JPH10281996A - 発光分光分析方法及び装置 - Google Patents
発光分光分析方法及び装置Info
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- JPH10281996A JPH10281996A JP9050597A JP9050597A JPH10281996A JP H10281996 A JPH10281996 A JP H10281996A JP 9050597 A JP9050597 A JP 9050597A JP 9050597 A JP9050597 A JP 9050597A JP H10281996 A JPH10281996 A JP H10281996A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、酸素、窒素等のガス成分元素の分析
を精度良く実施可能なスパーク放電式の発光分光分析方
法及び装置を提供することを目的としている。 【解決手段】貫通孔を有する試料保持板を挟み、上下に
該貫通孔を介して対向させて金属試料と電極を配置した
発光スタンドの電極側に、不活性ガスを導入し、該金属
試料と電極間でスパーク放電させ、生じたプラズマから
の光を分光して該金属試料が含有する元素を発光分光分
析するに際し、前記不活性ガスに、分析対象元素に関し
て純度の高いものを使用する。
を精度良く実施可能なスパーク放電式の発光分光分析方
法及び装置を提供することを目的としている。 【解決手段】貫通孔を有する試料保持板を挟み、上下に
該貫通孔を介して対向させて金属試料と電極を配置した
発光スタンドの電極側に、不活性ガスを導入し、該金属
試料と電極間でスパーク放電させ、生じたプラズマから
の光を分光して該金属試料が含有する元素を発光分光分
析するに際し、前記不活性ガスに、分析対象元素に関し
て純度の高いものを使用する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、発光分光分析方法
及び装置に関し、特に、金属試料中に存在する酸素ある
いは窒素等、ガス成分元素を精度良く分析する技術であ
る。
及び装置に関し、特に、金属試料中に存在する酸素ある
いは窒素等、ガス成分元素を精度良く分析する技術であ
る。
【０００２】
【従来の技術】現在、金属試料中の元素分析をするに
は、発光分光分析方法、とりわけスパーク放電式が用い
られることが多い。それは、まず、図３及び図４に示す
ように、発光スタンド１４と呼ばれている部分の電極２
に対向させて試料１をセットし、該発光スタンド１４内
を不活性ガス１０の雰囲気にする。そして、該試料１と
電極２との間で放電を起こし、放電プラズマ３を生成さ
せる。この放電プラズマ３から放出した光４は、集光レ
ンズ５で集められ、分光器６の入射スリット７に結像さ
せられる。その後、分光器６内の回折格子８などの分散
素子でスペクトルにされ、各元素に対応した特性スペク
トル線の強度を光検出器１１で測定する。なお、不活性
ガス１０としては、アルゴン・ガスなどが使用される
が、市販のボンベ入りガスは純度が良くても高価なた
め、分析頻度の高い製鉄会社等では、自家製の所謂配管
アルゴン・ガスの使用が一般的である。
は、発光分光分析方法、とりわけスパーク放電式が用い
られることが多い。それは、まず、図３及び図４に示す
ように、発光スタンド１４と呼ばれている部分の電極２
に対向させて試料１をセットし、該発光スタンド１４内
を不活性ガス１０の雰囲気にする。そして、該試料１と
電極２との間で放電を起こし、放電プラズマ３を生成さ
せる。この放電プラズマ３から放出した光４は、集光レ
ンズ５で集められ、分光器６の入射スリット７に結像さ
せられる。その後、分光器６内の回折格子８などの分散
素子でスペクトルにされ、各元素に対応した特性スペク
トル線の強度を光検出器１１で測定する。なお、不活性
ガス１０としては、アルゴン・ガスなどが使用される
が、市販のボンベ入りガスは純度が良くても高価なた
め、分析頻度の高い製鉄会社等では、自家製の所謂配管
アルゴン・ガスの使用が一般的である。
【０００３】また、一般に、波長が２００ｎｍ以下の紫
外領域の光は、大気中の酸素によって大きく吸収され、
反射鏡による減衰が大きいので、発光分光分析法で測定
することは容易ではない。酸素や窒素等の波長は、１３
０．２ｎｍ及び１４９．２ｎｍと紫外領域であるため、
発光分光分析による分析は容易でなかった。たとえ分析
したとしても、高精度で分析できないのが常であり、そ
の結果は信頼性に欠けていた。そのため、これらの元素
の分析は、従来より、分析精度が高い燃焼法を用いて行
われていた。
外領域の光は、大気中の酸素によって大きく吸収され、
反射鏡による減衰が大きいので、発光分光分析法で測定
することは容易ではない。酸素や窒素等の波長は、１３
０．２ｎｍ及び１４９．２ｎｍと紫外領域であるため、
発光分光分析による分析は容易でなかった。たとえ分析
したとしても、高精度で分析できないのが常であり、そ
の結果は信頼性に欠けていた。そのため、これらの元素
の分析は、従来より、分析精度が高い燃焼法を用いて行
われていた。
【０００４】しかしながら、この燃焼法は、実施に時間
がかかり、迅速な結果を求める現場の要求に対応できな
いことがある。そのため、比較的処理時間の短い発光分
光分析法が利用できればとの期待がある。また、最近
は、酸素や窒素含有量が数ｐｐｍ程度の鋼材が要求され
るようになっており、これら元素の分析精度を高めるこ
とも望まれている。
がかかり、迅速な結果を求める現場の要求に対応できな
いことがある。そのため、比較的処理時間の短い発光分
光分析法が利用できればとの期待がある。また、最近
は、酸素や窒素含有量が数ｐｐｍ程度の鋼材が要求され
るようになっており、これら元素の分析精度を高めるこ
とも望まれている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる事情
に鑑み、酸素、窒素等のガス成分元素の分析を精度良く
実施可能なスパーク放電式の発光分光分析方法及び装置
を提供することを目的としている。
に鑑み、酸素、窒素等のガス成分元素の分析を精度良く
実施可能なスパーク放電式の発光分光分析方法及び装置
を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】発明者は、上記目的を達
成するため、使用する不活性ガス及びその雰囲気の完成
状態に着眼して、鋭意研究を行い、その成果を本発明と
して具現化した。すなわち、本発明は、貫通孔を有する
試料保持板を挟み、上下に該貫通孔を介して対向させて
金属試料と電極を配置した発光スタンドの電極側に、不
活性ガスを導入し、該金属試料と電極間でスパーク放電
させ、生じたプラズマからの光を分光して該金属試料が
含有する元素を発光分光分析するに際し、前記不活性ガ
スに、分析対象元素に関して純度の高いものを使用する
ことを特徴とする発光分光分析方法である。
成するため、使用する不活性ガス及びその雰囲気の完成
状態に着眼して、鋭意研究を行い、その成果を本発明と
して具現化した。すなわち、本発明は、貫通孔を有する
試料保持板を挟み、上下に該貫通孔を介して対向させて
金属試料と電極を配置した発光スタンドの電極側に、不
活性ガスを導入し、該金属試料と電極間でスパーク放電
させ、生じたプラズマからの光を分光して該金属試料が
含有する元素を発光分光分析するに際し、前記不活性ガ
スに、分析対象元素に関して純度の高いものを使用する
ことを特徴とする発光分光分析方法である。
【０００７】また、本発明は、前記試料を小部屋で囲
み、該小部屋にも不活性ガスを導入することを特徴とす
る発光分光分析方法である。さらに、本発明は、貫通孔
を有する試料保持板を挟み、上下に該貫通孔を介して対
向させて金属試料と電極を配置した発光スタンドと、該
発光スタンドの電極側に不活性ガスを導入するガス供給
管と、前記金属試料と電極間の放電で生じたプラズマか
らの光を分光する分光器とからなる発光分光分析装置に
おいて、前記ガス供給管の配管列に、前記不活性ガスか
ら分析対象元素を除く吸着剤を充填したカラムを介在さ
せたことを特徴とする発光分光分析装置である。
み、該小部屋にも不活性ガスを導入することを特徴とす
る発光分光分析方法である。さらに、本発明は、貫通孔
を有する試料保持板を挟み、上下に該貫通孔を介して対
向させて金属試料と電極を配置した発光スタンドと、該
発光スタンドの電極側に不活性ガスを導入するガス供給
管と、前記金属試料と電極間の放電で生じたプラズマか
らの光を分光する分光器とからなる発光分光分析装置に
おいて、前記ガス供給管の配管列に、前記不活性ガスか
ら分析対象元素を除く吸着剤を充填したカラムを介在さ
せたことを特徴とする発光分光分析装置である。
【０００８】加えて、本発明は、貫通孔を有する試料保
持板を挟み、上下に該貫通孔を介して対向させて金属試
料と電極を配置した発光スタンドと、該発光スタンドの
電極側に不活性ガスを導入するガス供給管と、前記金属
試料と電極間の放電で生じたプラズマからの光を分光す
る分光器とからなる発光分光分析装置において、前記試
料を囲む小部屋を設けると共に、該小部屋に不活性ガス
を導入する供給管を連接したことを特徴とする発光分光
分析装置でもある。
持板を挟み、上下に該貫通孔を介して対向させて金属試
料と電極を配置した発光スタンドと、該発光スタンドの
電極側に不活性ガスを導入するガス供給管と、前記金属
試料と電極間の放電で生じたプラズマからの光を分光す
る分光器とからなる発光分光分析装置において、前記試
料を囲む小部屋を設けると共に、該小部屋に不活性ガス
を導入する供給管を連接したことを特徴とする発光分光
分析装置でもある。
【０００９】本発明では、発光分光分析法で、金属試料
中のガス成分元素を分析するに際し、使用する不活性ガ
スに、分析対象元素に関し純度の高いものを使用した
り、あるいは不活性雰囲気を万全にするようにしたの
で、酸素や窒素が高精度で分析できるようになった。そ
の結果、従来は長時間を要していた酸素や窒素の分析が
短い時間で行えるようになり、鋼材製造の迅速化も達成
された。
中のガス成分元素を分析するに際し、使用する不活性ガ
スに、分析対象元素に関し純度の高いものを使用した
り、あるいは不活性雰囲気を万全にするようにしたの
で、酸素や窒素が高精度で分析できるようになった。そ
の結果、従来は長時間を要していた酸素や窒素の分析が
短い時間で行えるようになり、鋼材製造の迅速化も達成
された。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、図面に基づき、本発明に係
る発光分光分析装置を説明する。まず第１の発明は、図
１に示すように、発光スタンド１４へ導入する不活性ガ
ス１０の供給管の配管列１６に、該不活性ガス１０が含
有する分析対象元素を吸着、除去する充填剤１５を配置
したことである。該充填剤１５は、容器に収納して層を
形成させ、配管列の一部に介在させるようにした。これ
によって、不活性ガス１０に含まれる水分、炭酸ガス等
が除去され、酸素や窒素を分析する際の障害にならない
ようにした。具体的には、酸素や窒素の固有スペクトル
線の強度を光検出器１１で測定する際の、バック・グラ
ンドの高まりを防止できるようにしたのである。その結
果、酸素や窒素の分析値のバラツキが低減した。なお、
本発明では、充填剤１５の介在させ方を特に限定するも
のではないが、容器に収納して複数段にするほうが効果
が大きく、好ましい。
る発光分光分析装置を説明する。まず第１の発明は、図
１に示すように、発光スタンド１４へ導入する不活性ガ
ス１０の供給管の配管列１６に、該不活性ガス１０が含
有する分析対象元素を吸着、除去する充填剤１５を配置
したことである。該充填剤１５は、容器に収納して層を
形成させ、配管列の一部に介在させるようにした。これ
によって、不活性ガス１０に含まれる水分、炭酸ガス等
が除去され、酸素や窒素を分析する際の障害にならない
ようにした。具体的には、酸素や窒素の固有スペクトル
線の強度を光検出器１１で測定する際の、バック・グラ
ンドの高まりを防止できるようにしたのである。その結
果、酸素や窒素の分析値のバラツキが低減した。なお、
本発明では、充填剤１５の介在させ方を特に限定するも
のではないが、容器に収納して複数段にするほうが効果
が大きく、好ましい。
【００１１】次に、第２の発明は、発光スタンド１４の
試料１側を、図２に示すような小部屋１３で囲んだこと
である。従来、発光スタンド１４では、試料１は、単に
試料保持部９に設けられた貫通孔１７を覆うように載置
されているだけである。そして、不活性ガス１０は、電
極２側だけに導入されていた。しかしながら、試料１を
交換する毎に、該貫通孔１７は開放され、電極２側に大
気が入ることは確実である。さらに、試料１は、試料保
持部９に置かれているが、該試料保持部９は、通常、ス
テンレス鋼などの固い材質であり、また、試料１の分析
する面は、研磨されている。このため分析時にも、試料
と試料保持部９の間隙から大気が混入されてしまう。発
明者の研究によれば、かかる時の大気侵入が分析結果に
影響することが明白になったのである。
試料１側を、図２に示すような小部屋１３で囲んだこと
である。従来、発光スタンド１４では、試料１は、単に
試料保持部９に設けられた貫通孔１７を覆うように載置
されているだけである。そして、不活性ガス１０は、電
極２側だけに導入されていた。しかしながら、試料１を
交換する毎に、該貫通孔１７は開放され、電極２側に大
気が入ることは確実である。さらに、試料１は、試料保
持部９に置かれているが、該試料保持部９は、通常、ス
テンレス鋼などの固い材質であり、また、試料１の分析
する面は、研磨されている。このため分析時にも、試料
と試料保持部９の間隙から大気が混入されてしまう。発
明者の研究によれば、かかる時の大気侵入が分析結果に
影響することが明白になったのである。
【００１２】また、小部屋１３に導入する不活性ガス１
０も、第１の発明を実施して得ることのできる分析対象
元素を除去したものであることが好ましい。現在要求さ
れる分析値のオーダは数ｐｐｍと低いので、問題になる
元素は完全に排除しておくべきだからである。なお、図
示していないが、不活性ガス１０の導入前には、真空ポ
ンプで高い真空度まで排気しておくと、分析精度はさら
に向上することも確認している。
０も、第１の発明を実施して得ることのできる分析対象
元素を除去したものであることが好ましい。現在要求さ
れる分析値のオーダは数ｐｐｍと低いので、問題になる
元素は完全に排除しておくべきだからである。なお、図
示していないが、不活性ガス１０の導入前には、真空ポ
ンプで高い真空度まで排気しておくと、分析精度はさら
に向上することも確認している。
【００１３】以下、実施例において、本発明に係る発光
分光分析方法を説明する。
分光分析方法を説明する。
【００１４】
【実施例】本発明に係る発光分光分析方法は、以下の実
施例において具体的に説明する。直径が６ｍｍの丸棒状
の試料１を治具に取付け、図１の試料保持部９に研磨面
を下にしてセットした。セット後、試料１を囲む小部屋
１３を形成するカバーを取付け、該小部屋１３を、真空
ポンプを稼働させて排気した。一方、電極２室側も同時
に排気し、両室共にアルゴン・ガス１０を導入して一定
圧（大気圧）に維持した。アルゴン・ガスは、その供給
のための配管列１６の一部に、合成ゼオライトを充填し
た容器を直列に３本接続し、その中を通過させて水分及
び炭酸ガスを除去するようにした。そして、試料１と電
極２間に電圧を印加し、放電を開始した。放電以降の分
析操作については、公知のことなので説明を省略する。
施例において具体的に説明する。直径が６ｍｍの丸棒状
の試料１を治具に取付け、図１の試料保持部９に研磨面
を下にしてセットした。セット後、試料１を囲む小部屋
１３を形成するカバーを取付け、該小部屋１３を、真空
ポンプを稼働させて排気した。一方、電極２室側も同時
に排気し、両室共にアルゴン・ガス１０を導入して一定
圧（大気圧）に維持した。アルゴン・ガスは、その供給
のための配管列１６の一部に、合成ゼオライトを充填し
た容器を直列に３本接続し、その中を通過させて水分及
び炭酸ガスを除去するようにした。そして、試料１と電
極２間に電圧を印加し、放電を開始した。放電以降の分
析操作については、公知のことなので説明を省略する。
【００１５】図５に、上記試料１に酸素分析用の標準試
料を用い、本発明に係る分析方法及び従来法で得た酸素
に関する検量線を示す。従来法では、スペクトル線強度
の高い位置にあった酸素値が、本発明の適用で低い位置
になり、バック・グランドの低下が明確である。次に、
酸素含有量３５ｐｐｍの標準試料を用いて、酸素含有量
を実際に分析し、繰り返し分析の精度（σ）を求めた。
その結果を表１に示す。なお、表１における従来とは、
図３および図４に示した装置を用いた場合であり、実施
例１は、図１の装置を、実施例２、図２の装置を用いた
場合である。
料を用い、本発明に係る分析方法及び従来法で得た酸素
に関する検量線を示す。従来法では、スペクトル線強度
の高い位置にあった酸素値が、本発明の適用で低い位置
になり、バック・グランドの低下が明確である。次に、
酸素含有量３５ｐｐｍの標準試料を用いて、酸素含有量
を実際に分析し、繰り返し分析の精度（σ）を求めた。
その結果を表１に示す。なお、表１における従来とは、
図３および図４に示した装置を用いた場合であり、実施
例１は、図１の装置を、実施例２、図２の装置を用いた
場合である。
【００１６】
【表１】 表１より、本発明の精度が従来より良いことが明らかで
ある。
ある。
【００１７】
【発明の効果】以上述べたように、本発明により、金属
試料中の酸素や窒素が従来より精度良く分析できるよう
になった。この結果は、分析に要する時間を短縮し、鋼
材製造現場での生産性の向上に寄与するものと期待でき
る。
試料中の酸素や窒素が従来より精度良く分析できるよう
になった。この結果は、分析に要する時間を短縮し、鋼
材製造現場での生産性の向上に寄与するものと期待でき
る。
【図１】本発明に係る発光分光分析装置への不活性ガス
の配管列を示す模式図である。
の配管列を示す模式図である。
【図２】本発明に係る発光分光分析装置の発光スタンド
を示す縦断面図である。
を示す縦断面図である。
【図３】従来の発光分光分析装置への不活性ガスの配管
列を示す模式図である。
列を示す模式図である。
【図４】従来の発光分光分析装置の発光スタンドを示す
縦断面図である。
縦断面図である。
【図５】本発明法と従来法で得た金属試料中の酸素分析
用検量線を比較した図である。
用検量線を比較した図である。
１ 試料（金属試料） ２ 電極 ３ 放電プラズマ（プラズマ） ４ 光 ５ 集光レンズ ６ 分光器 ７ 入射スリット ８ 回折格子 ９ 試料保持部 １０ 不活性ガス １１ 光検出器 １２ 計算機 １３ 小部屋 １４ 発光スタンド １５ 充填剤 １６ 配管列 １７ 貫通孔
Claims (4)
- 【請求項１】 貫通孔を有する試料保持板を挟み、上下
に該貫通孔を介して対向させて金属試料と電極を配置し
た発光スタンドの電極側に、不活性ガスを導入し、該金
属試料と電極間でスパーク放電させ、生じたプラズマか
らの光を分光して該金属試料が含有する元素を発光分光
分析するに際し、 前記不活性ガスに、分析対象元素に関して純度の高いも
のを使用することを特徴とする発光分光分析方法。 - 【請求項２】 前記試料を小部屋で囲み、該小部屋にも
不活性ガスを導入することを特徴とする請求項１記載の
発光分光分析方法。 - 【請求項３】 貫通孔を有する試料保持板を挟み、上下
に該貫通孔を介して対向させて金属試料と電極を配置し
た発光スタンドと、該発光スタンドの電極側に不活性ガ
スを導入するガス供給管と、前記金属試料と電極間の放
電で生じたプラズマからの光を分光する分光器とからな
る発光分光分析装置において、 前記ガス供給管の配管列に、前記不活性ガスから分析対
象元素を除く吸着剤を充填したカラムを介在させたこと
を特徴とする発光分光分析装置。 - 【請求項４】貫通孔を有する試料保持板を挟み、上下に
該貫通孔を介して対向させて金属試料と電極を配置した
発光スタンドと、該発光スタンドの電極側に不活性ガス
を導入するガス供給管と、前記金属試料と電極間の放電
で生じたプラズマからの光を分光する分光器とからなる
発光分光分析装置において、 前記試料を囲む小部屋を設けると共に、該小部屋に不活
性ガスを導入する供給管を連接したことを特徴とする発
光分光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9050597A JPH10281996A (ja) | 1997-04-09 | 1997-04-09 | 発光分光分析方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9050597A JPH10281996A (ja) | 1997-04-09 | 1997-04-09 | 発光分光分析方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10281996A true JPH10281996A (ja) | 1998-10-23 |
Family
ID=14000366
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9050597A Pending JPH10281996A (ja) | 1997-04-09 | 1997-04-09 | 発光分光分析方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10281996A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100394093B1 (ko) * | 1999-12-11 | 2003-08-09 | 서영철 | 고주파 시료반응기를 이용한 중금속검출기 및중금속검출방법 |
| US7227636B2 (en) * | 2004-08-02 | 2007-06-05 | Spectro Analytical Instruments Gmbh & Co. Kg | Apparatus and method for the spectroscopic determination of carbon |
| KR20170007368A (ko) | 2014-07-09 | 2017-01-18 | 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 | 금속 시료 중의 질소의 분석 방법, 금속 시료 중의 질소의 분석 장치, 용강 중의 질소 농도 조정 방법 및 강의 제조 방법 |
-
1997
- 1997-04-09 JP JP9050597A patent/JPH10281996A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100394093B1 (ko) * | 1999-12-11 | 2003-08-09 | 서영철 | 고주파 시료반응기를 이용한 중금속검출기 및중금속검출방법 |
| US7227636B2 (en) * | 2004-08-02 | 2007-06-05 | Spectro Analytical Instruments Gmbh & Co. Kg | Apparatus and method for the spectroscopic determination of carbon |
| KR20170007368A (ko) | 2014-07-09 | 2017-01-18 | 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 | 금속 시료 중의 질소의 분석 방법, 금속 시료 중의 질소의 분석 장치, 용강 중의 질소 농도 조정 방법 및 강의 제조 방법 |
| US10641711B2 (en) | 2014-07-09 | 2020-05-05 | Jfe Steel Corporation | Method for analyzing nitrogen in metal sample, apparatus for analyzing nitrogen in metal sample, method for adjusting nitrogen concentration in molten steel, and method for manufacturing steel |
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