JP2010025722A - Ｘ線検出器 - Google Patents

Abstract

【課題】ガスフロー型の軟Ｘ線分光器において、検出器に長時間振動が加えられても検出器内部のガスのリークが起こらないＸ線検出器を提供する。
【解決手段】本発明に係るガスフロー型の軟Ｘ線分光器では、Ｘ線を検出器内に導入する窓材３を貼付した窓枠５を検出器筐体１の内部から外に向かってネジ６で固定し、検出器筐体１の内側と窓枠５との間に挟持された封止部材２によって、検出器内部のガスがリークするのを防止する。
【選択図】図１

Description

本発明は、検出器内部に軟Ｘ線によって電離放電を起こすガスを充填させ、放電電流を測定することによってＸ線強度を検出するタイプのＸ線検出器に関する。

電子線プローブマイクロアナライザ（以下「ＥＰＭＡ」と呼ぶ）やＸ線蛍光分析装置において、軽元素の特性Ｘ線による分析には、しばしば、Ｘ線強度の検出には、非特許文献１に開示されているようなガスフロー型の軟Ｘ線検出器（以下「ＦＰＣ」と呼ぶ）が使われる。このタイプのＸ線検出器は検出器内部に不活性ガス、あるいは不活性ガスとメタンガスの混合気体を流しておき、そこに強度を検出したいＸ線を検出器に備えた窓材を介して入射させる。検出器内部には芯線と呼ばれる針金（タングステン線）が配置されており、高電圧がかけられている。入射したＸ線は内部のガスを電離させるが、電離した光電子とイオンがさらに新たな電離（なだれ現象）を起こし、次々と増殖する。そこで生じる電流を芯線で拾い、流れる電流値の大きさを測定することによってＸ線強度を検出する。

このＸ線検出器の窓材は、臭素、炭素、窒素のKα線に代表される軽元素の特性Ｘ線をできるだけ強度を落とさずに透過させるため、その厚みを極力薄くする必要がある。一方、ＥＰＭＡや蛍光Ｘ線分析装置ではＸ線検出は真空雰囲気で行われることから、Ｘ線検出器の窓材は、検出器内外の圧力差を保持するために十分な強度を備える必要がある。

このように、厚みを極力薄くするとともに検出器内外の圧力差を保持するという機能をできるだけ高い次元で満足させるため、従来よりX線検出器の窓材として樹脂フィルムが使われている。特に、その中でもポリプロピレンは引き伸ばして１μｍ以下の超薄膜にすることが容易であることから、広く軟Ｘ線用窓材として使われている。

従来のＦＰＣでは、図５に示すように、Ｘ線を透過させるためのスリット１０８を開けた金属製の窓枠１０５に金属製のメッシュ１０４を貼り、そのメッシュ１０４を支えとして引き伸ばしたポリプロピレンフィルム製の窓材１０３を貼り付けて固定したものを、検出器の筐体１０１に設けられたX線導入のための開口部に対して封止部材１０２を介してネジ１０６で固定している。なお、金属製のメッシュ１０４は、検出器内外の圧力差によって窓材が破裂することを防ぐために挿入されている。

なお、ＥＰＭＡや蛍光Ｘ線分析装置等の分析装置の特性Ｘ線分析部分は、試料から発生する特性Ｘ線を集光させるための湾曲結晶及び、Ｘ線検出器で構成されている。特許文献１に開示されているように、湾曲結晶とＸ線検出器は１つの湾曲結晶で複数の特性Ｘ線を検出するために、可動式アームの上に設置され、測定する特性Ｘの波長に応じて最大の強度が得られるよう、モータ等を使用した駆動機構によって最適な位置に移動できる構成となっている。

電子線マイクロアナリシス、副島啓義著 日刊工業出版、昭和６２年２月２８日発行、６１頁 特開２００１−３３４０８号公報

ＥＰＭＡや蛍光Ｘ線の分析は真空中で行われるので、検出器外部は真空雰囲気である一方、検出器内部には不活性ガス、あるいは不活性ガスとメタンガスの混合気体が流れているため、検出器内部は大気圧に近い圧力に置かれることになる。したがって、検出器内外の圧力差によって検出器内部の混合気体が漏出しないように、窓枠１０５を固定するネジ１０６は十分なトルクで締め付ける必要がある。

しかし、Ｘ線検出器が分析装置内で移動する際に、モータの振動が検出器に伝わることによって、窓枠１０５を締め付けているネジ１０６が緩む場合がある。

たとえ小さな振動であっても、長い時間振動を加え続けると、検出器の筐体１０１と窓枠１０５を固定しているネジ１０６が緩んでくる。ネジの緩み止め剤等を施しても、長時間に及ぶ振動に対しては緩み止めの有効な対策にはなりえない。ネジ１０６が緩むと、検出器内外の圧力差から、窓枠１０５が持ち上がり、それによって生じる窓枠１０５と封止部材１０２もしくは筐体１０１と封止部材１０２との隙間から内部のガスがリークする。リークが起こると、まず、Ｘ線検出器の性能が劣化し検出感度が悪くなる。同時に分析装置内にガスがリークし、真空度が悪くなるので、Ｘ線の透過率が悪くなり、検出強度低下の原因となる。また、リークが続き真空度が落ちると、安全回路が働きシステム全体が停止する。特に分析装置内が高真空であることが必要な場合、スパッタイオンポンプのような真空排気装置に対して、このＦＰＣからのリークガスがスパッタイオンポンプ内部の壁面あるいは電極に吸着・堆積し、スパッタイオンポンプの寿命を著しく縮める要因ともなっている。

本発明は上記、従来型ＦＰＣの欠点に鑑みてなされ、たとえ長時間振動にさらされたとしても、リークの起こらないＸ線検出器を提供することを目的とする。

本発明のＦＰＣは、検出器筐体に対し、Ｘ線を検出器内に導入する窓材を添付した窓枠を筐体の内側から筐体に設けられたＸ線導入のための開口部を塞ぐように固定し、さらに、検出器筐体の内側と窓枠との間で封止部材を挟持することを特徴とする。

検出器の外側は真空であるのに対し、内側は大気圧に近い圧力になっている。そのため、メッシュと窓材が貼り付けられた窓枠は気圧差により絶えず外向きの力を受ける。本発明では、窓枠は筐体の内側に取り付けられているので、絶えず封止部材が筐体に押さえつけられている状態になっている。すなわち、メッシュと窓材が貼り付けられた窓枠が封止部材を筐体に押さえつけることによってリークを防いでいる力の源は、１）ネジの締め付けトルクと、２）検出器内外の圧力差の２種類の力になる。したがって、検出器に長時間振動が加えられることによって、窓枠と筐体を固定するネジが緩んだとしても、窓枠には圧力差による力が働いているので、窓枠が持ち上がってリークすることは起こりえない。このようにしてリークの起こらないＸ線検出器を提供することができる。

１つの結晶でいくつかの特性Ｘ線を検出するために、湾曲結晶とＸ線検出器をスキャナーに設置し、最大強度が得られるよう波長毎に最適な位置に移動させる機構を有するＥＰＭＡやＸ線蛍光分析装置のような分析装置には必ず機械的な振動が付いてまわるが、本発明のＦＰＣ検出器では検出器に長時間振動が加えられることによって、窓枠と筐体を固定するネジが緩んだとしても、窓枠が持ち上がってリークすることは防止できる。本発明の検出器は従来の検出器と比べて製作方法はほとんど変わらないにもかかわらず、高真空雰囲気でもイオンポンプなどの真空ポンプに対しても、ガスリークなどのポンプに対する負担を従来に比べ大幅に抑え、しかも、従来と同程度の検出器感度を持つＸ線検出器を実現することができる。さらに、検出器窓枠が持ち上がることによるリークが無くなれば、装置の不具合も大幅に低減され、装置寿命を大幅に伸ばすことができるし、測定精度も安定し、装置信頼性が向上する。

本発明の検出器に係る第１の実施例を図１にしたがって説明する。なお、図１は検出器の断面図をあらわしている。ＦＰＣの筐体１と窓枠５を固定するネジ６用のタップは、筐体１の内側に切られている。メッシュ４と窓材３が貼り付けられた窓枠５の構成は従来技術と同じで、Ｘ線が検出器に入射する側にメッシュ４が配置され、メッシュ４に対して検出器内部側に窓材３が配置されるが、筐体１と窓枠５とによって狭持される封止部材２の取り付く位置は図５に示す従来技術の場合と表裏逆になる。なお、本実施例においては、窓材３としてポリプロピレンフィルムを使用し、封止部材２としてゴム製のパッキンを使用している。

本発明の第１の実施例のＦＰＣ検出器の構成と組み立て手順を図２にしたがって説明する。まず、窓材３の材料となるポリプロピレンフィルムは、厚さが２０〜３０μｍのものが市販されており、これらを引き伸ばし加工すれば、容易に１μｍ以下の膜厚のフィルムを得ることができる。１μｍ以下の適当な膜厚に調整されたフィルムはＸ線を透過し、しかも真空を保持する機能を併せ持つ。この延伸したフィルムをスリット８の周囲の気密を確保するように窓枠５に貼り付ける。その上に真空雰囲気下でもフィルムが破れないように、メッシュ４を貼る(図２（a）)。メッシュ４の材質として、一般的にニッケル（Ｎｉ）が使用される。

そして、メッシュ４とポリプロピレンフィルムで作成した窓材３を貼り付けた窓枠５を検出器の筐体１の内側からゴム製パッキンからなる封止部材２を介してネジ６で固定する(図２（ｂ）)。その後に芯線７を張り(図２（ｃ）)、最後に裏蓋８を取り付け接着剤で隙間を密封、固定する(図２（ｄ）)。

本発明の検出器に係る第２の実施例を図３にしたがって説明する。なお、図３は図１と同様に検出器の断面図をあらわしている。この実施例では、メッシュ４とポリプロピレンフィルムで製作した窓材３を窓枠５に貼り付ける構成は実施例１と同じであるが、窓枠５の窓材３が貼り付けられていない面と検出器の筐体１の内側でゴム製パッキンからなる封止部材２を狭持する点で異なる。

本発明の第２の実施例に示すＦＰＣ検出器の構成と組み立て手順を図４にしたがって説明する。フィルムを延伸する工程は実施例１と同様である。次に、窓枠５にまずメッシュ４を貼り、その上にポリプロピレンフィルムで作成した窓材３をスリット８の周囲の気密を確保するように貼り付ける(図４（a）)。そして、実施例１とは異なり、メッシュ４とポリプロピレンフィルムで制作した窓材３を貼り付けた窓枠５の窓材３を貼り付けられていない面と検出器内側とでゴム製パッキン３を狭持し、ネジ６で窓枠５と筐体１を固定する(図４（ｂ）)。その後の工程は実施例１と同様、芯線を張り(図４（ｃ）)、裏蓋を取り付け接着剤で隙間を密封、固定する(図４（ｄ）)。

もちろん、肝要なことは、メッシュ４とポリプロピレンフィルムで制作した窓材３を貼り付けた窓枠５が検出器の内側から封止部材を介して固定されることであって、この配置と、検出器の外側から内側に向かい、メッシュ、フィルムの順番に配置される構成になっていれば、実施例１や２に限らず、本発明に含まれることになる。

また、本発明の実施例では、樹脂フィルムはポリプロピレンフィルムとしたが、もちろん、フィルム材料はポリプロピレンに限定されるものではなく、Ｘ線透過特性とガス遮断性に優れていれば、他の素材でも構わない。

本発明に係るＦＰＣの第１の実施例を示す断面図である。 本発明の第１の実施例に係るＦＰＣの組み立て方法を説明する図である。 本発明に係るＦＰＣの第２の実施例を示す断面図である。 本発明の第２の実施例に係るＦＰＣの組み立て方法を説明する図である。 従来のＦＰＣを示す図である。

符号の説明

１， １０１：筐体
２， １０２：封止部材
３， １０３：窓材
４， １０４：メッシュ
５， １０５：窓枠
６，１０６：ネジ
７，１０７：芯線
８，１０８：スリット
９：ガス導入口
１０，１１０：裏蓋

Claims (3)

1. 検出器内部にＸ線の照射によって電離する気体を流し、前記気体の電離に起因して発生する電流を測定することによってＸ線の強度を検出する検出器において、Ｘ線を前記検出器内部に導入する開口部を有する筐体と、樹脂膜からなる窓材が貼付され、前記筐体の開口部を前記筐体の内側から塞ぐように固定される窓枠と、前記筐体と前記窓枠とで狭持される封止部材とを備えることを特徴とするＸ線検出器。
2. 前記窓材は、前記窓枠のうち、前記封止部材を狭持している面と同じ側の面に貼付されていることを特徴とする請求項１記載のＸ線検出器。
3. 前記窓材は、前記窓枠のうち、前記封止部材を狭持している面と反対側の面に貼付されていることを特徴とする請求項１記載のＸ線検出器。

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