JPH06102180A - グロー放電分光分析装置 - Google Patents
グロー放電分光分析装置Info
- Publication number
- JPH06102180A JPH06102180A JP25114192A JP25114192A JPH06102180A JP H06102180 A JPH06102180 A JP H06102180A JP 25114192 A JP25114192 A JP 25114192A JP 25114192 A JP25114192 A JP 25114192A JP H06102180 A JPH06102180 A JP H06102180A
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- Japan
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 試料が、分析時に発生する光と干渉を起こす
厚さの薄膜からなる場合であっても、その深さ方向の分
析を正確に行うことを可能とする。 【構成】 一方の開口端が窓体１４によってシールさ
れ、他方の開口端が試料１０と対峙された中空状のアノ
ード体１２と、開口端が前記試料１０によってシールさ
れ、且つ前記アノード体１２に絶縁された状態で取付け
られた中空状のカソード体１６と、前記窓体１４、試料
１０、アノード体１２、及びカソード体１６とで形成さ
れた中空部１８を、所定圧力分布のガス雰囲気に調整す
る第１、第２真空ポンプ２４、２８とを備えたグロー放
電分光分析装置において、前記試料１０が取付けられて
いる開口端近傍に、該試料の表面に略平行な方向に分光
器へ光を取込むための窓１２Ｂ、貫通空間３６、筒体４
０及び窓体４２からなる光取出部４４を設け、且つ第３
真空ポンプ４８で圧力調整可能とした。
厚さの薄膜からなる場合であっても、その深さ方向の分
析を正確に行うことを可能とする。 【構成】 一方の開口端が窓体１４によってシールさ
れ、他方の開口端が試料１０と対峙された中空状のアノ
ード体１２と、開口端が前記試料１０によってシールさ
れ、且つ前記アノード体１２に絶縁された状態で取付け
られた中空状のカソード体１６と、前記窓体１４、試料
１０、アノード体１２、及びカソード体１６とで形成さ
れた中空部１８を、所定圧力分布のガス雰囲気に調整す
る第１、第２真空ポンプ２４、２８とを備えたグロー放
電分光分析装置において、前記試料１０が取付けられて
いる開口端近傍に、該試料の表面に略平行な方向に分光
器へ光を取込むための窓１２Ｂ、貫通空間３６、筒体４
０及び窓体４２からなる光取出部４４を設け、且つ第３
真空ポンプ４８で圧力調整可能とした。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、グロー放電分光分析装
置、特に鏡面を有する金属上の薄膜試料を分光分析する
際に適用して好適な、グロー放電分光分析装置に関す
る。
置、特に鏡面を有する金属上の薄膜試料を分光分析する
際に適用して好適な、グロー放電分光分析装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】通常、鋼板を製造する場合、その過程に
おいて受ける熱や雰囲気の影響などによって、鋼板の表
面や結晶粒界などに微量添加元素が濃化偏析することが
起こり、この濃化偏析によって鋼材の諸特性が左右され
る。このような諸特性を明らかにするには、元素あるい
はその形態の分析が不可欠となる。このような鋼板の表
面分析手法の１つとして、従来から、グリムタイプのグ
ロー放電分光分析法（以下ＧＤＳと略記する）が簡易・
迅速な分析手法として広く利用されている。
おいて受ける熱や雰囲気の影響などによって、鋼板の表
面や結晶粒界などに微量添加元素が濃化偏析することが
起こり、この濃化偏析によって鋼材の諸特性が左右され
る。このような諸特性を明らかにするには、元素あるい
はその形態の分析が不可欠となる。このような鋼板の表
面分析手法の１つとして、従来から、グリムタイプのグ
ロー放電分光分析法（以下ＧＤＳと略記する）が簡易・
迅速な分析手法として広く利用されている。
【０００３】このＧＤＳは放電管内にアルゴン等の希ガ
スを導入し、該放電管内を数Ｔorr程度にした状態で試
料を陰極としてグロー放電させ、生じたＡr + イオンで
試料をスパッタリングすることにより、そのときに発生
する光の発光スペクトルを分光分析することにより、試
料成分の元素分析を定性・定量的に行うものである。
スを導入し、該放電管内を数Ｔorr程度にした状態で試
料を陰極としてグロー放電させ、生じたＡr + イオンで
試料をスパッタリングすることにより、そのときに発生
する光の発光スペクトルを分光分析することにより、試
料成分の元素分析を定性・定量的に行うものである。
【０００４】従来、上記のようなグロー放電分光分析を
行う際に用いられるグロー放電管には、例えば図５に示
すような、グリムタイプのグロー放電管が特公昭４９−
２１６８０に開示されている。
行う際に用いられるグロー放電管には、例えば図５に示
すような、グリムタイプのグロー放電管が特公昭４９−
２１６８０に開示されている。
【０００５】この放電管においては、試料１０の反対側
のアノード１２の開口端が窓体１４によってシールさ
れ、且つ、前記アノード体１２に絶縁状態でシールされ
た中空形状のカソード体１６が取付けられており、該カ
ソード体１６が有する上記窓体１４に対向する他方の開
口端には、前記試料１０が密着して真空にシールされて
いる。
のアノード１２の開口端が窓体１４によってシールさ
れ、且つ、前記アノード体１２に絶縁状態でシールされ
た中空形状のカソード体１６が取付けられており、該カ
ソード体１６が有する上記窓体１４に対向する他方の開
口端には、前記試料１０が密着して真空にシールされて
いる。
【０００６】又、前記グロー放電管では、その中空部１
８内にガス導入管２０からアルゴン（Ａr ）ガスが矢印
Ａ方向に流入されると共に、該中空部１８の内部圧力が
グロー放電に最適な圧力となるように、第１排気管２２
を介して第１真空ポンプ２４で排気することにより調圧
され、且つ、第２排気管２６を介して、第２真空ポンプ
２８でアノードパイプ１２Ａとカソード体１６の間を排
気することにより該アノードパイプ１２Ａの内外部分に
圧力差が与えられ、その状態でグロー放電が行われる。
８内にガス導入管２０からアルゴン（Ａr ）ガスが矢印
Ａ方向に流入されると共に、該中空部１８の内部圧力が
グロー放電に最適な圧力となるように、第１排気管２２
を介して第１真空ポンプ２４で排気することにより調圧
され、且つ、第２排気管２６を介して、第２真空ポンプ
２８でアノードパイプ１２Ａとカソード体１６の間を排
気することにより該アノードパイプ１２Ａの内外部分に
圧力差が与えられ、その状態でグロー放電が行われる。
【０００７】このグロー放電によって発生した光は、前
記窓体１４を介して取り出され、取り出された光を分光
分析することにより、試料１０の元素分析が行われる。
なお、図中３０はカソード体１６と試料１０の間をシー
ルするためのＯリング、３２はアノード体１２と窓体１
４の間をシールするためのＯリングであり、又、３４
は、前記アノード体１２とカソード体１６の間を絶縁状
態でシールするためのテフロンシートである。
記窓体１４を介して取り出され、取り出された光を分光
分析することにより、試料１０の元素分析が行われる。
なお、図中３０はカソード体１６と試料１０の間をシー
ルするためのＯリング、３２はアノード体１２と窓体１
４の間をシールするためのＯリングであり、又、３４
は、前記アノード体１２とカソード体１６の間を絶縁状
態でシールするためのテフロンシートである。
【０００８】前記放電管では、放電させるために、測定
試料に応じて、直流電源や高周波電源が用いられ、その
放電状態は定電流、定電圧、定電力のいずれかで制御さ
れる。なお、高周波で放電させて測定する場合は、アノ
ードパイプ１２Ａに近接するカソード体１６の内側を絶
縁する必要がある。
試料に応じて、直流電源や高周波電源が用いられ、その
放電状態は定電流、定電圧、定電力のいずれかで制御さ
れる。なお、高周波で放電させて測定する場合は、アノ
ードパイプ１２Ａに近接するカソード体１６の内側を絶
縁する必要がある。
【０００９】以上詳述した構成のグロー放電管は、様々
な試料について深さ方向の成分分析に適用され、近年は
半導体上のパッシベーション膜などの分析にも需要が増
加しつつある。
な試料について深さ方向の成分分析に適用され、近年は
半導体上のパッシベーション膜などの分析にも需要が増
加しつつある。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記従
来のグロー放電管には、測定試料が鏡面を有する金属上
の薄膜、特に紫外光や可視光で干渉を起こす厚さの薄膜
である場合には、該試料を高周波によるグロー放電で分
析すると、その際のスパッタリングによる薄膜の膜厚減
少に伴い、分析波長に依存する干渉光の強度が変化し、
あたかも成分濃度に変化があるかの如く測定光の強度変
動が起こるという問題があった。
来のグロー放電管には、測定試料が鏡面を有する金属上
の薄膜、特に紫外光や可視光で干渉を起こす厚さの薄膜
である場合には、該試料を高周波によるグロー放電で分
析すると、その際のスパッタリングによる薄膜の膜厚減
少に伴い、分析波長に依存する干渉光の強度が変化し、
あたかも成分濃度に変化があるかの如く測定光の強度変
動が起こるという問題があった。
【００１１】本発明は、前記従来の問題点を解決すべく
なされたもので、試料が、分析時に発生する光が干渉を
起こす厚さの薄膜からなる場合であっても、その深さ方
向の分析を正確に行うことができる、グロー放電分光分
析装置を提供することを課題とする。
なされたもので、試料が、分析時に発生する光が干渉を
起こす厚さの薄膜からなる場合であっても、その深さ方
向の分析を正確に行うことができる、グロー放電分光分
析装置を提供することを課題とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、試料を気密状
態で取付ける開口端を有する中空状のカソード体と、該
カソード体に気密且つ絶縁状態で取付けられた中空状の
アノード体と、少なくとも前記試料、カソード体及びア
ノード体で形成された中空部を、所定圧力分布のガス雰
囲気に調整可能な圧力調整手段とを備えたグロー放電分
光分析装置において、前記試料が取付けられている開口
端近傍に、該試料の表面に略平行な方向に光を分光器へ
取込むための光取込手段を設けたことにより、前記課題
を達成したものである。
態で取付ける開口端を有する中空状のカソード体と、該
カソード体に気密且つ絶縁状態で取付けられた中空状の
アノード体と、少なくとも前記試料、カソード体及びア
ノード体で形成された中空部を、所定圧力分布のガス雰
囲気に調整可能な圧力調整手段とを備えたグロー放電分
光分析装置において、前記試料が取付けられている開口
端近傍に、該試料の表面に略平行な方向に光を分光器へ
取込むための光取込手段を設けたことにより、前記課題
を達成したものである。
【００１３】本発明は、又、前記グロー放電分光分析装
置において、前記光取込手段が、アノード体からカソー
ド体の内側に沿って試料表面の近傍まで延びたアノード
パイプに形成された窓部と、該窓部に対向する位置のカ
ソード体に形成された貫通空間を有する光取出用空間
と、該空間の先端部に取付けられた窓体とを有している
ことにより、同様に前記課題を達成したものである。
置において、前記光取込手段が、アノード体からカソー
ド体の内側に沿って試料表面の近傍まで延びたアノード
パイプに形成された窓部と、該窓部に対向する位置のカ
ソード体に形成された貫通空間を有する光取出用空間
と、該空間の先端部に取付けられた窓体とを有している
ことにより、同様に前記課題を達成したものである。
【００１４】
【作用】本発明においては、例えば、後述する図１に一
例を示すように、グロー放電管においてアノードパイプ
１２Ａにスリット状の窓１２Ｂを設け、分析時に発生し
た光の取り出し方向を、従来の試料面と対向する方向の
窓体１４からではなく、スリット状窓１２Ｂを通して窓
体４２に向かう横方向に設定することにより、試料面で
の反射に起因する干渉光の変化がもたらす発光強度の変
動を除去することが可能となる。
例を示すように、グロー放電管においてアノードパイプ
１２Ａにスリット状の窓１２Ｂを設け、分析時に発生し
た光の取り出し方向を、従来の試料面と対向する方向の
窓体１４からではなく、スリット状窓１２Ｂを通して窓
体４２に向かう横方向に設定することにより、試料面で
の反射に起因する干渉光の変化がもたらす発光強度の変
動を除去することが可能となる。
【００１５】従って、本発明によれば、干渉色を呈する
薄膜試料を測定する際でも、分析波長に依存して発光強
度が変動することがなくなるので、深さ方向における成
分元素の真の濃度変化を測定することができる。
薄膜試料を測定する際でも、分析波長に依存して発光強
度が変動することがなくなるので、深さ方向における成
分元素の真の濃度変化を測定することができる。
【００１６】
【実施例】以下、図面を参照して、本発明の実施例を詳
細に説明する。
細に説明する。
【００１７】図１は、本発明に係る一実施例のグロー放
電分光分析装置が備えているグロー放電管を示す、前記
図４に相当する断面図である。
電分光分析装置が備えているグロー放電管を示す、前記
図４に相当する断面図である。
【００１８】上記グロー放電管は、アノードパイプ１２
Ａに穿設されたスリット状の窓１２Ｂと、該窓１２Ｂに
対向する位置のカソード体１６に形成された貫通空間３
６と、該貫通空間３６に絶縁性シール部材３８を介して
連接された筒体４０と、該筒体４０の開口端に気密状態
で取付けられた窓体４２とからなる光取出部（光取込手
段）４４を備え、該光取出部４４を介して横方向から分
光器（図示せず）に光を取り込むことができるようにし
た以外は、前記図５に示した従来のグロー放電管と実質
的に同一である。従って、図５に示したグロー放電管と
同一部分についての説明は省略する。
Ａに穿設されたスリット状の窓１２Ｂと、該窓１２Ｂに
対向する位置のカソード体１６に形成された貫通空間３
６と、該貫通空間３６に絶縁性シール部材３８を介して
連接された筒体４０と、該筒体４０の開口端に気密状態
で取付けられた窓体４２とからなる光取出部（光取込手
段）４４を備え、該光取出部４４を介して横方向から分
光器（図示せず）に光を取り込むことができるようにし
た以外は、前記図５に示した従来のグロー放電管と実質
的に同一である。従って、図５に示したグロー放電管と
同一部分についての説明は省略する。
【００１９】本実施例では、上記アノードパイプ１２Ａ
に形成されている窓１２Ｂは、図１の矢印Ｂ方向から見
た状態を図２（Ａ）に拡大して示すように縦方向のスリ
ット状である。
に形成されている窓１２Ｂは、図１の矢印Ｂ方向から見
た状態を図２（Ａ）に拡大して示すように縦方向のスリ
ット状である。
【００２０】又、本実施例では、上記光取出部４４を設
けたことによって生じる、放電を抑制する差動排気能力
の低下を補うため、上記筒体４０に連結された第３排気
管４６を介して第３真空ポンプ４８で別途排気できるよ
うになっている。
けたことによって生じる、放電を抑制する差動排気能力
の低下を補うため、上記筒体４０に連結された第３排気
管４６を介して第３真空ポンプ４８で別途排気できるよ
うになっている。
【００２１】本実施例のグロー放電分光分析装置によれ
ば、中空部１８内で放電を生じさせ、試料１０の分析を
行う際に発生する光を、上記光取出部４４により、窓１
２Ｂ、貫通空間３６、筒体４０及び窓体４２を通して、
試料１０の測定表面に平行な方向に取出すことができ
る。
ば、中空部１８内で放電を生じさせ、試料１０の分析を
行う際に発生する光を、上記光取出部４４により、窓１
２Ｂ、貫通空間３６、筒体４０及び窓体４２を通して、
試料１０の測定表面に平行な方向に取出すことができ
る。
【００２２】従って、従来のように、試料１０に対向す
る側の窓体１４を通して測定する場合のように、試料１
０の表面からの反射光の影響を受けることなく、発生し
た光の分光スペクトルを測定することが可能となる。
る側の窓体１４を通して測定する場合のように、試料１
０の表面からの反射光の影響を受けることなく、発生し
た光の分光スペクトルを測定することが可能となる。
【００２３】その結果、試料１０が、表面に鏡面を有
し、且つその上に分析光と干渉を起こす厚さの薄膜が１
層以上形成されているものであっても、干渉光に影響を
受けることなく分光分析を行うことができるため、該試
料１０が有する薄膜についても、深さ方向の成分元素の
分析を正確に行うことが可能となる。
し、且つその上に分析光と干渉を起こす厚さの薄膜が１
層以上形成されているものであっても、干渉光に影響を
受けることなく分光分析を行うことができるため、該試
料１０が有する薄膜についても、深さ方向の成分元素の
分析を正確に行うことが可能となる。
【００２４】次に、本実施例の効果を明らかにするため
に行った実験結果について説明する。
に行った実験結果について説明する。
【００２５】図３は従来通り、試料面との対向方向の窓
体１４から光を取り出して分光器に導入したときのＰＳ
Ｇ（リンシリケートガラス）膜（薄膜）の測定結果であ
り、この図３では明らかに測定光の強度の変動が認めら
れる。一方、図４は、本発明により横方向より光を取り
込んで同様に測定した結果であり、この図４に示す通
り、薄膜をスパッタリングすることによる干渉光の強度
変化に起因する発光強度の変化を完全に除去することが
できた。
体１４から光を取り出して分光器に導入したときのＰＳ
Ｇ（リンシリケートガラス）膜（薄膜）の測定結果であ
り、この図３では明らかに測定光の強度の変動が認めら
れる。一方、図４は、本発明により横方向より光を取り
込んで同様に測定した結果であり、この図４に示す通
り、薄膜をスパッタリングすることによる干渉光の強度
変化に起因する発光強度の変化を完全に除去することが
できた。
【００２６】なお、本実施例では、アノードパイプ１２
Ａに形成した窓１２Ｂが縦形スリットである場合を示し
たが、これに限られるものでなく、その形状は放電の安
定性を阻害しない限り任意に変更可能であり、例えば図
２（Ｂ）に示したような横型スリットを用いれば、測定
光の強度を増加できる効果も得られる。
Ａに形成した窓１２Ｂが縦形スリットである場合を示し
たが、これに限られるものでなく、その形状は放電の安
定性を阻害しない限り任意に変更可能であり、例えば図
２（Ｂ）に示したような横型スリットを用いれば、測定
光の強度を増加できる効果も得られる。
【００２７】以上説明したように、本実施例によれば、
鏡面上に形成された薄膜試料についても深さ方向におけ
る成分の真の濃度変化を簡易・迅速に分析できるという
優れた効果が得られる。
鏡面上に形成された薄膜試料についても深さ方向におけ
る成分の真の濃度変化を簡易・迅速に分析できるという
優れた効果が得られる。
【００２８】なお、本発明では、放電管は必ずしも試料
に対向する側の窓体１４を有していなくてもよい。又、
放電管の具体的形状も前記実施例に示したものに限定さ
れない。
に対向する側の窓体１４を有していなくてもよい。又、
放電管の具体的形状も前記実施例に示したものに限定さ
れない。
【００２９】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明によれば、試
料が、分析時に発生する光と干渉を起こす厚さの薄膜か
らなる場合であっても、その深さ方向の分析を正確に行
うことができる。
料が、分析時に発生する光と干渉を起こす厚さの薄膜か
らなる場合であっても、その深さ方向の分析を正確に行
うことができる。
【図１】本発明に係る一実施例のグロー放電分光分析装
置が備えた放電管を示す断面図
置が備えた放電管を示す断面図
【図２】アノードパイプの拡大部分図
【図３】従来のグロー放電管でパッシベーション膜を分
析した結果を示す線図
析した結果を示す線図
【図４】本発明によりパッシベーション膜を分析した結
果を示す線図
果を示す線図
【図５】従来のグリムグロー放電分光分析装置の放電管
の構成を示す断面図
の構成を示す断面図
１０…試料 １２…アノード体 １２Ａ…アノードパイプ １２Ｂ…窓 １４、４２…窓体 １６…カソード体 １８…中空部 ２０…ガス導入管 ２２…第１排気管 ２４…第１真空ポンプ ２６…第２排気管 ２８…第２真空ポンプ ３０、３２、５０…Ｏ−リング ３６…貫通空間 ４０…筒体 ４４…光取出部 ４６…第３排気管 ４８…第３真空ポンプ
Claims (2)
- 【請求項１】試料を気密状態で取付ける開口端を有する
中空状のカソード体と、該カソード体に気密且つ絶縁状
態で取付けられた中空状のアノード体と、少なくとも前
記試料、カソード体及びアノード体で形成された中空部
を、所定圧力分布のガス雰囲気に調整可能な圧力調整手
段とを備えたグロー放電分光分析装置において、 前記試料が取付けられている開口端近傍に、該試料の表
面に略平行な方向に光を分光器へ取込むための光取込手
段を設けたことを特徴とするグロー放電分光分析装置。 - 【請求項２】請求項１において、 前記光取込手段が、アノード体からカソード体の内側に
沿って試料表面の近傍まで延びたアノードパイプに形成
された窓部と、該窓部に対向する位置のカソード体に形
成された貫通空間を有する光取出用空間と、該空間の先
端部に取付けられた窓体とを有していることを特徴とす
るグロー放電分光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25114192A JPH06102180A (ja) | 1992-09-21 | 1992-09-21 | グロー放電分光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25114192A JPH06102180A (ja) | 1992-09-21 | 1992-09-21 | グロー放電分光分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06102180A true JPH06102180A (ja) | 1994-04-15 |
Family
ID=17218288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25114192A Pending JPH06102180A (ja) | 1992-09-21 | 1992-09-21 | グロー放電分光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06102180A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100356064B1 (ko) * | 1999-12-28 | 2002-10-12 | 학교법인 한마학원 | 원자방출분광계용 고효율의 관통형 속 빈 음극관 글로우방전 셀 |
| JP2006145500A (ja) * | 2004-11-24 | 2006-06-08 | Horiba Ltd | グロー放電発光分析方法、グロー放電発光分析装置、及び電力生成装置 |
| JP2008267829A (ja) * | 2007-04-16 | 2008-11-06 | Horiba Ltd | 測定方法、測定装置およびエピタキシャル基板 |
-
1992
- 1992-09-21 JP JP25114192A patent/JPH06102180A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100356064B1 (ko) * | 1999-12-28 | 2002-10-12 | 학교법인 한마학원 | 원자방출분광계용 고효율의 관통형 속 빈 음극관 글로우방전 셀 |
| JP2006145500A (ja) * | 2004-11-24 | 2006-06-08 | Horiba Ltd | グロー放電発光分析方法、グロー放電発光分析装置、及び電力生成装置 |
| JP4484674B2 (ja) * | 2004-11-24 | 2010-06-16 | 株式会社堀場製作所 | グロー放電発光分析装置 |
| JP2008267829A (ja) * | 2007-04-16 | 2008-11-06 | Horiba Ltd | 測定方法、測定装置およびエピタキシャル基板 |
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