JPS6217644A - グロ−放電発光分光分析方法及び装置 - Google Patents
グロ−放電発光分光分析方法及び装置Info
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- JPS6217644A JPS6217644A JP15763185A JP15763185A JPS6217644A JP S6217644 A JPS6217644 A JP S6217644A JP 15763185 A JP15763185 A JP 15763185A JP 15763185 A JP15763185 A JP 15763185A JP S6217644 A JPS6217644 A JP S6217644A
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- analysis
- glow discharge
- gas
- vacuum
- discharge tube
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、低濃度のＰ、 Ｓを含有する金属材の各元
素を高精度で分析し得るグロー放電発光分光分析力法及
び装置に関する。
素を高精度で分析し得るグロー放電発光分光分析力法及
び装置に関する。
グロー放電発光分光分析力法は、異當グロー放電のスパ
ッタリング現象を利用して分析対象の金属材を原子化し
、その原子数を計数して分析する方法であり、そのグロ
ー放電の放電状態がスパーク放電のそれと比較して安定
しており、また分析元素の濃度が同じであってもそれが
含まれているマトリックス（母体）によって蛍光Ｘ線強
度が異なるという所謂マトリックス効果が少ないという
特徴を有している。
ッタリング現象を利用して分析対象の金属材を原子化し
、その原子数を計数して分析する方法であり、そのグロ
ー放電の放電状態がスパーク放電のそれと比較して安定
しており、また分析元素の濃度が同じであってもそれが
含まれているマトリックス（母体）によって蛍光Ｘ線強
度が異なるという所謂マトリックス効果が少ないという
特徴を有している。
この分析力法は、鋼の一般的な含有元素であるＣ、 Ｓ
ｔ、 Ｍｎ、 Ｐ、 Ｓ、 Ｃｒ、 Ｎｉ、 Ｎｏ
等の分析に通用されている。
ｔ、 Ｍｎ、 Ｐ、 Ｓ、 Ｃｒ、 Ｎｉ、 Ｎｏ
等の分析に通用されている。
しかしながらＰ、 Ｓの含有量が少ない鋼をグロー放
電発光分光分析力法にて分析した場合には、分析精度に
問題があった。これを詳述すると、前述のグロー放電を
起こさせるための放電ガスとしては、グロー放電に伴う
スパッタリング量の測定に一部使用されるネオンガス、
クリプトンガス。
電発光分光分析力法にて分析した場合には、分析精度に
問題があった。これを詳述すると、前述のグロー放電を
起こさせるための放電ガスとしては、グロー放電に伴う
スパッタリング量の測定に一部使用されるネオンガス、
クリプトンガス。
キセノンガスを除いてグロー放電発光分光分析を目的と
する場合にはアルゴンガスが用いられており、アルゴン
ガスを用いた分析ではＰの分析線である波長１７８２．
９人付近及びＳの分析線である波長１８０７．３人付近
にアルゴンガスにより生じるスペクトル線が現れる。こ
のため第６図（横軸に波長（人）をとり縦軸にＰの光強
度をとる）にそのプロフィールを示す如く、１７８２．
９人のところで８４度が４４０ｐｐ−と高い場合のＰの
光強度（実線）とＰ濃度が２ ｐｐｍと低い場合のそれ
（破線）との差が小さく、また第７ＴＩ！Ｊにそのプロ
フィールを示す如＜ 、１８０７．３人のとごろで３４
度カ３５ｏｐｐＩ１１ト高イ場合のＰの光強度（実線）
とＳ濃度が２ ｐｐｍと低い場合のそれ（破線）との差
が小さくなり、アルゴンガスによるバックグラウンドの
影響を強く受けてＳ／Ｎが悪くなるので、Ｐ、ｓが低濃
度の鋼のＰ。
する場合にはアルゴンガスが用いられており、アルゴン
ガスを用いた分析ではＰの分析線である波長１７８２．
９人付近及びＳの分析線である波長１８０７．３人付近
にアルゴンガスにより生じるスペクトル線が現れる。こ
のため第６図（横軸に波長（人）をとり縦軸にＰの光強
度をとる）にそのプロフィールを示す如く、１７８２．
９人のところで８４度が４４０ｐｐ−と高い場合のＰの
光強度（実線）とＰ濃度が２ ｐｐｍと低い場合のそれ
（破線）との差が小さく、また第７ＴＩ！Ｊにそのプロ
フィールを示す如＜ 、１８０７．３人のとごろで３４
度カ３５ｏｐｐＩ１１ト高イ場合のＰの光強度（実線）
とＳ濃度が２ ｐｐｍと低い場合のそれ（破線）との差
が小さくなり、アルゴンガスによるバックグラウンドの
影響を強く受けてＳ／Ｎが悪くなるので、Ｐ、ｓが低濃
度の鋼のＰ。
Ｓを分析した場合には分析精度が悪いという問題点があ
った。
った。
本発明は斯かる問題点を解決すべくなされたものであり
、アルゴンガスのスペクトル線のようにその波長がＰ、
Ｓの分析波長と車ならない他の分析用気体を用いるごと
により、例えば鋼中のＰ。
、アルゴンガスのスペクトル線のようにその波長がＰ、
Ｓの分析波長と車ならない他の分析用気体を用いるごと
により、例えば鋼中のＰ。
Ｓが低濃度であってもそれを精度よく分析できるグロー
放電発光分光分析力法及び装置を提供することを目的と
する。
放電発光分光分析力法及び装置を提供することを目的と
する。
本発明に係るグロー放電発光分光分析ツノ法は、グロー
放電管内に不活性ガスを供給してグロー放電発光分光分
析を行うｈ法において、 ｉ；１記不活性ガスとしてク
リプＩ・ンガスを使用することを特徴とする。
放電管内に不活性ガスを供給してグロー放電発光分光分
析を行うｈ法において、 ｉ；１記不活性ガスとしてク
リプＩ・ンガスを使用することを特徴とする。
（実ｈｂ例〕
以下本発明を図面に基づき具体的に説明する。
第１図は本発明の実施状態を示す模式図であり、図中１
は分析試料を示す０分析試料ｌは分析対象物たる鋼材か
ら切り出された例えばｉ径が所定の円盤状のものであり
、グロー放電管１ｏに備った円筒状の陰極１１の一端に
分析試料Ｉが同心状に図示しない取付具にて取付けられ
るようになっている。
は分析試料を示す０分析試料ｌは分析対象物たる鋼材か
ら切り出された例えばｉ径が所定の円盤状のものであり
、グロー放電管１ｏに備った円筒状の陰極１１の一端に
分析試料Ｉが同心状に図示しない取付具にて取付けられ
るようになっている。
陰極１１の他端には、それよりも内径が小さい環状の絶
縁体１２を介して段付円筒状の銅製の陽極１３がその小
１■部を陰極１１内へ遊挿して設けられており、陰極１
１と陽極１３との間には図示しない直流電源回路により
１２００ Ｖの電位差が与えられる。
縁体１２を介して段付円筒状の銅製の陽極１３がその小
１■部を陰極１１内へ遊挿して設けられており、陰極１
１と陽極１３との間には図示しない直流電源回路により
１２００ Ｖの電位差が与えられる。
陽極１３の小径部の長さは陰極１１の長さよりも少し短
かく、陰極１１及び絶縁体１２の内面と陽極１３の小径
部外面及び段部１３ｄ外面との間には隙間が形成されて
おり、陽極１３の大径部にはその外面から隙間へ通じる
孔１３ｃが開設されている。この孔１３ｃには配管２５
ａが連結されており、その端末の真空ポンプ２５にて排
出（真空引き）可能になっており、その配管２５ａの中
途には開閉バルブ２７が介装されている。
かく、陰極１１及び絶縁体１２の内面と陽極１３の小径
部外面及び段部１３ｄ外面との間には隙間が形成されて
おり、陽極１３の大径部にはその外面から隙間へ通じる
孔１３ｃが開設されている。この孔１３ｃには配管２５
ａが連結されており、その端末の真空ポンプ２５にて排
出（真空引き）可能になっており、その配管２５ａの中
途には開閉バルブ２７が介装されている。
陽極１３の大径部には２つの孔１３ａ、 １３ｂが開設
されてあり、一方の孔１３ａにはアルゴンガスボンベ２
１からのアルゴンガスが圧力調整器２２．開閉バルブ２
３を介して、またクリプトンガスボンベ３１がらのクリ
プトンガスが圧力調整器３２．開閉バルブ３３を介して
夫々供給可能になっている。また、他の孔１３ｂからは
陽極１３．陰極ｉｔ内の気体を配管２４ｃを介して真空
ポンプ２４にて排出（真空引き）可能になっており、そ
の配管２４ｃの中途には開閉バルブ２Ｇが取付けられて
いる。
されてあり、一方の孔１３ａにはアルゴンガスボンベ２
１からのアルゴンガスが圧力調整器２２．開閉バルブ２
３を介して、またクリプトンガスボンベ３１がらのクリ
プトンガスが圧力調整器３２．開閉バルブ３３を介して
夫々供給可能になっている。また、他の孔１３ｂからは
陽極１３．陰極ｉｔ内の気体を配管２４ｃを介して真空
ポンプ２４にて排出（真空引き）可能になっており、そ
の配管２４ｃの中途には開閉バルブ２Ｇが取付けられて
いる。
陽極１３の大径部には真空計３９がその先端を陽極１３
内に入れて取付けられており、真空計３９の出力信号は
計算器４へ与えられる。
内に入れて取付けられており、真空計３９の出力信号は
計算器４へ与えられる。
計算器４は、真空ポンプ２４．２５の作動１停止用の制
御器４０，４１ 、開閉バルブ２３．３３．２Ｇ、 ２
７の開閉用の制御器２４．３４．２８．２９及び電源回
路（図示せず）へ制御指令信号を出力するものであり、
その制御指令信号の出力は後に説明するように操作磐５
による入力設定及び真空計３９からの入力信号によりな
される。
御器４０，４１ 、開閉バルブ２３．３３．２Ｇ、 ２
７の開閉用の制御器２４．３４．２８．２９及び電源回
路（図示せず）へ制御指令信号を出力するものであり、
その制御指令信号の出力は後に説明するように操作磐５
による入力設定及び真空計３９からの入力信号によりな
される。
陽極１３の分析試料ｌと反対側の端面には縁部が厚肉の
円盤状の石英製の窓工４が取付けられており、分析試料
１．陰極ｉｉ、絶縁体１２．陽極１３．窓１４により囲
まれた内部、即ぢグロー放電管ｌｏ内は開閉バルブ２３
．３３．２６．２７を閉とすることにより気密状態とな
る。従って計算ｒｊＩ４の制御指令信号により開閉バル
ブ２６．２７を開にして真空ポンプ２４．２５を作動さ
せた場合は、グロー放電管ＩＯ内を真空にでき、また真
空状態で開閉ノ＜ルブ２３又は３３を開にしアルゴンガ
ス又はクリプトンガスをグロー放電管１０内へ導入して
電源回路（図示せず）をオンとした場合には陽極１３の
陰極１１側先端内部でこれらのガス雰囲気でのグロー放
電が発生し、そのグロー放電に伴う光は窓１４を通過す
る。
円盤状の石英製の窓工４が取付けられており、分析試料
１．陰極ｉｉ、絶縁体１２．陽極１３．窓１４により囲
まれた内部、即ぢグロー放電管ｌｏ内は開閉バルブ２３
．３３．２６．２７を閉とすることにより気密状態とな
る。従って計算ｒｊＩ４の制御指令信号により開閉バル
ブ２６．２７を開にして真空ポンプ２４．２５を作動さ
せた場合は、グロー放電管ＩＯ内を真空にでき、また真
空状態で開閉ノ＜ルブ２３又は３３を開にしアルゴンガ
ス又はクリプトンガスをグロー放電管１０内へ導入して
電源回路（図示せず）をオンとした場合には陽極１３の
陰極１１側先端内部でこれらのガス雰囲気でのグロー放
電が発生し、そのグロー放電に伴う光は窓１４を通過す
る。
窓１４には分光器２が受光可詣に設けられており、窓１
４を透過した光はこの分光器２へ専かれる。分光″ａ２
は受光した光をそれを構成する元素別の光に分光するも
のであり、分光するための分光結晶を備えていて、この
分光結晶の回折現象を利用している。
４を透過した光はこの分光器２へ専かれる。分光″ａ２
は受光した光をそれを構成する元素別の光に分光するも
のであり、分光するための分光結晶を備えていて、この
分光結晶の回折現象を利用している。
分光された各光は真空に保持された雰囲気中を経て定量
演算器３へ与えられ、ここで所定時間、各尤の強度が足
口的に測定され、定量演算器３の出力は計算器４へ与え
られてこれに設けられた表示盤に表示される。
演算器３へ与えられ、ここで所定時間、各尤の強度が足
口的に測定され、定量演算器３の出力は計算器４へ与え
られてこれに設けられた表示盤に表示される。
このように構成された本発明に係るグロー放電発光分光
分析装置による分析り法について説明する０分析に先立
ち操作盤５にて計算器４へ次のように設定しておく、開
閉バルブ２３．３３を閉にし、グロー放′市管■０内を
真空とずべく真空ポンプ２４゜２５を作動させて開閉バ
ルブ２６．２７を開にし、真空引きを行って真空度が０
．０５Ｔｏｒｒとなった時点で真空引きを停止し、開閉
バルブ２３を開にしてグロー放電管１０内へアルゴンガ
スを供給して真空度を２Ｔｏｒｒとし、然る後電源回路
をオンするように操作１５にて計算器４へ設定する。つ
まり分析用ガスとしてアルゴンガスを使用し、Ｃ，Ｓｉ
、 Ｍｎ、 Ｐ。
分析装置による分析り法について説明する０分析に先立
ち操作盤５にて計算器４へ次のように設定しておく、開
閉バルブ２３．３３を閉にし、グロー放′市管■０内を
真空とずべく真空ポンプ２４゜２５を作動させて開閉バ
ルブ２６．２７を開にし、真空引きを行って真空度が０
．０５Ｔｏｒｒとなった時点で真空引きを停止し、開閉
バルブ２３を開にしてグロー放電管１０内へアルゴンガ
スを供給して真空度を２Ｔｏｒｒとし、然る後電源回路
をオンするように操作１５にて計算器４へ設定する。つ
まり分析用ガスとしてアルゴンガスを使用し、Ｃ，Ｓｉ
、 Ｍｎ、 Ｐ。
Ｓ等の分析を行うように設定する。
そして、この分析が終了してＰ又はＳの分析値が、その
設定値例えば２０ｐｐｍ以下の場合にはそのＰ又はＳに
ついてのみ再度分析を行うように設定しておく、その設
定内容は、開閉バルブ２３．３３を閉にし、グロー放電
管１０内を真空とすべく真空ポンプ２４．２５を作動さ
せて開閉バルブ２６．２７を開にし、真空引きを行って
アルゴンガスを排出し、真空度が０．０５Ｔｏｒｒとな
った時点で真空引きを停止し、開閉バルブ３３を開にし
てグロー放電管ｌＯ内へクリプトンガスを供給して真空
度をｌ 、 ５Ｔｏｒｒとし、然る後゛電源回路をオン
するようにしている。
設定値例えば２０ｐｐｍ以下の場合にはそのＰ又はＳに
ついてのみ再度分析を行うように設定しておく、その設
定内容は、開閉バルブ２３．３３を閉にし、グロー放電
管１０内を真空とすべく真空ポンプ２４．２５を作動さ
せて開閉バルブ２６．２７を開にし、真空引きを行って
アルゴンガスを排出し、真空度が０．０５Ｔｏｒｒとな
った時点で真空引きを停止し、開閉バルブ３３を開にし
てグロー放電管ｌＯ内へクリプトンガスを供給して真空
度をｌ 、 ５Ｔｏｒｒとし、然る後゛電源回路をオン
するようにしている。
従って、分析試料を取付けた後に、操作盤５により分析
開始が指示されると分析は自動的に行われる。
開始が指示されると分析は自動的に行われる。
分ｔｌ′ｉ′試料ｌが例えばＰ ＝４４０ｐｐｍ、
Ｓ ＝３５０ｐｐ−の場合にはＰ及びＳの分析結果が２
０ｐｐ＋ｍ以上であるので゛〆ルゴンガスによる分析が
行われた時点で分析が完了となる。
Ｓ ＝３５０ｐｐ−の場合にはＰ及びＳの分析結果が２
０ｐｐ＋ｍ以上であるので゛〆ルゴンガスによる分析が
行われた時点で分析が完了となる。
このときの分析精度については、予備放電を３０秒、積
分時間を３０秒とした場合、グロー放電により発’ｔし
たスペクトルのプロフィールはＭｊ記の第６図、第７図
の実線となり、共にＰ分析線の波長１７８２．９人のと
ころ、Ｓ分析線の波長１８０７．３人のところではアル
ゴンガスによりバンクグラウンドの影響を受けてもＰ、
Ｓ夫々の光強度が高く、分析精度は良好であった。
分時間を３０秒とした場合、グロー放電により発’ｔし
たスペクトルのプロフィールはＭｊ記の第６図、第７図
の実線となり、共にＰ分析線の波長１７８２．９人のと
ころ、Ｓ分析線の波長１８０７．３人のところではアル
ゴンガスによりバンクグラウンドの影響を受けてもＰ、
Ｓ夫々の光強度が高く、分析精度は良好であった。
分析試料ｌが例えばＰ＝２ｐｐｍ、Ｓ−２ρｐｐｍの場
合にはＰ、Ｓの分析結果が２０２ｐｇ以下であるのでア
ルゴンガスによりＣ２Ｓ＋＋ Ｍｎ等の分析が行われた
ｅ、ｐ、ｓについてのみクリプトンガスによる分析が行
われる。
合にはＰ、Ｓの分析結果が２０２ｐｇ以下であるのでア
ルゴンガスによりＣ２Ｓ＋＋ Ｍｎ等の分析が行われた
ｅ、ｐ、ｓについてのみクリプトンガスによる分析が行
われる。
このときの分析精度については、アルゴンガスを使用し
て予備放電時間を３０秒、積分時間を３０秒とした場合
、グロー放電により発生したスペクトルのプロフィール
はＰ、Ｓに関して夫々第６図。
て予備放電時間を３０秒、積分時間を３０秒とした場合
、グロー放電により発生したスペクトルのプロフィール
はＰ、Ｓに関して夫々第６図。
第７図の破線となり、−カフリブトンガスを使用して予
備放電時間を３０秒、ｌＮ分時間を３０秒とした場合、
グロー放電により発生したスペクトルのプロフィールは
Ｐ、Ｓに関して第２図、第３図の破線となる。Ｐに関す
る第６図、第２図の間、Ｓに関する第７図、第３図の間
には夫々クリプトンガスを使用した力がＰ、 Ｓ夫々の
光強度は低くなっている。
備放電時間を３０秒、ｌＮ分時間を３０秒とした場合、
グロー放電により発生したスペクトルのプロフィールは
Ｐ、Ｓに関して第２図、第３図の破線となる。Ｐに関す
る第６図、第２図の間、Ｓに関する第７図、第３図の間
には夫々クリプトンガスを使用した力がＰ、 Ｓ夫々の
光強度は低くなっている。
なお、第２図、第３図にはクリプトンガスを使用してＰ
＝４４０ｐｐｍ、 Ｓ −３５０ｐｐｍの分析試料を
分析したときのスペクトルのプロフィールを実線にて示
している。このためアルゴンガスを使用して分析した場
合のＰ、Ｓ濃度差に対応する夫々の光強度の差よりもク
リプトンガスによる場合の夫々の光強度の差の力が大き
くなり、つまりバックグラランドによるＦ、５１’が小
さくな、す、分析１６度が向上している。
＝４４０ｐｐｍ、 Ｓ −３５０ｐｐｍの分析試料を
分析したときのスペクトルのプロフィールを実線にて示
している。このためアルゴンガスを使用して分析した場
合のＰ、Ｓ濃度差に対応する夫々の光強度の差よりもク
リプトンガスによる場合の夫々の光強度の差の力が大き
くなり、つまりバックグラランドによるＦ、５１’が小
さくな、す、分析１６度が向上している。
従って、低濃度のＰ、 Ｓのときにはそれをクリプト
ンガスにて分析する本発明による場合は、Ｐ。
ンガスにて分析する本発明による場合は、Ｐ。
Ｓがｉｎ、ｉ度であるときは言うに及ばず、Ｐ、Ｓが低
濃度であっても分析精度が高く、鋼中の各元素Ｃ，Ｓｉ
、 Ｍｎ、 Ｐ、 Ｓ等をその１度の高低に拘わら
ず正確に定量分析できる。
濃度であっても分析精度が高く、鋼中の各元素Ｃ，Ｓｉ
、 Ｍｎ、 Ｐ、 Ｓ等をその１度の高低に拘わら
ず正確に定量分析できる。
第４図、第５図は本発明による分析の場合の効果を示１
グラフであり、夫々クリプトンガスを使用する場合の検
量線（黒丸印）、アルゴンガスを使用する場合の検量線
（白丸印）を示している。
グラフであり、夫々クリプトンガスを使用する場合の検
量線（黒丸印）、アルゴンガスを使用する場合の検量線
（白丸印）を示している。
この図より理解される如く、クリプトンガスを使用する
場合の検量線の方がアルゴンガスの場合のそれ、１こり
も傾きが大きく、分析条件の適正さの指標の１つとして
用いられているＢＥＣ（ＢａｃｋｇｒｏｕｎｄＥｑｕｉ
ｖａｌｅｎｔ Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ） 、つ
まりＳ／Ｎが１となるときの組成％であり、この値が小
さい程分析条件は適正であることを表わす指標、はクリ
プトンガスによる場合のＰ、Ｓについてのそれ１８．４
ρρ＋ｗ 、 ４６．６ｐｐｍよりもアルゴンガスによ
る場合のＰ、 Ｓについてのそれ９４．６ｐｐｅＡ、
９８．３ρｐｎ＋よりも小さく・クリプトンガスを使
用した場合の方が分析精度が高く、分析に有利である。
場合の検量線の方がアルゴンガスの場合のそれ、１こり
も傾きが大きく、分析条件の適正さの指標の１つとして
用いられているＢＥＣ（ＢａｃｋｇｒｏｕｎｄＥｑｕｉ
ｖａｌｅｎｔ Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ） 、つ
まりＳ／Ｎが１となるときの組成％であり、この値が小
さい程分析条件は適正であることを表わす指標、はクリ
プトンガスによる場合のＰ、Ｓについてのそれ１８．４
ρρ＋ｗ 、 ４６．６ｐｐｍよりもアルゴンガスによ
る場合のＰ、 Ｓについてのそれ９４．６ｐｐｅＡ、
９８．３ρｐｎ＋よりも小さく・クリプトンガスを使
用した場合の方が分析精度が高く、分析に有利である。
なお、上記実ｈ＆！例では低濃度のＰ、ｓについてはク
リプトンガスを使用し、高１度のＰ、Ｓについてはアル
ゴンガスを使用するようにしているが、本発明はＰ、Ｓ
濃度の高低に拘わらずクリプトンガスを使用してもよい
ことは勿論である。上記実施例のように分析したのは、
クリプトンガスがアルゴンガスと比べて極めて高価であ
るため、特別な場合を除き一般的に分析精度が比較的ル
ーズでもよい高濃度の分析には安価なアルゴンガスを使
用し、分析ネｎ度をシビアに管理する必要のある低濃度
の分析にはクリプトンガスを使用するためである。
リプトンガスを使用し、高１度のＰ、Ｓについてはアル
ゴンガスを使用するようにしているが、本発明はＰ、Ｓ
濃度の高低に拘わらずクリプトンガスを使用してもよい
ことは勿論である。上記実施例のように分析したのは、
クリプトンガスがアルゴンガスと比べて極めて高価であ
るため、特別な場合を除き一般的に分析精度が比較的ル
ーズでもよい高濃度の分析には安価なアルゴンガスを使
用し、分析ネｎ度をシビアに管理する必要のある低濃度
の分析にはクリプトンガスを使用するためである。
例えば化学分析による分析値がＰ＝ｌｐｐ１１＋、Ｓ＝
ｉｐｐｍ（７）試料■、Ｐ −２ｐｐｍ、 Ｓ −３
ρｐｒａの試料口、Ｐ ＝ ５ｐｐａ＋ 、 Ｓ −
９ｐｐｍの試料■及びＰ−３０ｐｐｍ、 Ｓ５−５０
ｐｐの試料■の４つの試料を、クリプトンガス、アルゴ
ンガス夫々により分析した場合は、その分析結果を示す
下記第１表より理解される如く、クリブＩ・ンガスのｈ
が全試料で分析精度が高く、分析に適するのであるが、
試料■の高濃度の場合にはアルゴンガスによってもその
分析値の誤差が化学分析値の６％以内であり、一般的な
分析には安価なアルゴンガスでも十分である。
ｉｐｐｍ（７）試料■、Ｐ −２ｐｐｍ、 Ｓ −３
ρｐｒａの試料口、Ｐ ＝ ５ｐｐａ＋ 、 Ｓ −
９ｐｐｍの試料■及びＰ−３０ｐｐｍ、 Ｓ５−５０
ｐｐの試料■の４つの試料を、クリプトンガス、アルゴ
ンガス夫々により分析した場合は、その分析結果を示す
下記第１表より理解される如く、クリブＩ・ンガスのｈ
が全試料で分析精度が高く、分析に適するのであるが、
試料■の高濃度の場合にはアルゴンガスによってもその
分析値の誤差が化学分析値の６％以内であり、一般的な
分析には安価なアルゴンガスでも十分である。
試料１．ｎ、ＩのようにＰ、Ｓが低濃度の場合、特に試
料Ｉの場合には分析誤差が１１９ｍであっても本来の金
白９がｔ ｐｐｍと少ないため分析精度が著しく劣り、
このため高価であるが分析精度に優れるクリプトンガス
にて分析するのが好ましい。
料Ｉの場合には分析誤差が１１９ｍであっても本来の金
白９がｔ ｐｐｍと少ないため分析精度が著しく劣り、
このため高価であるが分析精度に優れるクリプトンガス
にて分析するのが好ましい。
第 １ 表
また、１記実施例では鋼中の各元素について分析を行っ
ているが、本発明は金属材一般に金白される各元素の分
析に使用でき、特に低濃度のＰ。
ているが、本発明は金属材一般に金白される各元素の分
析に使用でき、特に低濃度のＰ。
Ｓについての分析には有効である。
以上訂述した如く本発明はクリプトンガスを使用して分
析することが可能であるので、Ｐ、 Ｓが低濃度であ
っても分析精度が高く、また本発明装置は分析すべき元
素、濃度の程度に対してアルゴンガスとクリプトンガス
との使い分けが可能であり、精度よ（また効率的に分析
できる等優れた効果を奏する。
析することが可能であるので、Ｐ、 Ｓが低濃度であ
っても分析精度が高く、また本発明装置は分析すべき元
素、濃度の程度に対してアルゴンガスとクリプトンガス
との使い分けが可能であり、精度よ（また効率的に分析
できる等優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実ｈ＆！状態を示す模式図、第２図、
第３図はクリプトンガスにより分析する際のＰ分析波長
付近及びＳ分析波長付近におけるスペクトルのプロフィ
ールを示すグラフ、第４図、第５図は本発明の分析に使
用するＰの検２線及びＳの検量線を示すグラフ、第６図
、第７図はアルゴンガスにより分析する際のＰ分析波長
付近及びＳ分析波Ｂｅ付近におけるスペクトルのプロフ
ィールを示すグラフである。 ｌ・・・分析試料 １０・・・グロー放電管 ２１・・
、アルゴンガス ３１・・・クリプトンガス 特許 出願人 住友金属工業株式会社代理人 弁理
士 河 野 登 夫１７８２．５ １７
８３．０ １７８３．Ｓ波長（ス） ′ｆ４Ｇ 区 １８０７０ １８０７．５ １８０８．Ｏｌｌ
長 （＾） 幕 ７Ｂ 波−ｋ（Ａ＞ 養 ２ 図 ＋８０４．ｏ １８０７．５ １８０
８．０彼条（＾） 享 ３ 図 ０２０４０ ω ｐ（１’ｐＷ＋） 蔦 ４ 図 Ｓ （ＦＦＩＩ＋）
第３図はクリプトンガスにより分析する際のＰ分析波長
付近及びＳ分析波長付近におけるスペクトルのプロフィ
ールを示すグラフ、第４図、第５図は本発明の分析に使
用するＰの検２線及びＳの検量線を示すグラフ、第６図
、第７図はアルゴンガスにより分析する際のＰ分析波長
付近及びＳ分析波Ｂｅ付近におけるスペクトルのプロフ
ィールを示すグラフである。 ｌ・・・分析試料 １０・・・グロー放電管 ２１・・
、アルゴンガス ３１・・・クリプトンガス 特許 出願人 住友金属工業株式会社代理人 弁理
士 河 野 登 夫１７８２．５ １７
８３．０ １７８３．Ｓ波長（ス） ′ｆ４Ｇ 区 １８０７０ １８０７．５ １８０８．Ｏｌｌ
長 （＾） 幕 ７Ｂ 波−ｋ（Ａ＞ 養 ２ 図 ＋８０４．ｏ １８０７．５ １８０
８．０彼条（＾） 享 ３ 図 ０２０４０ ω ｐ（１’ｐＷ＋） 蔦 ４ 図 Ｓ （ＦＦＩＩ＋）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、グロー放電管内に不活性ガスを供給してグロー放電
発光分光分析を行う方法において、前記不活性ガスとし
てクリプトンガスを使 用することを特徴とするグロー放電発光分光分析力法。 ２、グロー放電管内に不活性ガスを供給してグロー放電
発光分光分析を行う装置において、前記グロー放電管内
へ２種類の不活性ガス を各別に供給する供給路を備えていることを特徴とする
グロー放電発光分光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15763185A JPS6217644A (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | グロ−放電発光分光分析方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15763185A JPS6217644A (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | グロ−放電発光分光分析方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6217644A true JPS6217644A (ja) | 1987-01-26 |
Family
ID=15653942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15763185A Pending JPS6217644A (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | グロ−放電発光分光分析方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6217644A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6319138A (ja) * | 1986-07-14 | 1988-01-26 | 株式会社日立製作所 | 核磁気共鳴を用いた検査装置 |
| JPH04212045A (ja) * | 1990-03-19 | 1992-08-03 | Kawasaki Steel Corp | グロー放電発光分光分析方法及びその装置 |
| JP2013250210A (ja) * | 2012-06-01 | 2013-12-12 | Rikkyo Gakuin | Ｋ−Ａｒ年代測定装置及び方法 |
| CN105675585A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-06-15 | 重庆邮电大学 | 一种可用于野外勘测的便携式元素分析仪及其检测方法 |
-
1985
- 1985-07-16 JP JP15763185A patent/JPS6217644A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6319138A (ja) * | 1986-07-14 | 1988-01-26 | 株式会社日立製作所 | 核磁気共鳴を用いた検査装置 |
| JPH04212045A (ja) * | 1990-03-19 | 1992-08-03 | Kawasaki Steel Corp | グロー放電発光分光分析方法及びその装置 |
| JP2013250210A (ja) * | 2012-06-01 | 2013-12-12 | Rikkyo Gakuin | Ｋ−Ａｒ年代測定装置及び方法 |
| CN105675585A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-06-15 | 重庆邮电大学 | 一种可用于野外勘测的便携式元素分析仪及其检测方法 |
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