JPH0593691A - 鋼のグロー放電分光分析法 - Google Patents
鋼のグロー放電分光分析法Info
- Publication number
- JPH0593691A JPH0593691A JP28206591A JP28206591A JPH0593691A JP H0593691 A JPH0593691 A JP H0593691A JP 28206591 A JP28206591 A JP 28206591A JP 28206591 A JP28206591 A JP 28206591A JP H0593691 A JPH0593691 A JP H0593691A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- glow discharge
- anode
- steel
- analysis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 サンプリングを行えない試料であっても、一
部平坦な部分を有すれば確実に分析を行うことができる
分析方法を提供する。 【要旨】 放電電圧又は放電電流が制御される陽極と試
料である陰極を備えた発光部を有するグロー放電分光分
析装置を用いて、試料の表面分析を行うに際し、陰極部
及び非試料側陽極部を接地し、試料側陽極部に電圧を印
加することにより、試料を接地状態に保ちながら直接分
析するようにしたもの。
部平坦な部分を有すれば確実に分析を行うことができる
分析方法を提供する。 【要旨】 放電電圧又は放電電流が制御される陽極と試
料である陰極を備えた発光部を有するグロー放電分光分
析装置を用いて、試料の表面分析を行うに際し、陰極部
及び非試料側陽極部を接地し、試料側陽極部に電圧を印
加することにより、試料を接地状態に保ちながら直接分
析するようにしたもの。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、鋼のグロー放電分光分
析法に係り、特に、通常のグロー放電分光分析装置で分
析可能な平行平板試料のみならず、一部平坦な部分を有
する鋼から構成される物体をもサンプリングなしで直接
元素分析をするのに好適なグロー放電分光分析法に関す
る。
析法に係り、特に、通常のグロー放電分光分析装置で分
析可能な平行平板試料のみならず、一部平坦な部分を有
する鋼から構成される物体をもサンプリングなしで直接
元素分析をするのに好適なグロー放電分光分析法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】通常、鋼板は、その製造過程において受
ける熱や雰囲気の影響等によって、その表面や結晶粒界
等に微量の添加元素が濃化したり、偏析したりし、その
結果、鋼材の諸特性が左右されている。
ける熱や雰囲気の影響等によって、その表面や結晶粒界
等に微量の添加元素が濃化したり、偏析したりし、その
結果、鋼材の諸特性が左右されている。
【０００３】一方、鋼を製造した構造物等の表面も時間
と共に腐食等によって変化する。
と共に腐食等によって変化する。
【０００４】このような材料の諸特性を明らかにするに
は、元素やその分布を直接測定する表面分析手法が不可
欠な評価手段となる。
は、元素やその分布を直接測定する表面分析手法が不可
欠な評価手段となる。
【０００５】又、鋼板の表面分析手法の１つとして、従
来から、グルムグロー放電分光分析法（以下、「ＧＤ
Ｓ」と略称する）が、簡易且つ迅速な分析手法として広
く利用されている。
来から、グルムグロー放電分光分析法（以下、「ＧＤ
Ｓ」と略称する）が、簡易且つ迅速な分析手法として広
く利用されている。
【０００６】このＧＤＳは、放電管内にアルゴン等の希
ガスを数Ｔorr.程度導入し、試料を陰極としてグロー放
電させ、生じたＡr + イオンでスパッタリングされた成
分の発光スペクトルを分光分析して、定性・定量的に元
素分析を行うものである。
ガスを数Ｔorr.程度導入し、試料を陰極としてグロー放
電させ、生じたＡr + イオンでスパッタリングされた成
分の発光スペクトルを分光分析して、定性・定量的に元
素分析を行うものである。
【０００７】このような分析法は、試料を真空シールと
して用いるため、通常の表面分析手法のように試料全体
を超高真空系内に入れる必要がなく、迅速な測定と試料
交換ができる利点がある。
して用いるため、通常の表面分析手法のように試料全体
を超高真空系内に入れる必要がなく、迅速な測定と試料
交換ができる利点がある。
【０００８】又、このようなグロー放電分光分析を行う
際に使用されるグロー放電管として、例えば特公昭４９
−２１６８０号に開示されているようなグリムタイムの
グロー放電管が従来から知られている。
際に使用されるグロー放電管として、例えば特公昭４９
−２１６８０号に開示されているようなグリムタイムの
グロー放電管が従来から知られている。
【０００９】このグロー放電管は、図６に示す如く、中
空のアノード体１と、中空のカソード体３から構成され
ている。又、アノード１の一方の側にはアノードパイプ
１aが設けられ、このアノードパイプ１a の周囲にたと
えばテフロンシート等である絶縁シート２によって絶縁
され、且つ、シールドされた状態でカソード体３が取り
付けられている。更に、カソード体３の開口端にはＯリ
ング４を介して試料５が密着し真空にシールされてい
る。又、試料５と反対側のアノード体１の開口端は、Ｏ
リング６を介して窓体７によってシールされている。
空のアノード体１と、中空のカソード体３から構成され
ている。又、アノード１の一方の側にはアノードパイプ
１aが設けられ、このアノードパイプ１a の周囲にたと
えばテフロンシート等である絶縁シート２によって絶縁
され、且つ、シールドされた状態でカソード体３が取り
付けられている。更に、カソード体３の開口端にはＯリ
ング４を介して試料５が密着し真空にシールされてい
る。又、試料５と反対側のアノード体１の開口端は、Ｏ
リング６を介して窓体７によってシールされている。
【００１０】このような構成からなる従来のグロー放電
管において、アノード体１の中空部８内にはＡr ガスが
流入されると共に、第１排気管１０を介して第１真空ポ
ンプ１１で排気され、アノード体１の内部圧力がグロー
放電に最適な圧力となるように調整されている。又、ア
ノードパイプ１a とカソード体３の間に存在する気体
が、第２排気管１２を介して第２真空ポンプ１３で排気
されている。このようにして、アノードパイプ１a の内
側部分と外側部分に圧力差が生じる状態とにされ、グロ
ー放電が行われる。
管において、アノード体１の中空部８内にはＡr ガスが
流入されると共に、第１排気管１０を介して第１真空ポ
ンプ１１で排気され、アノード体１の内部圧力がグロー
放電に最適な圧力となるように調整されている。又、ア
ノードパイプ１a とカソード体３の間に存在する気体
が、第２排気管１２を介して第２真空ポンプ１３で排気
されている。このようにして、アノードパイプ１a の内
側部分と外側部分に圧力差が生じる状態とにされ、グロ
ー放電が行われる。
【００１１】このグロー放電によって発生した光を図示
しない分光器等で分光分析することにより、試料５の元
素分析が可能となる。
しない分光器等で分光分析することにより、試料５の元
素分析が可能となる。
【００１２】なお、アノードパイプ１a の先端と試料５
との距離を０．１〜０．３mmとすることにより、アノー
ドパイプ１a の先端と試料５との間の放電を抑制し、ア
ノードパイプ１a の内径と向き合う位置に設けられた試
料５の表面だけで放電させることができる。このこと
は、上記グロー放電管の特徴の１つとなっている。
との距離を０．１〜０．３mmとすることにより、アノー
ドパイプ１a の先端と試料５との間の放電を抑制し、ア
ノードパイプ１a の内径と向き合う位置に設けられた試
料５の表面だけで放電させることができる。このこと
は、上記グロー放電管の特徴の１つとなっている。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
ようなグロー放電管においては、通常、窓体７を介して
分光器に直接、放電管を接続して分光分析を行うように
なっている。このため、アノード体１は接地され、カソ
ード体３と試料側の部分はマイナス数百ボルトの電圧が
印加されて放電が行われる。
ようなグロー放電管においては、通常、窓体７を介して
分光器に直接、放電管を接続して分光分析を行うように
なっている。このため、アノード体１は接地され、カソ
ード体３と試料側の部分はマイナス数百ボルトの電圧が
印加されて放電が行われる。
【００１４】この場合、試料に接触すると感電する危険
性がある。従って、測定に供する試料は必ずサンプリン
グし、放電管の周囲をカバーする等して感電を予防した
状態で分析する必要があった。
性がある。従って、測定に供する試料は必ずサンプリン
グし、放電管の周囲をカバーする等して感電を予防した
状態で分析する必要があった。
【００１５】本発明は、かかる状況に鑑み、必ずサンプ
リングを行わなければならない不都合を解消すべくなさ
れたものであり、サンプリングを行えない試料であって
も一部平坦な部分を有すれば確実に分析を行うことがで
きる分析方法を提供することを目的とする。
リングを行わなければならない不都合を解消すべくなさ
れたものであり、サンプリングを行えない試料であって
も一部平坦な部分を有すれば確実に分析を行うことがで
きる分析方法を提供することを目的とする。
【００１６】
【問題を解決するための手段】本発明は、鋼のグロー放
電分光分析法において、放電電圧又は放電電流が制御さ
れる陽極と試料である陰極を備えた発光部を有するグロ
ー放電分光分析装置を用いて試料の表面分析を行うに際
し、陰極部及び非試料側陽極部を接地し、試料側陽極部
に電圧を印加することにより、鋼の平行平板試料若しく
は一部平坦な部分を有する鋼からなる試料を接地状態に
保ちながら直接分析することによって、前記課題を解決
したものである。
電分光分析法において、放電電圧又は放電電流が制御さ
れる陽極と試料である陰極を備えた発光部を有するグロ
ー放電分光分析装置を用いて試料の表面分析を行うに際
し、陰極部及び非試料側陽極部を接地し、試料側陽極部
に電圧を印加することにより、鋼の平行平板試料若しく
は一部平坦な部分を有する鋼からなる試料を接地状態に
保ちながら直接分析することによって、前記課題を解決
したものである。
【００１７】
【作用】本発明によれば、試料を接地してグロー放電を
開始させることになるため、試料による感電の心配がな
い。又、試料をサンプリングすることなく、従来からの
平行平板試料と同様に、一部平坦部を有する鋼から構成
される物体であって、サンプリングが実施不可能な試料
の分析をも行うことができる。
開始させることになるため、試料による感電の心配がな
い。又、試料をサンプリングすることなく、従来からの
平行平板試料と同様に、一部平坦部を有する鋼から構成
される物体であって、サンプリングが実施不可能な試料
の分析をも行うことができる。
【００１８】
【実施例】以下、本発明について図を用いて詳しく説明
する。
する。
【００１９】図１は本発明に係るグロー放電管の構成断
面図であり、図中、図６と同一記号は同一意味をもたせ
て使用し、ここでの重複説明は省略する。又、図１のグ
ロー放電管は、図６で示した従来のグロー放電管のアノ
ード体１の接地をカソード体３の接地に変更したもので
ある。
面図であり、図中、図６と同一記号は同一意味をもたせ
て使用し、ここでの重複説明は省略する。又、図１のグ
ロー放電管は、図６で示した従来のグロー放電管のアノ
ード体１の接地をカソード体３の接地に変更したもので
ある。
【００２０】図１において、アノード体１はアノードパ
イプ１a を含むアノード部１Ａとアノード部１Ｂに分離
されており、試料５側のアノード部１Ａにはプラス数百
ボルトの印加電圧が加えられ、試料５と反対側（いわゆ
る非試料側）のアノード部１Ｂは図６の場合と同様に接
地される。
イプ１a を含むアノード部１Ａとアノード部１Ｂに分離
されており、試料５側のアノード部１Ａにはプラス数百
ボルトの印加電圧が加えられ、試料５と反対側（いわゆ
る非試料側）のアノード部１Ｂは図６の場合と同様に接
地される。
【００２１】又、第２排気管１２は、絶縁ジョイント１
４によって第２真空ポンプ１３に連結される。更に、ア
ノード部１Ａとアノード部１Ｂの間は絶縁シート２によ
って絶縁され、アノード部１Ａはプラスに浮いた状態で
使用される。
４によって第２真空ポンプ１３に連結される。更に、ア
ノード部１Ａとアノード部１Ｂの間は絶縁シート２によ
って絶縁され、アノード部１Ａはプラスに浮いた状態で
使用される。
【００２２】以上詳述したようなグロー放電管を用いて
鋼等の分析が行われる。
鋼等の分析が行われる。
【００２３】図２は、本発明の使用例構成説明図であ
り、ラインで製造された圧延板を分析する場合のグロー
放電管の設置例を示すものである。
り、ラインで製造された圧延板を分析する場合のグロー
放電管の設置例を示すものである。
【００２４】即ち、図１で詳述したグロー放電管１５を
試料５の上に直接設置し、試料５から発せられたスペク
トルをオプティカルファイバー１６で分光器１７に搬送
して、分光分析するようになっている。
試料５の上に直接設置し、試料５から発せられたスペク
トルをオプティカルファイバー１６で分光器１７に搬送
して、分光分析するようになっている。
【００２５】なお、グロー放電管１５は図２のように分
光器１７に直結するものに限定されるものでなく、分光
器１７と直結しないものであってもよい。
光器１７に直結するものに限定されるものでなく、分光
器１７と直結しないものであってもよい。
【００２６】図３は、図２の試料５としてＳＵＳ４３０
系のフェライト系ステンレスを用い、図４は、ＳＵＳ４
３０系の中に他品種の材料が誤って混入した混在試料を
用い、いずれもサンプリングなしで判別した場合のグラ
フである。これらの図において、横軸はスパッタリング
時間（秒）を示し、縦軸は任意目盛で強度を示してい
る。
系のフェライト系ステンレスを用い、図４は、ＳＵＳ４
３０系の中に他品種の材料が誤って混入した混在試料を
用い、いずれもサンプリングなしで判別した場合のグラ
フである。これらの図において、横軸はスパッタリング
時間（秒）を示し、縦軸は任意目盛で強度を示してい
る。
【００２７】図３と図４を比較すれば明らかなように、
ＳＵＳ４３０等のフェライト系ステンレスには殆ど検出
されないＮi が混在試料から検出されている。このこと
から、混在試料にはオーステナイト系のステンレスが混
入していたことが分る。
ＳＵＳ４３０等のフェライト系ステンレスには殆ど検出
されないＮi が混在試料から検出されている。このこと
から、混在試料にはオーステナイト系のステンレスが混
入していたことが分る。
【００２８】又、本実施例を用いてより詳しく材料を定
量分析することにより、品種の確定もできるようにな
る。
量分析することにより、品種の確定もできるようにな
る。
【００２９】図５は、本発明の他の使用例説明図であっ
て、構造物の壁面を分析する実施例を示すものである。
この図において、グロー放電管１５は分光器１７と一緒
に、Ｘ、Ｙ、Ｚ、θ方向に移動させる移動機構をもった
電動台車１８に搭載されている。
て、構造物の壁面を分析する実施例を示すものである。
この図において、グロー放電管１５は分光器１７と一緒
に、Ｘ、Ｙ、Ｚ、θ方向に移動させる移動機構をもった
電動台車１８に搭載されている。
【００３０】即ち、電動台車１８の台座１８′は図示し
ない移動機構により、図５の太線両矢印で示すＸ方向、
細線両矢印で示すＹ方向、図５の紙面に対して垂直方向
であるＺ方向、及び角度のθ方向に移動できるようにな
っており、この台座１８′に搭載されている分光器１７
なども一緒に移動するようになっている。
ない移動機構により、図５の太線両矢印で示すＸ方向、
細線両矢印で示すＹ方向、図５の紙面に対して垂直方向
であるＺ方向、及び角度のθ方向に移動できるようにな
っており、この台座１８′に搭載されている分光器１７
なども一緒に移動するようになっている。
【００３１】このような実施例により、任意の場所に分
光器１７と直結されたグロー放電管１５を移動させ、元
素分析を行うことができる。
光器１７と直結されたグロー放電管１５を移動させ、元
素分析を行うことができる。
【００３２】
【発明の効果】以上詳しく説明したように、本発明によ
れば、試料を接地してグロー放電を行うことになるため
試料をサンプリングする必要もなくなる。従って、平坦
部を一部有する物体を簡易且つ迅速に元素分析すること
ができるようになり、その効果は甚大である。
れば、試料を接地してグロー放電を行うことになるため
試料をサンプリングする必要もなくなる。従って、平坦
部を一部有する物体を簡易且つ迅速に元素分析すること
ができるようになり、その効果は甚大である。
【図１】図１は、本発明に係るグロー放電管の構成断面
図である。
図である。
【図２】図２は、本発明の使用例構成説明図である。
【図３】図３は、ＳＵＳ４３０系試料を判別したグラフ
である。
である。
【図４】図４は、混入試料を判別したグラフである。
【図５】図５は、本発明の他の使用例構成説明図であ
る。
る。
【図６】図６は、従来のグロー放電管の構成断面図であ
る。
る。
１…アノード体、 １a …アノードパイプ、 １Ａ、１Ｂ…アノード部、 ２…絶縁シート、 ３…カソード体、 ５…試料、 ９…Ａr ガス導入路、 １０、１２…排気管、 １５…グロー放電管、 １６…オプティカルファイバー、 １７…分光器、 １８…電動台車。
Claims (1)
- 【請求項１】放電電圧又は放電電流が制御される陽極と
試料である陰極を備えた発光部を有するグロー放電分光
分析装置を用いて試料の表面分析を行うに際し、グロー
放電管の陽極部を絶縁シートで試料側と非試料側に分離
すると共に、陰極部及び非試料側陽極部を接地し、試料
側陽極部に電圧を印加することにより、鋼の平行平板試
料若しくは一部平坦な部分を有する鋼からなる試料を接
地状態に保ちながら直接分析することを特徴とする鋼の
グロー放電分光分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28206591A JPH0593691A (ja) | 1991-10-02 | 1991-10-02 | 鋼のグロー放電分光分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28206591A JPH0593691A (ja) | 1991-10-02 | 1991-10-02 | 鋼のグロー放電分光分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0593691A true JPH0593691A (ja) | 1993-04-16 |
Family
ID=17647693
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28206591A Pending JPH0593691A (ja) | 1991-10-02 | 1991-10-02 | 鋼のグロー放電分光分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0593691A (ja) |
-
1991
- 1991-10-02 JP JP28206591A patent/JPH0593691A/ja active Pending
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