JP3600848B2

JP3600848B2 - 予備真空室のシール性を改善したｘ線分析装置

Info

Publication number: JP3600848B2
Application number: JP2001279349A
Authority: JP
Inventors: 弘諮住居
Original assignee: 理学電機工業株式会社
Priority date: 2001-02-28
Filing date: 2001-09-14
Publication date: 2004-12-15
Anticipated expiration: 2021-09-14
Also published as: JP2002328105A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、予備真空室の一部を形成する試料カップのシール部に試料からの離脱物が付着するのを防止して、シール性を改善したＸ線分析装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、蛍光Ｘ線分析装置には、無人化や自動化および省力化のために試料装填機を付設することが行われている。この試料装填機は、試料カップと、これに収納される試料ホルダとを備え、このホルダに試料調製機で調製された試料を装填する。そして、試料の装填後に、試料カップの全体をＸ線分析装置の分析室に運び、試料カップに設けたシール部を、分析室におけるシャッタを有する受部に押し当てて、これら分析室の受部と試料カップとにより形成される予備真空室を気密に保持した状態で、この予備真空室を分析室と同一真空度となるように真空ポンプで排気した後、受部のシャッタを開いて前記ホルダに装填された試料を分析室内に露出させ、Ｘ線を試料に照射して分析する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、試料がインゴット、ガラス、セメントまたはスラグなどの粉体を固めたブリケットのような割れ易くて粉塵が飛散し易い場合、この試料を前記試料ホルダに装填するとき、前記試料カップのシール部に試料からの離脱物が付着し易くて、この付着した離脱物によるシール不良のために、試料分析時の真空不良が生じることがある。従って、離脱物を取り除くために、試料カップの清掃などの保守・点検作業を短いスパンで行う必要があった。また、試料装填機はＸ線分析装置の内部（Ｘ線を遮断するための外装パネル内）に設けられるため、前記試料カップの保守・点検作業は、一旦Ｘ線源をオフしてＸ線を遮断し、Ｘ線分析装置の外装パネルを開いて、装置内で行う必要がある。しかし、一旦Ｘ線を遮断すると、作業終了後にＸ線をオンしてＸ線強度が安定するまで時間を要する。さらに、外装パネルを開くと分析室内の恒温状態が破壊され、作業終了後、外装パネルを閉じて、その恒温状態が安定するまで、さらに時間を要する等、作業に手間と時間を要し、分析作業を遅延させる問題があった。
【０００４】
本発明は、このような課題を解決して、予備真空室の一部を形成する試料カップのシール部に試料からの離脱物が付着するのを抑制して予備真空室のシール性を高く維持し、清掃などの保守・点検作業のスパンを長期化できて、分析作業の効率化が図れるＸ線分析装置を提供することを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明のＸ線分析装置は、試料搬入口に、試料が装填される試料ホルダを保持し、かつＸ線分析装置内の予備真空室の一部を形成する試料カップを臨ませるＸ線分析装置であって、前記試料カップの上端のシール部を覆い、試料からの離脱物が前記シール部に付着するのを防止する遮蔽部材を備えている。
【０００６】
この構成によると、前記試料カップの上端に設けたシール部が遮蔽部材により覆われているので、試料からの離脱物が前記シール部に付着するのが抑制される。このため、試料カップの清掃などの保守・点検作業のスパンを長期化して分析作業の効率化が図れる。
【０００７】
本発明の好ましい実施形態では、前記遮蔽部材が、前記シール部に内周側から対向する周壁部と、前記シール部に上側から対向する上壁部とを有する断面Ｌ形状に形成されている。この構成によれば、前記試料カップへの試料の装填時に、この試料からの離脱物がシール部に付着するのが効果的に抑制される。
【０００８】
また、本発明の好ましい実施形態では、さらに、前記シール部と、このシール部の上方に隣接する隣接部材との間の空間を減圧するか、またはこの空間に高圧空気を吹き込んで、この空間内に前記離脱物が侵入するのを防止する手段を備えている。この構成によれば、前記試料カップへの試料の装填時に、この試料からの離脱物がシール部に付着するのがより効果的に抑制される。
【０００９】
本発明の好ましい実施形態では、さらに、前記の試料搬入口に配置されて、Ｘ線分析装置内の予備真空室の一部を形成する試料カップに収納された試料ホルダに試料を装填する試料装填機を備え、前記試料装填機が、前記試料を試料ホルダまで搬送する搬送手段と、前記試料ホルダから試料を搬出する搬出手段とを備えている。この構成によれば、試料が試料カップに収納される際に発生し易い離脱物が前記シール部に付着するのを抑制できる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
図１は、試料装填機を備えた蛍光Ｘ線分析装置の概略を示す縦断面図である。この蛍光Ｘ線分析装置１は、装置全体を覆う外装パネル１Ａの内部に分析室２を有し、外装パネル１Ａに試料搬入口２２が設けられている。この搬入口２２から前記分析室２で分析される試料の搬入作業と分析済み試料の外部への取出作業が行われる。試料搬入口２２の外側には、試料を試料搬入口２２に搬入して、この搬入口２２に臨む後述する試料カップ１０に装填する試料装填機２０が配置されている。外装パネル１Ａ内で試料搬入口２２の下側には、試料カップ１０を試料搬入口２２と分析室２との間で搬送する搬送装置４０が設けられている。この搬送装置４０は、図示しない昇降機と直線移送機とで構成されている公知のものである。
【００１１】
図２は、前記分析室２に試料カップ１０に収納された試料ホルダＨをセットして試料分析を行うときの状態を示す断面図である。同図のように、前記分析室２の下方には、予備真空室３の外周を形成する筒状の周壁４が、分析室下壁５に固定または一体形成されている。分析室２の上壁にはＸ線を試料Ｓに照射するＸ線管６が取り付けられ、分析室２と周壁４の内部との間の連通口５ａには、図示しない駆動機構によって回動もしくは直線移動して連通口５ａを開閉するシャッタ８が設けられている。前記分析室２には前記Ｘ線管６のほかに、図示しない分光器や検出器などが配置されており、所定の真空度に保たれた分析室２内の試料ＳにＸ線管６からＸ線を照射し、試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線を分光器で分光して、分光した蛍光Ｘ線の強度を検出器で測定し、試料Ｓを分析する。
【００１２】
図３は、前記試料ホルダＨに試料装填機２０により試料Ｓを装填するときの状態を示す断面図である。同図のように、前記試料ホルダＨは、試料カップ１０側に支持される下皿７１と、これに立設された複数の支柱７２と、この支柱７２の上端に固定された上皿７３と、前記支柱７２に上下動自由に支持されて、各皿７１，７３の間で上下動する試料Ｓの受皿７４と、この受皿７４に上方に向かう弾性力を付加するコイルスプリング７５とを備えている。前記上皿７３には試料Ｓを受け入れる受孔７６が形成され、この上皿７３の上部には、試料Ｓの突出を押さえ、試料Ｓの上面の一部（分析面）を露出させる孔７７ａを形成したマスク７７が装着されている。
【００１３】
前記受皿７４に試料Ｓを装填するときには、搬送装置４０に設けた昇降台４１により試料カップ１０の全体が上方に持ち上げられ、試料カップ１０の位置決めが行われれ、この試料カップ１０の上面側が後述する可動リング９８の下面に当接される。また、試料カップ１０に支持される試料ホルダＨは、前記遮蔽部材９の内側から上方に突出されて、この突出状態で前記受皿７４への試料Ｓの装填が行われる。
【００１４】
前記試料ホルダＨを支持する試料カップ１０は、搬送装置４０に載置されて昇降機により昇降される昇降台４１に着脱自在に取付けられ、試料分析時には、図２のように、試料カップ１０の上端部が前記分析室２の周壁４の下端開口部４４の周縁部に押し当てられて、周壁４とともに予備真空室３を形成する。また、前記試料カップ１０のカップ本体１１には、図３に示す試料ホルダＨの下皿７１が載置される試料テーブル１２と、この試料テーブル１２に上方へのばね力を付加する第１ばね体１３が設けられている。この第１ばね体１３は、試料分析時に前記テーブル１２を介して試料ホルダＨの全体を上方に付勢させ、その上皿７３を、図２の予備真空室３の周壁４に軸受７８を介して回転自在に支持された試料ホルダ押え７９に押し当てて、試料Ｓを分析室２内に臨ませる。
【００１５】
図３に示すように、前記カップ本体１１は、有底円筒形の大径受け部１１ａと、その下方に設けられて前記昇降台４１に挿入支持される小径首部１１ｂと、前記大径受け部１１ａの内側に同心状に形成された筒部１１ｃとを有している。前記受け部１１ａの上方外周部には環状溝１１ｄが形成され、この環状溝１１ｄにゴムパッキンからなるシール部１４が取り付けられている。このシール部１４は、試料分析時に、図２の周壁４の下端開口部４４の周縁部下面に押し当てられて、この周壁４と試料カップ１０とで形成される予備真空室３の内部を外部に対して気密に保持する。
【００１６】
図３の前記環状溝１１ｅ内の受け部１１ａ側には、この環状溝１１ｅの底面から受け部１１ａの上端にまで延びる内装材１７が設けられている。
【００１７】
前記試料テーブル１２は、試料ホルダＨの下皿７１とほぼ同一外径の円形とされ、前記搬送装置４０の昇降台４１の下面に取り付けた、スピン用モータ４２により、その駆動軸４３を介して回転され、この試料テーブル１２に載置された試料ホルダＨ、つまり試料Ｓを回転させながらＸ線分析を行なわせる。
【００１８】
前記予備真空室３は、図２のように、その周壁４に形成された連通孔４５を介して真空ポンプ４６に連結されており、分析室２および予備真空室３の内部は、開閉弁Ｖ１，Ｖ２を介して真空ポンプ４６により真空に引かれる。予備真空室３内の真空度が分析室２内の真空度と等しい状態になると、前記シャッタ８を開いて試料Ｓの分析を行なう。試料Ｓの分析が終わると、シャッタ８を閉じ、予備真空室３の内部を大気圧に戻し、前記周壁４の下端開口部４４から試料カップ１０を離脱させ、搬送装置４０により試料カップ１０を試料搬入口２２に戻す。
【００１９】
図４は、外装パネル１Ａの内部で分析室２の側方に配置される試料装填機２０の概略を示す斜視図である。この試料装填機２０は、分析する試料Ｓを、試料カップ１０に収納された試料ホルダＨまで搬送する搬送手段５０と、試料ホルダＨから試料Ｓを搬出する搬出手段６０と、前記搬送手段５０で搬送された試料Ｓを試料カップ１０の試料ホルダＨに装填させ、分析終了後の試料ＳをホルダＨから取り出して前記搬出手段６０に排出させる試料交換機８０とを備えている。また、前記試料装填機２０には、図３に示すように、試料装填時に試料カップ１０の上部外周に設けたシール部１４を覆い、このシール部１４に試料Ｓからの離脱物が付着するのを防止する遮蔽部材９が設けられている。
【００２０】
図４の搬送手段５０は、ベルト走行によって試料Ｓを搬送する搬入ベルト５１と、これの搬送方向前部側に直交状に設けられた送りテーブル５２とを備え、前記搬入ベルト５１の前部側には、搬送される試料Ｓを受け止めるストッパ５３と、これにより受け止められた試料Ｓを前記送りテーブル５２の上面に沿って試料交換機８０に送るプッシャ５４が設けられている。
【００２１】
前記試料交換機８０は、送りテーブル５２の試料搬送方向前部側に配置されており、モータ８１で回転する円板８２と、この円板８２の回転により上下動される昇降部材８３と、この昇降部材８３の幅方向両側に固定されて上下方向に延びるラック８４と、これの下方に支持されてラック８４の歯部に噛み合うピニオン８５とを備え、このピニオン８５から側方に延びるピニオン軸８６の先端には、試料交換時に前記試料ホルダＨに設けた円盤状の受皿７４を押し下げるための爪８７が取り付けられている。この爪８７は、図３に示す受皿７４の外周のつば部７４ａに係止される。
【００２２】
前記円板８２の一側で径方向外方位置には突起８２ａが突設され、一方、昇降部材８３の上部には突起８２ａを受け入れる水平方向に延びた長孔８３ａが形成されていて、前記円板８２の回転に伴う突起８２ａの円運動により前記昇降部材８３を上下往復動させる。前記昇降部材８３の上下動に伴うピニオン８５の回転により爪８７を揺動させて、この爪８７を受皿７４のつば部７４ａに押し当てて、図３の実線で示すように、受皿７４をコイルスプリング７５に抗しながら、送りテーブル５２の上面とほぼ面一となる下方の待機位置にまで移動させ、プッシャ５４の進出により送られる試料Ｓを受皿７４上に装填させる。受皿７４上への試料Ｓの装填後に、図４のモータ８１の逆回転による昇降部材８３の上昇により、爪８７を上方へ回動させて受皿７４から退避させる。これにより、図３のコイルスプリング７５の押圧力によって、受皿７４が上皿７３の下面に当接する仮想線で示すセット位置まで持ち上げられる。
【００２３】
図４の搬出手段６０は、前記試料交換機８０の前方に配置した搬出シュート６１と、これの先端下部に設けた回収箱６２とを備え、前記プッシャ５４の進出により受皿７４から取り出された試料Ｓを搬出シュート６１を介して回収箱６２に排出する。
【００２４】
外装パネル１Ａ（図１）における試料搬入口２２の下部に、図３の遮蔽部材９が取り付けられている。図５は、遮蔽部材９と試料カップ１０の部分を示す分解斜視図である。同図のように、遮蔽部材９は、平面形が概略ドーナツ形状とされ、試料装填時に、図３に示す試料カップ１０のシール部１４に内周側から対向する周壁部９１と、この周壁部９１の上部側に一体に形成され、前記シール部１４に対して上側から対向する上壁部９２とを有する断面Ｌ形状に形成され、この上壁部９２の上面側には、前記試料交換機８０の爪８７の逃がし用切欠部９３（図５）が形成されている。
【００２５】
外装パネル１Ａ（図１）には前記送りテーブル５２と、搬出側に位置する渡し板９４とが固定されており、前記遮蔽部材９は、図５の複数の取付ビス９５により、これら送りテーブル５２と渡し板９４とに取り付けられている。試料搬入口２２（図３、図４）は、これら送りテーブル５２と渡し板９４とによって形成されている。
【００２６】
さらに、試料装填時に前記シール部１４（図３）の上方に隣接する隣接部材として、前記遮蔽部材９の周壁部９１の外周に可動リング９８を嵌め込んでおり、この可動リング９８の上壁面に設けた取付孔９８ａと前記遮蔽部材９の上壁部９２との間には、複数のコイルスプリング９７を介装させている。このコイルスプリング９７は、試料装填時に前記可動リング９８を、図３のカップ本体１１とシール部１４の上面とに弾性的に押し付けて、このシール部１４に試料からの離脱物が侵入するのを抑制する。
【００２７】
また、前記可動リング９８の内周面には、周方向に延びるリブ９８ｂが設けられ、一方前記遮蔽部材９の周壁部９１の外面で前記リブ９８ｄよりも下方位置には、係止リング９９が前記外面のリング溝に嵌め込まれており、これらリブ９８ｄと係止リング９９とにより、前記可動リング９８の遮蔽部材９から下方への脱落を阻止している。こうして、可動リング（隣接部材）９８は、遮蔽部材９、送りテーブル５２および渡し板９４を介して、図１のＸ線分析装置１の外装パネル１Ａに支持されている。
【００２８】
図３に示すシール部１４の上部内周側には断面Ｖ形状の切込み１４ａを形成して、この切込み１４ａと前記可動リング９８の外周面との間に空間１９を形成するとともに、可動リング９８の外周部に、集塵機のような吸引装置につながる吸引管（減圧手段）１００を接続している。この吸引管１００によって空間１９を減圧し、シール部１４の密閉度を高めることにより、前記試料Ｓからの離脱物がシール部１４に侵入して付着するのを抑制する。前記吸入管１００に代えて、前記空間１９に高圧空気を吹き込む吹込み管（吹込み手段）１００Ａを接続してもよい。その場合、吹込み管１００から空間１９内に高圧空気を吹き込んで高圧空気流を形成することにより、前記試料Ｓからの離脱物がシール部１４に侵入して付着するのを抑制する。
【００２９】
次に、以上の試料装填機２０を用いて試料Ｓの交換を行う場合の手順について説明する。先ず、試料調製機で調製された試料Ｓは、図４に示す試料装填機２０の搬送手段５０の搬入ベルト５１上に、手作業または別の移送装置によって載置され、搬入ベルト５１によりストッパ５３の位置まで搬送された後、プッシャ５４の進出により送りテーブル５２上を試料交換機８０の位置まで運ばれる。一方、この試料交換機８０側においては、図３に示す搬送装置４０の昇降台４１を介して試料カップ１０が予め持ち上げられて試料搬入口２２に臨んでおり、試料カップ１０の大径受け部１１ａの上面が可動リング９８の下面に当接されて試料カップ１０が位置決めされている。この状態でシール部１４の上端は可動リング９８の下面に接触または近接しており、前記試料カップ１０に支持される試料ホルダＨは、前記遮蔽部材９の内側から上方に突出している。試料装填時には、図４の試料交換機８０により、試料ホルダＨの受皿７４が押し下げられて、図３の実線で示す下方の待機位置に待機しており、この受皿７４上に、前記プッシャ５４で運ばれる試料Ｓが装填される。
【００３０】
前記受皿７４に試料Ｓが装填されると、試料交換機８０（図４）により受皿７４が図３の仮想線で示す試料セット位置まで移動されて、受皿７４上の試料Ｓが上皿７３の受孔７６に挿入セットされる。
【００３１】
以上のような試料Ｓの試料ホルダＨへの装填作業時に、試料Ｓから離脱した試料粉のような離脱物は、前記受皿７４から試料カップ１０の内方に向かって落下するが、この試料カップ１０の上端外周囲に設けられたシール部１４は、その落下離脱物と対面する全体が前記遮蔽部材９の周壁部９１と上壁部９２によって覆われており、しかも可動リング９８の下端面はコイルスプリング９７により前記カップ本体１１の大径受け部１１ａとシール部１４の上面とに弾性的に押し付けられているので、このシール部１４の切込み１４ａ、つまりシール部１４の上面に試料Ｓからの離脱物が侵入するのが極力抑制される。
【００３２】
さらに、前記試料カップ１０のカップ本体１１内にはシール部材１５が配置されて、これの上端が第２ばね体１６により前記遮蔽部材９の周壁部９１の下端に押し付けられているので、前記試料Ｓからの離脱物が前記シール部１４の上面に付着するのがより効果的に抑制される。また、試料Ｓの装填作業時には、前記可動リング９８の外周部に接続された吸引管１００により、可動リング９８と前記シール部１４およびカップ本体１１の外周面との間に形成される空間１９が減圧されるので、シール部１４によるシール性が高まり、試料Ｓからの離脱物がシール部１４の上面に付着するのが一層効果的に抑制される。また、吸引管１００の代わりに吹込み管１００Ａを設けた場合にも、空間１９に高圧空気が吹き込まれるので、この高圧空気流によって、試料Ｓからの離脱物がシール部１４の上面に付着するのが一層効果的に抑制される。その結果、前記シール部１４の保守・点検作業のスパンを長期化することが可能となって、分析作業の効率化が図れる。
【００３３】
以上のようにして、図３の試料カップ１０の試料ホルダＨに試料Ｓの装填が行われた後には、搬送装置４０の昇降台４１により、試料カップ１０の全体が前記遮蔽部材９から下方に取り出されて、図１の搬送装置４０により分析室２の下部側に運ばれ、前記昇降台４１により持ち上げられて、図２に示すように、試料カップ１０のシール部１４が前記分析室２の周壁４の下端開口部４４の周縁部下面に押し当てられてシールされ、これら周壁４と試料カップ１０で形成される予備真空室３が気密に保持される。このとき、シール部１４の上面に離脱物が付着していないから、大きなシール力が確保される。
【００３４】
試料Ｓの分析が終了すると、前記シャッタ８が閉じられ、予備真空室３の内部が大気圧に戻され、搬送装置４０の昇降台４１により試料カップ１０が下方に降ろされて前記周壁４の下端開口部４４から離脱される。この後、試料カップ１０は搬送装置４０により、図１の試料搬入口２２に臨む位置に戻され、図４の試料交換機８０によって受皿７４が下方の待機位置に移動され、前記プッシャ５５により、試料Ｓが受皿７４から渡し板９４上を通って搬出手段６０の搬出シュート６１へと押し出されて、この排出シュート６１から回収箱６２に排出される。また、試料Ｓが取り出された後には、前述のようにして新たな試料Ｓが前記受皿７４上に装填される。
【００３５】
なお、以上の実施形態では、試料を自動装填する試料装填機を有する場合について説明したが、本発明は、予め試料を装填した試料ホルダを、試料搬入口に設けた周知の回転式の試料交換台上に手作業で載せて、この試料交換台から試料カップに移すタイプのもの（例えば特願平１１−１６６８２１号参照）にも適用できる。
【００３６】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、予備真空室の一部を形成する試料カップに設けたシール部に試料からの離脱物が付着するのを抑制できるので、清掃などの保守・点検作業のスパンを長期化して分析作業の効率化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態に係るＸ線分析装置の概略を示す縦断面図である。
【図２】Ｘ線分析装置の分析室に試料カップの試料ホルダをセットして試料分析を行うときの状態を示す縦断面図である。
【図３】試料装填機により試料カップの試料ホルダに試料を装填するときの状態を示す縦断面図である。
【図４】試料装填機の概略を示す斜視図である。
【図５】試料カップと遮蔽部材の部分を示す分解斜視図である。
【符号の説明】
１…Ｘ線分析装置、１Ａ…外装パネル、２２…試料搬入口、３…予備真空室、９…遮蔽部材、９１…周壁部、９２…上壁部、９８…隣接部材（可動リング）、１０…試料カップ、１４…シール部、１９…空間、５０…搬送手段、６０…搬出手段、８０…試料交換機、１００…減圧手段、１００Ａ…吹込み手段、Ｈ…試料ホルダ、Ｓ…試料

Claims

試料搬入口に、試料が装填される試料ホルダを保持し、かつＸ線分析装置内の予備真空室の一部を形成する試料カップを臨ませるＸ線分析装置であって、
前記試料カップの上端のシール部を覆い、試料からの離脱物が前記シール部に付着するのを防止する遮蔽部材を備えたＸ線分析装置。
請求項１において、前記遮蔽部材は、前記シール部に内周側から対向する周壁部と、前記シール部に上側から対向する上壁部とを有する断面Ｌ形状に形成されているＸ線分析装置。
請求項１または２において、さらに、前記シール部とこのシール部の上方に隣接する隣接部材との間の空間を減圧して、この空間内に前記離脱物が侵入するのを防止する減圧手段を備えたＸ線分析装置。
請求項１または２において、さらに、前記シール部とこのシール部の上方に隣接する隣接部材との間の空間に高圧空気を吹き込んで、この空間内に前記離脱物が侵入するのを防止する吹込み手段を備えたＸ線分析装置。
請求項１から４のいずれかにおいて、さらに、前記の試料搬入口に配置されて、Ｘ線分析装置内の予備真空室の一部を形成する試料カップに収納された試料ホルダに試料を装填する試料装填機を備え、
前記試料装填機が、前記試料を試料ホルダまで搬送する搬送手段と、前記試料ホルダから試料を搬出する搬出手段とを備えているＸ線分析装置。