FI64464C - Foerfarande foer utfoerande av en kemisk analys - Google Patents

Description

/ 1 64464

Menetelmä kemiallisen analyysin suorittamiseksi Tämä keksintö koskee menetelmää kemiallisten analyysien suorittamiseksi tarvittaessa useampia eri mittaus-periaatteita käyttäen. Keksintö on erityisen sopiva lääketieteessä käytettyjen analyysien suorittamiseen.

Erilaisia,tämän keksinnön mukaisessa menetelmässä käytettäväksi sopivia mittausperiaatteita vaivaavat erilaiset haittapuolet, joita esitetään seuraavassa.

Nefelometriassa, eli valon sirontaan perustuvissa mittauksissa ovat eräänä ongelmana mitattavassa liuoksessa hitaasti liikkuvat pölyhiukkaset ja muut mahdolliset valon kulkuun vaikuttavat partikkelit, jotka ovat kooltaan antigeeni-antibody-komplekseja olennaisesti suurempia. Tunnettu keino vähentää hiukkasten aiheuttamia virheitä on seurata sironneen valon intensiteettiä jonkin aikaa ja valita sitten mittaustulokseksi tänä aikana esiintynyt pienin signaali. Periaate pohjautuu havaintoon, että hiukkaset eivät juurikaan voi vähentää valon sirontaa, mutta sen sijaan, sopivassa asennossa ollessaan, voivat aiheuttaa huomattavaakin ylimääräistä sirontaa. Todellinen minimi löytyy sitä varmemmin, mitä kauemmin seurantaa jatketaan, mutta mittauksen hidastuminen rajoittaa käytännössä seuranta-ajan pituutta.

Toinen ongelma liittyy kyvetin asemointiin mittausjärjestelmän optisiin akseleihin nähden. Mikäli nimittäin kyvetit eivät toistettavasti sijaitse aina samassa paikassa, aiheuttaa kyvetin kaareva pinta eroja valon taittumiseen ja sitä tietä lopputulokseen. Edelleen saattaa valonsäteen kyvetin sisällä kulkema matka ja sen seurauksena valon absorptio kyvetissä muuttua. Erilliskyvettejä käyttävässä automaattianalysaatto-rissa on em. seikkojen vuoksi kiinnitettävä erikoista huomiota kyvetinsiirtojärjestelmän tarkkuuteen.

2 64464

Kolmantena ongelmana ovat kyvetin pinnassa olevat epäpuhtaudet ja naarmut, sekä mahdolliset symmetriavirheet sen muodossa. Nämä aiheuttavat eroja kyvettien välille sekä johtavat vaatimukseen, että kyvetin asento ei saa muuttua esimerkiksi alku- ja loppulukemien oton välillä.

Tarkin asemoituminen saavutetaan panemalla kyvetti sitä varten tehtyyn, mittausjärjestelmän optisiin akseleihin nähden tukevasti kiinnitettyyn mittapaikkaan, esimerkiksi tiukaksi porattuun reikään. Tällainen siirto on ollut vaikeasti automatisoitavissa, se saattaa aiheuttaa naarmuuntumista, eikä kyvetin suunnan pysymistä samana ole helppo varmistaa. Yleisesti ky-vetit onkin sijoitettu metallista koneistettuihin telineisiin, joihin on tehty aukot valon kulkua varten siten, että kyvetit voidaan pitää telineessä koko analyysin suorittamiseen kuluvan ajan, myös mittaushetkinä. Tällaisen telineen valmistus vaatii suurta tarkkuutta ja tulee siksi kalliiksi.

Tämän keksinnön tarkoituksena on pienentää ja poistaa edellä esitettyjä haittapuolia tehokkaalla ja yksinkertaisella tavalla ja käyttäen laitetta, joka on myös rakenteeltaan yksinkertainen, halpa ja käytössä erittäin luotettava. Keksinnön mukaisesti on myös mahdollista käyttää useampia eri mittausperiaatteita samassa analysaattorissa. Niinpä keksinnön mukaisen menetelmän avulla voidaan suorittaa nefelomet-risiä, turbidometrisiä, fluorometrisiä sekä absorptioon ja luminesenssiin perustuvia määrityksiä olennaisen samalla peruslaitteella, lukuunottamatta muutamia muutoksia, kuten erilaisia valon suotimia ja erilaista signaalin käsittelyä. Mittausperiaate on mahdollista valita tutkittavan näytteen edellyttämien tarpeitten mukaan, jonka lisäksi mittausperiaatteen vaihtaminen on helppo automatisoida. Koska keksinnön mukaista menetelmää käytettäessä ei kyvetin asennolla enää ole merkitystä virheen aiheuttajana, voidaan analysaattorin kyvetinsiirtojärjestelmä suunnitella aikaisempia järjestelmiä yksinkertaisemmaksi.

64464

Edellä mainitut keksinnön edut saavutetaan menetelmän avulla, joiden tunnusomaiset piirteet on annettu oheisissa patenttivaatimuksissa.

Keksintöä kuvataan seuraavassa tarkemmin viittaamalla oheisiin piirustuksiin, joista kuvio 1 esittää keksinnön mukaisen menetelmän käyttöön tarkoitettua laitetta yksinkertaistettuna sivukuvantona ja kuvio 2 esittää samaa laitetta ylhäältä päin katsottuna leikkausta II-II pitkin.

Periaatteellisessa laitekuvannossa, kuviossa 1, on aukoilla 3 varustetun holkkimaisen osan 2 sisälle asetettu läpinäkyvästä materiaalista valmistettu tavanomainen kyvetti 1. Hoikin ollessa kuvan osoittamassa asennossa lähettää valonlähde 11 mahdollisesti suotimella 12 suodatettua valoa 6 jonkin aukoista 3 kautta siten, että valo kulkee kyvetin ja sen sisältämän mitattavan aineen läpi, poistuen 7 hoikista toisen aukon 3 kautta ja osuen lopulta detektorille 4. Kuviossa 2 on esitetty samat osat ylhäältä päin katsottuna ja siinä näkyy lisäksi toinen detektori 5 sekä toisiosuodin 13, jotka tässä esimerkissä on piirretty 90° kulmaan valonsäteeseen 6 nähden. Kuviosta näkyy, että samalla, kun valonsäde 6 kulkee detektorille 4, pääsee kyvetissä sironnut tai fluoresenssin kautta syntynyt valo 8 kulkemaan yhden aukoista 3 kautta mahdollisen suotimen 13 läpi detektorille 5.

Kyvettiä pyöritetään holkkeineen 2 pystysuuntaisen keskiakse-linsa ympäri. Tällöin hoikin seinässä olevat aukot 3 sekä niiden välissä olevat, valoa läpäisemättömät hoikin seinämät vuoroin avaavat ja sulkevat valotiet valonlähteestä kyvettiin, kyvetistä detektorille 4 ja kyvetistä detektorille 5 niin, että kaikki valotiet ovat yhtä aikaa auki ja kaikki ovat yhtä aikaa kiinni. Tästä seuraa, että detektorien vastaanottama valo on katkottua valoa, jolloin detektorit tuottavat vaihtovirta- tai -jännitesignaalin. Pyöritysliike aikaansaadaan 64464 esimerkiksi sähkömoottorilla 10 ja liike voi, mutta sen ei tarvitse olla tasaista. Signaalia käsitellään esimerkiksi seuraavassa selostettavalla tavalla.

Detektorisignaalien vahvistamiseen voidaan käyttää alalla tavanomaista elektroniikkaa, jolloin vahvistuksen jälkeen signaali tasasuunnataan edullisimmin synkronisesti pyörimisliikkeen kanssa. Tasasuuntauksen ja mahdollisen suodatuksen jälkeen detektorin 5 signaali jaetaan detektorin 4 signaalilla sinänsä tunnettuun tapaan joko analogia- tai digitaalimuodossa. Signaalien jakamisella keskenään eliminoidaan valolähteen intensiteettivaihteluista aiheutuvat virheet, koska tällainen vaihtelu aiheuttaa yhtä suuren suhteellisen muutoksen kummankin detektorin signaaliin. Edelleen, jos kyvetin pinnalla on valon kulkua haittaavia naarmuja tai likaa, on niiden vaikutus havaittavissa kummallakin detektorilla keskimäärin yhtä suurena kyvetin pyörimisliikkeen ansiosta. Pyöriminen vaikuttaa lisäksi edullisesti nefelometrisiin mittauksiin siten, että kyvetissä mahdollisesti olevat siroamista aiheuttavat pölyhiukkaset aiheuttavat vain nopeita hetkellisiä sirontahuippuja, joiden merkitys signaalin keskiarvoon jää vähäiseksi.

Myös tavanomaisia fotometrisiä mittauksia voidaan suorittaa keksinnön mukaisella laitteella siten, että kyvetin ollessa hoikissa detektorin 4 signaalista muodostetaan jaettava, ja ilman kyvettiä samalla detektorilla saadusta signaalista muodostetaan jakaja. Näin huomioidaan valonlähteen intensiteet-tivaihtelut lukuunottamatta sinä aikana tapahtuvaa muutosta, jolloin absorptio mitataan ja kyvetti on hoikissa.

Luminometrisissäkin menetelmissä valotien katkominen on hyödyllistä, koska näin voidaan poistaa hajavalon vaikutus, yksinkertaistaa vahvistimia ja suorittaa mittaus detektorien 1/f-kohinan kannalta tasavirtamittausta edullisemmalla taajuusalueella, sekä eliminoida vahvistimien nollatason ryömintä.

5 64464

Edellä luetellut edut saavutetaan tämän keksinnön mukaisesti yksinkertaisella tavalla pyörittämällä kyvettiä 1 hoikissa 2. Samalla kun useita eri mittausperiaatteita on yhdistetty samaan laitteeseen yksinkertaiseksi kokonaisuudeksi, on keksinnöllä voitu parantaa yhtäaikaisesti kaikkien mittaustapo- jen tarkkuutta. '

Keksinnön mukaisen menetelmän laitetta voidaan yksinkertaistaa edellä selostetusta esimerkistä siten, että detektorien 4 ja 5 asemesta käytetään vain yhtä detektoria, jota voidaan siirtää esimerkiksi ympyrän kaaren muotoista rataa pitkin vuorotellen detektorin 4 ja detektorin 5 paikalle. Tällöin tarvitaan vain yksi signaalin käsittelyketju ja mittauselektroniikka tulee entistä edullisemmaksi. Mittausjärjestelmän vakavuus tulee periaatteessa entistä paremmaksi, koska signaalien jakolaskun ansiosta myös detektorien ja vahvistinten vahvistuksien muutokset kumoutuvat täydellisesti.

Mikäli laitteella ei haluta tehdä fluorometrisiä tai nefelo-metrisiä mittauksia, voidaan detektori 5 luonnollisesti jättää kokonaan pois.

Huomattakoon vielä, että edellä olevassa selvityksessä on kyve-tin esitetty olevan vain pyöreä muodoltaan, mutta että muukin symmetrinen muoto, esimerkiksi säännöllinen monikulmio, on mahdollinen. Edelleen, aukkojen 3 määrä voi olla neljä, kuten edellä, tai mikä tahansa sitä suurempi parillinen luku. Useampia aukkoja käytettäessä voidaan detektori 5 sijoittaa muuhunkin kuin 90°:n kulmaan. Lasernefelometriassa mahdollistaa 12-aukkoinen holkki detektorin sijainnin 150°:n kulmassa, mikä on hyvin lähellä tässä yhteydessä yleisimmin käytettyjä kulmia. Selvityksestä on myös yksinkertaisuuden vuoksi jätetty pois kaikki valonsäteiden muodostamiseen ja ohjaamiseen tarvittava optiikka, joka yleisesti tunnettuna liittyy useimpiin tämänkaltaisiin laitteisiin.

6 64464

On lisäksi huomattava, että edellä on esitetty katkotun valon aikaansaamiseksi vain hoikin ja kyvetin pyörittäminen, mutta että em. yhdistelmän pitäminen paikallaan ja ympärillä olevien laitteiden, kuten valonlähteen ja detektorien pyörittäminen antaa saman tuloksen. Koska esim. sähköisten kytkentöjen konstruoiminen on tällöin vaikeaa, on mainittu rakenne rajoitettu todennäköisesti hyvin pieneen määrään erikoissovellutuksia, jos edes niihinkään.

Claims (4)

1. Menetelmä kemiallisen analyysin suorittamiseksi valoon perustuvalla mittausperiaatteella näytteestä, joka on sijoitettuna kyvettiin (1), jossa menetelmässä valo aikaansaadaan valonlähteen (11) avulla ja se katkotaan ja mittaus suoritetaan detektorin/detektorien (4, 5) avulla, ja jossa kyvet-ti (1), jossa näyte on, asetetaan holkkimaiseen osaan (2), jossa on valoa läpäisemättömässä seinämässä aukkoja (3), tunnettu siitä, että valo katkotaan pyörittämällä hoikkia (2) keskiakselinsa ympäri koko mittauksen ajan, sekä että mittaus suoritetaan sekä 180° että 180°:sta poikkeavassa kulmassa tulevan mittausvalon suhteen.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että mittaukseen käytetään joko yhtä, mittaus-paikalta toiselle siirtyvää detektoria tai kahta detektoria (4, 5), jotka sijaitsevat yksi kummallakin mittauspaikalla. 9

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään kahta detektoria (4, 5), joiden signaalit jaetaan keskenään mittaustuloksen muodostamiseksi .

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että mittaustulos muodostetaan jakamalla de-tektorisignaali, joka saadaan mittaamalla 180°:sta poikkeavassa kulmassa detektorisignaalilla, joka saadaan mittaamalla 180° kulmassa.