JPS5877640A - 発光分光分析方法 - Google Patents
発光分光分析方法Info
- Publication number
- JPS5877640A JPS5877640A JP17610781A JP17610781A JPS5877640A JP S5877640 A JPS5877640 A JP S5877640A JP 17610781 A JP17610781 A JP 17610781A JP 17610781 A JP17610781 A JP 17610781A JP S5877640 A JPS5877640 A JP S5877640A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- analyzed
- atmosphere
- glow discharge
- argon gas
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
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- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は発光分光分析方法に係シ、特に鋼中不純物元素
の定量分析を行う発光分光分析方法の改良に関する。
の定量分析を行う発光分光分析方法の改良に関する。
発光分光分析方法において、４１に鋼中の微量不純物元
素の定量分析を行う際には、被分析試料自体の均一性の
みならず、被分析試料の表面状態の均一性および清浄性
が非常に重要になってくる・この観点から従来は、被分
析試料面の汚れを除去する等の丸めに、研磨、し九後を
九は研磨して酸洗した後に発光分光分析を行っていた。
素の定量分析を行う際には、被分析試料自体の均一性の
みならず、被分析試料の表面状態の均一性および清浄性
が非常に重要になってくる・この観点から従来は、被分
析試料面の汚れを除去する等の丸めに、研磨、し九後を
九は研磨して酸洗した後に発光分光分析を行っていた。
しかし、研磨または酸洗程度では除去されないカーボン
汚れや、酸洗から測定までの間に被分析試料面が大気に
曝されて酸化されることから曳行な測定結果が得られな
い、という問題点があった。
汚れや、酸洗から測定までの間に被分析試料面が大気に
曝されて酸化されることから曳行な測定結果が得られな
い、という問題点があった。
本発明は、上記問題点を解消すべく成されたもので、被
分析試料面の調整を容易かつ迅速に行え、しかも試料面
を均二状簡に保ったまま迅速に分析できる発光分光分析
方法を提供することを目的とする。
分析試料面の調整を容易かつ迅速に行え、しかも試料面
を均二状簡に保ったまま迅速に分析できる発光分光分析
方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために本発明の構成は、被分析試料
を陰極として低真空中またはアルゴンガス雰囲気中でグ
ロー放電を起こさせて、被分析試料表面を又バッタして
均一かう清浄状態に調整し九後、前記と同一の低真空中
またはアルゴンガス雰囲気中に設けられた測定位置に〜
パレタされた被分析試料を移動させて発光分光分析を行
うようにしたものである。ここで、グロー放電は、気体
の圧力がｌＯ〜ｌＯ″″” Ｔｏｒｒ程度の真空内の二
電極間に高電圧を加えた時、衝突によってガス成分が励
起されて光を発する放電現象である。この結果、グロー
放電によるイオン化されたガス成分によって、陰極であ
る被分析試料の表面がスパッタされ１表面状態の均一化
、清浄化が図られる。そして、スパッタによ砂表面が均
一、清浄状態に保たれた被分析試料は、大気に曝される
ことなく測定位置に移動されて発光分光分析が行なわれ
る。
を陰極として低真空中またはアルゴンガス雰囲気中でグ
ロー放電を起こさせて、被分析試料表面を又バッタして
均一かう清浄状態に調整し九後、前記と同一の低真空中
またはアルゴンガス雰囲気中に設けられた測定位置に〜
パレタされた被分析試料を移動させて発光分光分析を行
うようにしたものである。ここで、グロー放電は、気体
の圧力がｌＯ〜ｌＯ″″” Ｔｏｒｒ程度の真空内の二
電極間に高電圧を加えた時、衝突によってガス成分が励
起されて光を発する放電現象である。この結果、グロー
放電によるイオン化されたガス成分によって、陰極であ
る被分析試料の表面がスパッタされ１表面状態の均一化
、清浄化が図られる。そして、スパッタによ砂表面が均
一、清浄状態に保たれた被分析試料は、大気に曝される
ことなく測定位置に移動されて発光分光分析が行なわれ
る。
従って、上記本発明の構成によれば、被分析試料面の調
整を容易かつ迅速に行え、しかも試料面を均一、清浄状
態に保った１１迅速に分析でき。
整を容易かつ迅速に行え、しかも試料面を均一、清浄状
態に保った１１迅速に分析でき。
分析の再現性、測定精度の向上が図れる、という特有の
効果が得られる。
効果が得られる。
次に１本発明を実施するための装置について。
第１図を参照して説明する。
グロー放電管を構成する陽極本体２には、陽極ｆｌＩ２
ｍが形成されている。陽極本体２および陽極筒２ｍを貫
通するように、アルゴンガス通路２ｂが形成されている
。アルゴンガス通路２ｂには、アルゴンガス導入管４お
よびアルゴンガス排気口６が設けられている。また、陽
極＠２ｍ には。
ｍが形成されている。陽極本体２および陽極筒２ｍを貫
通するように、アルゴンガス通路２ｂが形成されている
。アルゴンガス通路２ｂには、アルゴンガス導入管４お
よびアルゴンガス排気口６が設けられている。また、陽
極＠２ｍ には。
排気口８を形成するようにテフロン（米国デュポン社製
、商品名）シートで構成された絶縁板１゜が嵌合され、
絶縁板１ｏには、冷却板１２が積層されている。
、商品名）シートで構成された絶縁板１゜が嵌合され、
絶縁板１ｏには、冷却板１２が積層されている。
陽極本体２に隣接して集光光学系１４が配置されている
。この集光光学系は、スリン）１４ａ方向に光線を導く
反射鏡１４ｂおよび凹面鏡１４ｃと、発光部観察用の光
線を得るためのフィルタ１４ｄおよびし／ズ１４ｅとを
備えている。そして、集光光学系１４のスリン）１４ａ
側に隣接して、分光器１６が配置されている。
。この集光光学系は、スリン）１４ａ方向に光線を導く
反射鏡１４ｂおよび凹面鏡１４ｃと、発光部観察用の光
線を得るためのフィルタ１４ｄおよびし／ズ１４ｅとを
備えている。そして、集光光学系１４のスリン）１４ａ
側に隣接して、分光器１６が配置されている。
集光光学系１４下部には、陽極＠２ａおよび集光光学系
１４に跨がるように試料室１８を形成する筐体２０が、
０リング２２ａを介して配置されている。試料室１８内
には、軸２４ａが筐体２゜を貫通し、かつ、局方向に複
数個の被分析試料１を載置する九めの回転試料台２４が
配置されている。被分析試料ｌは１回転試料台２４上に
載置されて、陽極＠２ａに対向するＡの位置でグロー放
電管の陰極として作用し１回転試料台２４を回転させる
ことによシ移動され、Ａの位置から１８０゜離れ九Ｂの
位置で測定される。なお、２０ａは大気の排気口、２４
ｂはボールベアリングである。
１４に跨がるように試料室１８を形成する筐体２０が、
０リング２２ａを介して配置されている。試料室１８内
には、軸２４ａが筐体２゜を貫通し、かつ、局方向に複
数個の被分析試料１を載置する九めの回転試料台２４が
配置されている。被分析試料ｌは１回転試料台２４上に
載置されて、陽極＠２ａに対向するＡの位置でグロー放
電管の陰極として作用し１回転試料台２４を回転させる
ことによシ移動され、Ａの位置から１８０゜離れ九Ｂの
位置で測定される。なお、２０ａは大気の排気口、２４
ｂはボールベアリングである。
以下、上記装置の動作について説明する。被分析試料１
を回転試料台２４の人の位置に載置し、アルゴンガス導
入管４からアルゴンガスを導入し。
を回転試料台２４の人の位置に載置し、アルゴンガス導
入管４からアルゴンガスを導入し。
排気口６．８からアルゴンガスを排気し、陽極筒２ａ内
が数Ｔｏｒｒの低真空に保持されるようにしながら、陽
極本体２と被分析試料１との間に電圧を印加する。この
電圧印加によってグロー放電が起シ、陰極スパッタリン
グ現象によシ被分析試料表面が汚れのない均一な状態に
スパッタされる。このスパッタの条件は、予め実験によ
シ定めておく。
が数Ｔｏｒｒの低真空に保持されるようにしながら、陽
極本体２と被分析試料１との間に電圧を印加する。この
電圧印加によってグロー放電が起シ、陰極スパッタリン
グ現象によシ被分析試料表面が汚れのない均一な状態に
スパッタされる。このスパッタの条件は、予め実験によ
シ定めておく。
なお、アルゴンガスの排気と同時に、試料室１８内の大
気も排気口２０ｉから排気しておく。
気も排気口２０ｉから排気しておく。
スパッタが終了した後輪２４ａを回転させて回転試料台
２４を回転させ、被分析試料を人の位置からＢの位置に
移動させ１発光分光分析を行う。
２４を回転させ、被分析試料を人の位置からＢの位置に
移動させ１発光分光分析を行う。
このとき試料室１８内の大気が排気されているので、被
分析試料の移動時に試料の測定面が大気に曝されること
はない。
分析試料の移動時に試料の測定面が大気に曝されること
はない。
なお、回転試料台２４に複数の試料を載置し。
スパッタと発光分析とを同時に行うようにすれば。
測定の迅速化が図れる。
以下本発明の詳細な説明する。グロー放電によるスパッ
タの条件を真空度４ Ｔｏｒｒ、印加電圧４００Ｖ、ス
パッタ時間３分間として鋼中の炭素量を測定した。結果
を第２図に示す。ｗｔ２図から理解されるように、鋼中
炭素量０．０２ ｗｔ％〜２Ｗｔ係の範囲で検量線が得
られ、測定結果のばらつきがなく、測定精度が向上して
いる。なお、第３図は、従来方法による測定結果を比較
例として掲げたものである。この比較例は、本実施例と
異シ、カーボン汚れ等の影響により測定結果がばらつい
ている。
タの条件を真空度４ Ｔｏｒｒ、印加電圧４００Ｖ、ス
パッタ時間３分間として鋼中の炭素量を測定した。結果
を第２図に示す。ｗｔ２図から理解されるように、鋼中
炭素量０．０２ ｗｔ％〜２Ｗｔ係の範囲で検量線が得
られ、測定結果のばらつきがなく、測定精度が向上して
いる。なお、第３図は、従来方法による測定結果を比較
例として掲げたものである。この比較例は、本実施例と
異シ、カーボン汚れ等の影響により測定結果がばらつい
ている。
第１図は１本発明を実施するための装置の断面図、第２
図は１本発明の実施例による検量線を示す線図、第３図
は、従来の発光分光分析法による検量線を示す線図であ
る。 １・・・被分析試料 ２・・・陽極本体 １４・・・集光光学系 １６・・・分光器 ２４・・・回転試料台。 第１図 ４０ 第２図 Ａｌｌ （ｓｕｔ ｙ、） 第３図 声＆１（Φも％）
図は１本発明の実施例による検量線を示す線図、第３図
は、従来の発光分光分析法による検量線を示す線図であ
る。 １・・・被分析試料 ２・・・陽極本体 １４・・・集光光学系 １６・・・分光器 ２４・・・回転試料台。 第１図 ４０ 第２図 Ａｌｌ （ｓｕｔ ｙ、） 第３図 声＆１（Φも％）
Claims (1)
- 被分析試料を陰極として低真空中１丸はアルゴンガス雰
囲気中でグロー放電を起こさせて前記被分析試料表面を
スパッタし友後、前記低真空中またはアルゴンガス雰囲
気中に設けられた測定位置にスパッタされた被分析試料
を移動させて発光分光分析を行うことを特徴とする発光
分光分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17610781A JPS5877640A (ja) | 1981-11-02 | 1981-11-02 | 発光分光分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17610781A JPS5877640A (ja) | 1981-11-02 | 1981-11-02 | 発光分光分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5877640A true JPS5877640A (ja) | 1983-05-11 |
Family
ID=16007809
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17610781A Pending JPS5877640A (ja) | 1981-11-02 | 1981-11-02 | 発光分光分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5877640A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01206237A (ja) * | 1988-02-12 | 1989-08-18 | Shimadzu Corp | グロー放電発光分光分析装置 |
-
1981
- 1981-11-02 JP JP17610781A patent/JPS5877640A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01206237A (ja) * | 1988-02-12 | 1989-08-18 | Shimadzu Corp | グロー放電発光分光分析装置 |
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