JP4646418B2 - 蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、試料にＸ線を照射した時に試料より二次的に発生するＸ線を検出して元素分析を行う蛍光Ｘ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
上記チャンバー開放型蛍光Ｘ線分析装置では、チャンバーの一部（一次X線周り）が開放されてチャンバー外の試料、つまり通常の蛍光Ｘ線分析装置のチャンバー内には納まらないような巨大試料や移動不可能な試料の定性・定量分析を行うことができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記チャンバー開放型蛍光X線分析装置を用いて試料中の軽元素の分析を行おうとしたとき、その軽元素からの蛍光Ｘ線が試料と検出器間の大気中のN₂、O₂等によって吸収されてしまい強度が取れないという問題点があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記の問題点を解決するために、本願発明は、Ｘ線源とＸ線検出器と開放型チャンバーを有する蛍光Ｘ線分析装置において、前記開放型チャンバーにチャンバー内気体置換用のヘリウム挿入口と、前記開放型チャンバーの当該開放部分にＸ線の透過率が高い軽元素フィルム着脱機構と、チャンバー内気体出口を設けた。挿入口からヘリウムガスを流すことによって低エネルギーのX線に対する吸収が大きい空気を吸収の小さいヘリウムに置換する。チャンバー内の空気は、フィルム着脱機構のねじ部の隙間より徐々にチャンバー外に押し出されるので、短時間で安定な状態を作り出すことができるので、チャンバー開放型蛍光Ｘ線分析装置において試料中の軽元素の安定な定性・定量分析を可能とした。
【０００５】
また、軽元素フィルム着脱機構としてOリングと、前記Oリングの引っ掛け機構を持ったリング状治具とを用いた。
【０００６】
さらに、前記軽元素フィルム着脱機構と、前記チャンバー内気体出口を一体化させた。
【０００７】
またさらに、軽元素フィルム着脱機構に、Ｘ線の通過範囲を限定するコリメーター機構を一体化させた。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施例を図１に基づいて説明する。
【０００９】
Ｘ線源１より出射されたＸ線は試料２に入射する。試料２からは蛍光Ｘ線などの二次Ｘ線が発生し、Ｘ線検出器３で検出される。検出器は検出器取り付け口に対してOリング４等で気密性を保って取り付けられているためチャンバー内気体がそこから出て行くことはない。開放型チャンバー５は試料近接部６とＸ線源出射部７で開放となっていて、上記開放部内側には、ねじが切ってある。
【００１０】
上記チャンバーにヘリウムガス挿入口８を設ける。試料中の軽元素の分析を行いたい場合は、図２に示すようなねじ部９と、引っ掛け１０とを有するリング形状治具１１に、Oリング１２を用いて軽元素フィルム１３を固定し、上記チャンバー開放部のねじ部に装着する。
【００１１】
図３に示すように上記リング形状の引っ掛け１０はOリング１２を固定するためのもので形状はR型でも角型でも可能である。上記軽元素フィルム１３としては数μｍ程度のマイラーフィルム等が用いられるが、試料面の軽元素フィルムは試料に触れて汚染されたり、作業時に破損することがあるため、これを手作業で容易に交換できるようにOリング１２によるリング形状治具への着脱をおこなう。
【００１２】
上記ヘリウムガス挿入口８からヘリウムガスをチャンバー内に挿入する。低エネルギーX線の吸収が大きいN₂やO₂のほとんどは上記チャンバー開放部と上記リング形状治具との間のねじ部隙間よりチャンバー外に押し出される。つまり上記ねじ部の隙間はチャンバー内気体の出口となる。
【００１３】
ヘリウムガスを挿入し続けることによって、チャンバー内はヘリウムガスでほぼ充填され、１〜２分間である安定な状態で定常化する。これによって一次、二次Ｘ線の中の低エネルギーＸ線がチャンバー内気体に吸収されにくくなり、試料中の軽元素の定性・定量分析を安定に行うことが可能となる。
【００１４】
以下にチャンバー開放型蛍光Ｘ線分析装置において、Ａｌを試料として分析した時のＨｅ置換しない場合と、Ｈｅ置換した場合のＡｌ特性Ｘ線の検出強度を示す。
Ｈｅ置換しない場合 ２０ｃｐｓ(ＡｌＫ線)
Ｈｅ置換した場合 ４７０ｃｐｓ(ＡｌＫ線)
この様に、検出強度で２０倍以上向上している。Ｈｅ置換しないチャンバー開放型蛍光Ｘ線分析装置の場合、図４に示すようにＡｌのＫ線など軽元素の特性Ｘ線のピーク１４がバックグランドと同程度であったため軽元素の定性分析が不可能であった。
【００１５】
しかし、上記のＨｅ置換機能を持たせることによって、ＡｌのＫ線など軽元素の特性Ｘ線のピーク１５がバックグランドに対して十分大きくなる。よって従来試料チャンバーに入らなかったような大型試料中の軽元素の定性分析が可能となった。また、軽元素フィルムの材質、厚みを考慮に入れることにより軽元素の定量計算も可能となった。また定量時間の短縮、精度の向上も可能となった。
【００１６】
ところで図５のように軽元素フィルム着脱部をＯリング等、何らかの方法で完全に気密化して(着脱不可能な状態も含む)適切なチャンバー内大気の出口１６を新たに設けることも可能である。また、今回の様なチャンバー開放型蛍光Ｘ線分析装置では測定対象物によって測定ヘッドの向きを変えることがしばしばある。つまりあらゆる向きで安定にＨｅ置換するためには、上記チャンバー内大気出口１６を小さくして、Ｈｅを勢いよく挿入する必要がある。
【００１７】
ところでこのような蛍光Ｘ線分析装置では、Ｘ線の試料への照射範囲を限定するためのものとして、コリメータがしばしば使用される。
【００１８】
前記リング形状の治具１１のうち、Ｘ線源出射部７の方は図６に示すように、治具の内径を選択することによってX線の試料への照射領域１６を限定するコリメータとして利用できる。また、コリメータとして利用する上記治具の内側の形は丸型以外に短冊形、角型等でも可能である。これらによって試料上の任意の領域を分析することができる。軽元素フィルム着脱治具とコリメータとを一体化することによって、フィルムやコリメータ交換時の操作性の向上、構造の簡略化、装置の小型化などの効果がある。
【００１９】
ところで上記リング状治具とチャンバーの着脱は、今回の様なねじによる着脱のほかに弾性材料によるはめ込み式、市販のねじによるねじ止め式など、種々の方法が考えられる。
【００２０】
【発明の効果】
以上述べてきたように開放型のチャンバーを有する蛍光X線分析装置において、開放型チャンバーに置換用のヘリウムガス挿入口と、開放部に蛍光Ｘ線の透過率が高い軽元素フィルム着脱機構と、チャンバー内の気体の出口を設け、ヘリウムガスを流し続けることによって、大型試料中の軽元素の定性・定量分析が可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の開放型チャンバーにおけるヘリウム置換機構を示す概略図である。
【図２】本発明の開放型チャンバーにおける軽元素フィルム着脱機構を示す概略図である。
【図３】本発明の開放型チャンバーにおけるリンク形状治具の形状を示す概略図である。
【図４】軽元素の特性Xのピークを示すグラフである。
【図５】本発明の開放型チャンバーにおけるヘリウム置換機構であって大気の出口を有するものを示す概略図である。
【図６】本発明の開放型チャンバーにおけるリング形状治具のコリメータ機能を示す概略図である。
【符号の説明】
１ X線源
２ 試料
３ X線検出器
４ Ｏリング
５ 開放型チャンバー
６ 試料近接部
７ Ｘ線源出射部
８ ヘリウム挿入口
９ ねじ部
１０ 引っ掛け
１１ リング形状治具
１２ Ｏリング
１３ 軽元素フィルム
１４ Ａｌの特性Ｘ線ピーク(Ｋ線)
１５ Ａｌの特性Ｘ線ピーク(Ｋ線)
１６ チャンバー内大気出口
１７ Ｘ線照射領域

Claims (4)

1. 試料に向けＸ線を照射するＸ線源と、試料で発生する蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出器と、Ｘ線源側と試料側とに開放部分を有し、かつ、検出器と接続され、Ｘ線および蛍光Ｘ線を通過可能な開放型チャンバーと、を有する蛍光Ｘ線分析装置において、
   前記開放型チャンバーは、チャンバー内気体置換用のヘリウムを前記開放型チャンバー内に挿入するための挿入口を備え、
   前記開放部分は、前記Ｘ線を透過可能なフィルムを着脱可能であり、かつ、チャンバー内気体を排出可能なフィルム着脱機構を備える蛍光Ｘ線分析装置。
2. 前記フィルム着脱機構は、ねじ部であり、
   前記フィルムは、前記ねじ部に装着可能なリング形状治具に固定された請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
3. 前記リング形状治具は、前記フィルムを固定するための引っ掛けとＯリングとを有する請求項２に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
4. 前記Ｘ線源側の前記リング形状治具は、前記Ｘ線の通過範囲を限定するコリメーターである請求項２または３に記載の蛍光Ｘ線分析装置。

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