JP2001159610A - 発光分光分析方法 - Google Patents
発光分光分析方法Info
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- JP2001159610A JP2001159610A JP34420099A JP34420099A JP2001159610A JP 2001159610 A JP2001159610 A JP 2001159610A JP 34420099 A JP34420099 A JP 34420099A JP 34420099 A JP34420099 A JP 34420099A JP 2001159610 A JP2001159610 A JP 2001159610A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 低波長域に発光線を有する元素の分析を可能
としつつ、分析精度の高精度化が可能な発光分光分析装
置及び発光分光分析方法を提供する。 【解決手段】 測定試料の分析面の表面粗度及び、発光
ステージ５がこの測定試料の分析面に接触する部分の表
面粗度をいずれもRmax≦１０μｍの平滑面とする。さら
に、測定試料の分析面を回転バイトを用いて切削する。
としつつ、分析精度の高精度化が可能な発光分光分析装
置及び発光分光分析方法を提供する。 【解決手段】 測定試料の分析面の表面粗度及び、発光
ステージ５がこの測定試料の分析面に接触する部分の表
面粗度をいずれもRmax≦１０μｍの平滑面とする。さら
に、測定試料の分析面を回転バイトを用いて切削する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料に含まれる元
素の定性分析及び定量分析を行うための発光分光分析方
法に係り、特に分析精度の向上を図る発光分光分析方法
に関する。
素の定性分析及び定量分析を行うための発光分光分析方
法に係り、特に分析精度の向上を図る発光分光分析方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】発光分光分析装置による元素分析におい
て、酸素、窒素、硫黄、りんなどの元素は、その発光ス
ペクトル線が真空紫外領域（波長域；１１０〜２００n
m）にあり、大気存在下での分析では、大気中の酸素に
よるスペクトル吸収と重なり、分析感度が低下する。そ
の対策として、分光器内を真空ポンプで真空引きし、光
源から分光器までの光路間の空気はアルゴン又はヘリウ
ムなどの不活性ガスで置換する方法が採られている。
て、酸素、窒素、硫黄、りんなどの元素は、その発光ス
ペクトル線が真空紫外領域（波長域；１１０〜２００n
m）にあり、大気存在下での分析では、大気中の酸素に
よるスペクトル吸収と重なり、分析感度が低下する。そ
の対策として、分光器内を真空ポンプで真空引きし、光
源から分光器までの光路間の空気はアルゴン又はヘリウ
ムなどの不活性ガスで置換する方法が採られている。
【０００３】このような発光分光分析装置は、図１に示
すように測定試料２は分析面を下向きとして放電室１に
セットされ、測定試料２の分析面で放電室１の発光ステ
ージ５の窓部をふさぐように置かれる。なお、このとき
測定試料２は図示しない試料押さえシリンダーにより、
発光ステージ５の窓部におさえられる。
すように測定試料２は分析面を下向きとして放電室１に
セットされ、測定試料２の分析面で放電室１の発光ステ
ージ５の窓部をふさぐように置かれる。なお、このとき
測定試料２は図示しない試料押さえシリンダーにより、
発光ステージ５の窓部におさえられる。
【０００４】この状態で放電室１内は不活性ガスで置換
され、その後分析面の直下に配置された対電極３との間
で放電し発光する。この場合、放電室１内のシールは、
測定試料２の分析面と発光ステージ５の接触面により行
っている。
され、その後分析面の直下に配置された対電極３との間
で放電し発光する。この場合、放電室１内のシールは、
測定試料２の分析面と発光ステージ５の接触面により行
っている。
【０００５】なお、従来技術においては、この測定試料
の分析面の調製には、経済的で比較的安定した面出しが
可能なベルトサンダーが一般的に使われている。
の分析面の調製には、経済的で比較的安定した面出しが
可能なベルトサンダーが一般的に使われている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来技術によ
る測定試料の分析面の調製では、図１で示したような放
電室構造の場合、測定試料分析面の平滑性が低いとシー
ル性が低下し周辺雰囲気の大気が放電室内に混入し、発
光スペクトル線が真空紫外領域にある元素の分析精度を
低下させるという問題がある。また、ベルトサンダーに
よる測定試料の分析面の調製では、真空紫外領域にある
元素の分析が可能となる放電室のシールを確保するには
不充分であった。さらに、ベルトサンダーによる測定試
料の分析面の調製では、ベルトサンダーに含まれる砥粒
や接着剤成分が測定試料の分析面に付着したり、以前に
研磨した別の試料の研磨かすがベルトサンダーのベルト
を介して次の試料を汚染したりと、分析精度を低下させ
る因子が避けられなかった。
る測定試料の分析面の調製では、図１で示したような放
電室構造の場合、測定試料分析面の平滑性が低いとシー
ル性が低下し周辺雰囲気の大気が放電室内に混入し、発
光スペクトル線が真空紫外領域にある元素の分析精度を
低下させるという問題がある。また、ベルトサンダーに
よる測定試料の分析面の調製では、真空紫外領域にある
元素の分析が可能となる放電室のシールを確保するには
不充分であった。さらに、ベルトサンダーによる測定試
料の分析面の調製では、ベルトサンダーに含まれる砥粒
や接着剤成分が測定試料の分析面に付着したり、以前に
研磨した別の試料の研磨かすがベルトサンダーのベルト
を介して次の試料を汚染したりと、分析精度を低下させ
る因子が避けられなかった。
【０００７】そこで本発明は、以上の問題点を解決し、
低波長域に発光線を有する元素の分析を可能としつつ、
分析精度の高精度化が可能な発光分光分析装置及び発光
分光分析方法を提供することを目的とする。
低波長域に発光線を有する元素の分析を可能としつつ、
分析精度の高精度化が可能な発光分光分析装置及び発光
分光分析方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の課題は次の発明に
より解決される。第１の発明は、放電室の発光ステージ
に開けられた開口部を測定試料の分析面でふさぐように
該測定試料を配置して用いる発光分光分析装置を用いた
分析方法において、前記発光ステージでの前記測定試料
の分析面に接触する部分と、前記測定試料の分析面との
表面粗度を、Rmax≦１０μｍとすることを特徴とする発
光分光分析方法である。
より解決される。第１の発明は、放電室の発光ステージ
に開けられた開口部を測定試料の分析面でふさぐように
該測定試料を配置して用いる発光分光分析装置を用いた
分析方法において、前記発光ステージでの前記測定試料
の分析面に接触する部分と、前記測定試料の分析面との
表面粗度を、Rmax≦１０μｍとすることを特徴とする発
光分光分析方法である。
【０００９】この発明は、測定試料の分析面の表面粗度
及び、発光ステージがこの測定試料の分析面に接触する
部分の表面粗度が、いずれもRmax≦１０μｍの平滑面と
する発光分光分析方法である。これにより、放電室のシ
ール性が向上し周囲からの空気の混入が抑制され、低波
長域に発光線を有する元素の分析を可能としつつ、分析
精度の高精度化が可能となる。
及び、発光ステージがこの測定試料の分析面に接触する
部分の表面粗度が、いずれもRmax≦１０μｍの平滑面と
する発光分光分析方法である。これにより、放電室のシ
ール性が向上し周囲からの空気の混入が抑制され、低波
長域に発光線を有する元素の分析を可能としつつ、分析
精度の高精度化が可能となる。
【００１０】第２の発明は、上記第１の発明において、
測定試料の分析面を回転バイトを用いて切削することを
特徴とする発光分光分析方法である。
測定試料の分析面を回転バイトを用いて切削することを
特徴とする発光分光分析方法である。
【００１１】この発明は、測定試料の分析面を回転バイ
トを用いて切削するものである。回転バイトを用いるこ
とにより、測定試料の分析面の表面粗度の制御が容易と
なり、さらに分析精度を低下させる因子の除去が可能と
なる。
トを用いて切削するものである。回転バイトを用いるこ
とにより、測定試料の分析面の表面粗度の制御が容易と
なり、さらに分析精度を低下させる因子の除去が可能と
なる。
【００１２】
【発明の実施の形態】図１は、本発明の実施形態の一例
である発光分光分析装置の概略構成を示す図である。
である発光分光分析装置の概略構成を示す図である。
【００１３】図１に示すように、本発明の発光分光分析
装置は、放電室１とこれに連なる分光器４とから構成さ
れており、放電室１内のスパーク光を分光器４内に導く
スパーク光出口孔には集光レンズ６が設けられている。
また、放電室１の発光ステージ５に開けられた開口部を
ふさぐように測定試料２が乗せられている。
装置は、放電室１とこれに連なる分光器４とから構成さ
れており、放電室１内のスパーク光を分光器４内に導く
スパーク光出口孔には集光レンズ６が設けられている。
また、放電室１の発光ステージ５に開けられた開口部を
ふさぐように測定試料２が乗せられている。
【００１４】放電室１の内部は、測定試料２と発光ステ
ージ５の接触面で大気側とシールされ、不活性ガスによ
り置換されている。放電室１側に露出した試料２の分析
面と対電極３の間に高電圧パルスを印加することでスパ
ーク放電を行う。スパーク放電により発生したスパーク
光は、集光レンズ６を通して真空ポンプ１７により減圧
されている分光器４内に導かれる。集光レンズ６を通し
て分光器４内に導入されたスパーク光は、スリット７を
通過することで一定方向の光のみ取り出される。このス
リット７を通過した光は、回折格子８により分光され
る。その分光された光の内、出口スリット９〜１２を通
過した光のみが光電子増倍管等で構成される検出器１３
〜１６に入射され、その検出強度等により試料２の分析
を行う。
ージ５の接触面で大気側とシールされ、不活性ガスによ
り置換されている。放電室１側に露出した試料２の分析
面と対電極３の間に高電圧パルスを印加することでスパ
ーク放電を行う。スパーク放電により発生したスパーク
光は、集光レンズ６を通して真空ポンプ１７により減圧
されている分光器４内に導かれる。集光レンズ６を通し
て分光器４内に導入されたスパーク光は、スリット７を
通過することで一定方向の光のみ取り出される。このス
リット７を通過した光は、回折格子８により分光され
る。その分光された光の内、出口スリット９〜１２を通
過した光のみが光電子増倍管等で構成される検出器１３
〜１６に入射され、その検出強度等により試料２の分析
を行う。
【００１５】ここで、分光器４内は、真空ポンプ１７に
より１．３３Pa程度に減圧される。なお、真空ポンプは
オイルレス式真空ポンプを使用することが好ましい。
より１．３３Pa程度に減圧される。なお、真空ポンプは
オイルレス式真空ポンプを使用することが好ましい。
【００１６】測定試料２の分析面は、研磨装置により、
その分析面の表面粗度がRmax≦１０μｍとなるように研
磨される。なお、研磨装置としては、前記表面粗度が得
られる性能ものであれば特に限定されない。
その分析面の表面粗度がRmax≦１０μｍとなるように研
磨される。なお、研磨装置としては、前記表面粗度が得
られる性能ものであれば特に限定されない。
【００１７】また、発光ステージ５において測定試料２
の分析面と接触する部分の表面粗度もRmax≦１０μｍと
なるように研磨される。
の分析面と接触する部分の表面粗度もRmax≦１０μｍと
なるように研磨される。
【００１８】測定試料の分析面の表面粗度及び、発光ス
テージがこの測定試料の分析面と接触する部分の表面粗
度がいずれもRmax≦１０μｍである平滑面とすることに
より、放電室のシール性が向上し周囲からの空気の混入
が抑制される。その結果として、低波長域に発光線を有
する元素の分析を可能としつつ、かつ分析精度の高精度
化が可能となる。
テージがこの測定試料の分析面と接触する部分の表面粗
度がいずれもRmax≦１０μｍである平滑面とすることに
より、放電室のシール性が向上し周囲からの空気の混入
が抑制される。その結果として、低波長域に発光線を有
する元素の分析を可能としつつ、かつ分析精度の高精度
化が可能となる。
【００１９】前記測定試料の分析面の研磨装置として
は、回転バイトを用いることが最も好ましい。回転バイ
トは、ミーリングホルダーの先端にセラミック製または
サーメット製の切削チップを装備したカッターが高速で
回転することにより測定試料の分析面の研磨を行うもの
である。そのため、回転バイトを用いた研磨は測定試料
分析面の表面粗度の調整が容易となり、Rmax≦１０μｍ
の表面粗度を容易に得ることができる。なお、表面粗度
の調整は、回転数あるいは切削チップの種類を変更する
ことにより行う。
は、回転バイトを用いることが最も好ましい。回転バイ
トは、ミーリングホルダーの先端にセラミック製または
サーメット製の切削チップを装備したカッターが高速で
回転することにより測定試料の分析面の研磨を行うもの
である。そのため、回転バイトを用いた研磨は測定試料
分析面の表面粗度の調整が容易となり、Rmax≦１０μｍ
の表面粗度を容易に得ることができる。なお、表面粗度
の調整は、回転数あるいは切削チップの種類を変更する
ことにより行う。
【００２０】さらに、回転バイトによる研磨は、ベルト
サンダ−を用いた研磨の場合に起こる砥粒や接着剤成分
の研磨面への付着や当該試料の前に研磨した別の試料の
研磨かすがベルトサンダーのベルトを介して次の試料を
汚染する、といった分析精度を低下させる因子を回避で
きる。
サンダ−を用いた研磨の場合に起こる砥粒や接着剤成分
の研磨面への付着や当該試料の前に研磨した別の試料の
研磨かすがベルトサンダーのベルトを介して次の試料を
汚染する、といった分析精度を低下させる因子を回避で
きる。
【００２１】回転バイトを用いて、測定試料の分析面を
Rmax≦１０μｍである平滑面とすることにより、放電室
のシール性が向上し周囲からの空気の混入が抑制され
る。さらに、従来技術におけるベルトサンダ−を用いた
研磨の場合に起こる分析精度を低下させる因子を回避で
きる。その結果として、低波長域に発光線を有する元素
の分析を可能とし、かつ分析精度の高精度化が可能とな
る。
Rmax≦１０μｍである平滑面とすることにより、放電室
のシール性が向上し周囲からの空気の混入が抑制され
る。さらに、従来技術におけるベルトサンダ−を用いた
研磨の場合に起こる分析精度を低下させる因子を回避で
きる。その結果として、低波長域に発光線を有する元素
の分析を可能とし、かつ分析精度の高精度化が可能とな
る。
【００２２】なお、上記の発光分光分析装置は、測定試
料の研磨を自動で行う自動研磨装置と、その研磨後の測
定試料を発光分光分析装置へ搬送するベルトコンベアま
たは搬送シャトルを有する搬送装置と、その搬送された
試料を放電室の発光ステージにセットしさらに測定終了
後にその試料を搬出するハンドリングロボットとを有す
ることにより、測定試料の研磨から測定まで全自動の装
置とすることができる。
料の研磨を自動で行う自動研磨装置と、その研磨後の測
定試料を発光分光分析装置へ搬送するベルトコンベアま
たは搬送シャトルを有する搬送装置と、その搬送された
試料を放電室の発光ステージにセットしさらに測定終了
後にその試料を搬出するハンドリングロボットとを有す
ることにより、測定試料の研磨から測定まで全自動の装
置とすることができる。
【００２３】以下、本発明装置を用いた測定結果を示
す。表１は、炭素鋼中窒素（波長１４９ｎｍ）(濃度水
準0.005%)の室内再現精度（ｎ＝１０）の測定結果であ
る。
す。表１は、炭素鋼中窒素（波長１４９ｎｍ）(濃度水
準0.005%)の室内再現精度（ｎ＝１０）の測定結果であ
る。
【００２４】本発明に係る実施例は、回転バイトを用い
て測定試料分析面の研磨を行った試料についての測定結
果であり、比較例は、従来のベルトサンダ−を用いて測
定試料分析面の研磨を行った試料についての測定結果で
ある。
て測定試料分析面の研磨を行った試料についての測定結
果であり、比較例は、従来のベルトサンダ−を用いて測
定試料分析面の研磨を行った試料についての測定結果で
ある。
【００２５】なお、発光ステージの表面粗度は、実施例
及び比較例ともRmax=５μｍとした。
及び比較例ともRmax=５μｍとした。
【００２６】
【表１】
【００２７】表１に示すように、ベルトサンダ−により
測定試料分析面の研磨を行った従来技術に係る比較例
は、室内再現精度（ｎ＝１０）は、σ＝０．０００４０
％であり、分析精度としては実用的に不十分な結果であ
った。なお、このときの分析面の表面粗度はRmax=２０
〜３０μｍであった。
測定試料分析面の研磨を行った従来技術に係る比較例
は、室内再現精度（ｎ＝１０）は、σ＝０．０００４０
％であり、分析精度としては実用的に不十分な結果であ
った。なお、このときの分析面の表面粗度はRmax=２０
〜３０μｍであった。
【００２８】それに対し、回転バイトにより測定試料分
析面の研磨を行った本発明に係る実施例は、室内再現精
度（ｎ＝１０）は、σ＝０．０００２０％と比較例と比
べて再現性が向上し、低波長域に発光線を有する元素の
分析においても実用的に十分な分析精度を示している。
なお、このときの分析面の表面粗度はRmax=５〜7μｍと
平坦性においても比較例に比べて向上がみられた。
析面の研磨を行った本発明に係る実施例は、室内再現精
度（ｎ＝１０）は、σ＝０．０００２０％と比較例と比
べて再現性が向上し、低波長域に発光線を有する元素の
分析においても実用的に十分な分析精度を示している。
なお、このときの分析面の表面粗度はRmax=５〜7μｍと
平坦性においても比較例に比べて向上がみられた。
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように、測定試料の分析面
の表面粗度及び、発光ステージがこの測定試料の分析面
と接触する部分の表面粗度がいずれもRmax≦１０μｍで
ある平滑面とすることにより、放電室のシール性が向上
し周囲からの空気の混入が抑制される。その結果とし
て、低波長域に発光線を有する元素の分析を可能としつ
つ、かつ分析精度の高精度化が可能となる。
の表面粗度及び、発光ステージがこの測定試料の分析面
と接触する部分の表面粗度がいずれもRmax≦１０μｍで
ある平滑面とすることにより、放電室のシール性が向上
し周囲からの空気の混入が抑制される。その結果とし
て、低波長域に発光線を有する元素の分析を可能としつ
つ、かつ分析精度の高精度化が可能となる。
【００３０】また、測定試料の分析面を、回転バイトを
用いて切削することにより、測定試料の分析面の表面粗
度の制御が容易となり、さらに分析精度を低下させる因
子の除去が可能となり、分析精度の高精度化が可能とな
る。
用いて切削することにより、測定試料の分析面の表面粗
度の制御が容易となり、さらに分析精度を低下させる因
子の除去が可能となり、分析精度の高精度化が可能とな
る。
【００３１】なお、本発明により、発光分光分析法の適
用範囲が拡大され、工数や所要時間のかかる不活性ガス
熔融抽出−熱伝導検出分析法などの分析法との代替が可
能となる。
用範囲が拡大され、工数や所要時間のかかる不活性ガス
熔融抽出−熱伝導検出分析法などの分析法との代替が可
能となる。
【図１】本発明の実施形態の一例である発光分光分析装
置の概略構成を示す図である。
置の概略構成を示す図である。
１ 放電室 ２ 測定試料 ３ 対電極 ４ 分光器 ５ 発光ステージ ６ 集光レンズ ７ 入口スリット ８ 回折格子 ９〜１２ 出口スリット １３〜１６ 検出器 １７ 真空ポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 望月 正 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内 (72)発明者 吉岡 豊 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内 Ｆターム(参考） 2G043 AA01 CA05 DA01 DA05 DA06 DA08 EA09 GA07 GB21 GB28 HA01 JA04 KA03 LA01
Claims (2)
- 【請求項１】放電室の発光ステージに開けられた開口部
を測定試料の分析面でふさぐように該測定試料を配置し
て用いる発光分光分析装置を用いた分析方法において、
前記発光ステージでの前記測定試料の分析面に接触する
部分と、前記測定試料の分析面との表面粗度を、Rmax≦
１０μｍとすることを特徴とする発光分光分析方法。 - 【請求項２】前記測定試料の分析面を回転バイトを用い
て切削することを特徴とする請求項１に記載の発光分光
分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34420099A JP2001159610A (ja) | 1999-12-03 | 1999-12-03 | 発光分光分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34420099A JP2001159610A (ja) | 1999-12-03 | 1999-12-03 | 発光分光分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001159610A true JP2001159610A (ja) | 2001-06-12 |
Family
ID=18367416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34420099A Pending JP2001159610A (ja) | 1999-12-03 | 1999-12-03 | 発光分光分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001159610A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7403286B2 (en) | 2005-05-27 | 2008-07-22 | Hamamatsu Photonics K.K. | Spectroscopic analyzing apparatus |
| JP2010169589A (ja) * | 2009-01-23 | 2010-08-05 | Nippon Steel Corp | スパーク放電発光分光分析方法及びその分光分析システム |
| WO2011009804A2 (en) | 2009-07-24 | 2011-01-27 | Basf Se | Pyridine derivatives compounds for controlling invertebrate pests |
| WO2013039036A1 (ja) * | 2011-09-12 | 2013-03-21 | イマジニアリング株式会社 | 分析装置及び分析方法 |
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1999
- 1999-12-03 JP JP34420099A patent/JP2001159610A/ja active Pending
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