 (угол заточки торцовых граней). Торцовые стенки 2 и 3 (фиг. I и 2) устаиавливаютс  так, чтобы входное 4 и выход .31

ное 5 окна кюветы находились на рассто нии

fvCOC...

К - оси симметриии АА ,

а шток 7 устанавливаетс  в корпусе 1 кюветы таким образом, чтобы входна  и выходна  грани призмы МНПВО 11 находились в центре соответстауюших акон 4 и 5. Разворотом штока 7 вокруг оси ББ

пр11зма тГ МНПВО И устанавлйвайтс  на угол- -б относительно оси АА . Герметично собранна  кювета с исследуемой призмой МНПВО 11 устанавливаетс  в кюветном отделении серийного ИК-спектрометра и производитс  регистраци  спектра МНПВО. Если при регистра1ШИ спектра оказываетс , что интенсивность исследуемых полос поглощени  незначительна, можно повысить чувствительность измере;о1Й путем замены данной призмы МНПВО 11 на призму с другими геометрическими размерами (большей длины , а следовательно, и больишм числом отражений N) либо, другим углом заточки торцовых граней призмы 0 .

При установке призм МНПВО других геометрических размеров, например длиной $2 и утлом 0 (фиг. 3,4), окна 4 и 5 кюветы перемещаютс  посредством разворота торцовых стенок 2 и. 3 и устанавливаютс  на рассто нии к -B -CosS lc от оси симметрии АА , а mi-ok 7 с держателем 6 перемещаетс  по оси БВ на высоте m так, что входна  и выходна  rpaim призмы МНПВО 11 оказываютс  в центре соответствуюи )1х окон кюветы.

1229314

При установке нризллг МНПВО 11с размерами В и бо (фиг. 2) проаоДйтс  аналогичное перемещение окон 4 и 5 кюветы, а шток 7 перемещаетс  по оси ББ на высоту m и 5 разворачиваетс  вокруг оси ББ на угол

,-е2/.

I Пример 2. Использование кюветы

дл  сн ти  спектров пропускани .

Торцовые стенки 2 и 3 (фиг. 5 и 6) устанавливаютс  на корпусе 1 так, что окна 4 и 5 наход тс  на одной оси, совпадающей с осью спектрометра, дисперсный образец укрепл етс  в держателе 6 на щтоке 7 и перемещаетс  по оси ББ относительно центра симметрии кюветы на высоту . Разворотом штока 7 вокруг оси ББ образец устанавливаетс  перпендикул рно направлению ИК-излучени .

Таким образом, по сравнению с известной кюветой предлагаема  конструкци  кюветы может быть использована дл  ИК-спектроскопических исследований твердых веществ с применеинем призм различных геометрических размеров методом МНПВО, а также дисперсных образцов методом пропускани . Кроме того, с помощью предлагаемой кюветы можно проводить как вакуумно- термические, так и адсорбционные иссл: довани  поверхности раз-: личных твердак образцов в различных средах (в том числе и агрессивных) при любых температурах.

9

Пшз

F

И

Ж

т

/

§J3

W

Claims (1)

1. КЮВЕТА ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ В КОН-

   ТРОЛИРУЕМОЙ СРЕДЕ, содержащая корпус, входное и выходное оптические окна, расположенные на торцовых стенках, и держатель исследуемого образца, отличающаяс я тем, что, с целью повышения чувствительности измерений и расширения вида исследуемых образцов, она дополнительно содержит шток, связанный с корпусом кюветы и держателем образца, причем корпус выполнен в виде цилиндра, а торцовые стенки — в виде диск? с отверстиями для оптических окон, при этом торцовые стенки установлены с возможностью вращательного перемещения· относительно оси цилиндра, а шток установлен с возможностью возвратно-поступательного и вращательного перемещения относительно оси, перпендикулярной оси цилиндра.

   Фиг.Т

   И 22931